CN110697933B - 一种控制卤代消毒副产物含量的方法 - Google Patents

一种控制卤代消毒副产物含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种控制卤代消毒副产物含量的方法，具体公开一种通过O3/H2O2‑陶瓷膜‑活性炭联用控制卤代消毒副产物的方法，属于环境工程饮用水处理技术领域。本发明将O3‑活性炭工艺和陶瓷膜工艺进行有机组合，并通过投加H2O2从而进一步增强对砂滤出水的氧化效果，并通过分次投加和磁力搅拌的工艺，从而提高组合工艺对砂滤出水中DOM的去除效率，控制消毒副产物的生成。

Description

一种控制卤代消毒副产物含量的方法
技术领域
本发明涉及一种控制卤代消毒副产物含量的方法，具体涉及一种通过O3/H2O2-陶瓷膜-活性炭联用控制卤代消毒副产物的方法，属于环境工程饮用水处理技术领域。
背景技术
自来水消毒的主要目的是控制水中病原微生物的数量从而使出水水质符合相应标准，满足人类生产、生活需求。但是在消毒过程中，消毒剂除了起到杀毒灭菌的积极作用之外，还会与水中的天然有机物、溴化物、碘化物等发生反应从而生成一系列有毒有害的物质，被称为消毒副产物。消毒副产物具有潜在的健康风险，是饮用水水质管理过程中的重点关注对象。三卤甲烷(THMs)、卤代乙酸(HAAs)、三氯乙醛(CH)等含碳消毒副产物和卤代乙腈(HANs)、卤代硝基甲烷(HNMs)等含氮消毒副产物在水中具有较高的检出率。我国在生活饮用水卫生标准(GB 5749-2006)中对三氯甲烷(TCM)、二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)和CH的最大限值都做出了明确的规定，分别为60μg/L、50μg/L、100μg/L和10μg/L。研究表明，TCM、DCAA和CH三种消毒副产物的超标风险较大，需要重点关注。
控制消毒副产物的方法并不唯一，而通过去除消毒副产物前体物来控制消毒副产物的生成是最常用的方法。由于溶解性有机物(DOM)是消毒副产物的重要前体物，因此常通过去除水中DOM来控制后续消毒过程中副产物的生成。常规水处理工艺(混凝-沉淀-砂滤-消毒)是我国水处理厂中普遍使用的处理工艺，常规工艺主要去除的是水中颗粒物和悬浮物，而对DOM的去除效果较差，因此常采用O3-活性炭技术和膜分离技术对自来水进行深度处理，但是它们在使用过程中都存在一定的弊端。O3-活性炭工艺的不足之处在于：由于砂滤出水中仍然含有较多的微生物、细微颗粒和大量的DOM，常规剂量的O3并不能将这些物质完全氧化，而过高剂量的O3又会对活性炭表面的微生物产生不利影响，从而降低活性炭对有机物的去除效率。因此O3氧化出水中未被降解的物质在长期运行过程中会堵塞活性炭表面的微孔，导致活性炭吸附能力下降，缩短活性炭的使用寿命；另一方面，活性炭微孔中的有机物浓度较高也会导致大量的细菌滋生，其中一些细菌会从活性炭表面脱附从而导致出水水质的微生物安全性降低。而膜分离技术对水中颗粒物截留效果好，而且能够过滤细菌和病毒等微生物，因此在水处理过程中具有诸多优势。陶瓷膜是一种无机膜，相对于有机膜，陶瓷膜具有耐高温、耐酸碱腐蚀、抗氧化等显著优势。但陶瓷膜过滤工艺存在一个不可避免的问题，即膜污染，缓解膜污染可以提高陶瓷膜工艺对有机物的处理效率。因此，可以考虑将O3-活性炭工艺和陶瓷膜工艺进行有机组合，并通过投加H2O2从而进一步增强对砂滤出水的氧化效果，并对组合工艺进行参数优化，从而提高组合工艺对砂滤出水中DOM的去除效率，控制消毒副产物的生成。如何简单有效的控制饮用水消毒副产物的产生，使之满足饮用水卫生标准GB 5749-2006的要求，仍然需要进一步探索。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种O3/H2O2-陶瓷膜-活性炭联用的方法，针对砂滤出水中DOM较多从而导致氯消毒过程产生大量有毒有害消毒副产物的情况，通过优化H2O2投加量、投加方式和搅拌方式实现组合工艺对水中消毒副产物前体物的高效去除，从而控制卤代消毒副产物的生成，以期为降低水中有毒有害的消毒副产物对人体带来的潜在危害提供更加详尽可靠的依据和更加便捷有效的手段。
