CN110684205B - 一种低粘度的高固含量蜡乳液及其制备方法以及乳化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低粘度的高固含量蜡乳液及其制备方法以及乳化剂。本发明的乳化剂由包含以下质量份数比的原料制备而成：双十二烷基二苯醚二磺酸钠3～8份；失水山梨醇脂肪酸酯2～8份；聚氧乙烯醚失水山梨醇脂肪酸酯1～9份；A165自乳化单甘脂12～30份；Brij‑30或brij‑35 4～12份；硬脂酸1～6份。本发明的高固含量蜡乳液由包含以下质量百分比的原料制备而成：石蜡50～55％；上述乳化剂5～5.5％；助乳化剂3％～8％；含氟聚合物0.1％～0.5％；硅油消泡剂0.2％；水余量。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种低粘度的高固含量蜡乳液及其制备方法以及乳化剂。
背景技术
石蜡乳液是最为重要的特种蜡产品之一，是由石蜡与不同种类、不同性能的乳化剂及适当的调节剂经乳化反应制成的固-油-水多相分散体系的稳定乳状液。这种乳状液具有性能稳定、无毒、无腐蚀性、便于储存、使用方便等优点，同时石蜡乳液制备以水代替了有机溶剂，使得蜡制品的成本大大降低，石蜡乳液拥有广阔的应用前景。
高固含量(一般指蜡含量高于40％)的蜡乳液具有节能及节约运输成本等等优点，因此固含量是蜡乳液生产中需要考虑的重要指标。然而，目前市面流动性和稳定性较好的的蜡乳液一般固含量往往较低，而高固含量蜡乳液尤其是固含量高于50％的蜡乳液通常存在以下不足：(1)乳化剂的用量比较高，通常会高于20％，而乳化剂用量过高成本也相应大幅增加；(2)粘度往往比较大、流动性比较大，而且颗粒容易泛粗，这样产品的质量大打折扣；(3)当蜡含量高于50％时，体系容易不稳定而分层破乳，对此，目前生产中的做法一般是加入聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮等聚合物来加强界面膜的稳定性，但是这些聚合物都一定程度使得分散相的粘度增大，因此易使得体系的流动性更差。
此外，蜡乳液的制备工艺中，多采用单一方法进行制备或者采借助了复杂的机器设备进行制备，采用单一方法制备得到蜡乳液可能出现颗粒不够细腻、分散性不佳等缺点，而采用复杂的机器设备比如均质机、胶体磨或超声波等高剪切的分散手段，这些机器设备成本较高而且制备工艺较为复杂。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种低粘度的高固含量蜡乳液及其制备方法以及乳化剂。
为实现上述目的，本发明提供的乳化剂，其特征在于，由包含以下质量份数比的原料混合搅拌制备而成：双十二烷基二苯醚二磺酸钠3～8份；失水山梨醇脂肪酸酯2～8份；聚氧乙烯醚失水山梨醇脂肪酸酯1～9份；A165自乳化单甘脂12～30份；Brij-30或Brij-35 4～12份；硬脂酸1～6份。
优选地，上述失水山梨醇脂肪酸酯选自失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇单硬酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、失水山梨醇单月桂酸酯中的任意一种或几种。
优选地，上述聚氧乙烯醚失水山梨醇脂肪酸酯选自聚氧乙烯醚失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯醚失水山梨醇单硬酸酯、聚氧乙烯醚失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯醚失水山梨醇单月桂酸酯中的任意一种或几种。
优选地，本发明提供的乳化剂由包含以下质量份数比的原料制备而成：双十二烷基二苯醚二磺酸钠3～8份；失水山梨醇单月桂酸酯2～8份；聚氧乙烯醚失水山梨醇单月桂酸酯1～9份；A165自乳化单甘脂12～30份；Brij-30 4～12份；硬脂酸1～6份。
