CN110639882A - 一种氮掺杂石墨烯改性碳毡的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碳毡的制备领域，尤其是一种氮掺杂石墨烯改性碳毡的制备方法，针对现有的不便于对碳毡进行清洗，清洗不彻底的问题，现提出如下方案，其包括以下步骤：S1：将干燥处理的碳毡浸泡在酸溶液中，经常温浸泡和超声震荡；S2：将浸泡后的碳毡放进清洗装置内进行清洗，清洗过后进行预脱水，干燥；S3：将干燥后的碳毡放进加热炉中，开启真空泵抽真空，然后使用高纯氮气进行冲洗，然后进行加热；S4：通过化学气相沉积制备石墨烯改性碳毡，再随炉冷却；S5：开启空气阀门，获得石墨烯改性碳毡样品，本发明可以快速彻底的对碳毡进行清洗，节省人力，同时可以对碳毡进行预脱水，提高烘干效率。
Description
技术领域
本发明涉及碳毡的制备技术领域，尤其涉及一种氮掺杂石墨烯改性碳毡的制备方法。
背景技术
碳纤维毡是一种用碳纤维制成的毡。具有吸附广谱性，而且容量大，对汽油、醛类、酚类、醇类、烯烃等有机蒸汽吸附量比活性炭（GAC）大几倍到几十倍，对无机气体有很好的吸附性（如No，N，HF，HCl等）。
经检索，申请号为201810633854.1的专利文件公开了一种氮掺杂石墨烯改性碳毡的制备方法，解决现阶段钒电池用商业化碳毡电极电导率差、比表面积低、电化学活性低、钒离子电对催化性能差及单电池性能低和成本高等问题。以商业化碳毡为原料，利用化学气相沉积(CVD)的方法，制备氮掺杂石墨烯改性碳毡。本发明制备的复合碳毡具有良好的电导率、高比表面积、良好的电化学催化性能、优越的化学稳定性和良好的VRB电池性能和低成本等优点。本发明的制备方法具有操作简单易行，产品成本低廉，易于产业化生产和环境友好等优点，可广泛地应用于全钒氧化还原液流电池领域。
但是上述的专利不便于对碳毡进行清洗，清洗不彻底，因此我们提出了一种氮掺杂石墨烯改性碳毡的制备方法，用来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在不便于对碳毡进行清洗，清洗不彻底的缺点，而提出的一种氮掺杂石墨烯改性碳毡的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种氮掺杂石墨烯改性碳毡的制备方法，包括以下步骤：
S1：将干燥处理的碳毡浸泡在酸溶液中，经常温浸泡和超声震荡；
S2：将浸泡后的碳毡放进清洗装置内进行清洗，清洗过后进行预脱水，干燥；
S3：将干燥后的碳毡放进加热炉中，开启真空泵抽真空，然后使用高纯氮气进行冲洗，然后进行加热；
S4：通过化学气相沉积制备石墨烯改性碳毡，再随炉冷却；
S5：开启空气阀门，获得石墨烯改性碳毡样品。
优选的，所述S2中，清洗装置包括清洗箱，清洗箱内设有格栅板，清洗时，将碳毡平铺在格栅板上，使用高压喷头喷去离子水进行清洗。
优选的，所述清洗箱上设有驱动机构，驱动机构与清洗刷连接，清洗刷在清洗箱内水平往复运动同时可以进行转动，通过清洗刷对碳毡进行清洗。
优选的，所述驱动机构由电动推杆和安装块组成，清洗刷由电机驱动旋转，电机固定安装在安装块上，通过电动推杆驱动安装块水平往复运动，安装块带动电机运动，电机带动清洗刷运动。
优选的，所述格栅板可以在清洗箱内上下滑动，格栅板由震动电机驱动，通过震动电机使格栅板上下不断抖动，使碳毡上的水快速脱离。
优选的，所述清洗箱内设有位于格栅板下方的滤网，通过滤网对清洗后的水进行过滤，过滤后的水可以重新进行利用，滤网可拆卸的安装在清洗箱内。
优选的，所述喷头可以进行摆动，喷头随着清洗刷的运动方向进行摆动，使去离子均匀的对碳毡进行喷洒。
优选的，所述清洗箱上设有排水管，排水管上设有阀门，打开阀门，可以将清洗箱内的水排出。
优选的，所述S1中，酸溶液中浸泡碳毡的时间为18-24h，超声震荡时间为0.5-1.5h
