CN110668833A - 一种镁钙碳复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镁钙碳复合材料的制备方法，具体涉及耐火材料技术领域，该制备原料按质量份计包括镁质原料30‑55份、钙质原料25‑40份、碳质原料10‑25份、结合剂2‑5份、抗水化添加剂4‑9份、抗氧化添加剂1‑3份。本发明通过在配方中介入抗氧化添加剂，使得烧制后镁钙碳复合材料的氧化区域和未氧化区域之间有一个致密氧化层存在，阻止了耐火材料中碳的氧化，提高镁钙碳复合材料抗氧化性能以及结构致密性，同时，通过加入抗水化添加剂，可有助于液相烧结，并促进CaO晶体生长，进而抵抗水分的侵蚀和腐蚀。
Description
技术领域
本发明涉及耐火材料技术领域，更具体地说，本发明涉及一种镁钙碳复合材料的制备方法。
背景技术
目前，MgO-C耐火材料已被广泛的应用于有色金属和钢铁冶炼设备新型炉衬材料。由于石墨具有良好的导热性能、不易被熔渣润湿，因而碳复合材料具有热震性能好、抗渣侵蚀性好的特点，在上世纪后期在耐火材料使用寿命大幅提高中起到了至关重要的作用。
随着能源、资源的日益短缺，洁净钢生产发展的需要，人们的观念从单纯追求耐火材料的使用寿命转移到并同时考虑能源、资源的节约以及耐火材料对钢质量的影响。传统MgO-C耐火材料中的石墨加入量在12%以上，由于大量石墨的存在，在使用过程中热量损失较大，一方面造成宝贵的石墨资源浪费，一方面造成能源浪费，而且对生产洁净钢也有一定的影响。
但是其在实际使用时，仍旧存在较多缺点，如抗氧化性以及抗水分侵蚀和腐蚀性较差，使用寿命短。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种镁钙碳复合材料的制备方法，通过在配方中介入抗氧化添加剂，使得烧制后镁钙碳复合材料的氧化区域和未氧化区域之间有一个致密氧化层存在，阻止了耐火材料中碳的氧化，提高镁钙碳复合材料抗氧化性能以及结构致密性，同时，通过加入抗水化添加剂，可有助于液相烧结，并促进CaO晶体生长，进而抵抗水分的侵蚀和腐蚀，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种镁钙碳复合材料，该制备原料按质量份计包括镁质原料30-55份、钙质原料25-40份、碳质原料10-25份、结合剂2-5份、抗水化添加剂4-9份、抗氧化添加剂1-3份。
在一个优选地实施方式中，所述镁质原料为电熔镁砂颗粒和烧结镁砂颗粒中的一种或两种。
在一个优选地实施方式中，所述钙质原料为无水活性石灰石颗粒。
在一个优选地实施方式中，所述碳质原料为石墨、炭黑、以及针 状焦中的一种或几种。
在一个优选地实施方式中，所述结合剂为沥青熔液、液态焦油、热塑性酚醛树脂液体和乌洛托品的混合物，且沥青溶液、液态焦油、热塑性酚醛树脂溶液以及乌洛托品的用量比为1:0.5:2:1。
在一个优选地实施方式中，所述抗水化添加剂为三氧化二铁、二氧化硅和氧化铝的混合物，且三氧化二铁、二氧化硅以及氧化铝的用量比为3:1:2。
在一个优选地实施方式中，所述抗氧化添加剂为六氟化钙，且六氟化钙的用量为制备原料总量的2-5%。
在一个优选地实施方式中，本发明还提供了一种镁钙碳复合材料的制备方法，具体包括如下操作步骤：
步骤一：将镁质原料、钙质原料、碳质原料、抗水化添加剂以及抗氧化添加剂放在以氧化锆球为研磨介质的氧化锆罐磨浆机中进行混合，并加入异丙醇后进行湿法研磨，得到研磨湿料备用；
步骤二：充分研磨完成后，向研磨湿料中加入结合剂，并使得结合剂与研磨料充分混合均匀；
