CN110655605B - 一种逆向温敏凝胶驱油剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种由N‑异丙基丙烯酰胺、异佛尔酮二胺、山嵛酰氯、烯丙基氯和丙烯酰胺为主要原料制备逆向温敏凝胶驱油剂的方法。本发明首先以烯丙基氯和异佛尔酮二胺反应制备N‑烯丙基异佛尔酮二胺，然后再与山嵛酰氯反应制备N‑烯丙基，N‑山嵛酰基‑异佛尔酮二胺；将该单体与N‑异丙基丙烯酰胺、丙烯酰胺按1∶3∶6的比例溶解于蒸馏水中，以过硫酸钾为引发剂，于70℃温度下引发共聚合，制备出一种具有逆向温敏特征的活性聚合物凝胶。该凝胶的水溶液具有常温下流动性好，高温、高盐条件下稳定，且有较强驱油能力，制备工艺可靠，提供了一种新型的三次采油用驱油剂的制备方法。

Description

一种逆向温敏凝胶驱油剂的制备方法
技术领域
本发明属油田采油助剂领域，特别是涉及一种由N-异丙基丙烯酰胺、异佛尔酮二胺、山嵛酰氯、烯丙基氯和丙烯酰胺为主要原料制备一种新型逆向温敏凝胶驱油剂的方法。
背景技术
目前，在油田开发领域，所面临的主要问题之一是老油田如何提高采收率。通常将提高采收率(EOR)方法分为两类：热力方法和化学驱方法。其中三次采油技术主要是指第二类。目前许多水驱开发油田已处于开发后期，由于储层的非均质性及不利的油水流度比，尽管采取了许多不同措施和方法，水驱后仍然存在大量的残余油，注水采油后65％的原油仍留在油藏中，三次采油方法对于采出更多的石油的重要性已为人们广泛重视。提高采收率的主要途径为：增大波及体积和提高洗油效率。围绕这两个途径开展的技术研究和现场试验有深部调驱、弱凝胶、复合驱、表面活性剂驱等。
在许多油田化学驱已经成为油田增储稳产的重要技术手段，比如在国内的胜利油田，适合三次采油的油藏储量为12.4×108吨，可有效动用8.3×108吨。截至2018年10月，胜利油田共实施化学驱项目50个，其中聚合物驱40个，累积动用储量39560×104吨，已累增油2225×104吨。尽管近些年发展起来的三次采油技术在一定程度上提高了原油采收率，但是都具有一定的局限性：如表面活性剂驱、微生物驱等不能起到扩大波及体积的作用；交联聚合物驱、深部调驱技术等在泵注、耐温、耐盐和洗油能力上有所欠缺。因此研制一种常温下流动性好、易泵注，高温、高盐油藏条件下稳定，且有较强洗油、驱油能力的聚合物驱油体系体系油田提高采收率的技术需求。
本发明以N-异丙基丙烯酰胺、异佛尔酮二胺、山嵛酰氯、烯丙基氯和丙烯酰胺为主要原料制备的新型逆向温敏活性凝胶可以显著提高高温、高盐油藏的采收率。其中由异佛尔酮二胺、山嵛酰氯、烯丙基氯为原料制备的活性功能单体因含有异佛尔酮二胺骨架和长链烷基，使凝胶体系具有优秀的驱油能力和耐盐能力；而N-异丙基丙烯酰胺单体能够使凝胶体系具有逆向温敏特性，使凝胶体系具有低温易泵注和耐高温的能力，总体上使凝胶体系具有常温下流动性好、易泵注，高温、高盐油藏条件下稳定，且有较强的洗油、驱油能力。
发明内容
本发明首先以烯丙基氯和异佛尔酮二胺反应制备N-烯丙基异佛尔酮二胺，然后再与山嵛酰氯反应制备N-烯丙基，N-山嵛酰基-异佛尔酮二胺；将该单体与N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酰胺按1∶3∶6的比例溶解于蒸馏水中，以过硫酸钾为引发剂，于70℃温度下引发共聚合，制备出一种具有逆向温敏特征的活性聚合物凝胶。该凝胶的水溶液具有常温下流动性好，高温、高盐条件下稳定，且有较强驱油能力，制备工艺可靠，提供了一种新型的三次采油用驱油剂的制备方法。
具体实施方式
实施例1
(1)将0.01mol异佛尔酮二胺和50mL蒸馏水加入250mL三口反应瓶中，搅拌溶解，升温至55℃，然后缓慢滴加0.01mol烯丙基氯，需2小时，滴完后于55℃保温反应1小时，停止加热，待温度降至30℃时，缓慢滴加0.01mol山嵛酰氯，需5小时，滴完后于30℃保温反应24小时，得浅黄色均匀液体，冷却至室温待用；
(2)往上述(1)中加入0.03molN-异丙基丙烯酰胺、0.06mol丙烯酰胺和50mL蒸馏水，搅拌溶解，再加入0.005克过硫酸钾，搅拌溶解，通入氮气15分钟，升温至70℃引发聚合，需6小时，得到黄色透明胶体。
实施例2
准确称取实施例1(2)中制备的黄色透明胶体，切成小块，搅拌溶解于清水中，配制出药剂浓度分别为0.05％、0.07％、0.1％和0.15％的驱油剂溶液。用BROOKFILD DV-III+型流变仪测定各种浓度溶液在20℃至80℃下的粘度；结果见表1。
表1 驱油剂溶液不同浓度和温度下的粘度(mPa.s)
