CN110687018B - 3d接触角测量装置和测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种3D接触角测量装置和测量方法，3D接触角测量装置具体包括：样品台，用于放置待测的固体样品；滴液部，向固体样品的表面滴加待测液体，形成液滴；光学干涉部，用于对位于样品台上的固体样品和液滴进行扫描，并获取扫描后形成的干涉图样信息；角度调节部，用于调节光学干涉部相对于样品台的扫描角度；以及图像处理部，与光学干涉部通信相连，基于干涉图样信息生成3D形貌图像，直观地显示液‑固界面360°接触角情况。本发明所提供的3D接触角测量装置和测量方法操作简单、测量精确，能够得到360°的液滴在固体表面的3D形貌图像，进而展示出各个方向上的接触角情况。

Description

3D接触角测量装置和测量方法

技术领域

本发明属于界面分析测试技术领域，具体涉及一种3D(三维)接触角测量装置和测量方法。

背景技术

接触角是指在气、液、固三相交点处所作的气-液界面的切线穿过液体与固-液交界线之间的夹角θ，用来度量液体在固体表面的润湿程度。如果接触角θ＜90°，则称固体表面亲水，即液体容易润湿固体，其角越小，表示润湿性越好，固体表面越亲水；如果接触角θ＞90°，则称固体表面疏水，即液体不容易润湿固体，其角越大，表示润湿性越差，液体越不容易润湿固体。接触角的大小常用来反映液体对固体的浸润程度，对于科学研究和工业生产都具有很高的借鉴意义。

但是，由于材料的表面结构以及化学组分不均匀等原因，往往会导致接触角在材料表面形成滞后，形成非轴对称液滴，体现为不同方向的接触角不一致甚至差异很大。现有接触角测量仪测量液滴在固体表面接触角的方法是从液滴侧面观察液滴投影轮廓，再利用软件分析液滴投影轮廓，从而得到接触角。由于投影技术本身的特点，除非完美的表面和完美的球形水滴，得到都是一定范围内角度的平均值。

另外，由于材料表面组分或结构的不均匀性，从不同角度观察到的液滴轮廓往往不一致，导致从不同角度测量得到的接触角差异很大，测量结果不能真实反应液滴在固体表面的润湿状态。即使从多个角度检测，得到的接触角结果依然不够全面，不够精确，无法真实体现液体在固体表面的浸润性。

目前为止，虽然有一些方法可以测量液滴不同方向的接触角，但是这些方法或者装置复杂，且要求样品表面非常平整，样品的放置必须与光路成完美平行状态，或者只能测量小体积的液滴，仍存在一定的缺陷。因此，如何提供一种操作简单，同时又能精确测量液滴的3D接触角的新型接触角测量装置，已成为本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种3D接触角测量装置和测量方法，操作简单、测量精确，并且能够得到360°的液滴在固体表面的3D形貌图像，进而展示出各个方向上的接触角情况。

本发明为了实现上述目的，采用了以下方案：

<装置>

本发明提供一种3D接触角测量装置，其特征在于，包括：样品台，用于放置待测的固体样品；滴液部，向固体样品的表面滴加待测液体，形成液滴；光学干涉部，用于对位于样品台上的固体样品和液滴进行扫描，并获取扫描后形成的干涉图样信息；角度调节部，用于调节光学干涉部相对于样品台的扫描角度；以及图像处理部，与光学干涉部通信相连，基于干涉图样信息生成3D形貌图像，直观地显示液-固界面360°接触角情况。

优选地，本发明所涉及的3D接触角测量装置还可以具有这样的特征：光学干涉部包括：光源、干涉物镜和电荷耦合元件，光源发出的光进入干涉物镜，经干涉物镜的分光面分成两束，一束光线透过干涉物镜的分光面到达被测面，经被测面反射后返回，另一部分光线反射到干涉物镜的参考反射面，经参考反射面反射后返回，两束反射光线重合并发生干涉，进入电荷耦合元件，产生干涉图样。

优选地，本发明所涉及的3D接触角测量装置还可以具有：移动部，与样品台相连，用于带动样品台沿着左右方向X、前后方向Y、上下方向Z运动和进行旋转运动。

优选地，本发明所涉及的3D接触角测量装置还可以具有：控制部，与滴液部、光学干涉部、角度调节部、图像处理部和移动部均通信相连，并且控制滴液部、光学干涉部、角度调节部、图像处理部和移动部的运行，

