CN110642351A - 一种铁锰复合氧化物的制备及其原位除锑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁锰复合氧化物的制备及其原位除锑的方法,所述制备方法包括如下步骤:步骤S101,在KMnO4溶液中加入适量的NaOH溶液,使得在整个反应过程中溶液为碱性;步骤S102,在快速搅拌下将FeSO4溶液加入所述KMnO4溶液中,加毕后继续搅拌若干时间,获得的悬浮液即为铁锰复合氧化物,本发明通过利用原位反应制备铁锰复合氧化物,并将其作为混凝剂,进行净水工艺处理,达到了去除水中锑的目的,保障了水质安全。
Description
技术领域
本发明涉及饮用水处理技术领域,特别是涉及一种铁锰复合氧化物的制备及其原位除锑的方法。
背景技术
随着人们对饮用水重要性认识的日益深化,饮用水安全早已成为全球关注的热点问题。近年来,饮用水污染事件频频发生,除悬浮物、致病菌、耗氧有机物、氮磷营养物等常规污染物外,重金属污染也频频在饮用水中发现。由于工业产业布局,造成饮用水中锑污染的现象不可避免,除锑工艺也成为饮用水处理技术中的研究热点。水中除锑方法主要包括化学沉淀法、电化学法、离子交换法,其中化学沉淀法利用铁盐除锑的已被用于实际工程中,是最具有工程可行性的饮用水除锑工艺,但其对反应pH有一定要求,一般需后续增加pH回调工艺,因此也增加了工艺繁复度。
大量研究表明,铁氧化物与锰氧化物等单一氧化物有较好地吸附能力,但是复合金属氧化物的协同效应能显著提高吸附性能。近些年,使用复合金属氧化物作为吸附剂(双金属或三金属氧化物)得到了越来越多的关注,研究揭示了复合金属氧化物对污染物的吸附行为和机制,铁氧化物对水中污染物的吸附可通过物理或化学吸附来完成,其吸附过程是通过游离的羟基进行配位,发生专性吸附。铁锰复合氧化物对As(Ⅴ)与As(Ⅲ)和重金属的吸附是通过MnO2的氧化作用以及铁氧化物的吸附作用来实现的。另一方面,混凝是地表水常规处理中重要的环节之一,混凝效果的好坏直接影响到后续工艺的处理效果,而混凝剂是影响混凝效果的主要因素,复合药剂相比单一药剂更能突出在水处理净化中作为混凝剂使用。复合药剂中高锰酸钾在给水处理中的还原产物δ-MnO2具有很高的活性,除了具备普通锰氧化物的氧化、催化特性外,还对腐殖酸、富里酸及酚类化合物等具有良好的吸附去除性能,且能有效降低其后氯化消毒中三卤甲烷的生成量,并具有一定的混凝除浊效能。
目前利用铁锰复合药剂除锑的研究多以药剂的提前制备而后进行吸附除锑研究为主,制备步骤较繁琐,时间较长,且产量难以把控和提高,对于净水工艺来说更是增加了制水成本,再加上后续存在pH回调的工艺,使得铁锰复合氧化物在实际工程中的应用受限。因此,提出一种方便快速的铁锰复合氧化物制备方法并将其应用于饮用水中作为混凝剂进行净水处理工艺,同时对水中锑有很好地去除作用,是保障供水安全,提高净水能力的有力措施。
发明内容
为克服上述现有技术存在的不足,本发明之目的在于提供一种铁锰复合氧化物的制备及其原位除锑的方法,以通过利用原位反应制备铁锰复合氧化物,并将其作为混凝剂,进行净水工艺处理,达到了去除水中锑的目的,保障了水质安全。
为达上述目的,本发明提出一种铁锰复合氧化物的制备方法,包括如下步骤:
步骤S101,在KMnO4溶液中加入适量的NaOH溶液,使得在整个反应过程中溶液为碱性;
步骤S102,在快速搅拌下将FeSO4溶液加入所述KMnO4溶液中,加毕后继续搅拌若干时间,获得的悬浮液即为铁锰复合氧化物。
优选地,于步骤S1中,整个反应过程中溶液的pH值不超过12.2。
于步骤S102中,根据Fe/Mn物质的量浓度比为3:1,将FeSO4溶液加入所述KMnO4溶液中,加毕后继续搅拌若干时间,获得的悬浮液即为铁锰复合氧化物。
为达到上述目的,本发明还提供一种铁锰复合氧化物的原位除锑方法,包括如下步骤:
