CN110651148B - 管用螺纹接头及管用螺纹接头的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有高的过扭矩性能的管用螺纹接头及其制造方法。本实施方式的管用螺纹接头(1)具备公扣部(5)和母扣部(8)。公扣部(5)和母扣部(8)具备具有螺纹部(4)、(7)以及无螺纹金属接触部的接触表面(6)、(9)。管用螺纹接头(1)在公扣部(5)和母扣部(8)中的至少一者的接触表面(6)、(9)上具备固体润滑覆膜层(21)，所述固体润滑覆膜层(21)含有树脂、固体润滑粉末以及Cr2O3。

Description

管用螺纹接头及管用螺纹接头的制造方法
技术领域
本发明涉及管用螺纹接头及管用螺纹接头的制造方法，更详细而言，涉及油井管用螺纹接头及油井管用螺纹接头的制造方法。
背景技术
油井管被用于油田、天然气田的开采。油井管是根据井的深度连接多根钢管而形成的。钢管的连接通过将形成于钢管端部的管用螺纹接头彼此紧螺纹而进行。油井管因检查等而被拉上来并松螺纹，检查后被再次紧螺纹并再度使用。
管用螺纹接头具备公扣部和母扣部。公扣部包括形成于钢管前端部的外周面的外螺纹部和无螺纹金属接触部。母扣部包括形成于钢管前端部的内周面的内螺纹部和无螺纹金属接触部。公扣部和母扣部的螺纹部以及无螺纹金属接触部在钢管的紧螺纹和松螺纹时会反复受到强烈的摩擦。若这些部位没有相对于摩擦的充分的耐久性，则会在反复紧螺纹和松螺纹时发生粘扣(不能修复的烧结)。因此，管用螺纹接头要求相对于摩擦的充分的耐久性，即优异的耐烧结性。
以往，为了提高耐烧结性，使用了被称作涂料的含有重金属的复合油脂。通过在管用螺纹接头的表面涂布复合油脂，能够改善管用螺纹接头的耐烧结性。但是，复合油脂中所含的Pb、Zn和Cu等重金属可能对环境造成影响。因此，期望开发不使用复合油脂的管用螺纹接头。
国际公开第WO2014/042144号(专利文献1)提出了一种即使无复合油脂耐烧结性也仍优异的管用螺纹接头。
专利文献1中记载的固体润滑覆膜层形成用组合物是在包含水和偶极非质子溶剂的混合溶剂中含有对于偶极非质子溶剂而言至少具有部分可溶性的粉末状有机树脂而成的组合物。在专利文献1的固体润滑覆膜层形成用组合物中，粉末状有机树脂以溶解状态或分散状态存在于混合溶剂中。专利文献1中记载了：由此，能够不使用复合油脂地抑制生锈，具有优异的耐烧结性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2014/042144号
发明内容
发明要解决的问题
然而，公扣部以及母扣部的螺纹部和无螺纹金属接触部包括金属密封部和台肩部。在对管用螺纹接头进行紧螺纹时，公扣部和母扣部的台肩部彼此接触。此时产生的扭矩称为台肩扭矩。在对管用螺纹接头进行紧螺纹时，达到台肩扭矩之后进一步进行紧螺纹直至紧固完成。由此，管用螺纹接头的气密性提高。进一步进行紧螺纹时，构成公扣部和母扣部中的至少一者的金属开始发生塑性变形。此时产生的扭矩称为屈服扭矩。
对紧固完成时的扭矩(以下称为紧固扭矩)进行设定，以使得无论螺纹干涉量大小都能获得足够的密封表面压力。如果台肩扭矩与屈服扭矩的差(以下称为台肩摩阻扭矩ΔT')足够，则紧固扭矩的范围会变宽。其结果，紧固扭矩的调整变得容易。因此，管用螺纹接头要求除了具有上述耐烧结性以外，还具有高的台肩摩阻扭矩ΔT'即过扭矩性能。
专利文献1中没有考虑台肩摩阻扭矩ΔT'，因此有时过扭矩性能低。
本发明的目的在于，提供一种具有高的过扭矩性能的管用螺纹接头及其制造方法。
用于解决问题的方案
本实施方式的管用螺纹接头为具备公扣部和母扣部的管用螺纹接头。公扣部和母扣部具备具有螺纹部和无螺纹金属接触部的接触表面。管用螺纹接头在公扣部和母扣部中的至少一者的接触表面上具备固体润滑覆膜层。上述固体润滑覆膜层含有树脂、固体润滑粉末以及Cr2O3。
本实施方式的管用螺纹接头的制造方法具备：在上述公扣部和母扣部中的至少一者的接触表面上形成上述固体润滑覆膜层的工序。
发明的效果
本实施方式的管用螺纹接头具备固体润滑覆膜层。上述固体润滑覆膜层含有Cr2O3。因此，本实施方式的管用螺纹接头具有高的过扭矩性能。
附图说明
图1为示出管用螺纹接头的转数与转矩的关系的图。
图2为示出固体润滑覆膜层中的Cr2O3含量与过扭矩性能的关系的图。
图3为示出固体润滑覆膜层中的Cr2O3含量与耐烧结性的关系的图。
图4为示出本实施方式的管用螺纹接头的结构的图。
图5为管用螺纹接头的截面图。
图6为本实施方式的管用螺纹接头的接触表面的截面图。
图7为用于说明实施例中的台肩摩阻扭矩ΔT'的图。
具体实施方式
以下，参照附图对本实施方式进行详细说明。对图中相同或相应的部分标记相同的附图标记，不说明不再重复。
本发明人等对管用螺纹接头与过扭矩性能和耐烧结性的关系进行了各种研究。其结果，得到了以下见解。
[过扭矩性能]
在钢管彼此进行紧螺纹时，结束紧螺纹的最适扭矩已预先确定。图1为示出具有台肩部的管用螺纹接头在紧螺纹时的钢管转数与扭矩的关系的图。参见图1，在管用螺纹接头进行紧螺纹时，初始时扭矩与转数成比例地上升。此时的扭矩的上升率低。若进一步进行紧螺纹，则台肩部彼此会发生接触。此时的扭矩称为台肩扭矩。若达到台肩扭矩之后进一步进行紧螺纹，扭矩再次与转数成比例地上升。此时的扭矩的上升率高。扭矩达到规定的数值(紧固扭矩)时，紧螺纹完成。若紧螺纹时的扭矩达到紧固扭矩，则金属密封部彼此以适当的表面压力互相干涉。在这一情况下，管用螺纹接头的气密性提高。
若达到紧固扭矩之后进一步实施紧螺纹，则扭矩变得过高。若扭矩变得过高，则公扣部和母扣部的局部会发生塑性变形。此时的扭矩称为屈服扭矩。若作为台肩扭矩与屈服扭矩的差的台肩摩阻扭矩ΔT'大，则紧固扭矩的范围充裕。其结果，紧固扭矩的调整变得容易。因此，优选台肩摩阻扭矩ΔT'大。在本说明书中，过扭矩性能高是指台肩摩阻扭矩ΔT'高。
为了提高台肩摩阻扭矩ΔT'，降低台肩扭矩或者提高屈服扭矩是有效的。可认为，若固体润滑覆膜层中含有硬质颗粒，则在高表面压力时屈服扭矩提高。若屈服扭矩提高，则台肩摩阻扭矩ΔT'提高。
但是，本发明人等进行调查研究的结果发现，单纯使固体润滑覆膜层中含有硬质颗粒时，还是无法得到高的台肩摩阻扭矩ΔT'。例如CaF2虽为硬质颗粒，但如后述的实施例所示，利用CaF2无法得到高的台肩摩阻扭矩ΔT'。
因此，本发明人等进一步进行了各种研究，发现通过在固体润滑覆膜层中含有Cr2O3，能够得到高的台肩摩阻扭矩ΔT'。