在固体样品表面亲水的情况下，控制部控制角度调节部调节扫描角度为0°，使光学干涉部从上向下对样品台上的待测物进行扫描，得到干涉图样信息，接着控制图像处理部基于干涉图样信息生成3D形貌图像；在固体样品表面疏水的情况下，控制部控制角度调节部调节扫描角度为大于0°，使光学干涉部对样品台上待测物的一侧面进行扫描，然后再控制移动部旋转样品台180°，并控制光学干涉部对该待测物的另一侧面也进行扫描，得到干涉图样信息，接着控制图像处理部基于干涉图样信息生成3D形貌图像。

优选地，本发明所涉及的3D接触角测量装置还可以具有这样的特征：在固体样品表面亲水的情况下，控制部还控制角度调节部调节扫描角度为大于0°，并控制移动部适时旋转样品台，使光学干涉部对待测物的两个对侧面也进行扫描；在固体样品表面疏水的情况下，控制部控制角度调节部调节为多组扫描角度，并在每组扫描角度情况下均控制移动部适时旋转样品台，使光学干涉部对各组夹角情况下待测物的两个对侧面都分别进行扫描。

优选地，本发明所涉及的3D接触角测量装置还可以具有这样的特征：在固体样品表面疏水的情况下，多组扫描角度分别为30°、60°和90°。

优选地，本发明所涉及的3D接触角测量装置还可以具有这样的特征：控制部控制光学干涉部先对固体样品进行扫描，然后再按照表面亲、疏水情况对液滴进行扫描，并控制图像处理部生成固体样品表面的3D形貌图像和形成在固体样品表面上的液滴的3D形貌图像。

<方法>

本发明提供一种3D接触角测量方法，其特征在于，包括以下步骤：固样放置步骤.将待测的固体样品固定放置在样品台上；液样滴加步骤.移动样品台至滴液部下方，通过滴液部将一定体积待测液滴加到固体样品的表面；干涉扫描步骤.将样品台移动至光学干涉部下方，采用角度调节部调节光学干涉部相对于样品台的扫描角度，通过光学干涉部对样品台上的待测物进行扫描；3D形貌图像生成步骤.待扫描完成后，采用图像处理部对干涉图样信息进行处理，得到液滴和固体样品的3D形貌图像，直观地显示液-固界面360°接触角情况，其中，对于疏水样品，通过角度调节部将光学干涉部调成相对于样品台的中心线呈大于0°的角度，扫描待测物的侧面得到一组干涉图样信息，然后再对待测物另一侧面进行扫描得到另一组干涉图样信息。

优选地，本发明所涉及的3D接触角测量方法还可以具有这样的特征：采用光学干涉部先对固体样品进行扫描，然后再按照表面亲、疏水情况对液滴进行扫描，并通过图像处理部生成固体样品表面的3D形貌图像和形成在固体样品表面上的液滴的3D形貌图像。

发明的作用与效果

根据本发明所提供的3D接触角测量装置和测量方法，可以快速精确得到液滴在固体表面的3D形态(三维形貌)图像，基于3D形态图像可以得到液滴在固体表面各个方向(360°)上的接触角信息，因而实现了对液滴全方位接触角的定量表征，真实体现液体在固体表面的浸润性；并且，本装置对样品表面平整度以及水平度要求非常低，对液滴体积限制性小，极大地促进了对固液界面润湿行为及机理的研究，为设计制备具有不同润湿能力的结构材料提供了重要的参考，有望在自清洁、抗结冰、抗粘附以及液滴的定向传输等方面提供重要的作用。

附图说明

图1是本发明实施例中涉及的3D接触角测量装置的结构示意图一(扫描角度为0°)；

图2是本发明实施例中涉及的3D接触角测量装置的结构示意图二(扫描角度为30°)；

图3是不同方向观测到的接触角示意图。

图中各标号含义为：

10-3D接触角测量装置，11-样品台，12-滴液部，121-进样器，122-升降调节机构，13-光学干涉部，131-光源，132-干涉物镜，133-电荷耦合元件，14-角度调节部，141-连接件，142-调节旋钮，15-图像处理部，16-移动部，161-X轴驱动电机，162-Y轴驱动电机，163-升降旋转驱动电机，164-X轴螺纹丝杆，165-Z轴螺纹丝杆，17-底座，S-固体样品，L-液滴。

