CN110702342A - 一种锂离子电池低温密封性的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锂离子电池低温密封性能的检测方法，该检测方法包括以下步骤：记录充电状态为100％锂离子电池样品的厚度；将所述锂离子电池样品搁置至温度可调的恒温柜中，设置恒温柜的低温温度为‑40℃至‑20℃，放置时间为3至6小时；低温存放结束后，取出所述锂离子电池样品置于室温环境，测量电池样品的厚度，记为T1；计算低温存放前后的膨胀率。本发明所述检测方法作为低温密封性能不良的方形锂离子电池的初筛，相较标准GB31241‑2014中的温度循环的测试方法，测试时间仅为后者的1/6，至少减少了114小时；另外，本发明的检测方法也可作为独立的标准对锂离子电池的低温密封性进行评判。
Description
技术领域
本发明属于化学电源——锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池低温密封性的检测方法。
背景技术
自从上世纪九十年代被商业化以来，锂离子电池已经被广泛应用到工业、航空航天、医疗设备、军工、消费电子、储能、等等领域，作为性能优良且实用的化学电源，未来还将保持快速发展。
构成锂离子电池的组份包括正极、负极、隔膜、电解液，这些组份被封装在一定的外壳中。锂离子电池使用的电解液一般由电解质六氟磷酸锂(LiPF6) 和二甲基碳酸酯DMC、二乙基碳酸酯和甲基乙基碳酸酯混合而成。六氟磷酸锂是一种吸水性很强且容易跟水反应产生腐蚀性强的HF及其它的副产物，这些产物可在电池内部进一步反应生成其它的物质，包括气态物质如CH4和CO2，等等。
按外形区分，目前单体锂离子电池产品的形状最主要的有圆柱型 (cylindrical)和方型(prismatic)两种，圆柱型电池外壳一般使用镀镍钢壳，上端盖帽包含泄压阀，当内部副反应产生气体达一定的程度时，泄压阀会被冲开泄压，而壳身具有中心轴对称，可承受较大的压力而不变形，因此圆柱电池副反应产气对电池尺寸的影响可以忽略。与圆柱型电池不同，方形电池一般采用铝材作为外壳的材料，它具有6个面，电池一般在盖板或者壳身也有泄压装置，这些泄压装置一般设计的泄压值都比较高，当电池内部产生气体时，开始的气压增大会使电池变形，在厚度方向(垂直于最大面积的面的方向)形变最大，气压增大形变增大，直到泄压阀打开为止。
伴随着锂离子电池生产制造技术的发展，针对锂离子电池各项性能的检测技术也与时俱进，为保证锂离子电池产品被使用的安全性和可靠性，业界已经制定了相应的各种各样的标准，在诸多标准中，电池的低温性能是主要检测和考核项目之一，比如针对便携式电子产品用锂离子电池和电池组安全要求的国家标准GB31241-2014，其中就规定了温度循环的测试项目，具体的检测是：1、将样品放入温度为75℃±2℃的高低温试验箱中保持6h；2、后将高低温试验箱温度降为-40℃±2℃，并保持6h，温度转换时间不大于30min；3、再次将高低温试验箱升温为75℃±2℃。温度转换时间不大于30min；4、重复1～3，共循环 10次。合格要求是不泄漏，不起火、不爆炸。这是基本的要求，在一些其它的制造商或者消费者，他们会对产品提出更高的要求以提高产品竞争力，比如上述的温度循环测试，除了要求不泄漏，不起火、不爆炸外，还针对厚度膨胀率提出要求，比如著名的SAMSUNG SDI公司就要求方形锂离子电池温度循环前后的厚度膨胀率不高于3％。
上述厚度膨胀率跟电池的密封性直接相关，影响密封性的还有密封方式，目前方形锂离子电池主要采用铝壳体和盖板封装，盖板和壳体之间采用激光无缝焊接，密封性优良，(参见图1(左))，铝盖板上开孔安装镍质的铆钉，盖板和铆钉之间的缝隙用绝缘材质灌封隔离，常见的灌封绝缘材质包括PVC、ABS、 PTFE、PET、等等高分子材料。由于不同制造商针对盖板结构设计、制造工艺和材质的不同，导致了电池的密封性参差不齐，尤其是低温时的密封性。