图2为示出固体润滑覆膜层中的Cr2O3含量与过扭矩性能的关系的图。图2是通过后述实施例得到的。图2的横轴表示固体润滑覆膜层中的Cr2O3的含量。图2的纵轴表示过扭矩性能。需要说明的是，过扭矩性能以如下方式求出：在后述实施例中的试验编号1中，以使用API标准涂料代替固体润滑覆膜层时的台肩摩阻扭矩ΔT'的数值作为基准(100)并以相对值的形式求出。图2中的白色圆标记(○)表示形成有固体润滑覆膜层的实施例的过扭矩性能。图2中的白色三角标记(△)表示使用API(美国石油协会)标准涂料代替固体润滑覆膜层时的过扭矩性能。
由图2可知，若固体润滑覆膜层含有Cr2O3，则过扭矩性能超过100。即，若含有Cr2O3，则能够得到高的过扭矩性能。
[耐烧结性]
本发明人等进一步发现，调整固体润滑覆膜层中的Cr2O3的含量时，不仅过扭矩性能提高，耐烧结性也提高。
图3为示出固体润滑覆膜层中的Cr2O3含量与耐烧结性的关系的图。图3是通过后述实施例得到的。图3的横轴表示固体润滑覆膜层中的Cr2O3的含量。图3的纵轴表示能够不烧结地进行紧固的次数(次)。
根据图3，若Cr2O3含量为1.0～20.0质量％，则能够不烧结地进行紧固的次数超过10次。即，若Cr2O3含量为1.0～20.0质量％，则能够得到高的耐烧结性。
基于以上见解而完成的本实施方式的管用螺纹接头具备以下特征。管用螺纹接头具备公扣部和母扣部。公扣部和母扣部具备具有螺纹部和无螺纹金属接触部的接触表面。管用螺纹接头在公扣部和母扣部中的至少一者的接触表面上具备固体润滑覆膜层。上述固体润滑覆膜层含有树脂、固体润滑粉末以及Cr2O3。
本实施方式的管用螺纹接头在固体润滑覆膜层中含有Cr2O3。因此，具有高的过扭矩性能。
在上述固体润滑覆膜层中，Cr2O3的含量优选为1.0～20.0质量％。
若固体润滑覆膜层中的Cr2O3的含量为1.0～20.0质量％，则固体润滑覆膜层的耐烧结性提高。
上述固体润滑覆膜层可以含有1.0～20.0质量％的Cr2O3、50.0～90.0质量％的树脂、以及5.0～30.0质量％的固体润滑粉末。
优选的是，上述树脂为选自由环氧树脂、酚醛树脂、呋喃树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂以及聚醚醚酮树脂组成的组中的1种或2种以上。
在这一情况下，固体润滑覆膜层的过扭矩性能和耐烧结性进一步提高。
上述树脂也可以为选自由环氧树脂、酚醛树脂、聚酰胺酰亚胺树脂以及聚酰胺树脂组成的组中的1种或2种以上。
优选的是，上述固体润滑粉末为选自由石墨、氧化锌、氮化硼、滑石、二硫化钼、二硫化钨、氟化石墨、硫化锡、硫化铋、有机钼、硫代硫酸盐化合物、聚四氟乙烯以及氰尿酸三聚氰胺组成的组中的1种或2种以上。
优选的是，上述固体润滑粉末为选自由石墨和聚四氟乙烯组成的组中的1种以上。
在这一情况下，固体润滑覆膜层的过扭矩性能和耐烧结性进一步提高。
本实施方式的管用螺纹接头的制造方法具备涂布工序和固化工序。在涂布工序中，在上述公扣部和母扣部中的至少一者的接触表面上涂布含有树脂、固体润滑粉末和Cr2O3的组合物。在固化工序中，将涂布于接触表面上的组合物固化而形成固体润滑覆膜层。
上述制造方法还可以在涂布工序之前具备Zn合金镀层形成工序。在Zn合金镀层形成工序中，在公扣部和母扣部中的至少一者的接触表面上，通过电镀形成Zn合金镀层。
上述制造方法还可以在Zn合金镀层形成工序之前具备表面粗糙度形成工序。在表面粗糙度形成工序中，在公扣部和母扣部中的至少一者的接触表面上形成表面粗糙度。
以下，对本实施方式的管用螺纹接头及管用螺纹接头的制造方法进行详细叙述。
[管用螺纹接头]
管用螺纹接头具备公扣部和母扣部。图4为示出本实施方式的管用螺纹接头的结构的图。管用螺纹接头1具备钢管2和接箍3。钢管2的两端形成有在外表面具有外螺纹部4的公扣部5。接箍3的两端形成有在内表面具有内螺纹部7的母扣部8。将公扣部5和母扣部8紧螺纹，从而在钢管2的端部安装接箍3。虽未图示，但为了保护各个螺纹部，有时在未安装对应构件的钢管2的公扣部5以及接箍3的母扣部8上安装保护装置(未图示)。
典型的管用螺纹接头1如图4所示，是具备钢管2和接箍3的接箍方式。另一方面，也有不使用接箍3而以钢管2的一端为公扣部5、另一端作为母扣部8的整体方式的管用螺纹接头。接箍方式和整体方式中均可适用本实施方式的管用螺纹接头1。
公扣部和母扣部具备具有螺纹部和无螺纹金属接触部的接触表面。图5为管用螺纹接头1的截面图。公扣部5具备外螺纹部4和无螺纹金属接触部。公扣部5的无螺纹金属接触部形成于公扣部5的前端，其具备金属密封部10和台肩部11。母扣部8具备内螺纹部7和无螺纹金属接触部。母扣部8的无螺纹金属接触部形成于母扣部8的前端，其具备金属密封部13和台肩部12。将公扣部5和母扣部8紧螺纹时接触的部分称为接触表面6、9。具体而言，将公扣部5和母扣部8紧螺纹时，台肩部彼此(台肩部11和12)、金属密封部彼此(金属密封部10和13)以及螺纹部彼此(外螺纹部4和内螺纹部7)相互接触。即，图5中，公扣部5侧的接触表面6包括台肩部11、金属密封部10以及螺纹部4。母扣部8侧的接触表面9包括台肩部12、金属密封部13以及螺纹部7。图5中，公扣部5从钢管2的前端起以台肩部11、金属密封部10和外螺纹部4的顺序具备各结构。另外，母扣部8从钢管2或接箍3的前端起以内螺纹部7、金属密封部13和台肩部12的顺序具备各结构。但是，台肩部11、12、金属密封部10、13以及螺纹部4、7的配置不限定于图5。各结构的配置会适当调整。
[固体润滑覆膜层21]
管用螺纹接头1在公扣部5和母扣部8中的至少一者的接触表面6、9上具备固体润滑覆膜层。图6为本实施方式的管用螺纹接头1的接触表面6、9的截面图。如后述的制造方法所述，在公扣部5和母扣部8中的至少一者的接触表面6、9上涂布用于形成固体润滑覆膜层21的组合物并固化，从而形成固体润滑覆膜层21。
固体润滑覆膜层21含有树脂、固体润滑粉末以及Cr2O3。因此，用于形成固体润滑覆膜层21的组合物也含有树脂、固体润滑粉末以及Cr2O3。组合物可以是无溶剂型的组合物(即仅含有上述成分)，也可以是溶解于溶剂而成的溶剂型的组合物。在溶剂型的组合物的情况下，各成分的质量％是指：将组合物中所含的溶剂以外的全部成分的总计质量设为100％时的质量％。即，组合物中的各成分的含量与固体润滑覆膜层21中的各成分的含量相同。此外，组合物中的溶剂以外的各成分与固体润滑覆膜层21中的各成分相同。以下，也将用于形成固体润滑覆膜层21的组合物简称为“组合物”。
以下，对各成分进行详细叙述。
[树脂]
树脂具有作为结合剂的作用。树脂可以选择公知的树脂。