具体实施方式

以下参照附图对本发明所涉及的3D接触角测量装置和测量方法作详细阐述。

<实施例>

如图1和2所示，3D接触角测量装置10包括样品台11、滴液部12、光学干涉部13、角度调节部14、图像处理部15、移动部16以及底座17。

样品台11用于放置如图3所示的待测的固体样品S。

滴液部12向固体样品的表面滴加待测液体，形成液滴L。本实施例中，滴液部12包括进样器121和升降调节机构122。进样器121安装在升降调节机构122上，并位于样品台114上方，用于在样品S表面滴加一定体积液滴L。升降调节机构122连接进样器121的活塞杆来带动进样器121的活塞杆运动，实现定体积的液体滴落、加液以及减液。

光学干涉部13用于对位于样品台11上的固体样品S和液滴L进行扫描，并获取扫描后形成的干涉图样信息。如图1和2所示，光学干涉部13包括光源131、干涉物镜132和电荷耦合元件133。光源131发出的光进入干涉物镜132，经干涉物镜132的分光面分成两束，一束光线透过干涉物镜132的分光面到达被测面，经被测面反射后返回，另一部分光线反射到干涉物镜132的参考反射面，经参考反射面反射后返回，两束反射光线重合并发生干涉，进入电荷耦合元件133，产生干涉图样。本实施例中，光源131为白光光源131，干涉物镜132的放大倍数可以为1X-100X。

角度调节部14用于调节光学干涉部13相对于样品台11的扫描角度。角度调节部14可以采用电机自动控制来进行调节，也可以手动调节。本实施例中，是采用手动调节，角度调节部14包括连接件141和调节旋钮142，连接件141与光学干涉部13固定相连，并且可转动地与调节旋钮142相连，调节旋钮142内设有松紧弹簧，调节旋钮142松开的状态下，连接件141为可转动状态，可绕Y轴旋转，并且旋转角度为0°～90°(与Z轴方向的夹角)，调节至所需角度后将调节旋钮142锁紧即可实现角度固定，使光学干涉部13处于固定角度进行扫描。以光学干涉部13中的干涉物镜132方向为例对角度进行说明，其中0°表示干涉物镜132竖直朝下，90°表示干涉物镜132水平朝向图中正右方(干涉物镜132轴线与X轴平行)；通过调节旋钮142调节干涉物镜132旋转，实现从侧面对液滴LL进行扫描。

对于亲水表面，接触角小于90°，可以通过角度调节部14将光学干涉部13角度调节为0°；而对于如图3所示的疏水表面，接触角大于90°，可以通过角度调节部14将光学干涉部13角度调节为大于0°，对进行侧向扫描，得到液滴LY下部分一半侧的干涉图样信息，然后再将样品台11旋转180°，继续扫描得到另一半侧的干涉图样信息。

图像处理部15与光学干涉部13通信相连，获取干涉图样信息，并基于干涉图样信息生成液滴L在样品S表面的3D形貌图像，直观地显示液-固界面360°接触角情况，通过三维形貌图像即可得到3D接触角数据。

为了更精确地获得形貌图像以便更加准确地测定接触角：对于亲水表面，除了0°以外，还可以通过角度调节部14将光学干涉部13角度调节为大于0°，并通过将样品台11旋转180°，对两个对侧向均进行扫描；而对于疏水表面，则可以在多个不同角度下分别对两个对侧向进行扫描，比如30°、60°、90°，这样扫描更为全面和准确，并且还可以在0°角也进行扫描。也就是说，对于各种类型的表面都可以通过角度调节部14在0°～90°各个不同角度下进行扫描，并且通过旋转样品台11对待测物所有侧面都进行扫描，从而获得最为全面和精确的3D形貌图像。

