CN110652980B - 一种土壤原位修复剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种土壤原位修复剂，采用如下方法制备得到：(1)将脱水污泥、废白土、页岩、生石灰混合，添加玻璃砂和水，制成颗粒，经过干燥、烧结处理，得到多孔陶粒；(2)将多孔陶粒用硫酸浸泡，将硫酸钛、二氧化硫脲、氧化铒、氧化铕分别溶解于稀硫酸中，制成改性覆膜溶液；将陶粒与改性覆膜溶液混合，加入尿素，得到包覆有光催化膜的多孔陶粒；(3)将包覆有光催化膜的多孔陶粒进行烧结处理，得到土壤原位修复剂。本发明的土壤原位修复剂的修复效率高，适用于各种被污染的土壤，原料来源广泛，成本低，操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种土壤原位修复剂。
背景技术
农药作为农业生产的重要投入物质，对农业发展和人类粮食供给做出了巨大贡献。据调查显示，所有使用的农药中，化学杀虫剂中有机磷农药占60％，其中高毒有机磷农药占65％。就全球范围来说，每年因病、虫、草三害而造成的粮食损失占粮食总产量的一半左右，农药的使用可以挽回左右的损失。但由于有机磷农药长期的大规模使用，对水体和土壤环境造成了污染，并通过残留等方式进入食物链，在动物体内产生蓄积作用，从而造成致畸、致癌、致突变等危害，对处于食物链顶端的人类的健康造成了严重的威胁。可见化学农药既是农业的保护神，又是危及人类健康和破坏人类生存环境的瘟神。随着农业的可持续发展和人民生活水平的不断提高，农药污染和食品安全问题日趋成为人们关注的焦点，现在国家己经出台有关措施限制了甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷、磷胺等五种高毒有机磷农药的生产与销售，然而，由于有机磷农药的长期超量使用，再加上农民对国家政策缺乏了解而仍在继续大量使用，致使目前有机磷农药的污染成为农业生产环境中最严重的污染源之一。因此，有机磷农药残留污染的治理己成为环境污染治理工作的重中之重。
土壤修复是使遭受污染的土壤恢复正常功能的技术措施。在土壤修复行业，已有的土壤修复技术达到一百多种，常用技术也有十多种，大致可分为物理、化学和生物三种方法。20世纪80年代以来，世界上许多国家特别是发达国家均制定并开展了污染土壤治理与修复计划，因此也形成了一个新兴的土壤修复行业。
土壤修复方法主要包括如下三种：(1)生物修复；(2)化学修复；(3)物理修复。其中，生物修复包括植物修复、原位生物修复、异位生物修复，化学修复包括原位化学淋洗、异位化学淋洗、溶剂浸提技术、原位化学氧化、原位化学还原与还原脱氯、土壤性能改良，物理修复包括蒸汽浸提技术、固化修复技术、物理分离修复、玻璃化修复、热力学修复、热解吸修复、电动力学修复、换土法。
CN106824240B公开了一种土壤原位修复光催化材料及其制备方法，该材料虽然对有机农药有一定的修复能力，但经过评估后发现该材料的土壤修复能力仍然难以当前土壤修复超高标准要求。
发明内容
为了解决现有技术中土壤修复剂的土壤修复能力仍然难以土壤修复超高标准要求，本发明提出了如下技术方案：
一种土壤原位修复剂，采用如下方法制备得到：
(1)采用脱水污泥、废白土、页岩、生石灰，按干份重量比例3：4：9：1混合，添加上述原料干份总重量2％的玻璃砂，添加水至原料总重量的50％，搅拌，制成粒径为1～2cm的颗粒，经过干燥、烧结处理，得到多孔陶粒；