步骤S201,利用原位反应制备铁锰复合氧化物,以将其作为混凝剂,进行净水工艺处理;
步骤S202,根据所述铁锰复合氧化物的铁锰摩尔比计算所述铁锰复合氧化物悬浮液的铁浓度;
步骤S203,根据原水中的锑浓度计算铁锰复合物悬浮液的铁计投加量;
步骤S204,根据获得的铁计投加量进行投加,并利用搅拌仪器进行快速搅拌,以将铁锰复合氧化物悬浊液与反应液充分混合,然后进入慢速搅拌,进入铁锰复合氧化物悬浊液对锑的吸附阶段。
优选地,于步骤S202中,根据加入FeSO4的量计算铁锰复合氧化物悬浮液的铁浓度。
优选地,于步骤S204中,使用六联搅拌仪器进行搅拌。
优选地,先将搅拌仪设定快速搅拌0.4-0.6min,速率200-300r/min,以将铁锰复合氧化物悬浊液与反应液充分混合,然后慢速搅拌20-40min,速率30-50r/min,进入铁锰复合氧化物悬浊液对锑的吸附阶段。
优选地,在原水pH值为7~8,锑浓度不超过6.5μg/L时,后续工艺无需进行pH回调。
与现有技术相比,本发明一种铁锰复合氧化物的制备及其原位除锑的方法通过利用原位反应制备铁锰复合氧化物,并将其作为混凝剂,进行净水工艺处理,达到了去除水中锑的目的,保障了水质安全。
附图说明
图1为本发明一种铁锰复合氧化物的制备方法的步骤流程图;
图2为本发明一种铁锰复合氧化物的原位除锑方法的步骤流程图;
图3为本发明实施例中三个初始锑浓度下去除结果示意图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例并结合附图说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的其它优点与功效。本发明亦可通过其它不同的具体实例加以施行或应用,本说明书中的各项细节亦可基于不同观点与应用,在不背离本发明的精神下进行各种修饰与变更。
图1为本发明一种铁锰复合氧化物的制备方法的步骤流程图。如图1所示,本发明一种铁锰复合氧化物的制备方法,包括如下步骤:
步骤S101,在KMnO4溶液中加入适量的NaOH溶液,使得在整个反应过程中溶液为碱性,并使其pH值不超过12.2。具体地,可根据pH计测得高锰酸钾溶液的pH值,然后通过计算将pH值调至所需OH-浓度,从而计算大致所需NaOH的量,本发明的pH值的调节过程需在pH计的指示下完成。
步骤S102,在快速搅拌下,按Fe/Mn摩尔比为3:1将FeSO4溶液加入经步骤S101反应后的KMnO4溶液中,加毕,继续搅拌若干时间,例如60分钟,获得的悬浮液即为铁锰复合氧化物,此时该铁锰复合氧化物的悬浮液的pH值约为5,获得的铁锰氧化物的Fe/Mn摩尔比为3:1。也就是说,当确定Fe/Mn为3:1,在已知KMnO4浓度的情况下,则可计算获得所需FeSO4溶液的量,根据计算获得的FeSO4溶液的量进行投加。
图2为本发明一种铁锰复合氧化物的原位除锑方法的步骤流程图。如图2所示,本发明一种铁锰复合氧化物的原位除锑方法,包括如下步骤:
步骤S201,利用原位反应制备前述铁锰复合氧化物,以将其作为混凝剂,进行净水工艺处理,以达到除锑效果,同时保障水质安全。
步骤S202,根据铁锰摩尔比计算铁锰复合氧化物悬浮液的铁浓度。在本发明具体实施例中,根据加入FeSO4的量计算铁锰复合氧化物悬浮液的铁浓度。
步骤S203,根据原水中的锑浓度确定铁锰复合氧化物悬浮液的铁计投加量。在制得复合物后,应该根据具体需要降低的锑浓度比例,进行一系列混凝剂投加量试验,从而确定复合物的投加量。若有处理后的pH、COD、色度等其他水质要求,则需综合考虑,得最优投加量。一般地,原水中的锑浓度可通过ICP-MS或者AFS或者在线ICP检测仪测量而得。