因此，开发一种更高效的锂离子电池低温密封性的检测方法具有简化操作、节能降耗和提高效率的现实意义。
低温密封性差的电池在经过一定低温(比如-40℃)环境存放一定时间(比如6小时)后，其内部会产气导致形状鼓胀厚度增加，其原理是：当温度降低时，盖板、铆钉和绝缘件的材质因热膨胀系数不同导致体积的不均匀缩小从而在不同材质界面产生缝隙，环境的水分从缝隙进入电池内部并与吸水性强的电解液反应产生一系列的副产物，其中也包括气体物质，而且这些反应是不可逆的，当电池温度恢复到室温时，物体体积膨胀恢复，缝隙重新被堵住，这时水分已经在电池内部反应，产生的气体无法排出电池外部，最终随着产气量的增加导致电池鼓胀，厚度增大。
本申请的发明人认为气密性的检测并不一定要在如标准GB31241-2014温度循环10次那样测试才能得出结论，针对在-40℃搁置6小时产生鼓胀的电池，则可以推断在标准GB31241-2014中的温度循环测试中是必然会鼓壳变形增厚的。本申请发明人提出了一种简单的可行的锂离子电池低温密封性能的检测方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子电池低温密封性能的检测方法，该方法可用于对密封性能不好的锂离子电池的初筛，具有操作简单、可靠性高、效率高等特点。
本发明的目的通过如下技术方案来实现：
一种锂离子电池低温密封性能的检测方法，包括以下步骤：
a)准备需要测试的锂离子电池样品，所述锂离子电池样品的充电状态 (SOC)为100％；
b)测量记录所述锂离子电池样品的厚度，记为T0，所述厚度为与面积最大的面垂直的长度；
c)将所述锂离子电池样品搁置至温度可调的恒温柜中，设置恒温柜的低温温度为-40℃至-20℃，放置时间为3至6小时；
d)低温存放结束后，取出所述锂离子电池样品置于室温环境，自然搁置电池使其温度平衡到室温，测量电池样品的厚度，记为T1；
e)计算低温存放前后的膨胀率，膨胀率＝(T1-T0)/T0*100％。
在其中一些实施例中，步骤c)中的恒温柜的湿度为50～90％。
在其中一些实施例中，所述锂离子电池是方形(Prismatic)铝壳锂离子电池，进一步地，所述锂离子电池密封方式为：非全铝壳密封的方式或全铝壳密封，所述非全铝壳密封的方式是铝壳嵌镍铆钉用PVC材料隔离。
在其中一些实施例中，步骤c)中，放置的时间为3小时，或6小时。
在其中一些实施例中，步骤c)中，低温温度为-40℃或-20℃。
本发明的发明人在长期的实验中，发现将厚度膨胀率作为评判指标引入检测方法中，同时使用锂离子电池低温密封性与厚度膨胀的关系原理推断了在 -40℃搁置6小时产生鼓胀的方形锂离子电池，在标准GB31241-2014中的温度循环的测试中是必然产生鼓胀，进一步对通过对检测条件的控制(包括搁置温度、搁置时间、电池的密封方式)，实现对锂离子电池低温密封性的检测，可以用于初步筛选低温密封性能不良的方形锂离子电池，具有操作简单、可靠性高、效率高等特点。
作为低温密封性能不良的方形锂离子电池(锂离子电池因为要引出正、负二个电极，只能是非全铝壳密封的方式)的检测，本申请所述锂离子电池低温密封性检测方法，相较标准GB31241-2014中的温度循环的测试方法，测试时间仅为后者的1/6，至少减少了114小时；另外，本发明的锂离子电池低温密封性检测方法也可作为独立的标准对锂离子电池的低温密封性进行评判。
附图说明