步骤三：将与结合剂充分混合均匀的研磨湿料置于110℃的烘箱中干燥24h后，放置风干；
步骤四：将干燥后的研磨料用60目的筛子进行筛分，并将筛分后的研磨料与5%的聚乙烯醇完全混合，以实现坯体成型；
步骤五：对成型后的坯体进行烧制。
在一个优选地实施方式中，上述步骤五的烧制坯体过程中，以5℃/min的速度将温度上升到1000℃，随后以3℃/min的速度将温度升至1600℃，并烧制2h。
本发明的技术效果和优点：
1、本发明通过在配方中加入抗氧化添加剂，使得烧制后镁钙碳复合材料的氧化区域和未氧化区域之间有一个致密氧化层存在，阻止了耐火材料中碳的氧化，提高镁钙碳复合材料抗氧化性能以及结构致密性，同时，通过加入抗水化添加剂，可有助于液相烧结，并促进CaO晶体生长，进而抵抗水分的侵蚀和腐蚀。
2、本发明通过对烧制的时间、温度以及升温速率进行精确控制，可大大提高镁钙碳复合材料的耐高温性、耐磨性、热震稳定性、热导率、耐高温腐蚀性，从而延长镁钙碳复合材料的使用寿命。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供了一种镁钙碳复合材料的制备方法，该制备原料按质量份计包括镁质原料30-55份、钙质原料25-40份、碳质原料10-25份、结合剂2-5份、抗水化添加剂4-9份、抗氧化添加剂1-3份；
所述镁质原料为电熔镁砂颗粒和烧结镁砂颗粒中的一种或两种；
所述钙质原料为无水活性石灰石颗粒；
所述碳质原料为石墨、炭黑、以及针 状焦中的一种或几种；
所述结合剂为沥青熔液、液态焦油、热塑性酚醛树脂液体和乌洛托品的混合物，且沥青溶液、液态焦油、热塑性酚醛树脂溶液以及乌洛托品的用量比为1:0.5:2:1；
所述抗水化添加剂为三氧化二铁、二氧化硅和氧化铝的混合物，且三氧化二铁、二氧化硅以及氧化铝的用量比为3:1:2；
所述抗氧化添加剂为六氟化钙，且六氟化钙的用量为制备原料总量的2%。
本发明还提供了一种镁钙碳复合材料的制备方法，具体包括如下操作步骤：
步骤一：将镁质原料、钙质原料、碳质原料、抗水化添加剂以及抗氧化添加剂放在以氧化锆球为研磨介质的氧化锆罐磨浆机中进行混合，并加入异丙醇后进行湿法研磨，得到研磨湿料备用；
步骤二：充分研磨完成后，向研磨湿料中加入结合剂，并使得结合剂与研磨料充分混合均匀；
步骤三：将与结合剂充分混合均匀的研磨湿料置于110℃的烘箱中干燥24h后，放置风干；
步骤四：将干燥后的研磨料用60目的筛子进行筛分，并将筛分后的研磨料与5%的聚乙烯醇完全混合，以实现坯体成型；
步骤五：以5℃/min的速度将温度上升到1000℃，随后以3℃/min的速度将温度升至1600℃，对成型后的坯体进行烧制2h。
实施例2
本发明提供了一种镁钙碳复合材料的制备方法，该制备原料按质量份计包括镁质原料30-55份、钙质原料25-40份、碳质原料10-25份、结合剂2-5份、抗水化添加剂4-9份、抗氧化添加剂1-3份；
所述镁质原料为电熔镁砂颗粒和烧结镁砂颗粒中的一种或两种；
所述钙质原料为无水活性石灰石颗粒；
所述碳质原料为石墨、炭黑、以及针 状焦中的一种或几种；
所述结合剂为沥青熔液、液态焦油、热塑性酚醛树脂液体和乌洛托品的混合物，且沥青溶液、液态焦油、热塑性酚醛树脂溶液以及乌洛托品的用量比为1:0.5:2:1；
所述抗水化添加剂为三氧化二铁、二氧化硅和氧化铝的混合物，且三氧化二铁、二氧化硅以及氧化铝的用量比为3:1:2；
所述抗氧化添加剂为六氟化钙，且六氟化钙的用量为制备原料总量的4%。
本发明还提供了一种镁钙碳复合材料的制备方法，具体包括如下操作步骤：
步骤一：将镁质原料、钙质原料、碳质原料、抗水化添加剂以及抗氧化添加剂放在以氧化锆球为研磨介质的氧化锆罐磨浆机中进行混合，并加入异丙醇后进行湿法研磨，得到研磨湿料备用；