(2)将步骤(1)所得多孔陶粒用8％的硫酸浸泡，经洗净、烘干处理；将硫酸钛、二氧化硫脲、氧化铒、氧化铕分别溶解于0.3％的稀硫酸中，搅拌均匀制成改性覆膜溶液；将陶粒与改性覆膜溶液混合，加入尿素，搅拌、静置陈化；烘干，得到包覆有光催化膜的多孔陶粒，其中硫酸钛、二氧化硫脲、氧化铒、氧化铕、多孔陶粒以及尿素的重量比为20：10：0.5：0.5：150：60，多孔陶粒与改性覆膜溶液的质量体积比为150g/L；
(3)将步骤(2)得到包覆有光催化膜的多孔陶粒进行烧结处理，得到土壤原位修复剂。
优选地，步骤(1)中烧结处理分为两个阶段烧结，其中，第一阶段在900℃烧结1h，第二阶段在1100℃烧结1h。
优选地，步骤(1)中脱水污泥、废白土、页岩、生石灰的粒径大小为40～60目。
优选地，步骤(1)中干燥温度为200℃。
优选地，步骤(2)中硫酸浸泡时间为3h。
优选地，步骤(2)中静置陈化时间为8h。
优选地，步骤(3)中烧结温度为700℃，烧结时间为4h。
本发明的技术方案具有如下由益效果：
(1)相比于现有技术中使用单一的金属元素掺杂，本发明使用复合金属元素掺杂可以大幅提高材料的光利用效果，进而提高土壤修复材料的使用效果；
(2)本发明中所掺杂的复合金属元素并不是任选的，也并非所有的复合金属元素掺杂均能获得本发明所获得的技术效果，本发明通过大量实验发现氧化铒、氧化铕这样的掺杂组合更有利于提高材料的光利用效果，其效果优于氧化锗、氧化铕这样的组合和氧化铒、氧化锗这样的组合；
(3)作为一种优选，相比于现有技术中单一的烧结制度，本发明将多孔陶粒的烧结处理分为两个阶段烧结进行，即第一阶段在900℃烧结1h，第二阶段在1100℃烧结1h，这样的烧结制度更有利改善多孔陶粒的结构，进而提高改性覆膜溶液的覆膜效果，最终提高土壤修复材料的使用效果。
(4)本发明的土壤原位修复剂的修复效率高，适用于各种被污染的土壤，原料来源广泛，成本低，操作简单。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例和对比例，对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
一种土壤原位修复剂，采用如下方法制备得到：
(1)采用脱水污泥、废白土、页岩、生石灰，按干份重量比例3：4：9：1混合，添加上述原料干份总重量2％的玻璃砂，添加水至原料总重量的50％，搅拌，制成粒径为1～2cm的颗粒，经过干燥、烧结处理，得到多孔陶粒；
(2)将步骤(1)所得多孔陶粒用8％的硫酸浸泡，经洗净、烘干处理；将硫酸钛、二氧化硫脲、氧化铒、氧化铕分别溶解于0.3％的稀硫酸中，搅拌均匀制成改性覆膜溶液；将陶粒与改性覆膜溶液混合，加入尿素，搅拌、静置陈化；烘干，得到包覆有光催化膜的多孔陶粒，其中硫酸钛、二氧化硫脲、氧化铒、氧化铕、多孔陶粒以及尿素的重量比为20：10：0.5：0.5：150：60，多孔陶粒与改性覆膜溶液的质量体积比为150g/L；
(3)将步骤(2)得到包覆有光催化膜的多孔陶粒进行烧结处理，得到土壤原位修复剂。
其中，步骤(1)中烧结处理分为两个阶段烧结，其中，第一阶段在900℃烧结1h，第二阶段在1100℃烧结1h；步骤(1)中脱水污泥、废白土、页岩、生石灰的粒径大小为40～60目；步骤(1)中干燥温度为200℃；步骤(2)中硫酸浸泡时间为3h；步骤(2)中静置陈化时间为8h；步骤(3)中烧结温度为700℃，烧结时间为4h。