图1方形铝壳锂离子电池及其密封方式，其中(左)的密封方式为：铝壳+镍铆钉+PVC胶封(即铝壳嵌镍铆钉用PVC材料隔离)，(右)的密封方式为：全铝壳密封。
具体实施方式
除非另外指明，本发明的实践将使用材料学、无机化学等传统技术，其属于本领域技术范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。实施例中所用到的各种常用化学试剂，均为市售产品。
除非另有定义，本发明所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不用于限制本发明。本发明所使用的术语“和/ 或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
下面将结合实施例对本发明进行进一步说明。需要理解的是以下实施例的给出仅是为了起到说明的目的，并不是用于对本发明的范围进行限制。本领域的技术人员在不背离本发明的宗旨和精神的情况下，可以对本发明进行各种修改和替换。
实施例1
本实施例所述的锂离子电池低温密封性能的检测方法，包括以下步骤：
(1)取3只充电态为100％的型号为423450-750mAh的方形(Prismatic)铝壳锂离子电池样品，该电池的主要组成为：正极材料为钴酸锂，负极材料为天然石墨，电解质为LiPF6(1.0mol/L)，电解液为DMC:EMC:DEC(3:2:1)；该电池的密封方式为：非全铝壳密封的方式——铝壳+镍铆钉+PVC胶封；
(2)在温度为25±5℃、湿度为50～90％的环境中用卡尺测量3只电池样品的厚度T0；
(3)将3只电池样品放入箱内湿度为50～90％的恒温箱(恒温柜温度可调范围为-150℃～150℃)中，关闭恒温箱并将恒温箱温度设置为-40℃；
(4)3只电池样品在恒温箱中搁置3小时后取出，置于温度为25±5℃、湿度为 50～90％的环境中；
(5)待3只电池样品温度升高至20℃后，用卡尺测量其厚度，记录为T1；
(6)计算每只样品低温搁置前后的热膨胀率和平均膨胀率，结果如表一所示。
厚度膨胀率＝(T1-T0)/T0*100％。
3只样品都出现8％左右的膨胀，平均膨胀率为8.03％，说明该样品的低温密封性不佳，同时也说明该检测方法可以有效地检测锂离子电池的低温密封性。
实施例2
本实施例所述的锂离子电池低温密封性能的检测方法，包括以下步骤：
(1)取3只充电态为100％的型号为423450-750mAh的方形(Prismatic) 铝壳锂离子电池样品，该电池的主要组成为：正极材料为钴酸锂，负极材料为天然石墨，电解质为LiPF6(1.0mol/L)，电解液为DMC:EMC:DEC(3:2:1)；该电池的密封方式为：铝壳+镍铆钉+PVC胶封；
(2)在温度为25±5℃、湿度为50～90％的环境中用卡尺测量3只电池样品的厚度T0；
(3)将3只电池样品放入箱内湿度为50～90％的恒温箱中，关闭恒温箱并将恒温箱温度设置为-20℃；
(4)3只电池样品在恒温箱中搁置6小时后取出，置于温度为25±5℃、湿度为50～90％的环境中；
(5)待3只电池样品温度升高至20℃后，用卡尺测量其厚度，记录为T1；
(6)厚度膨胀率＝(T1-T0)/T0*100％，计算每只样品低温搁置前后的热膨胀率和平均膨胀率，结果如表一所示。
3只样品都出现3％左右的膨胀，平均膨胀率为2.77％，说明该样品的低温密封性不佳，同时也说明该检测方法可以有效地检测锂离子电池的低温密封性。与实施例1相比，低温搁置温度较高，搁置时间较长，膨胀率较低，说明温度比时间对膨胀率更敏感一些，降低搁置温度有利于提高低温密封性检测的效率。
实施例3