本发明的第一个目的是提供一种控制卤代消毒副产物含量的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)取砂滤出水，向水中通入O3，并加入一定量的H2O2，搅拌；所述O3投加量为1.0～1.5mg/L；所述H2O2投加量与待处理水样的体积比为0.05％～0.3％；所述O3/H2O2氧化的时间为25～30min；
(2)向步骤(1)获得的O3/H2O2氧化后的出水进行陶瓷膜过滤，得到陶瓷膜出水；
(3)向步骤(2)获得的陶瓷膜出水中投加活性炭，密封振荡，得到吸附出水；
(4)将步骤(3)获得的吸附出水通过0.45μm滤膜进行过滤，过滤后进行消毒，即可。
在本发明的一种实施方式中，所述砂滤出水是地表水经过混凝，沉淀和砂滤处理后的出水。其中，所述砂滤出水中DOC浓度为4.60～5.80mg/L，TDN浓度为0.66～1.02mg/L，NH4 +-N浓度为0.35～0.62mg/L，NO3 --N浓度为0.10～0.18mg/L，NO2 --N浓度为0.01～0.04mg/L，DON浓度为0.25～0.33mg/L，UV254在0.030～0.044之间。
在本发明的一种实施方式中，所述O3/H2O2氧化过程中的搅拌方式为磁力搅拌、机械搅拌和微曝气搅拌中的一种，优选地，搅拌方式为磁力搅拌。
在本发明的一种实施方式中，所述H2O2为30％的H2O2水溶液。
在本发明的一种实施方式中，所述H2O2投加量优选为0.15％～0.2％。
在本发明的一种实施方式中，所述H2O2的投加方式为一次投加、两次投加和三次投加中的一种。
在本发明的一种实施方式中，进一步地，所述H2O2投加方式优选为两次投加或三次投加。
在本发明的一种实施方式中，两次投加H2O2中前后两次投加量分别为0.05％～0.25％和0.05％～0.25％，两次投加时机分别为反应开始时和反应10～20min时。
在本发明的一种实施方式中，三次投加H2O2中前后三次投加量分别为0.02％～0.1％、0.02％～0.1％、0.02％～0.1％，优选的，前后三次投加量相同，三次投加时机分别为反应开始时、反应5～10min时、反应15～20min时。
在本发明的一种实施方式中，优选地，两次投加H2O2是先投加0.1％，磁力搅拌反应15min后再投加0.05％，磁力搅拌15min。
在本发明的一种实施方式中，优选地，三次投加H2O2是每隔10min投加一次，每次投加0.05％，磁力搅拌。
在本发明的一种实施方式中，所述陶瓷膜为孔径为0.05μm，0.10μm或1μm的陶瓷膜中的一种。
在本发明的一种实施方式中，所述活性炭采用的是粉末活性炭。
在本发明的一种实施方式中，所述活性炭的投加量为8～12mg/L。
在本发明的一种实施方式中，所述活性炭的吸附时间为30～60min。
在本发明的一种实施方式中，所述活性炭吸附过程在振荡器上进行，振荡器转速为100～130r/min。
在本发明的一种实施方式中，所述消毒剂为次氯酸钠溶液，消毒条件为：加氯量30mg/L，温度24～26℃，pH 6.5～7.5，避光反应24h。
本发明的第二个目的是将上述方法应用于环保领域中。
本发明的有益效果：
(1)与单独O3氧化相比，O3/H2O2联合使用可以产生更多的羟基自由基，反应快、氧化能力强，能直接氧化细胞，破坏细菌、真菌和藻类必须的酶，可以将砂滤出水中的有机物充分氧化并且无二次污染。
(2)相比于一次投加H2O2，通过分次投加，可以显著提高O3/H2O2对有机物的氧化效率。
(3)O3/H2O2协同氧化有利于减缓陶瓷膜污染，减少了膜清洗的费用，增加了膜的使用寿命。