优选的，所述S3中，将碳毡放入管式腔体中，并将管式腔体推至加热炉中心加热区域，将管式腔体密封，关闭空气阀门，随后开启真空泵抽真空，直至管式腔体的真空度低至30-50Pa。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
（1）本方案通过清洗刷在清洗箱内水平往复运动同时可以进行转动，通过清洗刷对碳毡进行清洗，使碳毡清洗的更加彻底；
（2）本方案通过震动电机使格栅板上下不断抖动，使碳毡上的水快速脱离，进而提高烘干效率；
（3）本方案喷头随着清洗刷的运动方向进行摆动，使去离子均匀的对碳毡进行喷洒；
（4）本发明可以快速彻底的对碳毡进行清洗，节省人力，同时可以对碳毡进行预脱水，提高烘干效率。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例一
一种氮掺杂石墨烯改性碳毡的制备方法，包括以下步骤：
S1：将干燥处理的碳毡浸泡在酸溶液中，经常温浸泡和超声震荡，酸溶液中浸泡碳毡的时间为18h，超声震荡时间为0.5h；
S2：将浸泡后的碳毡放进清洗装置内进行清洗，清洗过后进行预脱水，干燥，清洗装置包括清洗箱，清洗箱内设有格栅板，清洗时，将碳毡平铺在格栅板上，使用高压喷头喷去离子水进行清洗，清洗箱上设有驱动机构，驱动机构与清洗刷连接，清洗刷在清洗箱内水平往复运动同时可以进行转动，通过清洗刷对碳毡进行清洗，驱动机构由电动推杆和安装块组成，清洗刷由电机驱动旋转，电机固定安装在安装块上，通过电动推杆驱动安装块水平往复运动，安装块带动电机运动，电机带动清洗刷运动，格栅板可以在清洗箱内上下滑动，格栅板由震动电机驱动，通过震动电机使格栅板上下不断抖动，使碳毡上的水快速脱离，清洗箱内设有位于格栅板下方的滤网，通过滤网对清洗后的水进行过滤，过滤后的水可以重新进行利用，滤网可拆卸的安装在清洗箱内，喷头可以进行摆动，喷头随着清洗刷的运动方向进行摆动，使去离子均匀的对碳毡进行喷洒，清洗箱上设有排水管，排水管上设有阀门，打开阀门，可以将清洗箱内的水排出；
S3：将碳毡放入管式腔体中，并将管式腔体推至加热炉中心加热区域，将管式腔体密封，关闭空气阀门，随后开启真空泵抽真空，直至管式腔体的真空度低至30Pa，开启高纯氮气阀门，调整气体流量为4sccm进行管式腔体的冲洗，冲洗完毕后，关闭N2阀门，抽真空，直至真空度低至1mbar，开启CH4阀门和NH3阀门，调整气体流量为8sccm，加热管式腔体至第一目标温度，第一目标温度为690°C，升温时间为40min，升温至第一目标温度后，保温时间1h，保温结束后，将温度升至第二目标温度，并在升温开始一段时间后，调整CH4流量；其中，第二目标温度为740°C，升温时间为20min，调整气体流量开始的时间点为升温开始10min，调整气体流量2sccm，升温至第二目标温度后，开启NH3气体阀门，调整气体流量为2sccm，开启射频开关，并维持反应时间为1min，通过化学气相沉积制备石墨烯改性碳毡；
S4：关闭射频开关，关闭CH4阀门，提高NH3流量到6sccm，维持反应时间为2min，继续通过化学气相沉积制备石墨烯改性碳毡，再随炉冷却，温度降至室温后，关闭NH3阀门，关闭真空泵；
S5：开启空气阀门，获得石墨烯改性碳毡样品。
实施例二
一种氮掺杂石墨烯改性碳毡的制备方法，包括以下步骤：
S1：将干燥处理的碳毡浸泡在酸溶液中，经常温浸泡和超声震荡，酸溶液中浸泡碳毡的时间为21h，超声震荡时间为1h；
S2：将浸泡后的碳毡放进清洗装置内进行清洗，清洗过后进行预脱水，干燥，清洗装置包括清洗箱，清洗箱内设有格栅板，清洗时，将碳毡平铺在格栅板上，使用高压喷头喷去离子水进行清洗，清洗箱上设有驱动机构，驱动机构与清洗刷连接，清洗刷在清洗箱内水平往复运动同时可以进行转动，通过清洗刷对碳毡进行清洗，驱动机构由电动推杆和安装块组成，清洗刷由电机驱动旋转，电机固定安装在安装块上，通过电动推杆驱动安装块水平往复运动，安装块带动电机运动，电机带动清洗刷运动，格栅板可以在清洗箱内上下滑动，格栅板由震动电机驱动，通过震动电机使格栅板上下不断抖动，使碳毡上的水快速脱离，清洗箱内设有位于格栅板下方的滤网，通过滤网对清洗后的水进行过滤，过滤后的水可以重新进行利用，滤网可拆卸的安装在清洗箱内，喷头可以进行摆动，喷头随着清洗刷的运动方向进行摆动，使去离子均匀的对碳毡进行喷洒，清洗箱上设有排水管，排水管上设有阀门，打开阀门，可以将清洗箱内的水排出；