(1)取3只充电态为100％的型号为423450-750mAh的方形(Prismatic) 铝壳锂离子电池样品，该电池的主要组成为：正极材料为钴酸锂，负极材料为天然石墨，电解质为LiPF6(1.0mol/L)，电解液为DMC:EMC:DEC(3:2:1)；该电池的密封方式为：铝壳+镍铆钉+PVC胶封；
(2)在温度为25±5℃、湿度为50～90％的环境中用卡尺测量3只电池样品的厚度T0；
(3)将3只电池样品放入箱内湿度为50～90％的恒温箱中，关闭恒温箱并将恒温箱温度设置为-40℃；
(4)3只电池样品在恒温箱中搁置6小时后取出，置于温度为25±5℃、湿度为50～90％的环境中；
(5)待3只电池样品温度升高至20℃后，用卡尺测量其厚度，记录为T1；
(6)厚度膨胀率＝(T1-T0)/T0*100％，计算每只样品低温搁置前后的热膨胀率和平均膨胀率，结果如表一所示。
3只样品都出现9％左右的膨胀，平均膨胀率为9.13％，说明该样品的低温密封性不佳，同时也说明该检测方法可以有效地检测锂离子电池的低温密封性。与实施例1相比，低温搁置温度相同，搁置时间更长，膨胀率更高，说明低温搁置时间对膨胀率有一定的影响，但前3小时搁置对膨胀的贡献远大于后3小时的搁置。与实施例2相比，低温搁置温度更低，搁置时间相同，也说明温度对膨胀率影响大。
对比例1
(1)取3只充电态为100％的型号为423450-750mAh的方形(Prismatic) 铝壳锂离子电池样品，该电池的主要组成为：正极材料为钴酸锂，负极材料为天然石墨，电解质为LiPF6(1.0mol/L)，电解液为DMC:EMC:DEC(3:2:1)；该电池的密封方式为：全铝壳密封；
(2)在温度为25±5℃、湿度为50～90％的环境中用卡尺测量3只电池样品的厚度T0；(3)将3只电池样品放入箱内湿度为50～90％的恒温箱中，关闭恒温箱并将恒温箱温度设置为-40℃；
(4)3只电池样品在恒温箱中搁置6小时后取出，置于温度为25±5℃、湿度为50～90％的环境中；
(5)待3只电池样品温度升高至20℃后，用卡尺测量其厚度，记录为T1；
(6)计算每只样品低温搁置前后的热膨胀率和平均膨胀率，结果如表一所示。
3只样品没有出现明显的膨胀，平均膨胀率为0％，说明该样品的低温密封性优良，同时也说明对于密封性好的锂离子电池，该检测方法不会产生副反应导致电池的鼓胀。
另外，与实施例3相比，结果说明了“全铝壳密封”方式比“铝壳+镍铆钉+PVC 胶封”方式的低温密封性更好。
对比例2
(1)取3只充电态为100％的型号为423450-750mAh的方形(Prismatic) 铝壳锂离子电池样品，该电池的主要组成为：正极材料为钴酸锂，负极材料为天然石墨，电解质为LiPF6(1.0mol/L)，电解液为DMC:EMC:DEC(3:2:1)；该电池的密封方式为：全铝壳密封；
(2)在温度为25±5℃、湿度为50～90％的环境中用卡尺测量3只电池样品的厚度T0；(3)按照标准GB31241-2014中温度循环的测试方法：1、将样品放入温度为75℃±2℃的高低温试验箱中保持6h，2、后将高低温试验箱温度降为 -40℃±2℃，并保持6h，温度转换时间不大于30min，3、再次将高低温试验箱升温为75℃±2℃，温度转换时间不大于30min，4、重复1～3，共循环10次；(4) 3只电池样品在高低温试验箱中温度循环10次后取出，置于温度为25±5℃、湿度为50～90％的环境中；(5)待3只电池样品温度升高至20℃后，用卡尺测量其厚度，记录为T1；(6)计算每只样品低温搁置前后的热膨胀率和平均膨胀率，结果如表一所示。
3只样品出现轻微的膨胀，平均膨胀率为0.4％，与对比例1相比，低温搁置时间多了9倍，同时穿插了高温搁置过程，但电池只产生了轻微的鼓胀，这个轻微的鼓胀很可能是高温搁置过程产生的。说明该样品的低温密封性优良，同时也说明对于密封性好的锂离子电池，由该方法检测不会膨胀的，在标准GB31241-2014中温度循环的测试也可能不会出现明显鼓胀。
