CN110684501A - 聚氨酯硬泡粉末填充单组份聚氨酯密封胶及其制备方法 - Google Patents

聚氨酯硬泡粉末填充单组份聚氨酯密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

聚氨酯硬泡粉末填充单组份聚氨酯密封胶，该材料属于密封胶技术领域。本发明的单组份聚氨酯密封胶，由如下重量份的原料制成，聚氨酯预聚物30～40份，无机填料25～45份，聚氨酯硬泡粉末5～15份，增塑剂5‑15份，潜固化剂0.2～5份，紫外线吸收剂0.2～0.5份，抗氧剂0.2～0.5份，催化剂0.01～0.1份。聚氨酯硬泡粉末由废旧聚氨酯硬泡经冷冻粉碎加工而得，粒径不小于800目，粒径分布D90不大于15微米，经复配纳米钙、重钙和潜固化剂，可制备出力学性能优异、外观是施工性优良的密封胶。本发明能实现废旧聚氨酯硬泡的高价值回收利用，延长循环利用周期，可有效缓解处理废弃物带来的环境问题。

Description

聚氨酯硬泡粉末填充单组份聚氨酯密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯硬泡粉末填充单组份聚氨酯密封胶及其制备方法，属于密封胶技术领域。
背景技术
聚氨酯硬泡是性能优良的高分子保温材料，广泛应用于冰箱、冰柜的保温系统中。随着冰箱冰柜的更新换代，废弃冰箱、冷柜经拆解后产生大量的废旧聚氨酯硬泡。据统计，我国每年约有6.0万吨的废旧聚氨酯硬泡产生。目前国内对废旧聚氨酯硬泡的处理方法主要采用焚烧和掩埋的方法，焚烧过程会产生大量的有毒刺鼻浓烟，对大气环境造成严重污染，而掩埋又因其难以降解造成对环境造成污染及资源的浪费。
聚氨酯硬泡与聚氨酯密封胶在材质上的化学和物理性质的相容性，将废旧聚氨酯硬泡做为填料应用于高端聚氨酯密封胶中，可实现废旧聚氨酯硬泡的高价值回收利用，延长循环利用周期，可有效缓解处理废弃物带来的环境问题。然而，聚氨酯硬泡来源杂、性能差异大，且颗粒物容易对力学性能和外观造成不良影响。
发明内容
针对上述问题，本发明提供聚氨酯硬泡粉末填充单组份聚氨酯密封胶及其制备方法。
聚氨酯硬泡粉末填充单组份聚氨酯密封胶，由如下重量份的原料制成：
聚氨酯预聚物 30～40份
无机填料 25～45份
聚氨酯硬泡粉末 5～15份
增塑剂 5-15份
潜固化剂 0.2～5份
紫外线吸收剂 0.2～0.5份
抗氧剂 0.2～0.5份
催化剂 0.01～0.1份
优选地，所述聚氨酯预聚物由聚醚二元醇、聚醚三元醇分别与芳香族二异氰酸酯、封闭剂按顺序在催化剂作用下反应而得。
优选地，所述聚氨酯预聚物合成中，聚醚二元醇分子量500～3000g/mol，聚醚三元醇分子量800～5000g/mol，芳香族二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷-4-4’-二异氰酸酯(MDI)、聚合MDI中的一种或多种混合物，封闭剂为己内酰胺、对氯苯酚、对溴苯酚的一种或多种混合物。
优选地，所述聚氨酯预聚物合成中，投入封闭剂前异氰酸酯基(NCO)质量含量控制在4.0～10.0％。
优选地，所述无机填料纳米碳酸钙、活性重钙、炭黑、白垩、高岭土、二氧化钛、氧化锌中的一种或多种混合物。
优选地，所述聚氨酯硬泡粉末5～15份由废旧聚氨酯硬泡经冷冻粉碎加工而得，粒径不小于800目，粒径分布D90不大于15微米。
优选地，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二辛壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)中的一种或多种混合物。
