CN110643373A - 钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶及其制备方法，钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶由质量份数如下的成分制得：钙钛矿量子点1‑10份，光敏聚合物20‑74份，向列型液晶20‑78份，光引发剂1‑5份。所得到的钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶应用于随机激光器中。本发明原料简单易得，成本低廉，并且所得的随机激光器具有制备周期短、制备过程简单、生产费用低，以及发射光强度更高以及阈值低的特点，因此具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于液晶领域，具体涉及一种钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶及其制备方法。本发明还涉及一种钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶的随机激光器。
背景技术
激光技术已经在工业，医疗和通信等众多领域取得了广泛应用。随机激光器核心部件包括泵浦源，工作介质和谐振腔三要素。由谐振腔选择频率一定、方向一致的光作最优先的放大，而抑制其他频率和方向的光，形成驻波振荡，最终以激光的形式出射。随机激光器以强散射的、无序的、非周期性的介质作为谐振腔，具有阈值低，尺寸小，无谐振腔结构，工艺简单，制备周期短以及造价低廉等特点，使其在光子集成，光学传感，光纤通信，肿瘤检测，可穿戴器件等方面具有广阔的应用前景。
聚合物分散型液晶(PDLC)是将低分子液晶与预聚物相混合,在一定条件下经聚合反应，形成微米级的液晶微滴均匀地分散在高分子网络中,再利用液晶分子的介电各向异性获得具有电光响应特性的材料，常应用于随机激光器中，称为聚合物分散液晶的随机激光器。
现有的聚合物分散液晶的随机激光器一般是利用液晶微滴作为激光散射介质、有机染料作为激光工作介质进行工作，通常采用的是染料掺杂聚合物分散液晶结构。染料掺杂聚合物分散液晶的缺点在于：合成工艺复杂，随机激光阈值高，发射强度低。
也有人采用半导体量子点掺杂聚合物分散液晶结构，但其缺点在于：一方面，由于半导体量子点在聚合物分散程度较差，而且对聚合物分散液晶结构起到了一定的破坏作用，在脉冲激光的抽运作用下，该结构并没有产生随机激光，而产生了ASE辐射，即自发辐射放大。在聚合物分散液晶结构中可分散的浓度下，无法制备随机激光器。
发明内容
本发明旨在克服现有制备技术的缺陷，提供一种钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶的随机激光器，可以克服上述染料掺杂聚合物分散液晶的随机激光器和半导体量子点掺杂聚合物分散液晶的随机激光器中所产生的问题。
本发明的一个目的为提供一种钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶。
本发明所公开的一种钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶，由质量份数如下的成分制得：
其中，
钙钛矿量子点为CsPbX3，X选自于Cl、Br或I；
光敏聚合物选自于聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯、聚氨基丙烯酸酯、聚羟丙基丙烯酸酯或聚氨酯丙烯酸酯的一种或几种；
光引发剂选自于苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-羟基-甲基苯基丙烷-1酮、1-羟基环己基苯基酮、安息香双甲醚、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮或2-异丙基硫杂蒽酮的一种或几种。
进一步地，所述钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶，其中所述向列型液晶分子包括如下质量份数的成分：
本发明的另一目的在于提供一种钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶的制备方法，包括如下步骤：
(a)将向列型液晶、光敏聚合物与光引发剂共混形成混合溶液；
(b)将钙钛矿量子点加入混合溶液中，进行搅拌，得到溶液A；
(c)用紫外光对溶液A进行紫外光固化。
进一步地，所述钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶的制备方法，其中钛矿量子点加入混合溶液中，先进行1-10min超声分散，然后再进行机械搅拌1-3h。
进一步地，所述钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶的制备方法，其中紫外光波长为200-365nm。
进一步地，所述钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶的制备方法，其中紫外光固化时间≥5秒。
进一步地，所述钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶的制备方法，其中分散过程避光。
本发明的另一目的在于将所述钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶在随机激光器中的应用。
本发明具有如下有益效果：
1.本发明提供了一种钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶及其制备方法，原料为常见化学品，简单易得；制备工艺简单，成本低廉，要求的制备环境宽松，具有良好的产业化前景。
2.本发明中的钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶的随机激光器具有制备周期短，制备过程简单，生产费用低，发射光强度更高以及阈值低的特点，在光子集成，光学传感，光纤通信，肿瘤检测，可穿戴器件等方面具有驱动电压低，传感精度高，通信质量高等优势。
附图说明
