CN110713365B - 一种光催化混凝土的原位制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光催化混凝土的原位制备方法，包括：提供光催化剂反应物溶液；将光催化剂反应物溶液与水泥、骨料、水按比例混合，然后依次经室温养护、高温蒸汽养护后得到所述光催化混凝土。该光催化混凝土的原位制备方法，通过混凝土常用的蒸养养护加速水泥的前期水化速率，结合原位合成光催化剂的填充堆积及晶种效应，三者协同加速水泥水化，提高其机械强度和耐久性。

Description

一种光催化混凝土的原位制备方法
技术领域
本发明涉及一种光催化混凝土的原位制备方法，属于建筑及光催化技术领域。
背景技术
环境污染的日益恶化，特别是大气污染的加剧，严重影响着人们的健康。如果赋予建筑物光催化性能，便能以大量的建筑物为载体，利用光催化对大气污染物进行有效降解，达到净化空气的效果。此外，水泥基建筑物的应用标准对其强度及养护条件提出了更高的要求。
对于光催化建筑，是在水泥基材料中引入光催化剂，赋予混凝土自清洁、空气净化和抑菌等性能。目前水泥基材料引入光催化剂的方式主要以内掺法为主，具体是在制备水泥基材料过程中将光催化剂(特别是具有微纳米尺寸的光催化剂)直接加入体系中。但是微纳米材料以内掺的方式加入到水泥基材料时分散性相对较差，会导致水泥基材料基体的机械强度降低。如在文献“Construction and Building materials,175(2018)483-495”中作者提到，当掺量为0.2-10％的纳米颗粒加入到水泥基材料中，养护28天后，基体的抗压和抗折强度变化范围为43％-53％。基体机械强度的增加主要是因为纳米材料的加入会发生填充堆积和晶种效应，然而微纳米材料由于具有相对较高的比较面积，容易发生团聚，表面的活性位点被覆盖会使微纳米材料活性降低，而且还会导致纳米材料在水泥基材料中分散性较差，基体强度降低。因此微纳米材料在水泥基材料中的分散性一直是影响其作用的重要因素之一。
需要说明的是，上述内容属于发明人的技术认知范畴，并不必然构成现有技术。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术所存在的问题，通过提供一种光催化混凝土的原位制备方法，可赋予光催化混凝土光催化性能，并提高其机械强度和耐久性。
本发明通过采取以下技术方案实现上述目的：
一种光催化混凝土的原位制备方法，包括：
提供光催化剂反应物溶液；
将光催化剂反应物溶液与水泥、骨料、水按比例混合，然后依次经室温养护、高温蒸汽养护后得到所述光催化混凝土。
在优选的实施方式中，所述光催化剂反应物溶液为制备铋系复合光催化剂的光催化剂反应物溶液，所述铋系复合光催化剂为卤氧化铋和/或铋单质的复合物，卤氧化铋和/或铋盐的复合物中的任意一种或多种。
在优选的实施方式中，所述铋系光催化剂为BiOBrxCl1-x,BiOBrxClyI1-x-y,BiPO4/BiOBrxCl1-x,或Bi/BiOBrxCl1-x中的任意一种或多种，其中0<x<1，0<y<1。
在优选的实施方式中，所述制备铋系光催化剂的光催化剂反应物溶液包括：
铋盐溶液；
无机盐溶液；
卤化物盐溶液。
在优选的实施方式中，所述水泥、骨料与水的重量为1：(0-5)：(0.25-0.8)，铋盐与水的摩尔比1:(0.5-5)。
在优选的实施方式中，所述铋盐为硝酸铋、五水合硝酸铋、硫酸铋、磷酸铋、甲酸铋或乙酸铋中的任意一种或多种；
所述无机盐为磷酸盐，具体可选择磷酸钠、磷酸钾中的任意一种或多种；
所述卤化物盐为氯化钠、溴化钠、溴化钙、氯化钙或碘化钾中的任意一种或多种。
在优选的实施方式中，所述铋盐溶液的溶剂选自稀硝酸、乙二醇、丙三醇、异丙醇、丙酮或四氯甲烷；所述无机酸溶液、无机盐溶液、卤化物盐溶液的溶剂为水。
