CN110699054B - 钻井液用乳液微球封堵剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钻井液用添加剂领域，具体涉及钻井液用乳液微球封堵剂的制备方法。该封堵剂由下述组分经反相乳液聚合得到，以重量份数计，所述组分包括：白油70～90份，聚甘油单硬脂酸酯5～10份，聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯0.5～2份，N,N‑二甲基丙烯酰胺50～70份，蒸馏水100～130份，纯碱10～15份，丙烯酸15～25份，乙烯基三甲氧硅烷2～7份，络合剂0.2～0.5份，引发剂0.5～1.5份，链终止剂0.02～0.05份。所得产品具有微纳米核壳结构，可有效封堵不同量级的微裂隙，封堵降滤失效果好，兼具可与润滑剂相比拟的润滑效果。

Description

钻井液用乳液微球封堵剂的制备方法
本申请为以下申请的分案申请:申请号201610976378.4；申请日：20161107；发明名称：钻井液用乳液微球封堵剂及其制备方法。
技术领域
本发明属于钻井液用添加剂领域，具体涉及钻井液用乳液微球封堵剂的制备方法。
背景技术
井壁失稳一直是困扰石油钻井领域的一个大问题，该问题一直存在且未能得到很好的解决。90％以上的井壁失稳发生在泥页岩地层，井壁失稳不但影响钻井速度与测井、固井质量，还使部分地区无法钻达目的层，影响勘探目的的实现。
对于层理、裂缝发育的泥页岩地层，为防止井壁失稳，要求钻井液具有强的封堵性，有效封堵地层层理、裂缝，阻止钻井液及其滤液进入地层，从而提高地层承压能力、稳定井壁和防止井漏。然而现有的封堵剂主要是针对在土浆中使用具有较好的降滤失效果；针对无固相钻井液来说，普通的封堵剂(如：淀粉类、纤维素类、树脂类等)很难达到降滤失的效果。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供钻井液用乳液微球封堵剂，该封堵剂由下述组分经反相乳液聚合得到，以重量份数计，所述组分包括：白油70～90份，聚甘油单硬脂酸酯5～10份，聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯0.5～2份，N,N-二甲基丙烯酰胺50～70份，蒸馏水100～130份，纯碱10～15份，丙烯酸15～25份，乙烯基三甲氧硅烷2～7份，络合剂0.2～0.5份，引发剂0.5～1.5份，链终止剂0.02～0.05份。
优选的，上述钻井液用乳液微球封堵剂中，以重量份数计，所述组分包括：白油80份，聚甘油单硬脂酸酯7份，聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯1份，N,N-二甲基丙烯酰胺60份，蒸馏水120份，纯碱12份，丙烯酸20份，乙烯基三甲氧硅烷5份，络合剂0.5份，引发剂1份，链终止剂0.05份。
其中，上述钻井液用乳液微球封堵剂中，所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠，所述链终止剂为亚硝酸钠。
其中，上述钻井液用乳液微球封堵剂中，所述引发剂为过硫酸钾或者甲醛合次硫酸氢钠。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供上述钻井液用乳液微球封堵剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)、油相配制：在常温条件下，在反应釜中加入白油70～90份，60～70r/min搅拌条件下缓慢依次加入聚甘油单硬脂酸酯5～10份、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯0.5～2份，搅拌30～60min，得到油相，备用；
(2)水相配制：
在另一反应釜中加入蒸馏水100～130份，开启搅拌，转速为60～70r/min，缓慢加入纯碱10～15份，搅拌20～40min，然后依次缓慢加入丙烯酸15～25份、N,N-二甲基丙烯酰胺50～70份、乙烯基三甲氧硅烷2～7份，搅拌50min，得到水相，备用；
(3)聚合：
将步骤(2)得到的水相缓慢加入到步骤(1)所得油相中，开启冷却水搅拌器转速调至100～110r/min并搅拌20～40min，然后通入氮气除氧25～35min后，加入引发剂0.5～1.5份、络合剂0.2～0.5份，33～37℃恒温反应2.8～3.2h，然后升温至58～62℃聚合1.6～2.2h；然后关闭氮气，加入聚合终止剂0.02～0.05份，反应25～35min即得到终产品。