优选地，所述潜固化剂为醛亚胺，如N,N'-双(2,2-二甲基-3-月桂酰氧亚丙基)-六亚甲基-1,6-二胺，N,N'-双(亚异丁基)-3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺，N,N'-双(2,2-二甲基-3-(N-吗啉代)-亚丙基-3-氨基-甲基-3,5,5-三甲基环己胺，N,N'-双(2,2-二甲基-3-(N-吗啉代)-亚丙基-六亚甲基-1,6-二胺，N,N'-双(2,2-二甲基-3-(N-吗啉代)-亚丙基-聚氧丙烯二胺中的一种或多种混合物。
优选地，所述紫外线吸收剂为BETTERSOL 1800、BETTERSOL 1830中的一种或两种混合物。
优选地，所述抗氧剂为受阻酚类化合物，如日本艾迪科AO-330，山东营口风光YKF-3114和1010。
优选地，所述聚氨酯预聚物合成中催化剂和聚氨酯密封胶中催化剂均为二月桂酸二丁基锡、四甲基丁二胺、三亚乙基二胺、辛酸亚锡中的一种或两种混合物。
本发明的聚氨酯硬泡粉末填充单组份聚氨酯密封胶的制备方法如下：
步骤(1)按照设定配方往反应器中投入聚醚二元醇、聚醚三元醇，升温至120℃，控制真空度不大于-0.08MPa，在该条件下除水1～3小时；降温至65～80℃，投入定量二异氰酸酯，氮气保护下反应0.5～1小时，加入催化剂继续反应1～3小时，取样滴定NCO测试值达到预期后投入封闭剂，继续反应1～2小时得到聚氨酯预聚物，降温至25～30℃备用。
步骤(2)：在上述步骤(1)反应器中投入增塑剂搅拌0.5～1小时，无机填料和聚氨酯硬泡粉末在高速搅拌机中混合均匀，并在真空度不大于-0.08MPa和120℃条件下干燥1～2小时后投入上述步骤(1)反应器中，然后将紫外线吸收剂、潜固化剂和催化剂按顺序投入步骤(1)反应器中，搅拌1～2小时，用压料机计量出料，密封包装得产品。
本发明的聚氨酯硬泡粉末填充单组份聚氨酯密封胶的有益效果：(1)采用聚氨酯硬泡超细粉末作为有机填充材料，一方面降低材料密度，另一方面可实现聚氨酯硬泡的高价值回收利用；2)湿气固化不产生气泡，无不良外观，产品储存时间长。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例及对比例中实验所用的原料如下，但是不限于以下原料，本发明只是以下原料为具体例子来进一步具体说明本申请中所述聚氨酯硬泡粉末填充单组份聚氨酯密封胶的效果：
聚醚三元醇：上海高桥石化GEP-330N，分子量4750g/mol。
聚醚二元醇：山东蓝星东大DL1000D，分子量1000g/mol。
二异氰酸酯：MDI-100，烟台万华。
封闭剂：对氯苯酚，购于阿拉丁。
增塑剂：DOP，购于南京荣基化工。
无机填料：NC-60A重质碳酸钙，NAK-2108纳米碳酸钙，购于旭丰粉体，炭黑N330，购于卡博特。
聚氨酯硬泡粉末：由废旧聚氨酯硬泡经液氮冷冻、高速破碎、研磨粉碎、筛分而得，粉末1粒径粒径1000目(粒径分布D90为10微米)，粉末2500目(粒径分布D90为30微米)。
潜固化剂：N,N’-双(亚异丁基)-3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺,
Figure BDA0002215374390000041
A-139(Evonik Industries AG，德国)。
紫外线吸收剂，BETTERSOL 1800，上海苍洪。
抗氧剂：AO-330，购于艾迪科。
催化剂：二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，购于阿拉丁。
表干时间：参考GB/T 13477.5-2002规定的A法进行测试。