本发明还提供一种低粘度的高固含量蜡乳液，其特征在于：由包含以下质量百分比的原料制备而成：石蜡50～55％；乳化剂4～5.5％；助乳化剂3％～8％；含氟聚合物0.1％～0.5％；硅油消泡剂0.2％；水余量，其中，乳化剂为上述的乳化剂，助乳化剂优选自1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇中的任意一种或几种。
本发明还提供上述低粘度的高固含量蜡乳液的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：步骤一，按照质量百分比称取所有原料；步骤二，将石蜡在95℃的水浴中加热至完全熔化，得到液状石蜡；步骤三，取步骤一称取的水量的1/2，与步骤一称取的乳化剂原料、助乳化剂原料、含氟聚合物以及硅油消泡剂采用低能乳化法混合均匀，得到混合液；步骤四，采用D相乳化法将步骤三得到的混合液加入步骤二得到的液状石蜡中搅拌，再加入剩余的1/2的水量搅拌，得到蜡乳液成品。
优选地，步骤三的所述低能乳化法中乳化温度为85℃，保温10～15min。
优选地，步骤四的所述D相乳化法中搅拌速度为500～800r/min，加水前搅拌时长为20～30min，加水搅拌时长为15～20min。
发明的作用与效果
本发明的蜡乳液中采用较少量4～5.5％的乳化剂实现制备高固含量50～55％的蜡乳液的制备。为蜡乳液的生产提供了更优质的生产方案，有助于节约生产成本和运输成本，以创造更大的经济效益。
本发明的蜡乳液制备方法结合了低能乳化过程以及D相乳化过程，先进行低能乳化，再进行D相乳化，这样多级乳化制造工艺不涉及复杂的工艺设备无需均质机、胶体磨或超声波等高剪切的分散手段，而且制造工艺操作也相对简单，并且通过这样的工艺制得的蜡乳液颗粒细腻，分散性和流动性好。
本发明的蜡乳液的配方中使用了双十二烷基二苯醚二磺酸钠，其结构如下：
双十二烷基二苯醚二磺酸钠是一种Gemini阴离子表面活性剂，比传统的单链表面活性剂具有更高的表面活性、乳化能力、分散力强。双十二烷基二苯醚二磺酸钠中疏水基的碳原子总数较多，这将使得体系中水结构变形程度加剧，而体系中水结构变形较大，表面活性就会愈大，两个苯环与醚氧原子的电子产生超共轭效应，使双磺酸基团的电负性增强，其电离强度相当于单磺酸盐的3倍，提高了表面活性。
此外，蜡乳液的配方中使用了含氟非离子型聚合物作为稳定剂，该组分具有超低界面张力和高表面活性，并且同时能改善乳液的流平性、覆盖性和防水性。
本发明的蜡乳液配方中将各组分以优选的配比进行组合，充分发挥各组分的特性，使得制造所得的蜡乳液具有高固含量、低粘度的优点，而且质地均匀细腻，各项性能佳。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例对本发明的低粘度的高固含量蜡乳液及其制备方法以及乳化剂作具体阐述。
<实施例1>
本实施例对制备100g固含量为50％的蜡乳液进行阐述。
步骤一，称取58号石蜡50g，双十二烷基二苯醚二磺酸钠0.5g，失水山梨醇单月桂酸酯0.5g，聚氧乙烯醚失水山梨醇单月桂酸酯0.5g，A165自乳化单甘脂1.8g，Brij-300.6g，硬脂酸0.34g，含氟聚合物0.1g，丙三醇5g，硅油消泡剂0.2g，水40.46g。
步骤二，将称取的58号石蜡在95℃的水浴中加热至完全熔化，得到液状石蜡。
步骤三，将上述称取的双十二烷基二苯醚二磺酸钠、失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯醚失水山梨醇单月桂酸酯、A165自乳化单甘脂、Brij-30、硬脂酸、含氟聚合物、丙三醇、硅油消泡剂与上述称取水量的1/2采用低能乳化法混合均匀，加热搅拌使各原料融化，在85℃保温10min。
步骤四，采用D相乳化法将步骤三得到的混合液加入步骤二得到的液状石蜡中，搅拌20min，搅拌速度为650r/min，再加入剩余1/2的水量，继续以650r/min的速度搅拌15min，制得蜡乳液成品。
<实施例2>
本实施例对制备100g固含量为53％的蜡乳液进行阐述。