(4)与机械搅拌和曝气搅拌相比，磁力搅拌可以在密封的环境中进行，降低了O3和H2O2分解或逸散的速度，提高了利用率，降低了成本。
(5)陶瓷膜可以截留氧化出水中的大分子和中等分子量有机物，而活性炭对小分子量的有机物具有很好的去除作用，因此将陶瓷膜和活性炭联用可以起到互补的作用，从而全面去除水中的有机物。
(6)利用本发明方法对砂滤出水进行进一步处理，可以大大减少消毒副产物的产生量，所生成的TCM、DCAA和CH浓度均符合饮用水卫生标准GB 5749-2006的要求。
(7)该方法操作简单，不涉及有毒有害试剂，有利于进行推广。
具体实施方式
1、采用TOC总有机碳分析仪(TOC-VCPH，日本岛津)对DOC进行测定
采用全自动连续流动分析仪(Auto Analyzer 3，德国SEAL)对溶解性总氮(DTN)浓度进行测定；采用纳氏试剂分光光度法对NH4 +-N进行测定；采用紫外分光光度法对NO3 --N进行测定；采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法对NO2 --N进行测定；DON由公式：DON＝TN－NH4 +-N－NO3 --N－NO2 --N进行计算；采用紫外分光光度计对UV254进行测定；采用N,N-二乙基对苯二胺分光光度法对余氯进行测定。采用靛蓝二磺酸钠(IDS)分光光度法对水中O3浓度进行测定。
2、TCM和CH消毒副产物的测定
将20mL消毒后的水样加入50mL样品瓶中；加入4mL甲基叔丁基醚(MTBE)，并立即加入6g经高温干燥的无水Na2SO4；在漩涡振荡器上振荡2min使萃取充分；静置30min，使上层有机相和下层水相分离；吸取上层有机相1mL，装入气相小瓶中，利用气相色谱仪(GC-ECD)进行测定。
3、DCAA消毒副产物的测定
将20mL消毒后的水样加入50mL样品瓶中；向水样中加入1mL浓硫酸；加入6g经高温干燥的无水Na2SO4，在旋涡振荡器上振荡1min；加入4mL MTBE，在漩涡震荡器上萃取2min使萃取充分；静置30min，使上层有机相和下层水相分离；吸取2mL有机相至10mL样品瓶中，加入2mL酸化甲醇(含10％的硫酸)，并混合均匀；置于50℃水浴锅中反应2h；取出冷却后加入5mL Na2SO4溶液(150g/L)，振荡后静置分层；吸取下层水溶液，直至下层水溶液不多于0.5mL；加入1mL新鲜饱和NaHCO3溶液，混合均匀后打开瓶盖释放气体，并静置5min；吸取上层有机相1mL，装入气相小瓶中，利用气相色谱仪(GC-ECD)进行测定。
实施例1：
取1000mL砂滤出水(基本性质见表1)，向水中通入1.0mg/L的O3，并分别一次性投加0.5mL，1.0mL，1.5mL，2.0mL和3.0mL的H2O2，在密封容器中磁力搅拌反应30min。30min后，将氧化后的水体通过1μm孔径的陶瓷膜进行过滤。将陶瓷膜出水收集至1000mL锥形瓶中并向其中投加10.0mg/L活性炭，将锥形瓶置于振荡器上振荡。吸附30min后，取出水通过0.45μm滤膜进行过滤，并进行消毒，结果见表2。
表1砂滤出水的基本理化性质
Figure BDA0002229131740000041
Figure BDA0002229131740000051
表2实施例1中3种消毒副产物的生成量
H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>投加量(mL) TCM(μg/L) DCAA(μg/L) CH(μg/L)
0.5 47.03 43.47 9.83
1.0 39.86 37.87 7.78
1.5 33.90 30.40 6.18
2.0 31.19 26.14 5.38
3.0 35.53 29.87 7.21