树脂例如为选自由热固性树脂和热塑性树脂组成的组中的1种或2种。热固性树脂例如为选自由环氧树脂、酚醛树脂、呋喃树脂和聚酰亚胺树脂组成的组中的1种或2种以上。热塑性树脂例如为选自由聚酰胺酰亚胺树脂、聚酰胺树脂和聚醚醚酮树脂组成的组中的1种或2种以上。
优选的是，树脂为选自由环氧树脂、酚醛树脂、呋喃树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂和聚醚醚酮树脂组成的组中的1种或2种以上。这些树脂具有适当的硬度。因此，固体润滑覆膜层21的耐摩耗性、耐烧结性和过扭矩性能进一步提高。
更优选的是，树脂为选自由环氧树脂、酚醛树脂、呋喃树脂、聚酰胺酰亚胺树脂和聚酰胺树脂组成的组中的1种或2种以上。
特别优选的是，树脂为选自环氧树脂、聚酰胺酰亚胺树脂和聚酰胺树脂组成的组中的1种或2种以上。
环氧树脂是热固性树脂。环氧树脂在进行热固化处理时，通过残留在高分子内的环氧基而交联网络化。由此，环氧树脂固化。
聚酰胺酰亚胺树脂为热塑性树脂。
聚酰胺树脂为热塑性树脂。聚酰胺树脂是多个单体通过酰胺键而键合得到的聚合物。
固体润滑覆膜层21中的树脂的含量优选为50.0～90.0质量％。若结合剂的含量为60.0质量％以上，则固体润滑覆膜层21的密合性进一步提高。因此，固体润滑覆膜层21中的树脂的含量的下限更优选为60.0质量％、进一步优选为64.0质量％、进一步优选为70.0质量％。固体润滑覆膜层21中的树脂的含量的上限更优选为85.0质量％、进一步优选为80.0质量％、进一步优选为75.0质量％。
[固体润滑粉末]
为了进一步提高固体润滑覆膜层21的润滑性，固体润滑覆膜层21含有固体润滑粉末。固体润滑粉末是具有润滑性的固体粉末。固体润滑粉末可以使用公知的物质。
润滑剂大致分为例如以下5种。固体润滑粉末含有选自由以下的(1)～(4)组成的组中的至少1种。
(1)通过具有容易滑动的特定的晶体结构、例如六方晶层状晶体结构而显示出润滑性的润滑剂(例如石墨、氧化锌、氮化硼和滑石)；
(2)除了通过晶体结构，还通过具有反应性元素而显示出润滑性的润滑剂(例如二硫化钼、二硫化钨、氟化石墨、硫化锡、硫化铋和有机钼)；
(3)通过化学反应性显示出润滑性的润滑剂(例如硫代硫酸盐化合物)；
(4)通过在摩擦应力下的塑性或粘塑性行为而显示出润滑性的润滑剂(例如聚四氟乙烯(PTFE)和氰尿酸三聚氰胺(MCA))；以及，
(5)为液状或油脂状，通过存在于接触面的边界处而防止表面与表面的直接接触而显示出润滑性的润滑剂(例如全氟聚醚(PFPE))。
上述(1)～(4)的任一固体润滑粉末均可使用。固体润滑粉末可以单独使用上述(1)～(4)中的任一种。例如，可以单独使用(1)固体润滑粉末。固体润滑粉末也可以组合使用上述(1)～(4)中的多种。例如，可以在上述(1)的基础上组合使用(4)。即，优选的是，固体润滑性粉末为选自由石墨、氧化锌、氮化硼、滑石、二硫化钼、二硫化钨、氟化石墨、硫化锡、硫化铋、有机钼、硫代硫酸盐化合物、聚四氟乙烯(PTFE)和氰尿酸三聚氰胺(MCA)组成的组中的1种或2种以上。
优选的是，固体润滑粉末含有选自由上述(1)和(4)组成的组中的1种以上。作为固体润滑粉末(1)，从固体润滑覆膜层21的密合性和防锈性的观点出发，石墨是优选的，从成膜性的观点出发，土状石墨是优选的。作为润滑添加剂(4)，聚四氟乙烯(PTFE)是优选的。
进一步优选的是，固体润滑粉末为聚四氟乙烯(PTFE)。
固体润滑覆膜层21中的固体润滑粉末的含量优选为5.0～30.0质量％。若固体润滑粉末的含量为5.0质量％以上，则耐烧结性进一步提高。因此，能够在不发生烧结的情况下进行紧螺纹和松螺纹的次数会增加。固体润滑粉末的含量的下限更优选为10.0质量％、进一步优选为15.0质量％。另一方面，若固体润滑粉末的含量为30.0质量％以下，则固体润滑覆膜层21的强度进一步提高。因此，固体润滑覆膜层21的损耗得到抑制。固体润滑粉末的含量的上限更优选为28.0质量％、进一步优选为25.0质量％、进一步优选为20.0质量％。
[Cr2O3]
Cr2O3也称为氧化铬(III)。Cr2O3为无机化合物。Cr2O3的式量为151.99。Cr2O3是通过重铬酸铵(ammonium dichromate)的热解而获得的。Cr2O3通过升华纯化而形成暗绿色金属光泽的晶体。Cr2O3极其稳定，比石英硬。Cr2O3没有毒性、危险性。
如上所述，若固体润滑覆膜层21含有Cr2O3，则过扭矩性能提高。且若Cr2O3含量为1.0～20.0质量％，则进而耐烧结性也会提高。
固体润滑覆膜层21中的Cr2O3含量优选为1.0～20.0质量％。若Cr2O3含量为1.0质量％以上，则能够得到充分的过扭矩性能，另外耐烧结性也提高。若Cr2O3含量为20.0质量％以下，则固体润滑覆膜层21的强度降低、摩擦增加会得到抑制，耐烧结性提高。Cr2O3含量的下限优选为1.0质量％、更优选为5.0质量％、进一步优选为7.0质量％、进一步优选为10.0质量％。Cr2O3含量的上限优选为20.0质量％、更优选为18.0质量％、进一步优选为16.0质量％、进一步优选为15.0质量％。
Cr2O3例如为暗绿色的颗粒。Cr2O3的优选粒径为45μm以下。从均匀分散性的观点出发，更优选为10μm以下。粒径是通过利用激光衍射/散射法进行的粒度分布测定(株式会社岛津制作所制造的SALD系列)而得到的有效粒径分布的算术平均值。Cr2O3的优选粒径的下限例如为1μm。
Cr2O3例如为和光纯药工业株式会社的氧化铬(III)。
[其他成分]
固体润滑覆膜层21可以含有其它公知的防锈添加剂、防腐蚀剂等。
[防锈添加剂]
固体润滑覆膜层21需要具有在被实际使用为止的长时间内的防锈性。因此，固体润滑覆膜层21可以含有防锈添加剂。防锈添加剂是具有耐腐蚀性的添加剂的总称。防锈添加剂例如含有选自由三聚磷酸铝、亚磷酸铝和钙离子交换二氧化硅组成的组中的至少1种。优选的是，防锈添加剂含有选自由钙离子交换二氧化硅和亚磷酸铝组成的组中的至少1种。作为防锈添加剂，也可以使用其他市售的反应疏水剂等。
固体润滑覆膜层21中的防锈添加剂的含量优选为2～10质量％。若防锈添加剂的含量为2质量％以上，则固体润滑覆膜层21的防锈性进一步稳定地提高。另一方面，若防锈添加剂的含量为10质量％以下，则固体润滑覆膜层21的润滑性稳定地提高。若防锈添加剂的含量超过10质量％，则防锈效果饱和。
[防腐蚀剂]
固体润滑覆膜层21还可以含有防腐蚀剂。防腐蚀剂也是具有耐腐蚀性的添加剂的统称。
[固体润滑覆膜层的厚度]