抗起泡性测试：挤出适量单组份聚氨酯密封胶在聚四氟乙烯槽内(凹槽腔体尺寸200mm×10mm×10mm)，刮去溢胶使表面平整，放置在80℃×95％相对湿度下固化48h后取出，观察表面是否平整，在三个不同位置横向切开胶体观察是否存在气孔。
拉伸强度和断裂伸长率测试：手动打胶机挤出样条，在25℃、50±10RH％条件下固化24小时，样品和测试方法参考拉伸强度、断裂伸长率参考GB/T 528-2009规定的方法测试，在25℃下测试，拉伸速率100mm/min
预聚物1：将封端前NCO含量设为值为4.8％，称取0.01mol聚氧化丙烯醚三元醇GEP-330N(47.50g，含0.03mol-OH)、0.02mol聚氧化丙烯醚二元醇DL2000D(40.00g，含0.04mol-OH)投入反应器中，使用真空泵将所得混合物真空度保持在-0.098MPa，并加热至120℃，除水1小时；通氮气保护，温度降至75℃，将0.10mol二异氰酸酯MDI-100(25.02g，含0.20mol-NCO)加入其中并搅拌1小时；加入3.167×10-5mol催化剂二月桂酸二丁基锡(0.02g)，继续搅拌反应1小时，得到含端异氰酸酯基的聚氨酯预聚物；加入0.13mol(16.71g)对氯苯酚，反应1.5h后，将所得预聚物冷却至25℃，得到封端聚氨酯预聚物1。
预聚物2：将封端前NCO含量设为值为6.8％，称取0.0075mol聚氧化丙烯醚三元醇GEP-330N(35.63g，含0.0225mol-OH)、0.015mol聚氧化丙烯醚二元醇DL2000D(30.00g，含0.03mol-OH)投入反应器中，使用真空泵将所得混合物真空度保持在-0.098MPa，并加热至120℃，除水1小时；通氮气保护，温度降至75℃，将0.10mol二异氰酸酯MDI-100(25.02g，含0.20mol-NCO)加入其中并搅拌1小时；加入3.167×10-5mol催化剂二月桂酸二丁基锡(0.02g)，继续搅拌反应1小时，得到含端异氰酸酯基的聚氨酯预聚物；加入0.14mol(18.32g)对氯苯酚，反应1.5h后，将所得预聚物冷却至25℃，得到封端聚氨酯预聚物2。
预聚物3：将封端前NCO含量设为值为10.0％，称取0.005mol聚氧化丙烯醚三元醇GEP-330N(23.75g，含0.015mol-OH)、0.01mol聚氧化丙烯醚二元醇DL2000D(2010.00g，含0.02mol-OH)投入反应器中，使用真空泵将所得混合物真空度保持在-0.098MPa，并加热至120℃，除水1小时；通氮气保护，温度降至75℃，将0.10mol二异氰酸酯MDI-100(25.02g，含0.20mol-NCO)加入其中并搅拌1小时；加入3.167×10-5mol催化剂二月桂酸二丁基锡(0.02g)，继续搅拌反应1小时，得到含端异氰酸酯基的聚氨酯预聚物；加入0.17mol(21.21g)对氯苯酚，反应1.5h后，将所得预聚物冷却至25℃，得到封端聚氨酯预聚物3。
本发明设置实施例1～6和对比例1～6，实验步骤和方法与实施例1相同，获得一系列聚氨酯硬泡粉末填充单组份聚氨酯密封胶。
实施例1～6配方及综合性能见表1
Figure BDA0002215374390000051
对比例1～6配方及综合性能见表2
Figure BDA0002215374390000052
Figure BDA0002215374390000061
由上述表1和表2可知，采用1000目的聚氨酯硬泡粉末，控制合理添加量能够得到力学性能优异、外观优良的密封弹性体，添加量太大将影响外观。尽管添加少量的大粒径粉末，力学性能和外观均降低，尤其是外观上不能符合实际应用。故本发明探究的配方能有效避免聚氨酯硬泡粉末带来的负面影响，综合性能可达到应用要求。