如表2所示，当H2O2的投加量在0.5mL至2.0mL范围内时，消毒副产物的生成量随H2O2投加量的增加而不断降低。H2O2的投加量为0.5mL时，TCM的生成量为47.03μg/L，DCAA的生成量为43.47μg/L，CH的生成量为9.83μg/L。当H2O2的投加量增加至2.0mL时，它们分别降低至31.19μg/L，26.14μg/L和5.38μg/L。但是当H2O2的投加量继续增加至3.0mL时，反而不利于消毒副产物的控制。因此在O3投加量为1.0mg/L时，H2O2投加量优选为1.5～2.0mL的范围内。
实施例2：
取1000mL砂滤出水，向水中通入1.0mg/L的O3，并向其中投加1.5mL H2O2，投加方式分别为：一次投加1.5mL，磁力搅拌反应30min；先投加1.0mL，磁力搅拌反应15min后再投加0.5mL，磁力搅拌15min；每隔10min投加一次，每次投加0.5mL，磁力搅拌。30min后，将氧化后的水体通过1μm孔径的陶瓷膜进行过滤；将陶瓷膜出水收集至1000mL锥形瓶中并向其中投加10.0mg/L活性炭，将锥形瓶置于振荡器上振荡；吸附30min后，取出水通过0.45μm滤膜进行过滤，并进行消毒，结果见表3。
表3实施例2中3种消毒副产物的生成量
投加方式 TCM(μg/L) DCAA(μg/L) CH(μg/L)
一次投加 33.90 30.40 6.18
两次投加 29.88 24.13 5.82
三次投加 28.11 22.06 5.37
由表3可以看出，通过分两次或三次投加H2O2的方式，比一次投加的方式对消毒副产物的控制效果更好。分两次投加和三次投加的效果差别不大，优选两次投加的方式。
对比例1：
不经O3/H2O2-陶瓷膜-活性炭处理，而是对砂滤出水进行0.45μm滤膜过滤后直接消毒。生成TCM、DCAA和CH的量分别为65.27μg/L、59.44μg/L和15.93μg/L，3种消毒副产物均超标。这说明常规工艺对消毒副产物前体物的去除效率不高，因此对砂滤出水做进一步处理是十分有必要的。
对比例2：
参照实施例2，采用两次投加H2O2的方式，并将磁力搅拌改为机械搅拌。结果表明，TCM、DCAA和CH的量分别为40.18μg/L、32.22μg/L和8.22μg/L，3种消毒副产物均未超标但是均高于磁力搅拌后的3种消毒副产物的浓度。这说明在O3/H2O2氧化过程中，应尽量采用磁力搅拌。同时，机械搅拌也可作为备选方式，两种搅拌方式都可以加快底物与氧化剂反应的速度从而有效控制消毒副产物的生成。
对比例3：
参照实施例2，采用两次投加H2O2的方式，并将磁力搅拌改为曝气搅拌。结果表明，TCM、DCAA和CH的量分别为62.38μg/L、53.07μg/L和13.87μg/L，3种消毒副产物均超标。这说明在O3/H2O2氧化过程中，应尽量避免曝气，避免O3和H2O2在水中过快分解而导致氧化效率降低。
对比例4：
参照实施例1，采用O3-陶瓷膜处理，其他条件同实施例1。结果表明，TCM、DCAA和CH的生成量分别为56.22μg/L、55.35μg/L和12.21μg/L。
对比例5：
参照实施例1，采用O3-活性炭处理，其他条件同实施例1。结果表明，TCM、DCAA和CH的生成量分别为51.69μg/L、52.68μg/L和11.19μg/L。
对比例6：
参照实施例1，采用O3-陶瓷膜-活性炭处理，其他条件同实施例1。结果表明，TCM、DCAA和CH的量分别为47.53μg/L、49.66μg/L和10.51μg/L。
对比例7：
参照实施例1，采用H2O2-陶瓷膜-活性炭处理，其他条件同实施例1。结果表明，TCM、DCAA和CH的生成量分别为54.88μg/L、55.15μg/L和11.08μg/L。结合实施例1和对比例4～7可以看出，采用O3-陶瓷膜处理、O3-活性炭处理和O3-陶瓷膜-活性炭处理时，对消毒副产物的控制效果均不及O3/H2O2-陶瓷膜-活性炭处理的效果。这说明O3/H2O2-陶瓷膜-活性炭处理能够很好地去除砂滤出水中的有机物，在消毒副产物的控制方面取得了良好的效果。
表4不同处理方法的消毒副产物的生成量
TCM(μg/L) DCAA(μg/L) CH(μg/L)