固体润滑覆膜层21的厚度优选为10～40μm。若固体润滑覆膜层21的厚度为10μm以上，则可以稳定地获得高润滑性。另一方面，若固体润滑覆膜层21的厚度为40μm以下，则固体润滑覆膜层21的密合性稳定。进而，若固体润滑覆膜层21的厚度为40μm以下，则由于滑动面的螺纹公差(间距)变宽，因而滑动时的表面压力变低。因此可以抑制紧固扭矩变得过高。因此，固体润滑覆膜层21的厚度优选为10～40μm。
固体润滑覆膜层21的厚度通过以下方法测定。针对形成有固体润滑覆膜层21的接触表面6、9上的4处，使用Helmut Fischer GmbH制造的涡流相位式的膜厚仪PHASCOPEPMP910来测定固体润滑覆膜层21的厚度。测定是通过依据ISO(InternationalOrganization for Standardization)21968(2005)的方法进行的。测定位置为管用螺纹接头1的管周方向的4处(0°、90°、180°、270°的4处)。将测定结果的算术平均作为固体润滑覆膜层21的厚度。
固体润滑覆膜层21可以是单层，也可以是多层。多层是指固体润滑覆膜层21从接触表面侧起层叠2层以上的状态。通过反复进行组合物的涂布和固化，从而能够形成2层以上的固体润滑覆膜层21。固体润滑覆膜层21可以直接形成于接触表面上，也可以在进行后述的基底处理之后形成。
[管用螺纹接头的母材]
管用螺纹接头1的母材的组成没有特别限定。母材例如为碳钢、不锈钢和合金钢等。在合金钢中，尤其是含有Cr、Ni和Mo等合金元素的双相不锈钢以及Ni合金等的高合金钢的耐腐蚀性高。因此，若在母材中使用这些高合金钢，则能够在含有硫化氢、二氧化碳等的腐蚀环境中得到优异的耐腐蚀性。
[制造方法]
以下，对本实施方式的管用螺纹接头1的制造方法进行说明。
本实施方式的管用螺纹接头1的制造方法具备固体润滑覆膜层形成工序。在固体润滑覆膜层形成工序中，在公扣部5和母扣部8中的至少一者的接触表面上形成固体润滑覆膜层21。
[固体润滑覆膜层形成工序]
固体润滑覆膜层包括涂布工序和固化工序。在涂布工序中，在公扣部5和母扣部8中的至少一者的接触表面上涂布固体润滑覆膜层形成用组合物(也简称为组合物)。在固化工序中，使涂布于接触表面上的组合物固化而形成固体润滑覆膜层21。
首先，制造固体润滑覆膜层形成用组合物。固体润滑覆膜层形成用组合物含有树脂、固体润滑粉末以及Cr2O3。无溶剂型的组合物例如可以通过加热树脂使其呈熔融状态并添加固体润滑粉末和Cr2O3进行混炼来制造。也可以将全部成分以粉末状混合而成的粉末混合物作为组合物。
溶剂型的组合物例如可以通过将树脂、固体润滑粉末和Cr2O3溶解或分散在溶剂中并混合来制造。溶剂例如为水、各种醇、以及有机溶剂。溶剂的比例没有特别限定。对于溶剂的比例，根据涂布方法调整为适当的粘性即可。对于溶剂的比例，例如在将除溶剂以外的全部成分的总量设为100质量％的情况下为30～50质量％。
[涂布工序]
在涂布工序中，通过公知的方法将组合物涂布在接触表面6、9上。
在无溶剂型的组合物的情况下，可以用热熔法涂布组合物。热熔法中，对组合物进行加热而使树脂熔融，形成低粘度的流动状态。将流动状态的组合物从具有保温功能的喷枪喷雾来进行。组合物在具备适当的搅拌装置的罐内加热而熔融，通过压缩机经计量泵供给至喷枪的喷雾头(保持为规定温度)，并被喷雾。根据组合物中的树脂的熔点来调整罐内和喷雾头的保持温度。涂布方法可以使用刷涂和浸渍等来代替喷涂。组合物的加热温度优选设为比树脂的熔点高10～50℃的温度。在涂布组合物时，优选将待涂布组合物的公扣部5和母扣部8中的至少一者的接触表面6、9预先加热至比树脂熔点高的温度。由此可以得到良好的被覆性。
在溶剂型的组合物的情况下，通过喷涂等将呈溶液状态的组合物涂布在接触表面上。在这种情况下，调整粘度以使得能够在常温和常压环境下喷涂组合物。
[固化工序]
在固化工序中，将涂布于接触表面上的组合物固化而形成固体润滑覆膜层21。
在无溶剂的组合物的情况下，通过将涂布于接触表面6、9的组合物冷却，由此，熔融状态的组合物固化而形成固体润滑覆膜层21。冷却方法可以通过公知的方法来实施。冷却方法例如为大气放冷和空冷。
在溶剂型的组合物的情况下，通过对涂布于接触表面6、9的组合物进行干燥，由此，组合物固化而形成固体润滑覆膜层21。干燥方法可以通过公知的方法来实施。干燥方法例如为自然干燥、低温吹风干燥和真空干燥。
固化工序可以通过氮气和二氧化碳气体冷却系统等的急速冷却来实施。在实施急速冷却时，从接触表面6、9的相反面(母扣部8的情况下为钢管2或接箍3的外表面，公扣部5的情况下为钢管2的内表面)间接地冷却。由此，可以抑制固体润滑覆膜层21因急速冷却而导致的劣化。
固体润滑覆膜层21优选覆盖公扣部5和母扣部8中的至少一者的接触表面6、9整体。固体润滑覆膜层21也可以仅覆盖接触表面6、9的局部(例如仅金属密封部10和13)。
本实施方式的管用螺纹接头1的制造方法还可以在固体润滑覆膜层形成工序之前具备Zn合金镀层形成工序。Zn合金镀层形成工序在固体润滑覆膜层形成工序之前、即上述涂布工序之前实施。在Zn合金镀层形成工序中，在公扣部5和母扣部8中的至少一者的接触表面上，通过电镀形成Zn合金镀层。
[Zn合金镀层形成工序]
Zn合金镀层形成工序中，在公扣部5和母扣部8中的至少一者的接触表面上，通过电镀形成Zn合金镀层。
或者，Zn合金镀层形成工序中，在公扣部5和母扣部8中的至少一者的接触表面上、或者在接触表面上所形成的表面粗糙度之上，通过电镀形成Zn合金镀层。
若实施Zn合金镀层形成工序，则管用螺纹接头1的耐烧结性和耐腐蚀性提高。Zn合金镀层形成工序例如为基于Zn金属的单层镀覆处理、Zn层和Ni层的2层镀覆处理、以及基于Zn层、Cu层和Sn层的3层镀覆处理。对于由Cr含量为5％以上的钢形成的钢管2，Zn-Co合金镀覆处理、Cu-Sn-Zn合金镀覆处理以及Zn-Ni合金镀覆处理是优选的。
电镀处理可以通过公知的方法来实施。例如，准备镀浴，所述镀浴包含Zn合金镀层中所含的金属元素的离子。然后，将公扣部5和母扣部8的接触表面6、9中的至少一者浸渍于镀浴中。对接触表面6、9通电，从而在接触表面上形成Zn合金镀层。镀浴的温度和镀覆时间等条件可以适当设定。
更详细而言，例如，在形成Cu-Sn-Zn合金镀层的情况下，镀浴含有铜离子、锡离子和锌离子。镀浴的组成优选为Cu：1～50g/L、Sn：1～50g/L、以及Zn：1～50g/L。电镀的条件例如为镀浴pH：1～10、镀浴温度：60℃、电流密度：1～100A/dm2、以及处理时间：0.1～30分钟。
在形成Zn-Ni合金镀层的情况下，镀浴含有锌离子和镍离子。镀浴的组成优选为Zn：1～100g/L以及Ni：1～50g/L。电镀的条件例如为镀浴pH：1～10、镀浴温度：60℃、电流密度：1～100A/dm2、以及处理时间：0.1～30分钟。