在优选的实施方式中，所述水泥为硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥或复合硅酸盐水泥中的任意一种或多种。
在优选的实施方式中，所述室温养护的时间为3-12小时，湿度不低于93％；高温蒸汽养护的时间为0.5-12小时。
在优选的实施方式中，所述室温养护的温度为1-40℃；高温蒸汽养护的温度为60-99℃，高温蒸汽养护时从室温升温到高温蒸汽养护的温度，升温速率为0.5-3℃/min。
在优选的实施方式中，在高温蒸汽养护后还包括：
冷却到室温、脱模、再次室温养护的步骤，所述再次室温养护的湿度不低于93％。
本申请的有益效果包括但不限于：
本发明公开的光催化混凝土的原位制备方法，(1)使混凝土具有自清洁、净化空气和抑菌的作用；(2)制备的光催化剂具有高活性表面，具有晶种效应，在水泥基材料内可沿孔结构进行生长，实现填充堆积作用，在水泥基材料内部起到晶核和堵孔的效果，提高了水泥基材料的机械强度；(3)在制备水泥基材料过程中加入制备光催化剂的前驱体溶液，并借助蒸养环境在水泥基材料内部形成了Bi系光催化剂，原位法制备了光催化混凝土，省去制备光催化剂的过程，大大减少原料和时间成本。尤其是选用的Bi系光催化剂合成温度低，可借助混凝土的蒸汽养护环境实现前驱体的分解及晶核的形成与长大。(4)制备过程中加入的光催化剂反应原料为溶液，在水泥基材料体系中分布均匀，解决了常用光催化材料粉末或悬浊液在水泥基材料中分散性差的问题，提高了水泥基材料的机械强度，改善孔结构。
综上，本申请通过混凝土常用的蒸养养护加速水泥的前期水化速率，结合原位合成光催化剂的填充堆积及晶种效应三者协同加速水泥水化，提高其机械强度和耐久性。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例1-4和对比例1制得的混凝土的抗压强度图谱；
图2为本发明实施例1-4和对比例1制得的混凝土的罗丹明B降解效率图谱；
图3为实施例5制得的混凝土的能谱面扫图谱；
图4为实施例5制得的混凝土的扫描电镜图片；
图5为对比例6制得的混凝土的扫描电镜图片。
具体实施方式
为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，对本发明进行详细阐述。
为了更清楚的阐释本申请的整体构思，下面以实施例的方式进行详细说明。在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
本申请提供的光催化混凝土的原位制备方法，包括如下步骤：
(1)提供光催化剂反应物溶液；
(2)将光催化剂反应物溶液与水泥、骨料、水按比例混合，然后依次经室温养护、高温蒸汽养护后得到所述光催化混凝土。
在优选的实施方式中，光催化剂反应物溶液为制备铋系复合光催化剂的光催化剂反应物溶液。具体可选择BiOBrxCl1-x,BiOBrxClyI1-x-y,BiPO4/BiOBrxCl1-x,或Bi/BiOBrxCl1-x中的任意一种或多种，其中0<x<1，0<y<1，比如可选择BiPO4/BiOBr0.4Cl0.6,Bi/BiOBr等复合卤氧化铋，及其与铋单质或铋盐的复合物。
进一步的，制备铋系光催化剂的光催化剂反应物溶液包括：铋盐溶液；无机盐溶液；以及卤化物盐溶液。
具体的，水泥、骨料与水的重量为1：(0-5)：(0.25-0.8)，铋盐与水的摩尔比1:(0.5-5)。
其中，铋盐为硝酸铋、五水合硝酸铋、硫酸铋、磷酸铋、甲酸铋或乙酸铋中的任意一种或多种；无机盐为磷酸盐，具体可选择磷酸钠、磷酸钾中的任意一种或多种；卤化物盐为氯化钠、溴化钠、溴化钙、氯化钙或碘化钾中的任意一种或多种。