步骤二：充分研磨完成后，向研磨湿料中加入结合剂，并使得结合剂与研磨料充分混合均匀；
步骤三：将与结合剂充分混合均匀的研磨湿料置于110℃的烘箱中干燥24h后，放置风干；
步骤四：将干燥后的研磨料用60目的筛子进行筛分，并将筛分后的研磨料与5%的聚乙烯醇完全混合，以实现坯体成型；
步骤五：以5℃/min的速度将温度上升到1000℃，随后以3℃/min的速度将温度升至1600℃，对成型后的坯体进行烧制2h。
实施例3
本发明提供了一种镁钙碳复合材料的制备方法，该制备原料按质量份计包括镁质原料30-55份、钙质原料25-40份、碳质原料10-25份、结合剂2-5份、抗水化添加剂4-9份、抗氧化添加剂1-3份；
所述镁质原料为电熔镁砂颗粒和烧结镁砂颗粒中的一种或两种；
所述钙质原料为无水活性石灰石颗粒；
所述碳质原料为石墨、炭黑、以及针 状焦中的一种或几种；
所述结合剂为沥青熔液、液态焦油、热塑性酚醛树脂液体和乌洛托品的混合物，且沥青溶液、液态焦油、热塑性酚醛树脂溶液以及乌洛托品的用量比为1:0.5:2:1；
所述抗水化添加剂为三氧化二铁、二氧化硅和氧化铝的混合物，且三氧化二铁、二氧化硅以及氧化铝的用量比为3:1:2；
所述抗氧化添加剂为六氟化钙，且六氟化钙的用量为制备原料总量的5%。
本发明还提供了一种镁钙碳复合材料的制备方法，具体包括如下操作步骤：
步骤一：将镁质原料、钙质原料、碳质原料、抗水化添加剂以及抗氧化添加剂放在以氧化锆球为研磨介质的氧化锆罐磨浆机中进行混合，并加入异丙醇后进行湿法研磨，得到研磨湿料备用；
步骤二：充分研磨完成后，向研磨湿料中加入结合剂，并使得结合剂与研磨料充分混合均匀；
步骤三：将与结合剂充分混合均匀的研磨湿料置于110℃的烘箱中干燥24h后，放置风干；
步骤四：将干燥后的研磨料用60目的筛子进行筛分，并将筛分后的研磨料与5%的聚乙烯醇完全混合，以实现坯体成型；
步骤五：以5℃/min的速度将温度上升到1000℃，随后以3℃/min的速度将温度升至1600℃，对成型后的坯体进行烧制2h。
分别对实施例1-3中制备的镁钙碳复合材料的抗氧化性能以及结构致密性进行检测，其结果如下表所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 性能 | 抗氧化性能以及结构致密性较差 | 抗氧化性能以及结构致密性均较强 | 抗氧化性能以及结构致密性均较强 |
由表中对比结果可知：当镁钙碳复合材料制备过程中的抗氧化添加剂的用量≥4%时，该镁钙碳复合材料的抗氧化性能以及结构致密性均能达到最佳，抗氧化添加剂用量少，同时，通过加入抗水化添加剂，不仅有助于液相烧结，还能促进CaO晶体生长，进而抵抗水分的侵蚀和腐蚀，故实施例2中镁钙碳复合材料的制备方法为优选方案。
实施例4
依据实施例1-3中的优选方案，本发明提供了一种镁钙碳复合材料的制备方法，该制备原料按质量份计包括镁质原料30-55份、钙质原料25-40份、碳质原料10-25份、结合剂2-5份、抗水化添加剂4-9份、抗氧化添加剂1-3份；
所述镁质原料为电熔镁砂颗粒和烧结镁砂颗粒中的一种或两种；
所述钙质原料为无水活性石灰石颗粒；
所述碳质原料为石墨、炭黑、以及针 状焦中的一种或几种；
所述结合剂为沥青熔液、液态焦油、热塑性酚醛树脂液体和乌洛托品的混合物，且沥青溶液、液态焦油、热塑性酚醛树脂溶液以及乌洛托品的用量比为1:0.5:2:1；
所述抗水化添加剂为三氧化二铁、二氧化硅和氧化铝的混合物，且三氧化二铁、二氧化硅以及氧化铝的用量比为3:1:2；
