CN110668453A - 一种利用微生物混合菌种提纯超细微硅粉的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用微生物混合菌种提纯超细微硅粉的方法，所属超细微硅粉矿物加工领域，本发明选用黑曲霉菌和青霉菌浸出除杂，一方面，黑曲霉菌及青霉菌均属于真菌，二者在培养条件下会产生草酸、有机酸、琥珀酸等六种有机酸液、组氨酸、赖氨酸等氨基酸和多糖，在有机酸、氨基酸及多糖的协同作用下达到了对超细微硅粉的除杂效应；另一方面，黑曲霉菌和青霉菌对营养来源、培养温度等条件要求较低，兼备了高效性和可行性。此外，利用黑曲霉菌和青霉菌的生物浸出成本低廉，环境友好，推广在超细微硅粉制备工艺上具有很大的实现性。
Description
技术领域
本发明属于超细微硅粉矿物加工领域，具体涉及一种利用微生物混合菌种提纯超细微硅粉的方法。
背景技术
超细微硅粉是一种自然界最常见，且应用领域十分广泛的非金属矿物原料。广泛应用于玻璃、填料和建筑材料等传统领域，以及电子材料、光纤通讯和生物工程等高新技术领域。在超细微硅粉中，主要矿物成分是石英，另外还常含有铝、钙、钠、钾等杂质。这些杂质或镶嵌于石英颗粒中，或附于石英表面，由于这些杂质的存在大大降低了超细微硅粉的使用价值，影响产品质量。例如，在玻璃生产中，这些杂质对玻璃的生产过程和成品质量都会产生较大的危害，特别是对玻璃熔制过程中的热力学性质和玻璃成品的透光性影响。因此，在生产过程中提高超细微硅粉的品质，降低杂质含量显得非常重要。在现实生产中，先把原料进行水洗，再采用色选、电选、风选、酸浸等工艺来除去超细微硅粉中的杂质含量，提高超细微硅粉的使用价值。
现有技术中用于去除杂质技术主要有以下方法：(1)色选除杂：利用光电技术，从大量散装产品中将颜色不正常的或感受病虫害的个体(球、块或颗粒)以及外来夹杂物检出并分离的单元操作。石英砂原矿中，较纯的石英砂为白色或乳白色，含金属杂质或其脉石矿物的颜色程微黄色、浅黄色、浅褐色和灰色等。石英砂与含金属杂质或脉石矿物的颜色差异是色选的关键，与人工挑选相比，省工、省时、效率高、加工成本低，会提高被选产品的质量与经济效益和社会效益，但色选除杂方法精度相对偏低。(2)电选除杂：利用各种固体废物组分电导率、热点效应以及带电作用的不同，利用在高压电场中电性差异对其进行分离。此方法用于精选，有效处理粒度为0.1-2mm，对片状或密度小的物料其最大粒度可达5mm左右，湿式高梯度电选粒度可下降到微米级。电选机运转可靠，操作方便，分选指标好，能满足一般固体二次资源分选的要求，但物料会受到各种电力、离心力、重力的作用，由于各种物料的电性质的分歧，受力情形的分歧易使物料落下时的轨迹分歧，从而容易产生分选误差。(3)风选除杂：基于固体废物颗粒在空气气流作用下，遵循密度大的沉降末速度大，运动距离比较近，密度小的沉降末速度小，运动距离比较远的原理。风选机以其生产能力大、连续生产周期长、维修费用少等优势而被诸多生产厂家选用。一台风选机每小时可分选1.2-2t成品，除润滑外，一般不需要维修。其缺点是耗钢材较多，物料在锥体内易起拱架桥，流动不畅，工作时有一定的噪音和飞尘，对于风选机的余风要注意最终的过滤处理。(4)酸浸除杂：酸浸法常用酸类有硫酸、盐酸、硝酸和氢氟酸等，酸浸去除杂质是利用石英不溶于酸(HF除外)，而含金属杂质矿物能被酸液溶解的特性，可以实现从石英砂中除去金属杂质的目的。物理法和化学法去除杂质普遍存在着处理过程能量消耗大、操作成本高、造成环境污染等缺点。