经试验获得,随着复合物的投加量增加,锑浓度明显降低,去除率增加,根据发明人以往试验可知,在原水锑浓度超标1~2倍数时,铁计投加量与水中锑初始浓度无关,而与锑的去除效率有关,及Xmg/L的铁计投加量对于B%的锑去除率。经过试验证明,本发明所制备的铁锰复合氧化物作为混凝剂能有效除锑,且随着复合物投加量的增加,对锑的去除效果更明显。
步骤S204,根据获得的铁计投加量进行投加,并利用搅拌仪器进行快速搅拌,以将铁锰复合氧化物悬浊液与反应液(即原水)充分混合,然后再进入慢速搅拌,进入铁锰复合氧化物悬浊液对锑的吸附阶段。在本发明具体实施例中,使用六联搅拌仪器,先将搅拌仪设定快速搅拌0.5min,速率250r/min,目的是将铁锰复合氧化物悬浊液与反应液充分混合,然后慢速搅拌30min,速率40r/min,进入铁锰复合氧化物悬浊液对锑的吸附阶段。
以下通过两个实施例来进一步说明本发明:
实施例一
首先制备铁锰复合氧化物悬浮液,具体地,在KMnO4溶液中加入适量的NaOH溶液,使pH为12,然后在快速搅拌下按Fe/Mn摩尔比为3:1将FeSO4溶液加入KMnO4溶液中,加毕,继续搅拌60min,所得悬浮液即为铁锰复合氧化物,其pH值为5;接着使用六联搅拌仪器,以水库水样600mL为试验本底,投加五价锑,根据铁锰摩尔比3:1计算铁锰复合氧化物悬浮液的铁浓度并进行投加,搅拌仪设定快速搅拌0.5min,速率250r/min,目的是将铁锰复合氧化物悬浊液与反应液充分混合,慢速搅拌30min,速率40r/min,进入铁锰复合氧化物悬浊液对锑的吸附阶段。
设定三个初始锑浓度,分别是15μg/L、10μg/L、5μg/L。初始锑浓度为15μg/L,对应的铁锰复合物悬浮液的铁计投加量为20mg/L、30mg/L、50mg/L、80mg/L、100mg/L;初始五价锑浓度为10μg/L,对应的铁锰复合物悬浮液的铁计投加量为10mg/L、20mg/L、30mg/L、50mg/L、80mg/L;初始五价锑浓度为5μg/L,对应的铁锰复合物悬浮液的铁计投加量为5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L、30mg/L。吸附反应30min,沉淀后取液面下5cm处水样测锑浓度及pH,结果如图3所示。可见,在不同初始锑浓度反应条件下,随铁锰复合物投加量增加,对锑的去除效果愈加明显,对锑的去除率最高可达90%,说明只要FMBO(铁锰氧化物)的投加量达到一定程度,均能将水中的锑浓度降低至5μg/L以下。由于铁盐的加入,反应后溶液的pH会降低,反应液原始pH为7.8~8.0,随铁锰复合物投加量增加,反应后pH降低趋势愈加明显,当铁计投加量约68mg/L,反应后溶液的pH值即降为GB5749-2006中要求的pH最低值6.5附近。
实施例2
以中试模拟为例,水库原水经过大、小格栅去除漂浮物体之后进入中试装置。主要由常规工艺(混凝、沉淀、砂滤、消毒)组成,进水流量为1.0m3/h。该研究均在常温下进行。混合池采用快速搅拌,速率为600r/min,停留时间为60s,絮凝反应池采用三级搅拌,速率设置分别为300r/min,100r/min,50r/min,总反应时间约21min,斜管沉淀池清水区上升流速为1.0mm/s,沉淀时间约7.97min,砂滤滤速为8m/h。
现场制备铁锰氧化物悬浮液,Fe/Mn摩尔比为3:1。在KMnO4溶液中加入适量的NaOH,使pH为12,然后在快速搅拌下按Fe/Mn摩尔比为3:1把FeSO4加入KMnO4溶液中,加毕,继续搅拌60min,所得悬浮液即为铁锰复合氧化物,pH为5。
原水pH波动范围在7.7~7.9,以难去除的五价锑为处理对象,初始锑浓度为6.9μg/L,铁锰复合氧化物铁投加量为6mg/L,经中试设备连续运行3天,期间按工艺过程分别在原水、混凝池、沉淀池、清水箱处取样测锑浓度、pH、CODMn、色度四项指标,分析铁锰复合氧化物除锑工艺工程中对重要水质的影响。试验结果表明最后出水的锑浓度刚好能达5μg/L,锑去除率为27.5%;砂滤出水的pH基本能稳定在7.1附近,砂滤出水CODMn浓度为2.4mg/L左右,去除率约为27%;原水色度为13,沉淀池出水色度约为10,后续砂滤出水色度降为7左右,去除率为46%;砂滤出水的铁浓度小于0.2mg/L。所述指标均在国标《生活饮用水卫生标准》要求范围内。