步骤一，称取58号石蜡53g，双十二烷基二苯醚二磺酸钠0.6g，失水山梨醇单油酸酯0.2g，聚氧乙烯醚失水山梨醇单油酸酯0.1g，A165自乳化单甘脂1.5g，Brij-30 1.2g，硬脂酸0.5g，含氟聚合物0.3g，1,3-丙二醇6g，硅油消泡剂0.2g，水36.4g。
步骤二，将称取的58号石蜡在95℃的水浴中加热至完全熔化，得到液状石蜡。
步骤三，将上述称取的双十二烷基二苯醚二磺酸钠、失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯醚失水山梨醇单油酸酯、A165自乳化单甘脂、Brij-30、硬脂酸、含氟聚合物、1,3-丙二醇、硅油消泡剂与上述称取水量的1/2采用低能乳化法混合均匀，加热搅拌使各原料融化，在85℃保温15min。
步骤四，采用D相乳化法将步骤三得到的混合液加入步骤二得到的液状石蜡中，搅拌20min，搅拌速度为600r/min，再加入剩余1/2的水量，继续以600r/min的速度搅拌20min，制得蜡乳液成品。
<实施例3>
本实施例对制备100g固含量为52％的蜡乳液进行阐述。
步骤一，称取微晶石蜡52g，双十二烷基二苯醚二磺酸钠0.8g，失水山梨醇单硬酸酯0.7g，聚氧乙烯醚失水山梨醇单硬酸酯0.9g，A165自乳化单甘脂1.2g，Brij-35 0.4g，硬脂酸0.34g，含氟聚合物0.6g，1,2-丙二醇3g，硅油消泡剂0.2g，水39.86g。
步骤二，将称取的微晶石蜡在95℃的水浴中加热至完全熔化，得到液状石蜡。
步骤三，将上述称取的双十二烷基二苯醚二磺酸钠、失水山梨醇单硬酸酯、聚氧乙烯醚失水山梨醇单硬酸酯、A165自乳化单甘脂、Brij-35、硬脂酸、含氟聚合物、1,2-丙二醇、硅油消泡剂与上述称取水量的1/2采用低能乳化法混合均匀，加热搅拌使各原料融化，在85℃保温10min。
步骤四，采用D相乳化法将步骤三得到的混合液加入步骤二得到的液状石蜡中，搅拌30min，搅拌速度为500r/min，再加入剩余1/2的水量，继续以500r/min的速度搅拌15min，制得蜡乳液成品。
<实施例4>
本实施例对制备100g固含量为55％的蜡乳液进行阐述。
步骤一，称取微晶石蜡55g，双十二烷基二苯醚二磺酸钠0.3g，失水山梨醇单棕榈酸酯0.8g，聚氧乙烯醚失水山梨醇单棕榈酸酯0.6g，A165自乳化单甘脂3g，Brij-35 0.5g，硬脂酸0.1g，含氟聚合物0.3g，丙三醇8g，硅油消泡剂0.2g，水31.2g。
步骤二，将称取的微晶石蜡在95℃的水浴中加热至完全熔化，得到液状石蜡。
步骤三，将上述称取的双十二烷基二苯醚二磺酸钠、失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯醚失水山梨醇单棕榈酸酯、A165自乳化单甘脂、Brij-35、硬脂酸、含氟聚合物、丙三醇、硅油消泡剂与上述称取水量的1/2采用低能乳化法混合均匀，加热搅拌使各原料融化，在85℃保温12min。
步骤四，采用D相乳化法将步骤三得到的混合液加入步骤二得到的液状石蜡中，搅拌25min，搅拌速度为800r/min，再加入剩余1/2的水量，继续以800r/min的速度搅拌15min，制得蜡乳液成品。
将实施例1～4制备所得的蜡乳液成品进行如下性能测试：
(1)稳定性测试实验
按照GB11543-89进行离心稳定性测试，对实施例1～4制备所得的蜡乳液进行取样，分别置于离心管中，放入离心机中，在4000r/min转速下离心处理15min。
对实施例1～4制备所得的蜡乳液进行取样，将每份样品均分为三份，分别于室温环境静置6个月、高温50℃环境静置72小时后取出恢复至室温观察乳液的状态、将样品装入离心管在-10℃的冰箱内置72小时恢复至室温观察乳液的状态。
综合上述实验，按照按分层程度和外观变化来评定蜡乳液的稳定性，本发明实施例的样品离心15min后不分层，通过高温稳定和低温冻融实验，室温放置半年不分层，外观基本无显著变化，说明本发明实施例蜡乳液的稳定性好，通过了蜡乳液稳定性测试。
(2)分散性测试实验