Zn合金镀层的硬度优选以显微维氏硬度计为300以上。若Zn合金镀层的硬度为300以上，则管用螺纹接头1的耐腐蚀性进一步稳定地提高。
Zn合金镀层的硬度可以如下测定。在所得管用螺纹接头1的Zn合金镀层中，选择任意5处区域。在所选择的各区域中，依据JIS Z2244(2009)测定维氏硬度(HV)。对于试验条件，试验温度设为常温(25℃)、试验力设为2.94N(300gf)。将得到的值(总计5个)的平均定义为Zn合金镀层的硬度。
在多层镀覆处理的情况下，最下层的镀层优选设为膜厚小于1μm。镀层的膜厚(多层镀覆时为总膜厚)优选设为5～15μm。
Zn合金镀层的厚度如下测定。在形成有Zn合金镀层的接触表面上，使依据ISO(International Organization for Standardization)21968(2005)的涡流相位式的膜厚测定器的探针与之接触。测定探针输入侧的高频磁场与由此激发的Zn-Ni合金镀层上的涡电流之间的相位差。将该相位差转换为Zn合金镀层的厚度。
本实施方式的管用螺纹接头1的制造方法还可以在Zn合金镀层形成工序之前具备表面粗糙度形成工序：在公扣部5和母扣部8中的至少一者的接触表面上形成表面粗糙度。
[表面粗糙度形成工序]
在表面粗糙度形成工序中，在公扣部5和母扣部8中的至少一者的接触表面上形成表面粗糙度。对于表面粗糙度，优选轮廓的算术平均偏差Ra为1～8μm、且轮廓的最大高度Rz为10～40μm。若轮廓的算术平均偏差Ra为1μm以上且轮廓的最大高度Rz为10μm以上，则固体润滑覆膜层21的密合性进一步提高。若轮廓的算术平均偏差Ra为8μm以下且轮廓的最大高度Rz为40μm以下，则摩擦得以抑制，固体润滑覆膜层21的损伤和剥离得以抑制。
本说明书中所提到的轮廓的最大高度Rz和轮廓的算术平均偏差Ra是基于JISB0601(2013)进行测定的。使用SII·Nano Technology公司制造的扫描型探针显微镜SPI3800N进行测定。对于测定条件，作为数据采集数的单位，在样本的2μm×2μm区域中，数据采集数为1024×1024。基准长度设为2.5mm。轮廓的最大高度Rz越大，则与固体润滑覆膜层21的接触面积越大。因此，由于锚固效果，与固体润滑覆膜层21的密合性提高。若固体润滑覆膜层21的密合性提高，则管用螺纹接头1的耐烧结性进一步提高。
对于管用螺纹接头1的接触表面6、9的表面粗糙度，通常轮廓的最大高度Rz为3～5μm左右。若接触表面6、9的表面粗糙度适度地大，则其上形成的覆膜(固体润滑覆膜层21或Zn合金镀层)的密合性提高。其结果，管用螺纹接头1的耐烧结性和耐腐蚀性进一步提高。因此，优选在涂布用于形成上述的固体润滑覆膜层21的组合物之前的上述接触表面6、9上实施表面粗糙度形成工序。表面粗糙度形成工序例如为选自由喷砂处理、酸洗处理和化学转化处理组成的组中的1种以上。
[喷砂处理]
喷砂处理是将喷砂材料(研磨剂)与压缩空气混合并投射至接触表面6、9的处理。喷砂材料例如为球状的喷砂材料和角状的研磨材料。通过喷砂处理，可以增大接触表面6、9的表面粗糙度。喷砂处理可以通过公知的方法来实施。例如，用压缩机将空气压缩，将压缩空气和喷砂材料混合。喷砂材料的材质例如为不锈钢、铝、陶瓷和氧化铝等。喷砂处理的投射速度等条件可以适当设定。
[酸洗处理]
酸洗处理是将接触表面6、9浸渍于硫酸、盐酸、硝酸或氢氟酸等强酸液中而使接触表面变粗糙的处理。由此，可以增大接触表面6、9的表面粗糙度。
[化学转化处理]
化学转化处理是形成表面粗糙度大的多孔的化学转化覆膜的处理。化学转化处理例如为磷酸盐化学转化处理、草酸盐化学转化处理以及硼酸盐化学转化处理。从固体润滑覆膜层21的密合性的观点出发，磷酸盐化学转化处理是优选的。磷酸盐化学转化处理例如为使用磷酸锰、磷酸锌、磷酸铁锰或磷酸锌钙的磷酸盐化学转化处理。
磷酸盐化学转化处理可以通过公知的方法来实施。作为处理液，可以使用通常的镀锌材料用的酸性磷酸盐化学转化处理液。例如，可以列举出含有磷酸根离子1～150g/L、锌离子3～70g/L、硝酸根离子1～100g/L、镍离子0～30g/L的磷酸锌系化学转化处理。也可以使用管用螺纹接头1中常用的磷酸锰系化学转化处理液。液温例如为常温至100℃。处理时间可以根据期望的膜厚而适当设定，例如为15分钟。为了促进化学转化覆膜的形成，可以在磷酸盐化学转化处理前进行表面调整。表面调整是指在含有胶体钛的表面调整用水溶液中进行浸渍的处理。优选在磷酸盐化学转化处理后进行水洗或热水洗，然后进行干燥。
化学转化覆膜是多孔的。因此，若在化学转化覆膜上形成固体润滑覆膜层21，则由于所谓的“锚固效果”，固体润滑覆膜层21的密合性进一步提高。磷酸盐覆膜的优选厚度为5～40μm。若磷酸盐覆膜的厚度为5μm以上，则可以确保充分的耐腐蚀性。若磷酸盐覆膜的厚度为40μm以下，则固体润滑覆膜层21的密合性稳定提高。
在表面粗糙度形成工序中，可以仅实施1种处理，也可以组合多种处理。在实施1种处理的情况下，优选实施选自由喷砂处理、酸洗处理和磷酸盐化学转化处理组成的组中的处理。在表面粗糙度形成工序中，可以实施2种以上的处理。在这种情况下，例如，可以在喷砂处理之后实施磷酸盐化学转化处理。在实施表面粗糙度形成工序之后，形成固体润滑覆膜层21。由此，可以进一步提高固体润滑覆膜层21的密合性。
[3价铬酸盐处理]
在实施上述Zn合金镀覆处理的情况下，可以在Zn合金镀层形成工序之后且固体润滑覆膜层形成工序之前实施3价铬酸盐处理。3价铬酸盐处理是指形成3价铬的铬酸盐覆膜的处理。通过3价铬酸盐处理形成的覆膜会抑制Zn合金镀层的表面的白锈。由此，产品外观得以改善(Zn合金镀层的白锈不是管用螺纹接头1母材的锈。因此，不会对管用螺纹接头1的耐烧结性和耐腐蚀性造成影响)。若在基于3价铬酸盐的覆膜上形成固体润滑覆膜层21，则固体润滑覆膜层21的密合性进一步提高。
3价铬酸盐处理可以通过公知的方法来实施。例如，将公扣部5和母扣部8中的至少一者的接触表面6、9浸渍于铬酸盐处理液中、或将铬酸盐处理液喷涂于接触表面6、9。然后，对接触表面6、9进行水洗。或者，将接触表面6、9浸渍于铬酸盐处理液中，通电后进行水洗。或者，在接触表面6、9涂布铬酸盐处理液，并加热干燥。3价铬酸盐的处理条件可以适当设定。
3价铬酸盐覆膜的厚度可以通过与固体润滑覆膜层21同样的方法来测定。
在本实施方式的管用螺纹接头1的制造方法中，在公扣部5和母扣部8中的至少一者的接触表面6、9上实施固体润滑覆膜层形成工序即可。即，对于Zn合金镀层形成工序、表面粗糙度形成工序和3价铬酸盐处理，可以在公扣部5和母扣部8处采用相同的处理，也可以在公扣部5和母扣部8处采用不同的处理。