综上所述,本发明一种铁锰复合氧化物的制备及其原位除锑的方法通过利用原位反应制备铁锰复合氧化物,并将其作为混凝剂,进行净水工艺处理,达到了去除水中锑的目的,保障了水质安全。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
1、采用现场原位反应制备铁锰复合氧化物,确定反应的pH范围后,可直接作为混凝剂投加,材料制备周期短,投加方式简单;
2、我国大多水厂采用铝盐作为混凝剂,但其对水中锑无去除作用,采用本发明原位反应制备铁锰复合氧化物作为混凝剂进行净水工艺处理,可将水中难去除的五价锑的去除率达30%。对于以铝盐为混凝剂的自来水厂,铁锰复合氧化物原位反应除锑工艺可作为水厂应急除锑储备工艺
3、使用原位反应铁锰复合氧化物进行饮用水中锑的去除工艺时,在原水pH为7~8,锑浓度为6.5μg/L以下时,无需再进行pH调节,可保证除锑效果的同时出水水质指标达标。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何本领域技术人员均可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰与改变。因此,本发明的权利保护范围,应如权利要求书所列。
Claims (8)
1.一种铁锰复合氧化物的制备方法,包括如下步骤:
步骤S101,在KMnO4溶液中加入适量的NaOH溶液,使得在整个反应过程中溶液为碱性;
步骤S102,在快速搅拌下将FeSO4溶液加入所述KMnO4溶液中,加毕后继续搅拌若干时间,获得的悬浮液即为铁锰复合氧化物。
2.如权利要求1所述的一种铁锰复合氧化物的制备方法,其特征在于:于步骤S1中,整个反应过程中溶液的pH值不超过12.2。
3.如权利要求1所述的一种铁锰复合氧化物的制备方法,其特征在于:于步骤S102中,根据Fe/Mn物质的量浓度比为3:1,将FeSO4溶液加入所述KMnO4溶液中,加毕后继续搅拌若干时间,获得的悬浮液即为铁锰复合氧化物。
4.一种铁锰复合氧化物的原位除锑方法,包括如下步骤:
步骤S201,利用原位反应制备铁锰复合氧化物,以将其作为混凝剂,进行净水工艺处理;
步骤S202,根据所述铁锰复合氧化物的铁锰摩尔比计算所述铁锰复合氧化物悬浮液的铁浓度;
步骤S203,根据原水中的锑浓度计算铁锰复合物悬浮液的铁计投加量;
步骤S204,根据获得的铁计投加量进行投加,并利用搅拌仪器进行快速搅拌,以将铁锰复合氧化物悬浊液与反应液充分混合,然后进入慢速搅拌,进入铁锰复合氧化物悬浊液对锑的吸附阶段。
5.如权利要求4所述的一种铁锰复合氧化物的原位除锑方法,其特征在于:于步骤S202中,根据加入FeSO4的量计算铁锰复合氧化物悬浮液的铁浓度。
6.如权利要求5所述的一种铁锰复合氧化物的原位除锑方法,其特征在于:于步骤S204中,使用六联搅拌仪器进行搅拌。
7.如权利要求6所述的一种铁锰复合氧化物的原位除锑方法,其特征在于:先将搅拌仪设定快速搅拌0.4-0.6min,速率200-300r/min,以将铁锰复合氧化物悬浊液与反应液充分混合,然后慢速搅拌20-40min,速率30-50r/min,进入铁锰复合氧化物悬浊液对锑的吸附阶段。
8.如权利要求4所述的一种铁锰复合氧化物的原位除锑方法,其特征在于:在原水pH为7~8,锑浓度不超过6.5μg/L时,后续工艺不进行pH回调。
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