图1为实施例1中钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶的光学显微镜图。
图2为实施例2中钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶的光学显微镜图。
图3为实施例3中钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶的光学显微镜图。
图4为实施例4中钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶的随机激光器的结构示意图。
附图中标记包括：1-泵浦激光；2-工作介质和谐振腔；3-光谱仪；4-光谱仪探头；
5-随机激光；6-聚焦透镜；7-泵浦激光器。
具体实施方式
如下结合具体实施例对本发明中一种钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶及其制备方法，以及相关随机激光器结构作具体说明。但本发明所要求的保护范围并不局限于实施例所涉及的范围。
实施例1
一种钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶，由质量份数如下的成分制得：
其中，向列型液晶包括如下成分，其中各成分的质量份数如下：
该钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶是通过如下方法制备而成的：
(a)将78份所述向列型液晶、20份光敏聚合物聚甲基丙烯酸甲酯与1份光引发剂苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦在50℃下避光搅拌5min，形成混合溶液。
(b)将按现有技术(Li X,Wu Y,Zhang S,et al.CsPbX3 Quantum Dots forLighting and Displays:Room-Temperature Synthesis,PhotoluminescenceSuperiorities,Underlying Origins and White Light-Emitting Diodes[J].AdvancedFunctional Materials,2016,26(15):2584.)制备的1份CsPbCl3钙钛矿量子点加入到混合溶液中，先进行1min的超声分散，然后在50℃下避光机械搅拌1h，得到溶液A。
(c)将上述溶液A利用毛细作用灌入厚度为50μm液晶盒中。用1mW/cm2的波长为200nm的紫外光对溶液A进行紫外光固化，紫外光固化时间为5秒，此时液晶分子析出，分散在溶液A中成为分散液晶微滴，从而获得CsPbCl3钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶。
如图1所示，在光学显微镜下观察按上述步骤所得到的CsPbCl3钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶形貌结构，所得形貌与预期相符。分散液晶微滴尺寸为1-100μm。
实施例2
一种钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶，包括如下成分，由质量份数如下的成分制得：
其中，向列型液晶包括如下成分，其中各成分的质量份数如下：
该钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶是通过如下方法制备而成的：
(a)将30份所述向列型液晶、55份光敏聚合物聚丙烯酸甲酯与5份光引发剂2-羟基-甲基苯基丙烷-1酮在50℃下避光搅拌10min，形成混合溶液。
(b)将按现有技术(Li X,Wu Y,Zhang S,et al.CsPbX3 Quantum Dots forLighting and Displays:Room-Temperature Synthesis,PhotoluminescenceSuperiorities,Underlying Origins and White Light-Emitting Diodes[J].AdvancedFunctional Materials,2016,26(15):2584.)制备的10份CsPbBr3钙钛矿量子点加入到混合溶液中，先进行10min的超声分散，然后在50℃下避光搅拌3h，得到溶液A。
(c)将上述溶液A灌入厚度为50μm的液晶盒中。用1mW/cm2的波长为365nm的紫外光对溶液A进行紫外光固化，紫外光固化时间为10秒，此时液晶分子析出，分散在溶液A中成为分散液晶微滴，从而获得CsPbBr3钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶。
如图2所示，在光学显微镜下观察按上述步骤所得到的CsPbBr3钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶形貌结构，所得形貌与预期相符。分散液晶微滴尺寸为1-100μm。
实施例3
一种钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶，由质量份数如下的成分制得：
其中，向列型液晶包括如下成分，其中各成分的质量份数如下：
该钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶是通过如下方法制备而成的：
(a)将20份所述向列型液晶、74份光敏聚合物聚丙烯酸乙酯与5份光引发剂安息香双甲醚在50℃下避光搅拌5min，形成混合溶液。
(b)将按现有技术(Li X,Wu Y,Zhang S,et al.CsPbX3 Quantum Dots forLighting and Displays:Room-Temperature Synthesis,PhotoluminescenceSuperiorities,Underlying Origins and White Light-Emitting Diodes[J].AdvancedFunctional Materials,2016,26(15):2584.)制备的1份CsPbI3钙钛矿量子点加入到混合溶液中，先进行5min的超声分散，然后在50℃下避光搅拌2h，得到溶液A。