实施例
以下，对本发明的实施例进行说明。但是，本发明不受实施例的限制。实施例中，将公扣部的接触表面称为公扣部表面，将母扣部的接触表面称为母扣部表面。另外，实施例中的％只要没有特别指定，则表示质量％。
本实施例中使用了新日铁住金株式会社制造的VAM21(注册商标)。VAM21(注册商标)是外径：177.80mm(7英寸)、壁厚：11.506mm(0.453英寸)的管用螺纹接头。钢种为13Cr钢。13Cr钢的组成为C：0.19％、Si：0.25％、Mn：0.8％、P：0.02％、S：0.01％、Cu：0.04％、Ni：0.10％、Cr：13.0％、Mo：0.04％、余量：Fe和杂质。
在如表1和表2所示的试验编号中，对各试验编号的公扣部表面和母扣部表面实施喷丸加工。喷丸加工通过实施喷砂加工(磨粒100目)而形成表面粗糙度。各试验编号的轮廓的算术平均偏差Ra和轮廓的最大高度Rz如表1和表2所示。轮廓的算术平均偏差Ra和轮廓的最大高度Rz是基于JIS B0601(2013)测定的。轮廓的算术平均偏差Ra和轮廓的最大高度Rz的测定中使用了SII·Nano Technology公司制造的扫描型探针显微镜SPI3800N。对于测定条件，作为数据采集数的单位，在样本的2μm×2μm区域中设数据采集数为1024×1024。
[表1]
表1
Figure BDA0002281353970000191
[表2]
表2
Figure BDA0002281353970000201
然后，形成表1和表2所示的Zn-Ni合金镀层、Cu-Sn-Zn合金镀层和固体润滑覆膜层，准备各试验编号的公扣部和母扣部。在表1和表2中，“固体润滑覆膜层”栏中仅记载了主要组合物。固体润滑覆膜层的详细组成如下。在表1和表2中，“固体润滑覆膜层”栏中的“厚度”中示出了所得固体润滑覆膜层的厚度。固体润滑覆膜层的厚度的测量方法如上所述。
Zn-Ni合金镀层、Cu-Sn-Zn合金镀层和固体润滑覆膜层的形成方法如下所述。Zn-Ni合金镀层、Cu-Sn-Zn合金镀层和固体润滑覆膜层的厚度如表1和表2所示。各层的厚度的测定方法如上所述。
[试验编号1]
在试验编号1中，对公扣部和母扣部表面进行了机械精磨。在其上涂布固体润滑覆膜层形成用组合物。固体润滑覆膜层形成用组合物含有：环氧树脂(余量)、PTFE颗粒(20.2％)、Cr2O3颗粒(5.1％)、溶剂(水、醇和表面活性剂)。喷涂固体润滑覆膜层形成用组合物，然后在90℃下进行5分钟加热干燥。加热干燥后，在210℃下进行20分钟的固化处理，形成固体润滑覆膜层。
[试验编号2]
在试验编号2中，对公扣部和母扣部表面进行了机械精磨。在其上涂布固体润滑覆膜层形成用组合物。固体润滑覆膜层形成用组合物含有：环氧树脂(余量)、PTFE颗粒(20.2％)、Cr2O3颗粒(公扣部为7.1％，母扣部为7.0％)、溶剂(水、醇和表面活性剂)。喷涂固体润滑覆膜层形成用组合物，然后在90℃下进行5分钟加热干燥。加热干燥后，在210℃下进行20分钟的固化处理，形成固体润滑覆膜层。
[试验编号3]
在试验编号3中，对公扣部和母扣部表面进行了机械精磨。在其上涂布固体润滑覆膜层形成用组合物。固体润滑覆膜层形成用组合物含有：环氧树脂(余量)、PTFE颗粒(19.9％)、Cr2O3颗粒(15.5％)、溶剂(水、醇和表面活性剂)。喷涂固体润滑覆膜层形成用组合物，然后在90℃下进行5分钟加热干燥。加热干燥后，在210℃下进行20分钟的固化处理，形成固体润滑覆膜层。
[试验编号4]
在试验编号4中，对于公扣部表面，通过喷丸加工形成表面粗糙度。在具有表面粗糙度的公扣部表面，通过电镀实施Zn-Ni合金镀覆，从而形成Zn-Ni合金镀层。Zn-Ni合金镀浴使用了大和化成株式会社制造的商品名DAIN Zinalloy N-PL。电镀的条件为镀浴pH：6.5、镀浴温度：25℃、电流密度：2A/dm2、以及处理时间：18分钟。Zn-Ni合金镀层的组成为Zn：85％和Ni：15％。进而，在所得到的Ni-Zn合金镀层上实施3价铬酸盐处理。3价铬酸盐处理液使用了大和化成株式会社制造的商品名DAIN Chromate TR-02。3价铬酸盐处理条件为浴pH：4.0、浴温：25℃、以及处理时间：50秒。
对于母扣部表面，进行了机械精磨。在其上涂布固体润滑覆膜层形成用组合物。固体润滑覆膜层形成用组合物含有：环氧树脂(余量)、PTFE颗粒(10.3％)、Cr2O3颗粒(19.2％)、溶剂(水、醇和表面活性剂)。喷涂固体润滑覆膜层形成用组合物，然后在90℃下进行5分钟加热干燥。加热干燥后，在210℃下进行20分钟的固化处理，形成固体润滑覆膜层。
[试验编号5]
在试验编号5中，对于公扣部表面，通过喷丸加工形成表面粗糙度。在具有表面粗糙度的公扣部表面，通过电镀实施Zn-Ni合金镀覆，从而形成Zn-Ni合金镀层。Zn-Ni合金镀浴使用了大和化成株式会社制造的商品名DAIN Zinalloy N-PL。电镀的条件为镀浴pH：6.5、镀浴温度：25℃、电流密度：2A/dm2、以及处理时间：18分钟。Zn-Ni合金镀层的组成为Zn：85％和Ni：15％。进而，在所得到的Ni-Zn合金镀层上实施3价铬酸盐处理。3价铬酸盐处理液使用了大和化成株式会社制造的商品名DAIN Chromate TR-02。3价铬酸盐处理条件为浴pH：4.0、浴温：25℃、以及处理时间：50秒。
对于母扣部表面，通过喷丸加工形成表面粗糙度。在具有表面粗糙度的母扣部表面上，通过电镀实施Zn-Ni合金镀覆，从而形成Zn-Ni合金镀层。Zn-Ni合金镀浴使用了大和化成株式会社制造的商品名DAIN Zinalloy N-PL。电镀的条件为镀浴pH：6.5、镀浴温度：25℃、电流密度：2A/dm2、以及处理时间：18分钟。Zn-Ni合金镀层的组成为Zn：85％和Ni：15％。进而，在所得到的Ni-Zn合金镀层上涂布固体润滑覆膜层形成用组合物。固体润滑覆膜层形成用组合物含有：聚酰胺酰亚胺树脂(余量)、PTFE颗粒(15.3％)、Cr2O3颗粒(16.7％)、溶剂(水、醇和表面活性剂)。喷涂固体润滑覆膜层形成用组合物，然后在90℃下进行5分钟加热干燥。加热干燥后，在230℃下进行20分钟的固化处理，形成固体润滑覆膜层。
[试验编号6]