对比例3
(1)取3只充电态为100％的型号为423450-750mAh的方形(Prismatic) 铝壳锂离子电池样品，该电池的主要组成为：正极材料为钴酸锂，负极材料为天然石墨，电解质为LiPF6(1.0mol/L)，电解液为DMC:EMC:DEC(3:2:1)；该电池的密封方式为：铝壳+镍铆钉+PVC胶封；
(2)在温度为25±5℃、湿度为50～90％的环境中用卡尺测量3只电池样品的厚度T0；(3)按照标准GB31241-2014中温度循环的测试方法：1、将样品放入温度为75℃±2℃的高低温试验箱中保持6h，2、后将高低温试验箱温度降为 -40℃±2℃，并保持6h，温度转换时间不大于30min，3、再次将高低温试验箱升温为75℃±2℃，温度转换时间不大于30min，4、重复1～3，共循环10次；(4) 3只电池样品在高低温试验箱中温度循环10次后取出，置于温度为25±5℃、湿度为50～90％的环境中；(5)待3只电池样品温度升高至20℃后，用卡尺测量其厚度，记录为T1；(6)计算每只样品低温搁置前后的热膨胀率和平均膨胀率，结果如表一所示。
3只样品出现非常严重的膨胀，平均膨胀率为25％。与对实施例3相比，低温搁置时间多了9倍，同时穿插了10次75℃±2℃高温搁置过程，结果是膨胀率进一步增加了2倍左右，这是低温密封性不良造成的，因电池内部产气鼓胀的化学过程是不可逆的，膨胀在每一次低温搁置和高温搁置过程中累加，所以，当电池在低温-40℃±2℃搁置6h的检测中会产生鼓胀不良的，其在进行标准 GB31241-2014中温度循环的测试也一定会出现更大的膨胀率。
表一
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种锂离子电池低温密封性能的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)准备需要测试的锂离子电池样品，所述锂离子电池样品的充电状态为100％；
b)测量记录所述锂离子电池样品的厚度，记为T0，所述厚度为与面积最大的面垂直的长度；
c)将所述锂离子电池样品搁置至温度可调的恒温柜中，设置恒温柜的低温温度为-40℃至-20℃，放置时间为3至6小时；
d)低温存放结束后，取出所述锂离子电池样品置于室温环境，自然搁置电池使其温度平衡到室温，测量电池样品的厚度，记为T1；
e)计算低温存放前后的膨胀率，膨胀率＝(T1-T0)/T0*100％。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池低温密封性能的检测方法，其特征在于，所述锂离子电池是方形铝壳锂离子电池。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池低温密封性能的检测方法，其特征在于，所述锂离子电池密封方式为：非全铝壳密封的方式或全铝壳密封。
4.根据权利要求3所述的锂离子电池低温密封性能的检测方法，其特征在于，所述锂离子电池密封方式为铝壳嵌镍铆钉用PVC材料隔离。
5.根据权利要求1-4任一项所述的锂离子电池低温密封性能的检测方法，其特征在于，步骤c)中的恒温柜的湿度为50～90％。
6.根据权利要求1-4任一项所述的锂离子电池低温密封性能的检测方法，其特征在于，步骤c)中，放置的时间为6小时。
7.根据权利要求1-4任一项或权利要求6所述的锂离子电池低温密封性能的检测方法，其特征在于，低温温度为-40℃。
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