移动部16与样品台11相连，用于带动样品台11沿着左右方向(X轴方向)、前后方向(Y轴方向)、上下方向(Z轴方向)运动和进行水平旋转运动。本实施例中，移动部16包括X轴驱动电机161、Y轴驱动电机162、升降旋转驱动电机163、X轴螺纹丝杆164、Y轴螺纹丝杆(图中未显示)以及Z轴螺纹丝杆165。X轴驱动电机161与X轴螺纹丝杆164用于驱动样品台11沿着X轴方向运动；Y轴驱动电机162与Y轴螺纹丝杆用于驱动样品台11沿着Y轴方向运动；升降旋转驱动电机163和Z轴螺纹丝杆165用于驱动样品台11沿着Z轴方向运动，并能够驱动样品台11水平旋转运动。

底座17用于安装样品台11、滴液部12、光学干涉部13、角度调节部14以及移动部16。

以上是3D接触角测量装置10的具体结构，下面对其使用方法进行说明，采用本实施例所提供的3D接触角测量方法对其接触角进行测量，包括以下步骤：

固样放置步骤.将待测的固体样品S固定放置在样品台11上；

液样滴加步骤.启动移动部16，驱动样品台11移动至滴液部12正下方，通过滴液部12将一定体积待测液滴L加到固体样品S的表面；

干涉扫描步骤.再通过移动部16将样品台11移动至光学干涉部13正下方，采用角度调节部14调节光学干涉部13相对于样品台11的扫描角度，打开光源131调节干涉物镜132距离样品S表面的距离，直至在图像处理部15看到干涉条纹信号；通过光学干涉部13按照设定轨迹对样品台11上的待测物进行扫描；

3D形貌图像生成步骤.待扫描完成后，图像处理部15自动对干涉图样信息进行处理，得到液滴L和固体样品S的3D形貌图像，直观地显示液-固界面360°接触角情况；

对于如图3所示的疏水表面，从不同角度观测样品S表面的液滴L时，接触角呈现明显的差异，因此如上文应通过角度调节部14将光学干涉部13调成相对于样品台11的中心线呈大于0°的角度(例如，30°)，扫描待测物的侧面得到一组干涉图样信息，然后再通过移动部16旋转样品台11，对待测物另一侧面进行扫描得到另一组干涉图样信息，即得到30°下的两组干涉图样信息；进一步，还可以将角度调整为60°，然后扫描得到60°下的两组干涉图样信息；再将角度调整为90°，然后扫描得到90°下的两组干涉图样信息；还可以再将角度调整为0°，然后扫描得到0°下的一组干涉图样信息；最终由图像处理部15对这些干涉图样信息处理得到非常全面的360°的3D形貌图像。

对于亲水表面，上文已有详细说明，这里不再赘述。

另外，在上述扫描过程中，光学干涉部13可以先对固体样品S进行扫描，然后再按照表面亲、疏水情况对液滴L进行扫描，并控制图像处理部15生成固体样品S表面的3D形貌图像和形成在固体样品S表面上的液滴L的3D形貌图像，这样可以得到清晰接触界面下更精确的3D接触角数据。

以上实施例仅仅是对本发明技术方案所做的举例说明。本发明所涉及的3D接触角测量装置和测量方法并不仅仅限定于在以上实施例中所描述的结构，而是以权利要求所限定的范围为准。本发明所属领域技术人员在该实施例的基础上所做的任何修改或补充或等效替换，都在本发明的权利要求所要求保护的范围内。

在上述实施例中，光学干涉部、角度调节部和移动部都是采用手段控制调节，本发明中不限于此，还可以采用全自动化控制，例如，设置控制部与滴液部、光学干涉部、角度调节部、图像处理部和移动部均通信相连，用于控制滴液部、光学干涉部、角度调节部、图像处理部和移动部的运行，并且调节旋钮通过电机实现旋转调节，具体控制过程可以为：控制部控制移动部将样品台移动至滴液部正下方，并控制滴液部往位于样品台上的固体样品表面滴加一定量的液滴，然后控制样品台移动至光学干涉部处，并控制调节旋钮调节扫描角度为0°，使光学干涉部从上向下对样品台上的待测物进行扫描，得到0°角下的干涉图样信息，控制部进一步在需要进行侧面扫描的情况下控制调节旋钮调节扫描角度为大于0°，并控制移动部适时(在一个侧面扫描完毕后)旋转样品台，使光学干涉部对待测物的两个对侧面都进行扫描，各个角度的调节和扫描控制操作同理，在扫描完成后，控制部进一步控制图像处理部基于扫描得到的干涉图样生成3D形貌图像。