S3：将碳毡放入管式腔体中，并将管式腔体推至加热炉中心加热区域，将管式腔体密封，关闭空气阀门，随后开启真空泵抽真空，直至管式腔体的真空度低至40Pa，开启高纯氮气阀门，调整气体流量为6sccm进行管式腔体的冲洗，冲洗完毕后，关闭N2阀门，抽真空，直至真空度低至2mbar，开启CH4阀门和NH3阀门，调整气体流量为10sccm，加热管式腔体至第一目标温度，第一目标温度为700°C，升温时间为45min，升温至第一目标温度后，保温时间2h，保温结束后，将温度升至第二目标温度，并在升温开始一段时间后，调整CH4流量；其中，第二目标温度为750°C，升温时间为25min，调整气体流量开始的时间点为升温开始12min，调整气体流量3sccm，升温至第二目标温度后，开启NH3气体阀门，调整气体流量为3sccm，开启射频开关，并维持反应时间为15min，通过化学气相沉积制备石墨烯改性碳毡；
S4：关闭射频开关，关闭CH4阀门，提高NH3流量到10sccm，维持反应时间为10min，继续通过化学气相沉积制备石墨烯改性碳毡，再随炉冷却，温度降至室温后，关闭NH3阀门，关闭真空泵；
S5：开启空气阀门，获得石墨烯改性碳毡样品。
实施例三
一种氮掺杂石墨烯改性碳毡的制备方法，包括以下步骤：
S1：将干燥处理的碳毡浸泡在酸溶液中，经常温浸泡和超声震荡，酸溶液中浸泡碳毡的时间为24h，超声震荡时间为1.5h；
S2：将浸泡后的碳毡放进清洗装置内进行清洗，清洗过后进行预脱水，干燥，清洗装置包括清洗箱，清洗箱内设有格栅板，清洗时，将碳毡平铺在格栅板上，使用高压喷头喷去离子水进行清洗，清洗箱上设有驱动机构，驱动机构与清洗刷连接，清洗刷在清洗箱内水平往复运动同时可以进行转动，通过清洗刷对碳毡进行清洗，驱动机构由电动推杆和安装块组成，清洗刷由电机驱动旋转，电机固定安装在安装块上，通过电动推杆驱动安装块水平往复运动，安装块带动电机运动，电机带动清洗刷运动，格栅板可以在清洗箱内上下滑动，格栅板由震动电机驱动，通过震动电机使格栅板上下不断抖动，使碳毡上的水快速脱离，清洗箱内设有位于格栅板下方的滤网，通过滤网对清洗后的水进行过滤，过滤后的水可以重新进行利用，滤网可拆卸的安装在清洗箱内，喷头可以进行摆动，喷头随着清洗刷的运动方向进行摆动，使去离子均匀的对碳毡进行喷洒，清洗箱上设有排水管，排水管上设有阀门，打开阀门，可以将清洗箱内的水排出；
S3：将碳毡放入管式腔体中，并将管式腔体推至加热炉中心加热区域，将管式腔体密封，关闭空气阀门，随后开启真空泵抽真空，直至管式腔体的真空度低至50Pa，开启高纯氮气阀门，调整气体流量为8sccm进行管式腔体的冲洗，冲洗完毕后，关闭N2阀门，抽真空，直至真空度低至4mbar，开启CH4阀门和NH3阀门，调整气体流量为12sccm，加热管式腔体至第一目标温度，第一目标温度为710°C，升温时间为50min，升温至第一目标温度后，保温时间3h，保温结束后，将温度升至第二目标温度，并在升温开始一段时间后，调整CH4流量；其中，第二目标温度为760°C，升温时间为30min，调整气体流量开始的时间点为升温开始15min，调整气体流量5sccm，升温至第二目标温度后，开启NH3气体阀门，调整气体流量为5sccm，开启射频开关，并维持反应时间为30min，通过化学气相沉积制备石墨烯改性碳毡；
S4：关闭射频开关，关闭CH4阀门，提高NH3流量到12sccm，维持反应时间为20min，继续通过化学气相沉积制备石墨烯改性碳毡，再随炉冷却，温度降至室温后，关闭NH3阀门，关闭真空泵；
S5：开启空气阀门，获得石墨烯改性碳毡样品。