铋盐溶液的溶剂选自稀硝酸(浓度为1-8mol/L)、乙二醇、丙三醇、异丙醇、丙酮或四氯甲烷；无机盐溶液、卤化物盐溶液的溶剂为水，此溶剂水计入成型过程中加水总量，与水泥、骨料比例匹配。
在优选的实施方式中，水泥为硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥或复合硅酸盐水泥中的任意一种或多种；骨料选自河沙或者石子。
在优选的实施方式中，室温养护的时间为1-12小时，优选5-10小时；室温养护的湿度不低于93％；高温蒸汽养护的时间为0.5-12小时，优选2-10小时。
室温养护的温度为1-40℃，优选15-30℃；高温蒸汽养护的温度为60-99℃，优选70-95℃。高温蒸汽养护时从室温升温到高温蒸汽养护的温度，升温速率为0.5-3℃/min，优选0.5-2.5℃/min。
在优选的实施方式中，在高温蒸汽养护后还包括：
冷却到室温、脱模、再次室温养护的步骤，湿度不低于93％。
下面通过具体实施例对本发明的进行详细介绍。如未特殊说明，以下各实施例中，所用的原料均可通过商业途径购得。
实施例1：
(1)室温下，将12mmol五水合硝酸铋溶解于45mL乙二醇中，制得硝酸铋溶液；将10.8mmol氯化钠和1.2mmol溴化钙溶解于水中，制得氯化钠和溴化钙的混合溶液；
(2)将上述两溶液混合均匀后，与普通硅酸盐水泥、河沙和水一起置于搅拌机中搅拌5分钟制得混合物料，其中，普通硅酸盐水泥、河沙和水重量比为1:3:0.4，水与五水合硝酸铋的摩尔比为4:1；
(3)将混合物料倒入160mm×40mm×40mm的模具中成型；然后，置于温度为21℃，湿度不低于93％的标准养护箱中养护6h；再从室温随炉以2℃/min的升温速率升温至80℃，在80℃蒸汽养护箱中养护2h，然后自然冷却到室温；16h后脱模，再继续置于温度为21℃，湿度不低于93％的标准养护箱中养护3天。在本实施例中，混凝土成型到脱模前的总时间为24h。
测得试样的抗压强度为40.5MPa。使用罗丹明B作为染料，利用500W氙灯照射16小时后，测得罗丹明B降解率为70.5％。
实施例2：
(1)室温下，将12mmol五水合硝酸铋溶解于45mL乙二醇中，制得硝酸铋溶液；将10.8mmol氯化钙、1.2mmol碘化钾和3.6mmol磷酸钠溶解于水中，制得氯化钙、碘化钾和磷酸钠的混合溶液；
(2)将上述两溶液混合均匀后，与硅酸盐白水泥、河沙和水一起置于搅拌机中搅拌5分钟制得混合物料，其中，硅酸盐白水泥，河沙和水重量比1:4:0.6，水与五水合硝酸铋的摩尔比为3:1；
(3)将混合物料倒入160mm×40mm×40mm的模具中成型；然后，置于室温为40℃，湿度不低于93％的标准养护箱中养护4h；再从室温随炉以1℃/min的升温速率升温至70℃，在70℃蒸汽养护箱中养护5h，然后自然冷却到室温；15h后脱模，再继续置于室温为40℃，湿度不低于93％的标准养护箱中养护4天。在本实施例中，混凝土成型到脱模前的总时间为24h。
测得试样的抗压强度为38.9MPa。使用罗丹明B作为染料，利用500W氙灯照射16小时后，测得罗丹明B降解率为81.4％。
实施例3：
(1)室温下，将12mmol硝酸铋溶解于45mL异丙醇中，制得硝酸铋溶液；将10.8mmol氯化钙、1.6mmol溴化钠和3.6mmol磷酸钠溶解于水中，制得氯化钙、溴化钠和磷酸钠的混合溶液；
(2)将上述两溶液混合均匀后，与粉煤灰硅酸盐水泥、河沙和水一起置于搅拌机中搅拌5分钟制得混合物料，其中，粉煤灰硅酸盐水泥、河沙和水重量比1:3.5:0.5，水与五水合硝酸铋的摩尔比为2.5:1；