其中，上述钻井液用乳液微球封堵剂的制备方法中，所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠，所述链终止剂为亚硝酸钠。
其中，上述钻井液用乳液微球封堵剂的制备方法中，所述引发剂为过硫酸钾或者甲醛合次硫酸氢钠。
本发明的有益效果是：与普通封堵降滤失剂相比，本发明封堵剂的粒径在微纳米(≤50μm)范围内，且封堵剂为核壳结构，弹性核使其可以发生微观塑性变形，外围亲水壳确保了封堵剂的聚结稳定性，从而有效封堵不同量级的微裂隙。另外，本发明产品封堵降滤失效果好，兼具可与润滑剂相比拟的润滑效果；并且具有耐温(180℃抗)盐作用，配伍性好，适用于淡水、盐水钻井完井液；同时还克服了固体产品在使用过程中产生的粉尘对人员的危害。
具体实施方式
本发明提供了一种钻井液用乳液微球封堵剂，该封堵剂由下述组分经反相乳液聚合得到，以重量份数计，所述组分包括：白油70～90份，聚甘油单硬脂酸酯5～10份，聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯0.5～2份，N,N-二甲基丙烯酰胺50～70份，蒸馏水100～130份，纯碱10～15份，丙烯酸15～25份，乙烯基三甲氧硅烷2～7份，络合剂0.2～0.5份，引发剂0.5～1.5份，链终止剂0.02～0.05份。
优选的，上述钻井液用乳液微球封堵剂中，以重量份数计，所述组分包括：白油80份，聚甘油单硬脂酸酯7份，聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯1份，N,N-二甲基丙烯酰胺60份，蒸馏水120份，纯碱12份，丙烯酸20份，乙烯基三甲氧硅烷5份，络合剂0.5份，引发剂1份，链终止剂0.05份。
其中，上述钻井液用乳液微球封堵剂中，所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠，所述链终止剂为亚硝酸钠，所述引发剂为过硫酸钾或者甲醛合次硫酸氢钠。
进一步的，本发明还提供了上述钻井液用乳液微球封堵剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)、油相配制：在常温条件下，在反应釜中加入白油70～90份，60～70r/min搅拌条件下缓慢依次加入乳化剂聚甘油单硬脂酸酯5～10份、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯0.5～2份，搅拌30～60min，得到油相，备用；
(2)水相配制：
在另一反应釜中加入蒸馏水100～130份，开启搅拌，转速为60～70r/min，缓慢加入纯碱10～15份，搅拌20～40min，然后依次缓慢加入丙烯酸15～25份、N,N-二甲基丙烯酰胺50～70份、乙烯基三甲氧硅烷2～7份，搅拌50min，得到水相，备用；
(3)聚合：
将步骤(2)得到的水相缓慢加入到步骤(1)所得油相中，开启冷却水搅拌器转速调至100～110r/min并搅拌20～40min，然后通入氮气除氧25～35min后，加入引发剂0.5～1.5份、络合剂0.2～0.5份，33～37℃恒温反应2.8～3.2h，然后升温至58～62℃聚合1.6～2.2h；然后关闭氮气，加入聚合终止剂0.02～0.05份，反应25～35min即得到终产品。
其中，上述钻井液用乳液微球封堵剂的制备方法中，所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠，所述链终止剂为亚硝酸钠，所述引发剂为过硫酸钾或者甲醛合次硫酸氢钠。
更进一步的，本发明还提供了上述钻井液用乳化微球封堵剂在无固相钻井液中的应用。
采用上述方法制得的钻井液用乳液微球封堵剂是一种封堵降滤失剂，在无固相钻井液中具有良好的降滤失效果；本产品采用反相乳液合成技术确保封堵剂的粒径在微纳米范围(≤50um)内；封堵剂为核壳结构，弹性核使其可以发生微观塑性变形，外围亲水壳确保了封堵剂的聚结稳定性，从而有效封堵不同量级的微裂隙。本品封堵降滤失效果好兼具可与润滑剂相比拟的润滑效果。并且具有耐温(180℃抗)盐作用，适用于淡水、盐水钻井完井液。
以下结合实施例对本发明作进一步解释和说明，并不因此限制本发明的保护范围。
实施例1
钻井液用乳液微球封堵剂按照以下方法制备得到：
(1)油相配制：