所述抗氧化添加剂为六氟化钙，且六氟化钙的用量为制备原料总量的4%。
本发明还提供了一种镁钙碳复合材料的制备方法，具体包括如下操作步骤：
步骤一：将镁质原料、钙质原料、碳质原料、抗水化添加剂以及抗氧化添加剂放在以氧化锆球为研磨介质的氧化锆罐磨浆机中进行混合，并加入异丙醇后进行湿法研磨，得到研磨湿料备用；
步骤二：充分研磨完成后，向研磨湿料中加入结合剂，并使得结合剂与研磨料充分混合均匀；
步骤三：将与结合剂充分混合均匀的研磨湿料置于110℃的烘箱中干燥24h后，放置风干；
步骤四：将干燥后的研磨料用60目的筛子进行筛分，并将筛分后的研磨料与5%的聚乙烯醇完全混合，以实现坯体成型；
步骤五：以5℃/min的速度将温度上升到1000℃，随后以3℃/min的速度将温度升至1600℃，对成型后的坯体烧制时间小于2h。
实施例5
依据实施例1-3中的优选方案，本发明提供了一种镁钙碳复合材料的制备方法，该制备原料按质量份计包括镁质原料30-55份、钙质原料25-40份、碳质原料10-25份、结合剂2-5份、抗水化添加剂4-9份、抗氧化添加剂1-3份；
所述镁质原料为电熔镁砂颗粒和烧结镁砂颗粒中的一种或两种；
所述钙质原料为无水活性石灰石颗粒；
所述碳质原料为石墨、炭黑、以及针 状焦中的一种或几种；
所述结合剂为沥青熔液、液态焦油、热塑性酚醛树脂液体和乌洛托品的混合物，且沥青溶液、液态焦油、热塑性酚醛树脂溶液以及乌洛托品的用量比为1:0.5:2:1；
所述抗水化添加剂为三氧化二铁、二氧化硅和氧化铝的混合物，且三氧化二铁、二氧化硅以及氧化铝的用量比为3:1:2；
所述抗氧化添加剂为六氟化钙，且六氟化钙的用量为制备原料总量的4%。
本发明还提供了一种镁钙碳复合材料的制备方法，具体包括如下操作步骤：
步骤一：将镁质原料、钙质原料、碳质原料、抗水化添加剂以及抗氧化添加剂放在以氧化锆球为研磨介质的氧化锆罐磨浆机中进行混合，并加入异丙醇后进行湿法研磨，得到研磨湿料备用；
步骤二：充分研磨完成后，向研磨湿料中加入结合剂，并使得结合剂与研磨料充分混合均匀；
步骤三：将与结合剂充分混合均匀的研磨湿料置于110℃的烘箱中干燥24h后，放置风干；
步骤四：将干燥后的研磨料用60目的筛子进行筛分，并将筛分后的研磨料与5%的聚乙烯醇完全混合，以实现坯体成型；
步骤五：以5℃/min的速度将温度上升到1000℃，随后以3℃/min的速度将温度升至1600℃，对成型后的坯体进行烧制2h。
实施例6
依据实施例1-3中的优选方案，本发明提供了一种镁钙碳复合材料的制备方法，该制备原料按质量份计包括镁质原料30-55份、钙质原料25-40份、碳质原料10-25份、结合剂2-5份、抗水化添加剂4-9份、抗氧化添加剂1-3份；
所述镁质原料为电熔镁砂颗粒和烧结镁砂颗粒中的一种或两种；
所述钙质原料为无水活性石灰石颗粒；
所述碳质原料为石墨、炭黑、以及针 状焦中的一种或几种；
所述结合剂为沥青熔液、液态焦油、热塑性酚醛树脂液体和乌洛托品的混合物，且沥青溶液、液态焦油、热塑性酚醛树脂溶液以及乌洛托品的用量比为1:0.5:2:1；
所述抗水化添加剂为三氧化二铁、二氧化硅和氧化铝的混合物，且三氧化二铁、二氧化硅以及氧化铝的用量比为3:1:2；
所述抗氧化添加剂为六氟化钙，且六氟化钙的用量为制备原料总量的4%。
本发明还提供了一种镁钙碳复合材料的制备方法，具体包括如下操作步骤：
步骤一：将镁质原料、钙质原料、碳质原料、抗水化添加剂以及抗氧化添加剂放在以氧化锆球为研磨介质的氧化锆罐磨浆机中进行混合，并加入异丙醇后进行湿法研磨，得到研磨湿料备用；
步骤二：充分研磨完成后，向研磨湿料中加入结合剂，并使得结合剂与研磨料充分混合均匀；