(3)将混合物料倒入160mm×40mm×40mm的模具中成型；然后，置于室温为5℃，湿度不低于93％的标准养护箱中养护7h；再从室温随炉以1℃/min的升温速率升温至95℃，在95℃蒸汽养护箱中养护6h，然后自然冷却到室温；11h后脱模，继续置于室温为5℃，湿度不低于93％的标准养护箱中养护3天。在本实施例中，混凝土成型到脱模前的总时间为24h。
测得试样的抗压强度为41.5MPa。使用罗丹明B作为染料，利用500W氙灯照射16小时后，测得罗丹明B降解率为61.6％。
实施例4：
(1)室温下，将12mmol五水合硝酸铋溶解于45mL稀硝酸中，制得硝酸铋溶液；将10.8mmol氯化钙、1.6mmol溴化钠和3.6mmol磷酸钠溶解于水中，制得氯化钙、溴化钠和磷酸钠的混合溶液；
(2)将上述两溶液混合均匀后，与粉煤灰硅酸盐水泥、河沙和水一起置于搅拌机中搅拌5分钟制得混合物料，其中，粉煤灰硅酸盐水泥、河沙和水重量比1:3:0.4，水与五水合硝酸铋的摩尔比为3:1；
(3)将混合物料倒入160mm×40mm×40mm的模具中成型；然后，置于温度为21℃，湿度不低于93％的标准养护箱中养护10h；再从室温随炉以1℃/min的升温速率升温至85℃，在85℃蒸汽养护箱养护10h，然后自然冷却到室温；4h后脱模，再继续置于温度为21℃，湿度不低于93％的标准养护箱中养护3天。在本实施例中，混凝土成型到脱模前的总时间为24h。
测得试样的抗压强度为39.3MPa。使用罗丹明B作为染料，利用500W氙灯照射16小时后，测得罗丹明B降解率为56.4％。
实施例5：
(1)室温下，将12mmol五水合硝酸铋溶解于45mL乙二醇中，制得硝酸铋溶液；将10.8mmol氯化钠和1.2mmol溴化钙溶解于水中，制得氯化钠和溴化钙的混合溶液；
(2)将上述两溶液混合均匀后，与普通硅酸盐水泥和水一起置于搅拌机中搅拌5分钟制得混合物料，其中，普通硅酸盐水泥和水重量比1:0.4，水与五水合硝酸铋的摩尔比为3:1；
(3)将混合物料倒入160mm×40mm×40mm的模具中成型；然后，置于温度为21℃，湿度不低于93％的标准养护箱中养护6h；再从室温随炉以1℃/min的升温速率升温至85℃，在85℃蒸汽养护箱养护2h，然后自然冷却到室温；16h后脱模，再继续置于温度为21℃，湿度不低于93％的标准养护箱中养护3天。在本实施例中，混凝土成型到脱模前的总时间为24h。
测得试样的抗压强度为36.1MPa。使用罗丹明B作为染料，利用500W氙灯照射16小时后，测得罗丹明B降解率为69.8％。本实施例试样的能谱面扫图谱如图3所示，Bi、Br、Cl元素均匀分布在水泥试样中，图4为本实施例试样的扫描图片。
对比例1：
室温下，将普通硅酸盐水泥、河沙和水，以重量比1:3:0.4置于搅拌机中搅拌5分钟制得混合物料，将混合物料倒入160mm×40mm×40mm的模具中成型，置于温度为21℃，湿度不低于93％的标准养护箱中养护6h，然后放入80℃蒸汽养护箱中养护2h，然后自然冷却到室温，16h后脱模，继续置于温度为21℃，湿度不低于93％的标准养护箱中养护3天。
测得试样的抗压强度为33.3MPa。使用罗丹明B作为染料，利用500W氙灯照射16小时后，罗丹明B降解率为42.6％。
图1为实施例1-4和对比例1制得的光催化混凝土的抗压强度图谱，图2为实施例1-4和对比例1制得的光催化混凝土的罗丹明B降解效率图谱。
对比例2：
室温下，将普通硅酸盐水泥、河沙、水和乙二醇，以重量比1:3:0.4:0.03置于搅拌机中搅拌5分钟制得混合物料，将混合物料倒入160mm×40mm×40mm的模具中成型，置于温度为21℃，湿度不低于93％的标准养护箱中养护5h后，放入80℃蒸汽养护箱中养护2h，然后自然冷却到室温，17h后脱模，浆体未硬化。
对比例3：