在常温条件下，开启搅拌，转速为65r/min，在反应釜中加入白油80份，搅拌条件下缓慢依次加入乳化剂聚甘油硬脂酸脂7份、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯1份，搅拌45min，得到油相，备用；
(2)水相配制：
在另一反应釜中加入蒸馏水120份，开启搅拌，转速为65r/min，缓慢加入纯碱12份，搅拌30min，然后依次缓慢加入丙烯酸20份、N,N-二甲基丙烯酰胺60份、乙烯基三甲氧硅烷5份，搅拌50min，得到水相，备用；
(3)聚合：
将步骤(2)得到的水相缓慢加入到步骤(1)所得油相中，开启冷却水搅拌器转速调至100r/min并高速搅拌30min，然后通入氮气除氧30min后，加入引发剂甲醛合次硫酸氢钠1份、络合剂乙二胺四乙酸二钠0.5份，35℃恒温反应3h，然后升温至60℃聚合2h，然后关闭氮气，加入聚合终止剂亚硝酸钠0.05份，反应30min即可得到所生产产品，然后装桶，取样检测，入库。
按照本领域常规检测方法对上述实施例所得产品(产品粒径≤50um)进行检测，检测结果如表1所示。
表1.实施例所得钻井液用乳液微球封堵剂的性能
项目 指标要求 检测结果
外观 乳白色粘稠状液体 乳白色粘稠状液体
粘附系数降低率 ≥40％ 56％
常温滤失量(淡水) ≤25mL 18mL
180℃老化滤失量(淡水) ≤28mL 17.5mL
常温滤失量(4wt％盐水) ≤25mL 21mL
180℃老化滤失量(4wt％盐水) ≤28mL 19mL
实施例2
为考察实施例1产品在无固相钻井液中的降滤失效果，做了以下6组平行试验，以清水模拟无固相钻井液，分别加入2wt％的羧甲基纤维素钠盐(CMC)、改性淀粉、聚阴离子纤维素钠、褐煤树脂、实施例1产品，考察其中压滤失量。检测结果见表2，从表2可看出，本专利产品在无固相钻井液中的降滤失作用，是常规封堵降滤失剂无可比拟的。
表2.
序号 项目 中压滤失量
1 清水 全失
2 清水+2wt％CMC 全失
3 清水+2wt％改性淀粉 全失
4 清水+2wt％聚阴离子纤维素钠 全失
5 清水+2wt％褐煤树脂 个失
6 清水+2wt％实施例1产品 18mL
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (3)

1.一种钻井液用乳液微球封堵剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)油相配制：在常温条件下，在反应釜中加入白油70～90份，60～70r/min搅拌条件下缓慢依次加入聚甘油单硬脂酸酯5～10份、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯0.5～2份，搅拌30～60min，得到油相，备用；
(2)水相配制：在另一反应釜中加入蒸馏水100～130份，开启搅拌，转速为60～70r/min，缓慢加入纯碱10～15份，搅拌20～40min，然后依次缓慢加入丙烯酸15～25份、N,N-二甲基丙烯酰胺50～70份、乙烯基三甲氧硅烷2～7份，搅拌50min，得到水相，备用；
(3)聚合：将步骤(2)得到的水相缓慢加入到步骤(1)所得油相中，开启冷却水搅拌器转速调至100～110r/min并搅拌20～40min，然后通入氮气除氧25～35min后，加入引发剂0.5～1.5份、络合剂0.2～0.5份，33～37℃恒温反应2.8～3.2h，然后升温至58～62℃聚合1.6～2.2h；然后关闭氮气，加入聚合终止剂0.02～0.05份，反应25～35min即得到终产品；
其中，所述钻井液为无固相钻井液。
2.根据权利要求1所述钻井液用乳液微球封堵剂的制备方法，其特征在于，所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠，所述聚合终止剂为亚硝酸钠。
3.根据权利要求1所述钻井液用乳液微球封堵剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾或者甲醛合次硫酸氢钠。
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双亲微球聚合物随钻堵漏剂的抗温性能评价及非等温热分解动力学研究;王建莉等;《精细石油化工进展》;20130528(第03期);第15页左栏第1段、第1.2节 *

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