(c)将上述溶液A利用毛细作用灌入厚度为50μm液晶盒中。用1mW/cm2的波长为250nm的紫外光对溶液A进行紫外光固化，紫外光固化时间为15秒，此时液晶分子析出，分散在溶液A中成为分散液晶微滴，从而获得CsPbI3钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶。
如图3所示，在光学显微镜下观察按上述步骤所得到的CsPbI3钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶形貌结构，所得形貌与预期相符。分散液晶微滴尺寸为1-100μm。
实施例4
钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶在随机激光器的应用。
(1)钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶的随机激光器的结构及工作原理。
钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶的随机激光器的结构示意图如图4所示。各个部分作用如下所述：
泵浦激光1：为钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶提供泵浦光能量，使工作介质中出现粒子数反转，必须用一定的方法去激励原子体系，使处于上能级的粒子数增加，产生激光辐射。
工作介质和谐振腔2：激光的产生必须选择合适的工作介质，可以是气体、液体、固体或半导体。在这种介质中可以实现粒子数反转，以制造获得激光的必要条件。本发明中钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶中的钙钛矿量子点作为工作介质；钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶中的分散液晶微滴作为谐振腔。
光谱仪3以及光谱仪探头4：采集出射激光的光谱信息。
随机激光5：分散液晶微滴的散射作用增加了光子在工作介质中的行程，并有一定几率行程闭合的光回路。光子在闭合光回路中不断发生受激辐射，光强度不断加强，最终超过激光阈值，行程随机激光辐射。
聚焦透镜6：聚焦发射光斑，使照射到钙钛矿量子点聚合物分散液晶表面的光能量更集中。
泵浦激光器7：产生泵浦激光1。
随机激光器工作原理为：泵浦激光器7产生的泵浦激光1为紫外脉冲激光器，脉冲频率为1Hz-1kHz，脉冲能量>1μJ。泵浦激光1经过聚焦透镜6的聚焦作用，泵浦光斑减小。通过泵浦激光1的抽运作用，工作介质和谐振腔2中的钙钛矿量子点发出荧光。荧光经过工作介质和谐振腔2中的分散液晶微滴的强烈散射，形成随机的闭合谐振腔，达到激光阈值后，产生随机激光5辐射。其发射光谱信息可由光谱仪3以及光谱仪探头4采集。
(2)钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶的随机激光器相关测试
利用图4的随机激光器的所给出的结构，分别结合染料掺杂聚合物分散液晶、半导体量子点掺杂聚合物分散液晶和本发明公开的钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶三个样品进行工作测试。测试条件为0.5mJ/cm2的泵浦强度下。
相关数据如表1所示。半导体量子点掺杂聚合物分散液晶在这个泵浦强度下并没有随机激光出现，说明其阈值高于0.5mJ/cm2。从表中数据可以看出，钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶的发射光强度和随机激光阈值相比于染料掺杂聚合物分散液晶和半导体量子点掺杂聚合物分散液晶具有显著优势。
表1 实施例4中三类随机激光器发射光强度和随机激光阈值
Claims (8)
1.一种钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶，其特征在于，由质量份数如下的成分制得：
其中，
钙钛矿量子点为CsPbX3，X选自于Cl、Br或I；
光敏聚合物选自于聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯、聚氨基丙烯酸酯、聚羟丙基丙烯酸酯或聚氨酯丙烯酸酯的一种或几种；
光引发剂选自于苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-羟基-甲基苯基丙烷-1酮、1-羟基环己基苯基酮、安息香双甲醚、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮或2-异丙基硫杂蒽酮的一种或几种。
2.如权利要求1所述钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶，其特征在于，所述向列型液晶分子包括如下质量份数的成分：
3.一种如权利要求1所述钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)将向列型液晶、光敏聚合物与光引发剂共混形成混合溶液；
(b)将钙钛矿量子点加入混合溶液中，进行搅拌，得到溶液A；
(c)用紫外光对溶液A进行紫外光固化。
4.如权利要求3所述钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶的制备方法，其特征在于，钙钛矿量子点加入混合溶液中，先进行1-10min的超声分散，然后再进行机械搅拌1-3h。
5.如权利要求3所述钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶的制备方法，其特征在于，紫外光波长为200-365nm。
6.如权利要求3所述钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶的制备方法，其特征在于，紫外光固化时间≥5秒。
7.如权利要求3所述钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶的制备方法，其特征在于，分散过程避光。
8.如权利要求1-2任一项所述钙钛矿量子点掺杂聚合物分散液晶在随机激光器中的应用。
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