Figure BSA0000192570590000021
实施例3
准确称取实施例1(2)中制备的黄色透明胶体，切成小块，搅拌，分别溶解于矿化度为10000mg/L(其中Ca2+含量为50mg/L)、30000mg/L(其中Ca2+含量为150mg/L)、 50000mg/L(其中Ca2+含量为500mg/L)和100000mg/L(其中Ca2+含量为1500mg/L)模拟地层水中，配制出药剂浓度分别为0.05％、0.1％和0.15％的驱油剂溶液。用BROOKFILD DV- III+型流变仪测定各种浓度溶液在50℃至80℃下的粘度；结果见表2至表5。
表2 矿化度为10000mg/L时驱油剂溶液的粘度(mPa.s)
Figure BSA0000192570590000031
表3 矿化度为30000mg/L时驱油剂溶液的粘度(mPa.s)
Figure BSA0000192570590000032
表4 矿化度为50000mg/L时驱油剂溶液的粘度(mPa.s)
Figure BSA0000192570590000033
表5 矿化度为100000mg/L时驱油剂溶液的粘度(mPa.s)
Figure BSA0000192570590000034
实施例4
准确称取100.0g粒径为0.1-0.3mm的石英砂若干，分别称取粘度(25℃)为500mPa.s、2000mPa.s、10000mPa.s和50000mPa.s四种脱水原油各20.0g，加热至80℃后(使原油可以流动)与石英砂充分搅拌混合，制备出四种含油石英砂，编号分别为1#～4#，冷却至室温备用；准确称取实施例1(2)中制备的黄色透明胶体，切成小块，搅拌溶解于矿化度为30000mg/L(其中Ca2+含量为150mg/L)的模拟地层水中，配制出不同药剂浓度的驱油剂溶液各50.0g，分别倒入上述四种油砂中，然后将容器(准确称量)密封后置于 30℃恒温箱中保温24h；倒出容器中的液体，收取油砂，于105℃干燥箱中烘去水分，冷却至室温，称量，按式(1)计算洗油率。见表6。
洗油率(％)＝(处理后油砂总重-100.0-空白量)÷20.0×100 式(1)
其中，空白量(g)＝清水处理后的油砂总重-100.0
表6 30℃温度下不同浓度驱油剂溶液的洗油率(％)
Figure BSA0000192570590000041
实施例5
选择不同粘度的原油，按下列方法制备人造岩心并进行驱替实验：准确称取1800g石英砂(粒径：0.3-0.6mm)和200g原油(见表7)于80℃干燥箱内保温24h，然后将原油和石英砂充分搅拌混合均匀，备用；将上述2000g油砂从岩心管(直径×长度：2.5cm×10cm)上端装入，填入时边装边用有机玻璃棒压实。然后将模拟岩心加盖密封固定，放入恒温箱中， 80℃保温过夜；
用矿化度为50000mg/L(其中Ca2+含量为500mg/L)的模拟地层水中配制出药剂浓度为 0.1％的药剂溶液；
将上述模拟岩心介入驱替装置，首先在80℃恒温水浴中用80℃热水驱替(驱替速度： 3ml/min)，直到没有原油流出时，收集驱出的原油，脱水后称重；然后改用0.1％的药剂溶液30g按同样的驱替速度驱替，并收集驱出的原油，脱水后称重。计算0.1％的药剂溶液30g 在80℃热水驱后采收率提高率。结果见表8。
表7 80℃温度下原油粘度
原油样品号 1-1 1-2 1-3 1-4
原油粘度，mPa.s 102 1580 4450 10800
表8 80℃温度下0.1％药剂驱替采收率提高值
原油样品号 热水驱采收率，％ 热水驱后药剂驱采收率提高值，％
1-1 79.0 17.0
1-2 76.5 15.5
1-3 75.0 13.6
1-4 73.8 12.5

Claims (1)

1.一种由N-异丙基丙烯酰胺、异佛尔酮二胺、山嵛酰氯、烯丙基氯和丙烯酰胺为主要原料制备一种逆向温敏凝胶驱油剂的方法，包括下列步骤：
(1)将0.01mol异佛尔酮二胺和50mL蒸馏水加入250mL三口反应瓶中，搅拌溶解，升温至55℃，然后缓慢滴加0.01mol烯丙基氯，需2小时，滴完后于55℃保温反应1小时，停止加热，待温度降至30℃时，缓慢滴加0.01mol山嵛酰氯，需5小时，滴完后于30℃保温反应24小时，得浅黄色均匀液体，冷却至室温待用；
(2)往上述(1)中加入0.03molN-异丙基丙烯酰胺、0.06mol丙烯酰胺和50mL蒸馏水，搅拌溶解，再加入0.005克过硫酸钾，搅拌溶解，通入氮气15分钟，升温至70℃引发聚合，需6小时，得到黄色透明胶体。
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