步骤三：将与结合剂充分混合均匀的研磨湿料置于110℃的烘箱中干燥24h后，放置风干；
步骤四：将干燥后的研磨料用60目的筛子进行筛分，并将筛分后的研磨料与5%的聚乙烯醇完全混合，以实现坯体成型；
步骤五：以5℃/min的速度将温度上升到1000℃，随后以3℃/min的速度将温度升至1600℃，对成型后的坯体烧制时间大于2h。
分别对实施例4-6中制备的镁钙碳复合材料的抗氧化性能以及结构致密性进行检测，其结果如下表所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 性能 | 耐高温性、耐磨性、热震稳定性、热导率、耐高温腐蚀性均较差 | 耐高温性、耐磨性、热震稳定性、热导率、耐高温腐蚀性均较强 | 耐高温性、耐磨性能，热震稳定性、热导率、耐高温腐蚀性均较差 |
由表中对比结果可知：当镁钙碳复合材料制备过程中的烧制时间为2h时，该镁钙碳复合材料的耐高温性、耐磨性、热震稳定性、热导率、耐高温腐蚀性均能达到最佳。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种镁钙碳复合材料的制备方法，其特征在于：该制备原料按质量份计包括镁质原料30-55份、钙质原料25-40份、碳质原料10-25份、结合剂2-5份、抗水化添加剂4-9份、抗氧化添加剂1-3份。
2.根据权利要求1所述的一种镁钙碳复合材料，其特征在于：所述镁质原料为电熔镁砂颗粒和烧结镁砂颗粒中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种镁钙碳复合材料，其特征在于：所述钙质原料为无水活性石灰石颗粒。
4.根据权利要求1所述的一种镁钙碳复合材料，其特征在于：所述碳质原料为石墨、炭黑、以及针 状焦中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种镁钙碳复合材料，其特征在于：所述结合剂为沥青熔液、液态焦油、热塑性酚醛树脂液体和乌洛托品的混合物，且沥青溶液、液态焦油、热塑性酚醛树脂溶液以及乌洛托品的用量比为1:0.5:2:1。
6.根据权利要求1所述的一种镁钙碳复合材料，其特征在于：所述抗水化添加剂为三氧化二铁、二氧化硅和氧化铝的混合物，且三氧化二铁、二氧化硅以及氧化铝的用量比为3:1:2。
7.根据权利要求1所述的一种镁钙碳复合材料，其特征在于：所述抗氧化添加剂为六氟化钙，且六氟化钙的用量为制备原料总量的2-5%。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种镁钙碳复合材料的制备方法，其特征在于：具体包括如下操作步骤：
步骤一：将镁质原料、钙质原料、碳质原料、抗水化添加剂以及抗氧化添加剂放在以氧化锆球为研磨介质的氧化锆罐磨浆机中进行混合，并加入异丙醇后进行湿法研磨，得到研磨湿料备用；
步骤二：充分研磨完成后，向研磨湿料中加入结合剂，并使得结合剂与研磨料充分混合均匀；
步骤三：将与结合剂充分混合均匀的研磨湿料置于110℃的烘箱中干燥24h后，放置风干；
步骤四：将干燥后的研磨料用60目的筛子进行筛分，并将筛分后的研磨料与5%的聚乙烯醇完全混合，以实现坯体成型；
步骤五：对成型后的坯体进行烧制。
9.根据权利要求8所述的一种镁钙碳复合材料的制备方法，其特征在于：上述步骤五的烧制坯体过程中，以5℃/min的速度将温度上升到1000℃，随后以3℃/min的速度将温度升至1600℃，并烧制2h。
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