Claims (4)

1.一种3D接触角测量方法，其特征在于，该方法采用的设备包括：

样品台，用于放置待测的固体样品；

滴液部，向所述固体样品的表面滴加待测液体，形成液滴；

光学干涉部，用于对位于所述样品台上的所述固体样品和所述液滴进行扫描，并获取扫描后形成的干涉图样信息；

角度调节部，用于调节所述光学干涉部相对于所述样品台的扫描角度，所述角度调节部的调节范围为0°~90°；

图像处理部，与所述光学干涉部通信相连，基于所述干涉图样信息生成3D形貌图像，直观地显示液-固界面360°接触角情况；

移动部，与所述样品台相连，用于带动所述样品台沿着左右方向X、前后方向Y、上下方向Z运动和进行旋转运动；

控制部，与所述滴液部、所述光学干涉部、所述角度调节部、所述图像处理部和所述移动部均通信相连，并且控制所述滴液部、所述光学干涉部、所述角度调节部、所述图像处理部和所述移动部的运行；

测量方法具体如下：

固样放置步骤：将待测的固体样品固定放置在样品台上；

液样滴加步骤：移动样品台至滴液部下方，通过滴液部将一定体积待测液体滴加到所述固体样品的表面；

干涉扫描步骤：将所述样品台移动至光学干涉部下方，采用角度调节部调节所述光学干涉部相对于所述样品台的扫描角度，通过所述光学干涉部对所述样品台上的固体样品和液滴进行扫描；

3D形貌图像生成步骤：待扫描完成后，采用图像处理部对干涉图样信息进行处理，得到所述液滴和所述固体样品的3D形貌图像，直观地显示液-固界面360°接触角情况；

其中，所述控制部控制所述光学干涉部先对所述固体样品进行扫描，然后再按照表面亲、疏水情况对所述液滴进行扫描，并控制所述图像处理部生成所述固体样品表面的3D形貌图像和形成在所述固体样品表面上的所述液滴的3D形貌图像；

在所述固体样品表面亲水的情况下，所述控制部控制所述角度调节部调节所述扫描角度为0°，使所述光学干涉部从上向下对所述样品台上的液滴进行扫描，得到干涉图样信息，接着控制所述图像处理部基于所述干涉图样信息生成所述3D形貌图像；

在所述固体样品表面疏水的情况下，所述控制部控制所述角度调节部调节所述扫描角度为大于0°，使所述光学干涉部对所述样品台上液滴的一侧面进行扫描，然后再控制所述移动部旋转所述样品台180°，并控制光学干涉部对该液滴的另一侧面也进行扫描，得到干涉图样信息，接着控制所述图像处理部基于所述干涉图样信息生成所述3D形貌图像。

2.根据权利要求1所述的3D接触角测量方法，其特征在于：

其中，所述光学干涉部包括：光源、干涉物镜和电荷耦合元件，

所述光源发出的光进入所述干涉物镜，经所述干涉物镜的分光面分成两束，一束光线透过所述干涉物镜的分光面到达被测面，经被测面反射后返回，另一部分光线反射到所述干涉物镜的参考反射面，经参考反射面反射后返回，两束反射光线重合并发生干涉，进入所述电荷耦合元件，产生干涉图样。

3.根据权利要求1所述的3D接触角测量方法，其特征在于：

其中，在所述固体样品表面亲水的情况下，所述控制部还控制所述角度调节部调节所述扫描角度为大于0°，并控制所述移动部适时旋转所述样品台，使所述光学干涉部对所述液滴的两个对侧面也进行扫描；

在所述固体样品表面疏水的情况下，所述控制部控制所述角度调节部调节为多组扫描角度，并在每组扫描角度情况下均控制所述移动部适时旋转所述样品台，使所述光学干涉部对各组扫描角度情况下所述液滴的两个对侧面都分别进行扫描。

4.根据权利要求3所述的3D接触角测量方法，其特征在于：

其中，在所述固体样品表面疏水的情况下，所述多组扫描角度分别为30°、60°和90°。

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