实施例2 29.88 24.13 5.82
对比例1 65.27 59.44 15.93
对比例2 40.18 32.22 8.22
对比例3 62.38 53.07 13.87
对比例4 56.22 55.35 12.21
对比例5 51.69 52.68 11.19
对比例6 47.53 49.66 10.51
对比例7 54.88 55.15 11.08
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (9)

1.一种控制卤代消毒副产物含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）取砂滤出水，向水中通入O3，并加入一定量的H2O2，搅拌；所述O3投加量为1.0~1.5mg/L；所述H2O2投加量为0.05%~0.3%；所述O3/H2O2氧化的时间为25~30 min；
（2）向步骤（1）获得的O3/H2O2氧化后的出水进行陶瓷膜过滤，得到陶瓷膜出水；
（3）向步骤（2）获得的陶瓷膜出水中投加活性炭，密封振荡，得到吸附出水；
（4）将步骤（3）获得的吸附出水通过滤膜进行过滤，过滤后进行消毒，即可；
其中，所述H2O2的投加方式为两次投加和三次投加中的一种，两次投加H2O2中前后两次投加量分别为0.05%~0.25%和0.05%~0.25%，两次投加时机分别为反应开始时和反应10~20min时；三次投加H2O2中前后三次投加量分别为0.02%~0.1%、0.02%~0.1%、0.02%~0.1%，三次投加时机分别为反应开始时、反应5~10 min时、反应15~20 min时；
所述O3/H2O2氧化过程中的搅拌方式为磁力搅拌；
所述砂滤出水中DOC浓度为4.60~5.80 mg/L，TDN浓度为0.66~1.02 mg/L，NH4 +-N浓度为0.35~0.62 mg/L，NO3 --N浓度为0.10~0.18 mg/L，NO2 --N浓度为0.01~0.04 mg/L，DON浓度为0.25~0.33 mg/L，UV254在0.030~0.044 cm-1之间；所述H2O2为30％的H2O2水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种控制卤代消毒副产物含量的方法，其特征在于，所述H2O2投加量为0.15%~0.2%。
3.根据权利要求1或2所述的一种控制卤代消毒副产物含量的方法，其特征在于，所述陶瓷膜为孔径为0.05 μm，0.10 μm或1 μm的陶瓷膜中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种控制卤代消毒副产物含量的方法，其特征在于，所述活性炭的投加量为8~12 mg/L；所述活性炭的吸附时间为30~60 min。
5.根据权利要求3所述的一种控制卤代消毒副产物含量的方法，其特征在于，所述活性炭的投加量为8~12 mg/L；所述活性炭的吸附时间为30~60 min。
6.根据权利要求1、2或5任一所述的一种控制卤代消毒副产物含量的方法，其特征在于，所述消毒剂为次氯酸钠溶液，消毒条件为：加氯量30 mg/L，温度24~26℃，pH 6.5~7.5，避光反应24 h。
7.根据权利要求3所述的一种控制卤代消毒副产物含量的方法，其特征在于，所述消毒剂为次氯酸钠溶液，消毒条件为：加氯量30 mg/L，温度24~26℃，pH 6.5~7.5，避光反应24h。
8.根据权利要求4所述的一种控制卤代消毒副产物含量的方法，其特征在于，所述消毒剂为次氯酸钠溶液，消毒条件为：加氯量30 mg/L，温度24~26℃，pH 6.5~7.5，避光反应24h。
9.权利要求1~8任一所述的一种控制卤代消毒副产物含量的方法在水处理领域中的应用。
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