目前，矿物生物(主要是细菌和真菌)加工技术是一门新兴的矿物加工技术，其显著特点是除杂效果好、投资少、成本低、能耗小、环境友好，随着我国选矿技术的不断成熟，采用微生物法制备超细微硅粉随着研究的日渐成熟，投入生产实践中势在必行。
发明内容
为了解决物理法和化学法除杂技术存在的能量消耗大、操作成本高、造成环境污染、除杂不彻底等问题。本发明提供一种利用微生物混合菌种提纯超细微硅粉的方法，基于细菌或真菌将超细微硅粉中不溶的杂质还原转化成可溶的杂质离子，再通过固液分离去除，能够有效降低超细微硅粉中杂质含量，其具体的技术方案如下：
一种利用微生物混合菌种提纯超细微硅粉的方法，包括如下步骤：
步骤1：将洗净去皮的马铃薯切成均匀小块，按200g/L的比例，称取马铃薯块加入水中，加热煮沸20-30分钟，至马铃薯块能被玻璃棒戳破，然后用八层纱布过滤，滤得马铃薯浸提液，待用；
步骤2：按100g/L马铃薯浸提液的比例称取葡萄糖，按(15g～20g)/L马铃薯浸提液的比例称取琼脂，先将称取的葡萄糖加入到马铃薯浸提液中，加热至70～90℃后加入琼脂，继续加热并搅拌，直至琼脂完全溶解，搅拌溶解均匀后补足水分，形成培养基液A，然后将培养基液A置于高压灭菌锅中进行灭菌处理，将灭菌后的培养基液A注入经灭菌的培养皿中，静置冷却，得到固体培养基，最后将黑曲霉菌、青霉菌分别用无菌接菌环接入至各自的固体培养基上，并放置于28℃恒温振荡培养箱中，振荡频率为120r/min，将黑曲霉菌和青霉菌进行活化培养5天；
步骤3：按100g/L马铃薯浸提液的比例称取葡萄糖，并加入到马铃薯浸提液中进行搅拌，搅拌溶解均匀后补足水分，形成培养基液B，然后将培养基液B注入三角瓶中，并置于高压灭菌锅中进行灭菌处理，取出冷却，形成液体培养基，最后提取活化培养后长势较好的黑曲霉菌和青霉菌接入同一液体培养基中，并放置于28℃恒温振荡培养箱中，震荡频率为120r/min，将黑曲霉菌、青霉菌进行共同传代培养5天，形成曲霉菌和青霉菌混合培养液；
步骤4：重复步骤3，将黑曲霉菌、青霉菌继续进行共同传代培养，传代培养2～3代后，将曲霉菌和青霉菌培养液煮沸灭菌3～5分钟后过滤，制得黑曲霉菌和青霉菌的代谢产物清液；
步骤5：按(5g～10g)/L代谢产物清液的比例称取超细微硅粉，并加入至代谢产物清液中，在35℃温度条件下，震荡反应5-7天，震荡频率120r/min，最后进行过滤、烘干得到纯净的超细微硅粉；
上述一种利用微生物混合菌种提纯超细微硅粉的方法，其中：
所述步骤2和步骤3中的补足水分，补足水分后总体积为5倍的马铃薯浸提液体积；
所述步骤2和步骤3中的灭菌处理，灭菌温度121℃，灭菌时间30min；
所述步骤4中的共同传代培养，每次传代接种取活黑曲霉菌球10个、青霉菌菌球10个。
本发明的一种利用微生物混合菌种提纯超细微硅粉的方法，与现有技术相比，有益效果为：
一、本发明方法，将黑曲霉菌和青霉菌混合传代培养，经煮沸灭菌滤取得到的代谢产物清液与超细微硅粉反应，利用黑曲霉菌和青霉菌的代谢产物(主要成分为草酸、柠檬酸、五倍子酸、苹果酸等以及多种氨基酸、多糖物质)，将超细微硅粉中不溶的杂质(如Fe2O3、Al2O3、K2O等稳定的化合物和与SiO2类质同象伴生的Fe、Al等杂质元素)，还原成可溶的杂质离子(Fe3+、Al3+、Mg2+、K+等)，针对最小粒度不低于1000目，D50＝8～10μm的超细微硅粉的除杂具有优良效果，纯净度可达到99.8％。