实施例2
一种土壤原位修复剂，采用如下方法制备得到：
(1)采用脱水污泥、废白土、页岩、生石灰，按干份重量比例3：4：9：1混合，添加上述原料干份总重量2％的玻璃砂，添加水至原料总重量的50％，搅拌，制成粒径为1～2cm的颗粒，经过干燥、烧结处理，得到多孔陶粒；
(2)将步骤(1)所得多孔陶粒用8％的硫酸浸泡，经洗净、烘干处理；将硫酸钛、二氧化硫脲、氧化铒、氧化铕分别溶解于0.3％的稀硫酸中，搅拌均匀制成改性覆膜溶液；将陶粒与改性覆膜溶液混合，加入尿素，搅拌、静置陈化；烘干，得到包覆有光催化膜的多孔陶粒，其中硫酸钛、二氧化硫脲、氧化铒、氧化铕、多孔陶粒以及尿素的重量比为20：10：0.5：0.5：150：60，多孔陶粒与改性覆膜溶液的质量体积比为150g/L；
(3)将步骤(2)得到包覆有光催化膜的多孔陶粒进行烧结处理，得到土壤原位修复剂。
其中，步骤(1)中烧结处理为一个阶段烧结，即在1000℃烧结2h；步骤(1)中脱水污泥、废白土、页岩、生石灰的粒径大小为40～60目；步骤(1)中干燥温度为200℃；步骤(2)中硫酸浸泡时间为3h；步骤(2)中静置陈化时间为8h；步骤(3)中烧结温度为700℃，烧结时间为4h。
对比例1
一种土壤原位修复剂，采用如下方法制备得到：
(1)采用脱水污泥、废白土、页岩、生石灰，按干份重量比例3：4：9：1混合，添加上述原料干份总重量2％的玻璃砂，添加水至原料总重量的50％，搅拌，制成粒径为1～2cm的颗粒，经过干燥、烧结处理，得到多孔陶粒；
(2)将步骤(1)所得多孔陶粒用8％的硫酸浸泡，经洗净、烘干处理；将硫酸钛、二氧化硫脲、氧化锗、氧化铕分别溶解于0.3％的稀硫酸中，搅拌均匀制成改性覆膜溶液；将陶粒与改性覆膜溶液混合，加入尿素，搅拌、静置陈化；烘干，得到包覆有光催化膜的多孔陶粒，其中硫酸钛、二氧化硫脲、氧化锗、氧化铕、多孔陶粒以及尿素的重量比为20：10：0.5：0.5：150：60，多孔陶粒与改性覆膜溶液的质量体积比为150g/L；
(3)将步骤(2)得到包覆有光催化膜的多孔陶粒进行烧结处理，得到土壤原位修复剂。
其中，步骤(1)中烧结处理为一个阶段烧结，即在1000℃烧结2h；步骤(1)中脱水污泥、废白土、页岩、生石灰的粒径大小为40～60目；步骤(1)中干燥温度为200℃；步骤(2)中硫酸浸泡时间为3h；步骤(2)中静置陈化时间为8h；步骤(3)中烧结温度为700℃，烧结时间为4h。
对比例2
一种土壤原位修复剂，采用如下方法制备得到：
(1)采用脱水污泥、废白土、页岩、生石灰，按干份重量比例3：4：9：1混合，添加上述原料干份总重量2％的玻璃砂，添加水至原料总重量的50％，搅拌，制成粒径为1～2cm的颗粒，经过干燥、烧结处理，得到多孔陶粒；
(2)将步骤(1)所得多孔陶粒用8％的硫酸浸泡，经洗净、烘干处理；将硫酸钛、二氧化硫脲、氧化铒、氧化锗分别溶解于0.3％的稀硫酸中，搅拌均匀制成改性覆膜溶液；将陶粒与改性覆膜溶液混合，加入尿素，搅拌、静置陈化；烘干，得到包覆有光催化膜的多孔陶粒，其中硫酸钛、二氧化硫脲、氧化铒、氧化锗、多孔陶粒以及尿素的重量比为20：10：0.5：0.5：150：60，多孔陶粒与改性覆膜溶液的质量体积比为150g/L；
(3)将步骤(2)得到包覆有光催化膜的多孔陶粒进行烧结处理，得到土壤原位修复剂。