通过实施例一、二、三提出的一种氮掺杂石墨烯改性碳毡的制备方法，可以快速彻底的对碳毡进行清洗，节省人力，同时可以对碳毡进行预脱水，提高烘干效率，且实施例二为最佳实施例。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氮掺杂石墨烯改性碳毡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将干燥处理的碳毡浸泡在酸溶液中，经常温浸泡和超声震荡；
S2：将浸泡后的碳毡放进清洗装置内进行清洗，清洗过后进行预脱水，干燥；
S3：将干燥后的碳毡放进加热炉中，开启真空泵抽真空，然后使用高纯氮气进行冲洗，然后进行加热；
S4：通过化学气相沉积制备石墨烯改性碳毡，再随炉冷却；
S5：开启空气阀门，获得石墨烯改性碳毡样品。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯改性碳毡的制备方法，其特征在于，所述S2中，清洗装置包括清洗箱，清洗箱内设有格栅板，清洗时，将碳毡平铺在格栅板上，使用高压喷头喷去离子水进行清洗。
3.根据权利要求2所述的一种氮掺杂石墨烯改性碳毡的制备方法，其特征在于，所述清洗箱上设有驱动机构，驱动机构与清洗刷连接，清洗刷在清洗箱内水平往复运动同时可以进行转动，通过清洗刷对碳毡进行清洗。
4.根据权利要求3所述的一种氮掺杂石墨烯改性碳毡的制备方法，其特征在于，所述驱动机构由电动推杆和安装块组成，清洗刷由电机驱动旋转，电机固定安装在安装块上，通过电动推杆驱动安装块水平往复运动，安装块带动电机运动，电机带动清洗刷运动。
5.根据权利要求2所述的一种氮掺杂石墨烯改性碳毡的制备方法，其特征在于，所述格栅板可以在清洗箱内上下滑动，格栅板由震动电机驱动，通过震动电机使格栅板上下不断抖动，使碳毡上的水快速脱离。
6.根据权利要求2所述的一种氮掺杂石墨烯改性碳毡的制备方法，其特征在于，所述清洗箱内设有位于格栅板下方的滤网，通过滤网对清洗后的水进行过滤，过滤后的水可以重新进行利用，滤网可拆卸的安装在清洗箱内。
7.根据权利要求2所述的一种氮掺杂石墨烯改性碳毡的制备方法，其特征在于，所述喷头可以进行摆动，喷头随着清洗刷的运动方向进行摆动，使去离子均匀的对碳毡进行喷洒。
8.根据权利要求2所述的一种氮掺杂石墨烯改性碳毡的制备方法，其特征在于，所述清洗箱上设有排水管，排水管上设有阀门，打开阀门，可以将清洗箱内的水排出。
9.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯改性碳毡的制备方法，其特征在于，所述S1中，酸溶液中浸泡碳毡的时间为18-24h，超声震荡时间为0.5-1.5h。
10.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯改性碳毡的制备方法，其特征在于，所述S3中，将碳毡放入管式腔体中，并将管式腔体推至加热炉中心加热区域，将管式腔体密封，关闭空气阀门，随后开启真空泵抽真空，直至管式腔体的真空度低至30-50Pa。
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|---|---|---|---|---|
| CN111509235A (zh) * | 2020-04-29 | 2020-08-07 | 沈阳建筑大学 | 硫氮共掺杂石墨烯修饰的石墨毡复合电极及其制备方法 |
| CN111509238A (zh) * | 2020-03-20 | 2020-08-07 | 长沙理工大学 | 一种宏量石墨烯改性电极材料的制备方法 |
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2019
- 2019-09-19 CN CN201910885767.XA patent/CN110639882A/zh active Pending
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