二、本发明中，马铃薯浸提液不仅仅为黑曲霉菌和青霉菌提供了碳源和氮源，还有水溶性的生物小分子，其中，水溶性的生物小分子是指生物体特有的生物大分子的基本构体，如氨基酸、单糖等，马铃薯浸提液中为黑曲霉菌和青霉菌提供生物小分子，有助于促进与补充菌体的氨基酸及单糖等物质，进而合成黑曲霉菌和青霉菌分泌物中的酶和多糖物质，促进除杂效果。
三、本发明选用黑曲霉菌和青霉菌浸出除杂，一方面，黑曲霉菌及青霉菌均属于真菌，同时二者在培养条件下会产生草酸、有机酸、琥珀酸等六种有机酸液、组氨酸、赖氨酸等氨基酸和多糖，在有机酸、氨基酸及多糖的协同作用下达到了对超细微硅粉的除杂效应，芽孢杆菌等细菌在分泌物(如有机酸种类、氨基酸含量上)劣于霉菌和青霉菌，进而影响浸出效果；另一方面，黑曲霉菌和青霉菌对营养来源、培养温度等条件要求较低，兼备了高效性和可行性。
四、从提纯工艺方面来说，物理方法主要为磁选、浮选等，化学方法主要为化学酸浸等，这些方法的提纯效率可观但成本较高，且尾矿及酸液废水的处理容易污染环境间接降低了产值；利用黑曲霉菌和青霉菌的生物浸出成本低廉，环境友好，推广在超细微硅粉制备工艺上具有很大的实现性。
五、从成本角度来说，由于黑曲霉菌和青霉菌的培养基主要原料为马铃薯，适宜温度37℃左右，成本远低于物理、化学提纯方法。
六、从环保角度来说，微生物除杂法制备超细微硅粉是利于黑曲霉菌及青霉菌产生的分泌物浸出杂质，从培养基到菌体对于环境皆十分友好，对选矿后期的污废处理也较易达到。
综上所述，一种采用黑曲霉菌和青霉菌混合提纯超细硅微粉的方法是具有较大的实际应用价值，值得选矿技术改善、借鉴的方法。
具体实施方式
下面结合具体实施案例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
一种利用微生物混合菌种提纯超细微硅粉的方法，包括如下步骤：
步骤1：将洗净去皮的马铃薯切成均匀小块，按200g/L的比例，称取马铃薯块200g加入1L水中，加热煮沸20-30分钟，至马铃薯块能被玻璃棒戳破，然后用八层纱布过滤，滤得马铃薯浸提液，待用；
步骤2：取马铃薯浸提液200ml，加入20g葡萄糖，加热至70～90℃后加入20g琼脂，继续加热并搅拌，直至琼脂完全溶解，搅拌溶解均匀后补足水分至1L，形成培养基液A，然后将培养基液A置于高压灭菌锅中进行灭菌处理，在121℃温度中灭菌30min，然后将灭菌后的培养基液A注入经灭菌的培养皿中，静置冷却，得到固体培养基，最后将黑曲霉菌、青霉菌分别用无菌接菌环接入至各自的固体培养基上，并放置于28℃恒温振荡培养箱中，振荡频率为120r/min，将黑曲霉菌和青霉菌进行活化培养5天；
步骤3：取马铃薯浸提液200ml，并加入20g葡萄糖进行搅拌，搅拌溶解均匀后补足水分至1L，形成培养基液B，然后将培养基液B注入三角瓶中，并置于高压灭菌锅中进行灭菌处理，在121℃温度中灭菌30min，然后取出冷却，形成液体培养基，最后提取活化培养后长势较好的黑曲霉菌和青霉菌接入同一液体培养基中，并放置于28℃恒温振荡培养箱中，震荡频率为120r/min，将黑曲霉菌、青霉菌进行共同传代培养5天，形成曲霉菌和青霉菌混合培养液；
步骤4：取上述曲霉菌和青霉菌混合培养液，将培养液煮沸灭菌3～5分钟后过滤，制得黑曲霉菌和青霉菌的代谢产物清液；