在试验编号6中，对于公扣部表面，进行了机械精磨。在其上通过电镀实施Zn-Ni合金镀覆，从而形成Zn-Ni合金镀层。Zn-Ni合金镀浴使用了大和化成株式会社制造的商品名DAIN Zinalloy N-PL。电镀的条件为镀浴pH：6.5、镀浴温度：25℃、电流密度：2A/dm2、以及处理时间：18分钟。Zn-Ni合金镀层的组成为Zn：85％和Ni：15％。进而，在所得到的Ni-Zn合金镀层上实施3价铬酸盐处理。3价铬酸盐处理液使用了大和化成株式会社制造的商品名DAIN Chromate TR-02。3价铬酸盐处理条件为浴pH：4.0、浴温：25℃、以及处理时间：50秒。
对于母扣部表面，通过喷丸加工形成表面粗糙度。在具有表面粗糙度的母扣部表面上，通过电镀实施Zn-Ni合金镀覆，从而形成Zn-Ni合金镀层。Zn-Ni合金镀浴使用了大和化成株式会社制造的商品名DAIN Zinalloy N-PL。电镀的条件为镀浴pH：6.5、镀浴温度：25℃、电流密度：2A/dm2、以及处理时间：18分钟。Zn-Ni合金镀层的组成为Zn：85％和Ni：15％。进而，在所得到的Ni-Zn合金镀层上涂布固体润滑覆膜层形成用组合物。固体润滑覆膜层形成用组合物含有：酚醛树脂(余量)、PTFE颗粒(20.0％)、Cr2O3颗粒(10.0％)、溶剂(水、醇和表面活性剂)。喷涂固体润滑覆膜层形成用组合物，然后在90℃下进行5分钟加热干燥。加热干燥后，在230℃下进行20分钟的固化处理，形成固体润滑覆膜层。
[试验编号7]
在试验编号7中，对于公扣部表面，进行了机械精磨。在其上通过电镀实施Zn-Ni合金镀覆，从而形成Zn-Ni合金镀层。Zn-Ni合金镀浴使用了大和化成株式会社制造的商品名DAIN Zinalloy N-PL。电镀的条件为镀浴pH：6.5、镀浴温度：25℃、电流密度：2A/dm2、以及处理时间：18分钟。Zn-Ni合金镀层的组成为Zn：85％和Ni：15％。进而，在所得到的Ni-Zn合金镀层上实施3价铬酸盐处理。3价铬酸盐处理液使用了大和化成株式会社制造的商品名DAIN Chromate TR-02。3价铬酸盐处理条件为浴pH：4.0、浴温：25℃、以及处理时间：50秒。
对于母扣部表面，通过喷丸加工形成表面粗糙度。在具有表面粗糙度的母扣部表面上，通过电镀实施Cu-Sn-Zn合金镀覆，从而形成Cu-Sn-Zn合金镀层。Cu-Sn-Zn合金镀浴使用了日本化学产业株式会社制造的镀浴。Cu-Sn-Zn合金镀层通过电镀形成。电镀的条件为镀浴pH：14、镀浴温度：45℃、电流密度：2A/dm2、以及处理时间：40分钟。Cu-Sn-Zn合金镀层的组成为Cu：60％、Sn：30％、Zn：10％。进而，在所得的Cu-Sn-Zn合金镀层上涂布固体润滑覆膜层形成用组合物。固体润滑覆膜层形成用组合物含有：聚酰胺树脂(余量)、石墨颗粒(5％)、Cr2O3颗粒(8％)、溶剂(水、醇和表面活性剂)。喷涂固体润滑覆膜层形成用组合物，然后在90℃下进行5分钟加热干燥。加热干燥后，在230℃下进行20分钟的固化处理，形成固体润滑覆膜层。
[试验编号8]
在试验编号8中，对于公扣部表面，进行了机械精磨。在其上通过电镀实施Zn-Ni合金镀覆，从而形成Zn-Ni合金镀层。Zn-Ni合金镀浴使用了大和化成株式会社制造的商品名DAIN Zinalloy N-PL。电镀的条件为镀浴pH：6.5、镀浴温度：25℃、电流密度：2A/dm2、以及处理时间：18分钟。Zn-Ni合金镀层的组成为Zn：85％和Ni：15％。进而，在所得到的Ni-Zn合金镀层上实施3价铬酸盐处理。3价铬酸盐处理液使用了大和化成株式会社制造的商品名DAIN Chromate TR-02。3价铬酸盐处理条件为浴pH：4.0、浴温：25℃、以及处理时间：50秒。
对于母扣部表面，通过喷丸加工形成表面粗糙度。在其上通过电镀实施Zn-Ni合金镀覆，从而形成Zn-Ni合金镀层。Zn-Ni合金镀浴使用了大和化成株式会社制造的商品名DAIN Zinalloy N-PL。电镀的条件为镀浴pH：6.5、镀浴温度：25℃、电流密度：2A/dm2、以及处理时间：18分钟。Zn-Ni合金镀层的组成为Zn：85％和Ni：15％。进而，在所得到的Ni-Zn合金镀层上涂布固体润滑覆膜层形成用组合物。固体润滑覆膜层形成用组合物含有：环氧树脂(余量)、PTFE颗粒(10.3％)、溶剂(水、醇和表面活性剂)。喷涂固体润滑覆膜层形成用组合物，然后在90℃下进行5分钟加热干燥。加热干燥后，在210℃下进行20分钟的固化处理，形成固体润滑覆膜层。
[试验编号9]
在试验编号9中，对于公扣部表面，进行了机械精磨。在其上通过电镀实施Zn-Ni合金镀覆，从而形成Zn-Ni合金镀层。Zn-Ni合金镀浴使用了大和化成株式会社制造的商品名DAIN Zinalloy N-PL。电镀的条件为镀浴pH：6.5、镀浴温度：25℃、电流密度：2A/dm2、以及处理时间：18分钟。Zn-Ni合金镀层的组成为Zn：85％和Ni：15％。进而，在所得到的Ni-Zn合金镀层上实施3价铬酸盐处理。3价铬酸盐处理液使用了大和化成株式会社制造的商品名DAIN Chromate TR-02。3价铬酸盐处理条件为浴pH：4.0、浴温：25℃、以及处理时间：50秒。
对于母扣部表面，进行机械精磨。在其上通过电镀实施Zn-Ni合金镀覆，从而形成Zn-Ni合金镀层。电镀的条件与公扣部表面是同样的。在Zn-Ni合金镀层上涂布固体润滑覆膜层形成用组合物。固体润滑覆膜层形成用组合物含有：环氧树脂(余量)、PTFE颗粒(10.4％)、Cr2O3颗粒(25.0％)、溶剂(水、醇和表面活性剂)。喷涂固体润滑覆膜层形成用组合物，然后在90℃下进行5分钟加热干燥。加热干燥后，在210℃下进行20分钟的固化处理，形成固体润滑覆膜层。
[试验编号10]
在试验编号10中，对公扣部和母扣部表面，进行机械精磨。在其上涂布固体润滑覆膜层形成用组合物。固体润滑覆膜层形成用组合物含有：环氧树脂(余量)、PTFE颗粒(20.1％)、氟化钙颗粒(6.9％)、溶剂(水、醇和表面活性剂)。喷涂固体润滑覆膜层形成用组合物，然后在90℃下进行5分钟加热干燥。加热干燥后，在210℃下进行20分钟的固化处理，形成固体润滑覆膜层。
[试验编号11]
在试验编号11中，对公扣部和母扣部表面，进行机械精磨。在其上用刷毛涂布API标准涂料。API标准涂料是指依据API Bul 5A2而制造的油井管用螺纹用复合油脂。API标准涂料的组成限定为：以油脂为基材，以质量％计含有石墨粉：18±1.0％、铅粉：30.5±0.6％、以及铜薄片：3.3±0.3％。需要说明的是，应理解的是，在该成分范围内，油井管用螺纹用复合油脂具有同等的性能。
[耐烧结性评价试验]