其中，步骤(1)中烧结处理为一个阶段烧结，即在1000℃烧结2h；步骤(1)中脱水污泥、废白土、页岩、生石灰的粒径大小为40～60目；步骤(1)中干燥温度为200℃；步骤(2)中硫酸浸泡时间为3h；步骤(2)中静置陈化时间为8h；步骤(3)中烧结温度为700℃，烧结时间为4h。
为了验证实施例1-2及对比例1-2的技术效果，将实施例1-2及对比例1-2的样品进行检测：取4份乐果农药含量4％的污染土壤样品500g，分别称取实施例1-2以及对比例1-2制备的光催化材料50g，添加600ml水，在模拟光照下进行光降解实验，实验时间为5小时，采用实验结束时乐果去除率来表征，结果如下：
上述结果表明，(1)相比于现有技术(CN106824240B)中使用单一的金属元素掺杂，本发明使用复合金属元素掺杂可以大幅提高材料的光利用效果，进而提高土壤修复材料的使用效果；(2)本发明中所掺杂的复合金属元素并不是任选的，也并非所有的复合金属元素掺杂均能获得本发明所获得的技术效果，本发明通过大量实验发现氧化铒、氧化铕这样的掺杂组合更有利于提高材料的光利用效果，其效果优于氧化锗、氧化铕这样的组合和氧化铒、氧化锗这样的组合；(3)作为一种优选，相比于现有技术中单一的烧结制度，将多孔陶粒的烧结处理分为两个阶段烧结(第一阶段在900℃烧结1h，第二阶段在1100℃烧结1h)更有利改善多孔陶粒的结构，进而提高改性覆膜溶液的覆膜效果，最终提高土壤修复材料的使用效果。
Claims (6)
1.一种土壤原位修复剂，其特征在于，所述土壤原位修复剂采用如下方法制备得到：
(1)采用脱水污泥、废白土、页岩、生石灰，按干份重量比例3：4：9：1混合，添加上述原料干份总重量2％的玻璃砂，添加水至原料总重量的50％，搅拌，制成粒径为1～2cm的颗粒，经过干燥、烧结处理，得到多孔陶粒；
(2)将步骤(1)所得多孔陶粒用8％的硫酸浸泡，经洗净、烘干处理；将硫酸钛、二氧化硫脲、氧化铒、氧化铕分别溶解于0.3％的稀硫酸中，搅拌均匀制成改性覆膜溶液；将多孔陶粒与改性覆膜溶液混合，加入尿素，搅拌、静置陈化；烘干，得到包覆有光催化膜的多孔陶粒，其中硫酸钛、二氧化硫脲、氧化铒、氧化铕、多孔陶粒以及尿素的重量比为20：10：0.5：0.5：150：60，多孔陶粒与改性覆膜溶液的质量体积比为150g/L；
(3)将步骤(2)得到包覆有光催化膜的多孔陶粒进行烧结处理，得到土壤原位修复剂；
步骤(1)中烧结处理分为两个阶段烧结，其中，第一阶段在900℃烧结1h，第二阶段在1100℃烧结1h。
2.根据权利要求1所述的土壤原位修复剂，其特征在于，步骤(1)中脱水污泥、废白土、页岩、生石灰的粒径大小为40～60目。
3.根据权利要求1所述的土壤原位修复剂，其特征在于，步骤(1)中干燥温度为200℃。
4.根据权利要求1所述的土壤原位修复剂，其特征在于，步骤(2)中硫酸浸泡时间为3h。
5.根据权利要求1所述的土壤原位修复剂，其特征在于，步骤(2)中静置陈化时间为8h。
6.根据权利要求1所述的土壤原位修复剂，其特征在于，步骤(3)中烧结温度为700℃，烧结时间为4h。
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2019
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