步骤5：称取5g超细微硅粉，并加入至1L的黑曲霉菌和青霉菌的代谢产物清液中，在35℃温度条件下，震荡反应5天，震荡频率120r/min，最后进行过滤、烘干得到纯净的超细微硅粉；
除杂后的超细微硅粉经电感耦合等离子质谱仪测定，纯度为99.82％。
实施例2
一种利用微生物混合菌种提纯超细微硅粉的方法，包括如下步骤：
步骤1：将洗净去皮的马铃薯切成均匀小块，按200g/L的比例，称取马铃薯块200g加入1L水中，加热煮沸20-30分钟，至马铃薯块能被玻璃棒戳破，然后用八层纱布过滤，滤得马铃薯浸提液，待用；
步骤2：取马铃薯浸提液200ml，加入20g葡萄糖，加热至70～90℃后加入20g琼脂，继续加热并搅拌，直至琼脂完全溶解，搅拌溶解均匀后补足水分至1L，形成培养基液A，然后将培养基液A置于高压灭菌锅中进行灭菌处理，在121℃温度中灭菌30min，然后将灭菌后的培养基液A注入经灭菌的培养皿中，静置冷却，得到固体培养基，最后将黑曲霉菌、青霉菌分别用无菌接菌环接入至各自的固体培养基上，并放置于28℃恒温振荡培养箱中，振荡频率为120r/min，将黑曲霉菌和青霉菌进行活化培养5天；
步骤3：取马铃薯浸提液200ml，并加入20g葡萄糖进行搅拌，搅拌溶解均匀后补足水分至1L，形成培养基液B，然后将培养基液B注入三角瓶中，并置于高压灭菌锅中进行灭菌处理，在121℃温度中灭菌30min，然后取出冷却，形成液体培养基，最后提取活化培养后长势较好的黑曲霉菌和青霉菌接入同一液体培养基中，并放置于28℃恒温振荡培养箱中，震荡频率为120r/min，将黑曲霉菌、青霉菌进行共同传代培养5天，形成曲霉菌和青霉菌混合培养液；
步骤4：进行1次重复步骤3，将黑曲霉菌、青霉菌继续进行共同传代培养，传代培养第2代后，取曲霉菌和青霉菌混合培养液，将培养液煮沸灭菌3～5分钟后过滤，制得黑曲霉菌和青霉菌的代谢产物清液；
步骤5：称取8g超细微硅粉，并加入至1L的黑曲霉菌和青霉菌的代谢产物清液中，在35℃温度条件下，震荡反应6天，震荡频率120r/min，最后进行过滤、烘干得到纯净的超细微硅粉；
除杂后的超细微硅粉经电感耦合等离子质谱仪测定，纯度为99.84％。
实施例3
一种利用微生物混合菌种提纯超细微硅粉的方法，包括如下步骤：
步骤1：将洗净去皮的马铃薯切成均匀小块，按200g/L的比例，称取马铃薯块200g加入1L水中，加热煮沸20-30分钟，至马铃薯块能被玻璃棒戳破，然后用八层纱布过滤，滤得马铃薯浸提液，待用；
步骤2：取马铃薯浸提液200ml，加入20g葡萄糖，加热至70～90℃后加入20g琼脂，继续加热并搅拌，直至琼脂完全溶解，搅拌溶解均匀后补足水分至1L，形成培养基液A，然后将培养基液A置于高压灭菌锅中进行灭菌处理，在121℃温度中灭菌30min，然后将灭菌后的培养基液A注入经灭菌的培养皿中，静置冷却，得到固体培养基，最后将黑曲霉菌、青霉菌分别用无菌接菌环接入至各自的固体培养基上，并放置于28℃恒温振荡培养箱中，振荡频率为120r/min，将黑曲霉菌和青霉菌进行活化培养5天；
步骤3：取马铃薯浸提液200ml，并加入20g葡萄糖进行搅拌，搅拌溶解均匀后补足水分至1L，形成培养基液B，然后将培养基液B注入三角瓶中，并置于高压灭菌锅中进行灭菌处理，在121℃温度中灭菌30min，然后取出冷却，形成液体培养基，最后提取活化培养后长势较好的黑曲霉菌和青霉菌接入同一液体培养基中，并放置于28℃恒温振荡培养箱中，震荡频率为120r/min，将黑曲霉菌、青霉菌进行共同传代培养5天，形成曲霉菌和青霉菌混合培养液；