对实施例1～4制备所得的蜡乳液进行取样，测试分散性。评定标准参照农乳，分为一级至五级共五个等级，其中一级最好，五级最差。
一级：蜡乳液滴入水中，能迅速地分散成带蓝色荧光云雾状分散液，稍加搅动后呈蓝色或苍白色透明溶液。
二级：蜡乳液滴入水中。能迅速自动分散成蓝白色云雾状带荧光的分散液，稍加搅动呈蓝色半透明溶液。
三级：蜡乳液滴入水中，呈白色云雾状或条状分散液，搅动后得乳白色稍带荧光的不透明乳液。
四级：蜡乳液滴入水中，呈白色条状或微粒浮在水面，搅动后仍能成为乳白色不透明的乳液。
五级：蜡乳液滴入水中，呈大颗粒浮在水面，搅动后虽能乳化，但立即发生分层，蜡上浮。
(3)粘度测试
对实施例1～4制备所得的蜡乳液进行取样，用brokfield转筒粘度计进行测试，来评价蜡乳液的流动性能。
(4)粒径测试
对实施例1～4制备所得的蜡乳液进行取样，将每份分为两份，分别进行以下两种测试：
a、采用Malvern ZS 90激光粒度仪(散射角为90°)在室温测试其粒径分布，用去离子水将蜡乳液样品稀释1000倍再进行测试，以消除样品的多重散射现象，保证结果的准确性。
b、直接采用显微镜观测：在多个视野区域内取样观测该区域的下粒径大小。
综合分析上述测试蜡乳液样品的粒度分布和粒径大小，来评定蜡乳液是否质地均匀细腻。
(5)密度测试
对实施例1～4制备所得的蜡乳液进行取样，采用密度测试仪测试密度。
(6)外观测试
对实施例1～4制备所得的蜡乳液进行取样，分别置于比色管中目测乳液的颜色。
上述性能测试的结果如下表：
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种低粘度的高固含量蜡乳液，其特征在于：由以下质量百分比的原料制备而成：
水余量，
其中，所述助乳化剂选自1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇中的任意一种或几种；
所述乳化剂，由以下质量份数比的原料混合搅拌制备而成：
低粘度的高固含量蜡乳液的制备方法包括以下步骤：
步骤一，按照质量百分比称取所有原料；
步骤二，将石蜡在95℃的水浴中加热至完全熔化，得到液状石蜡；
步骤三，取步骤一称取的水量的1/2，与步骤一称取的乳化剂原料、助乳化剂原料、含氟聚合物以及硅油消泡剂采用低能乳化法混合均匀，得到混合液；
步骤四，采用D相乳化法将步骤三得到的所述混合液加入步骤二得到的所述液状石蜡中搅拌，再加入剩余的1/2的水量搅拌，得到蜡乳液成品。
2.如权利要求1所述的一种低粘度的高固含量蜡乳液，其特征在于：其中，所述失水山梨醇脂肪酸酯选自失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇单硬酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、失水山梨醇单月桂酸酯中的任意一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种低粘度的高固含量蜡乳液，其特征在于：其中，所述聚氧乙烯醚失水山梨醇脂肪酸酯选自聚氧乙烯醚失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯醚失水山梨醇单硬酸酯、聚氧乙烯醚失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯醚失水山梨醇单月桂酸酯中的任意一种或几种。
4.如权利要求1所述的一种低粘度的高固含量蜡乳液，其特征在于：乳化剂由以下质量份数比的原料制备而成：
5.一种如权利要求1中所述的低粘度的高固含量蜡乳液，其特征在于：
制备方法中步骤三的所述低能乳化法中乳化温度为85℃，保温10～15min。
6.一种如权利要求1中所述的低粘度的高固含量蜡乳液，其特征在于：
制备方法中步骤四的所述D相乳化法中搅拌速度为500～800r/min，加水前搅拌时长为20～30min，加水搅拌时长为15～20min。
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