室温下，将普通硅酸盐水泥、河沙、水和稀硝酸，以重量比1:3:0.4:0.03置于搅拌机中搅拌5分钟制得混合物料，将混合物料倒入160mm×40mm×40mm的模具中成型，置于温度为21℃，湿度不低于93％的标准养护箱中养护5h，然后放入80℃蒸汽养护箱中养护2h，然后自然冷却到室温，17h后脱模，浆体未硬化。
对比例4：
室温下，将普通硅酸盐水泥、河沙和水以重量比1:3:0.4，水和商用BiOBr摩尔比4:1，置于搅拌机中搅拌5分钟制得混合物料，将混合物料倒入160mm×40mm×40mm的模具中成型，置于温度为21℃，湿度不低于93％的标准养护箱中养护6h，然后放入80℃蒸汽养护箱中养护2h，然后自然冷却到室温，16h后脱模，继续置于温度为21℃，湿度不低于93％的标准养护箱中养护3天。
测得试样的抗压强度为34.1MPa。使用罗丹明B作为染料，利用500W氙灯照射16小时后，罗丹明B降解率为58.2％。
对比例5：
室温下，将普通硅酸盐水泥、河沙和水，以重量比1:3:0.4置于搅拌机中搅拌5分钟制得混合物料，将混合物料倒入160mm×40mm×40mm的模具中成型，置于温度为21℃，湿度不低于93％的标准养护箱中养护24h后脱模，继续置于温度为21℃，湿度不低于93％的标准养护箱中养护3天。
测得试样的抗压强度为30.3MPa。使用罗丹明B作为染料，利用500W氙灯照射16小时后，罗丹明B降解率为39.8％。
对比例6：
室温下，将普通硅酸盐水泥和水，以重量比1:0.4置于搅拌机中搅拌5分钟制得混合物料，将混合物料倒入160mm×40mm×40mm的模具中成型；然后，置于温度为21℃，湿度不低于93％的标准养护箱中养护6h；再从室温随炉升温至85℃，在85℃蒸汽养护箱养护2h，然后自然冷却到室温；16h后脱模，再继续置于温度为21℃，湿度不低于93％的标准养护箱中养护3天。
测得试样的抗压强度为27.5MPa。使用罗丹明B作为染料，利用500W氙灯照射16小时后，测得罗丹明B降解率为37.5％。图5为本对比例试样的扫描图片，与图4相比，其微观结构较疏松，空隙较多。
上述具体实施方式不能作为对本发明保护范围的限制，对于本技术领域的技术人员来说，对本发明实施方式所做出的任何替代改进或变换均落在本发明的保护范围内。
本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。

Claims (3)

1.一种光催化混凝土的原位制备方法，其特征在于，包括：
提供光催化剂反应物溶液；
将光催化剂反应物溶液与水泥、骨料、水按比例混合，然后依次经室温养护、高温蒸汽养护后、冷却到室温、脱模、再次室温养护，得到所述光催化混凝土，所述再次室温养护的湿度不低于93％；
所述光催化剂反应物溶液为制备铋系复合光催化剂的光催化剂反应物溶液，所述制备铋系复合光催化剂的光催化剂反应物溶液由以下成分构成：
铋盐溶液；
无机盐溶液；
卤化物盐溶液；
所述铋盐为硝酸铋、五水合硝酸铋、硫酸铋、磷酸铋、甲酸铋或乙酸铋中的任意一种或多种；
所述无机盐为磷酸盐；
所述卤化物盐为氯化钠、溴化钠、溴化钙、氯化钙或碘化钾中的任意一种或多种；
所述铋盐溶液的溶剂选自稀硝酸、乙二醇、丙三醇、异丙醇、丙酮或四氯甲烷；所述无机盐溶液、卤化物盐溶液的溶剂为水；
所述水泥、骨料与水的重量为1：（3-5）：（0.25-0.8），铋盐与水的摩尔比1:（0.5-5）。
2.根据权利要求1所述的光催化混凝土的原位制备方法，其特征在于，所述室温养护的时间为3-12小时，湿度不低于93％；高温蒸汽养护的时间为0.5-12小时。
3.根据权利要求1所述的光催化混凝土的原位制备方法，其特征在于，高温蒸汽养护的温度为60-99℃，高温蒸汽养护时从室温升温到高温蒸汽养护的温度，升温速率为0.5-3℃/min。
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