步骤4：进行2次重复步骤3，将黑曲霉菌、青霉菌继续进行共同传代培养，传代培养第3代后，取曲霉菌和青霉菌混合培养液，将培养液煮沸灭菌3～5分钟后过滤，制得黑曲霉菌和青霉菌的代谢产物清液；
步骤5：称取10g超细微硅粉，并加入至1L的黑曲霉菌和青霉菌的代谢产物清液中，在35℃温度条件下，震荡反应7天，震荡频率120r/min，最后进行过滤、烘干得到纯净的超细微硅粉；
除杂后的超细微硅粉经电感耦合等离子质谱仪测定，纯度为99.82％。
Claims (6)
1.一种利用微生物混合菌种提纯超细微硅粉的方法，包括如下步骤：
步骤1：将洗净去皮的马铃薯切成均匀小块，按200g/L的比例，称取马铃薯块加入水中，加热煮沸20-30分钟，至马铃薯块能被玻璃棒戳破，然后用八层纱布过滤，滤得马铃薯浸提液，待用；
步骤2：按100g/L马铃薯浸提液的比例称取葡萄糖，按(15g～20g)/L马铃薯浸提液的比例称取琼脂，先将称取的葡萄糖加入到马铃薯浸提液中，加热至70～90℃后加入琼脂，继续加热并搅拌，直至琼脂完全溶解，搅拌溶解均匀后补足水分，形成培养基液A，然后将培养基液A置于高压灭菌锅中进行灭菌处理，将灭菌后的培养基液A注入经灭菌的培养皿中，静置冷却，得到固体培养基，最后将黑曲霉菌、青霉菌分别用无菌接菌环接入至各自的固体培养基上，并放置于28℃恒温振荡培养箱中，振荡频率为120r/min，将黑曲霉菌和青霉菌进行活化培养5天；
步骤3：按100g/L马铃薯浸提液的比例称取葡萄糖，并加入到马铃薯浸提液中进行搅拌，搅拌溶解均匀后补足水分，形成培养基液B，然后将培养基液B注入三角瓶中，并置于高压灭菌锅中进行灭菌处理，取出冷却，形成液体培养基，最后提取活化培养后长势较好的黑曲霉菌和青霉菌接入同一液体培养基中，并放置于28℃恒温振荡培养箱中，震荡频率为120r/min，将黑曲霉菌、青霉菌进行共同传代培养5天，形成曲霉菌和青霉菌混合培养液；
步骤4：重复步骤3，将黑曲霉菌、青霉菌继续进行共同传代培养，传代培养2～3代后，将曲霉菌和青霉菌培养液煮沸灭菌3～5分钟后过滤，制得黑曲霉菌和青霉菌的代谢产物清液；
步骤5：按(5g～10g)/L代谢产物清液的比例称取超细微硅粉，并加入至代谢产物清液中，在35℃温度条件下，震荡反应5-7天，震荡频率120r/min，最后进行过滤、烘干得到纯净的超细微硅粉。
2.根据权利要求1所述的一种利用微生物混合菌种提纯超细微硅粉的方法，其特征在于，所述步骤2中的补足水分，补足水分后总体积为5倍的马铃薯浸提液体积。
3.根据权利要求1所述的一种利用微生物混合菌种提纯超细微硅粉的方法，其特征在于，所述步骤2中的灭菌处理，灭菌温度121℃，灭菌时间30min。
4.根据权利要求1所述的一种利用微生物混合菌种提纯超细微硅粉的方法，其特征在于，其特征在于，所述步骤3中的补足水分，补足水分后总体积为5倍的马铃薯浸提液体积。
5.根据权利要求1所述的一种利用微生物混合菌种提纯超细微硅粉的方法，其特征在于，所述步骤3中的灭菌处理，灭菌温度121℃，灭菌时间30min。
6.根据权利要求1所述的一种利用微生物混合菌种提纯超细微硅粉的方法，其特征在于，所述步骤4中的共同传代培养，每次传代接种取活黑曲霉菌球10个、青霉菌菌球10个。
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