以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用于限制本发明。本发明可以有各种合适的更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.聚氨酯硬泡粉末填充单组份聚氨酯密封胶及其制备方法，由如下重量份的原料制成，聚氨酯预聚物30～40份，无机填料25～45份，聚氨酯硬泡粉末5～15份，增塑剂5-15份，潜固化剂0.2～5份，紫外线吸收剂0.2～0.5份，抗氧剂0.2～0.5份，催化剂0.01～0.1份。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯预聚物由聚醚二元醇、聚醚三元醇分别与芳香族二异氰酸酯、封闭剂按顺序在催化剂作用下反应而得。
3.根据权利要求2所所述聚氨酯预聚物合成中，聚醚二元醇分子量500～3000g/mol，聚醚三元醇分子量800～5000g/mol，芳香族二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷-4-4’-二异氰酸酯(MDI)、聚合MDI中的一种或多种混合物，封闭剂为己内酰胺、对氯苯酚、对溴苯酚的一种或多种混合物。
4.根据权利要求2所述的聚氨酯预聚物合成中，投入封闭剂前异氰酸酯基(NCO)质量含量控制在4.0～10.0％。
5.根据权利要求1所述无机填料纳米碳酸钙、活性重钙、炭黑、白垩、高岭土、二氧化钛、氧化锌中的一种或多种混合物。
6.根据权利要求1所述聚氨酯硬泡粉末5～15份由废旧聚氨酯硬泡经冷冻粉碎加工而得，粒径不小于800目，粒径分布D90不大于15微米。
7.根据权利要求1所述潜固化剂为醛亚胺，如N,N'-双(2,2-二甲基-3-月桂酰氧亚丙基)-六亚甲基-1,6-二胺，N,N'-双(亚异丁基)-3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺，N,N'-双(2,2-二甲基-3-(N-吗啉代)-亚丙基-3-氨基-甲基-3,5,5-三甲基环己胺，N,N'-双(2,2-二甲基-3-(N-吗啉代)-亚丙基-六亚甲基-1,6-二胺，N,N'-双(2,2-二甲基-3-(N-吗啉代)-亚丙基-聚氧丙烯二胺中的一种或多种混合物。
8.根据权利要求1所述紫外线吸收剂为BETTERSOL 1800、BETTERSOL 1830中的一种或两种混合物。
9.根据权利要求1所述抗氧剂为受阻酚类化合物，如日本艾迪科AO-330，山东营口风光YKF-3114和1010。
10.根据权利要求1所述聚氨酯预聚物合成中催化剂和聚氨酯密封胶中催化剂均为二月桂酸二丁基锡、四甲基丁二胺、三亚乙基二胺、辛酸亚锡中的一种或两种混合物。
11.根据权利要求1，本发明的聚氨酯硬泡粉末填充单组份聚氨酯密封胶的制备方法如下：步骤(1)按照设定配方往反应器中投入聚醚二元醇、聚醚三元醇，升温至120℃，控制真空度不大于-0.08MPa，在该条件下除水1～3小时；降温至65～80℃，投入定量二异氰酸酯，氮气保护下反应0.5～1小时，加入催化剂继续反应1～3小时，取样滴定NCO测试值达到预期后投入封闭剂，继续反应1～2小时得到聚氨酯预聚物，降温至25～30℃备用。
步骤(2)：在上述步骤(1)反应器中投入增塑剂搅拌0.5～1小时，无机填料和聚氨酯硬泡粉末在高速搅拌机中混合均匀，并在真空度不大于-0.08MPa和120℃条件下干燥1～2小时后投入上述步骤(1)反应器中，然后将紫外线吸收剂、潜固化剂和催化剂按顺序投入步骤(1)反应器中，搅拌1～2小时，用压料机计量出料，密封包装得产品。
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