使用试验编号1～试验编号11的公扣部和母扣部，通过手动拧紧(以人力紧固的状态)，在紧固初期紧固至螺纹啮合。在利用手动拧紧的紧固之后，用动力钳反复紧螺纹和松螺纹，评价耐烧结性。每进行一次紧螺纹和松螺纹，都以目视观察公扣部表面和母扣部表面。通过目视观察来确认烧结的发生状况。在烧结轻微且可修复的情况下，修复烧结痕并继续进行试验。对能够不发生不可修复的烧结地进行紧螺纹和松螺纹的次数进行测定。将结果示于表3的“耐烧结性(能够不烧结地进行紧固的次数(次))”栏中。
[表3]
表3
Figure BDA0002281353970000261
[过扭矩性能试验]
使用试验编号1～试验编号11的公扣部和母扣部，测定台肩摩阻扭矩ΔT'。具体而言，以紧固速度10rpm、紧固扭矩42.8kN·m进行紧螺纹。在紧螺纹时测定扭矩，并制作如图7所示那样的扭矩图。图7中的Ts表示台肩扭矩。图7中的MTV表示线段L与扭矩图相交的扭矩值。线段L是具有与台肩后的扭矩图中的线性区域的斜率相同的斜率、且转数比上述线性区域多0.2％的直线。通常，在测定台肩摩阻扭矩ΔT'时使用Ty(屈服扭矩)。但在本实施例中，屈服扭矩(台肩后的扭矩图中的线性区域与非线性区域的边界)不清晰。因此，使用线段L来限定MTV。将MTV与Ts的差作为台肩摩阻扭矩ΔT’。在试验编号11中，将使用API标准涂料代替固体润滑覆膜层时的台肩摩阻扭矩ΔT'的数值作为基准(100)并以相对值的形式求出过扭矩性能。将结果示于表3。
[评价结果]
参照表1～表3，试验编号1～试验编号7以及试验编号9的管用螺纹接头在公扣部和母扣部中的至少一者的接触表面具有固体润滑覆膜层。固体润滑覆膜层含有树脂、固体润滑粉末以及Cr2O3。因此，过扭矩性能超过100，显示出优异的过扭矩性能。
试验编号1～试验编号7的管用螺纹接头的Cr2O3的含量为1.0～20.0质量％。因此，与试验编号9的管用螺纹接头相比，能够不烧结地进行紧固的次数多，显示出了比试验编号9的管用螺纹接头更优异的耐烧结性。
另一方面，试验编号8的管用螺纹接头虽然在母扣部表面具有固体润滑覆膜层，但固体润滑覆膜层不含Cr2O3。因此，过扭矩性能低。
试验编号10的管用螺纹接头虽然在母扣部表面具有固体润滑覆膜层，但固体润滑覆膜层不含Cr2O3，而是含有氟化钙CaF2。因此，过扭矩性能低。
试验编号11的管用螺纹接头不具有本实施方式的固体润滑覆膜层。因此，过扭矩性能低。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，上述实施方式仅是用于实施本发明的示例。因此，本发明不限定于上述实施方式，可以在不脱离其主旨的范围内对上述实施方式进行适当变更来实施。
附图标记说明
1 管用螺纹接头
4 外螺纹部
5 公扣部
7 内螺纹部
8 母扣部
6、9 接触表面
10、13 金属密封部
11、12 台肩部
21 固体润滑覆膜层

Claims (14)

1.一种管用螺纹接头，所述管用螺纹接头具备公扣部和母扣部，
所述公扣部和所述母扣部具备具有螺纹部和无螺纹金属接触部的接触表面，
所述管用螺纹接头在所述公扣部和所述母扣部中的至少一者的所述接触表面上具备固体润滑覆膜层，
所述固体润滑覆膜层含有：
树脂、
固体润滑粉末、以及
提高管用螺纹接头的过扭矩性能的Cr2O3。
2.根据权利要求1所述的管用螺纹接头，其中，
所述固体润滑覆膜层含有1.0～20.0质量％的所述Cr2O3。
3.根据权利要求2所述的管用螺纹接头，其中，
所述固体润滑覆膜层含有：
1.0～20.0质量％的所述Cr2O3、
50.0～90.0质量％的所述树脂、以及
5.0～30.0质量％的所述固体润滑粉末。
4.根据权利要求1所述的管用螺纹接头，其中，
所述树脂为选自由环氧树脂、酚醛树脂、呋喃树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、以及聚醚醚酮树脂组成的组中的1种或2种以上。
5.根据权利要求2所述的管用螺纹接头，其中，
所述树脂为选自由环氧树脂、酚醛树脂、呋喃树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、以及聚醚醚酮树脂组成的组中的1种或2种以上。
6.根据权利要求3所述的管用螺纹接头，其中，
所述树脂为选自由环氧树脂、酚醛树脂、呋喃树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、以及聚醚醚酮树脂组成的组中的1种或2种以上。
7.根据权利要求4所述的管用螺纹接头，其中，
所述树脂为选自由环氧树脂、酚醛树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、以及聚酰胺树脂组成的组中的1种或2种以上。
8.根据权利要求5所述的管用螺纹接头，其中，
所述树脂为选自由环氧树脂、酚醛树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、以及聚酰胺树脂组成的组中的1种或2种以上。
9.根据权利要求6所述的管用螺纹接头，其中，
所述树脂为选自由环氧树脂、酚醛树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、以及聚酰胺树脂组成的组中的1种或2种以上。
10.根据权利要求1～权利要求9中任一项所述的管用螺纹接头，其中，
所述固体润滑粉末为选自由石墨、氧化锌、氮化硼、滑石、二硫化钼、二硫化钨、氟化石墨、硫化锡、硫化铋、有机钼、硫代硫酸盐化合物、聚四氟乙烯、以及氰尿酸三聚氰胺组成的组中的1种或2种以上。
11.根据权利要求10所述的管用螺纹接头，其中，
所述固体润滑粉末为选自由石墨和聚四氟乙烯组成的组中的1种以上。
12.权利要求1～权利要求11中任一项所述的管用螺纹接头的制造方法，其中，所述制造方法具备如下工序：
在所述公扣部和所述母扣部中的至少一者的所述接触表面上涂布含有所述树脂、所述固体润滑粉末和所述Cr2O3的组合物的工序；以及，
将涂布于所述接触表面上的所述组合物固化而形成所述固体润滑覆膜层的工序。
13.根据权利要求12所述的管用螺纹接头的制造方法，其中，
在对所述组合物进行所述涂布的工序之前还具备如下工序：
在所述公扣部和所述母扣部中的至少一者的所述接触表面上通过电镀形成Zn合金镀层的工序。
14.根据权利要求13所述的管用螺纹接头的制造方法，其中，
在形成所述Zn合金镀层的工序之前还具备如下工序：
在所述公扣部和所述母扣部中的至少一者的所述接触表面上形成表面粗糙度的工序。
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