CN110635142A - 一种铂铑钇纳米线及其制备方法和应用 - Google Patents

一种铂铑钇纳米线及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电催化材料技术领域，尤其涉及一种铂铑钇纳米线及其制备方法和应用。本发明用十六烷基氯化铵作为表面活性剂和结构导向剂，六羰基钼作为结构限制剂与铂源、铑源和乙酰丙酮钇混合，并参与到铂铑钇纳米线的制备过程中，并结合水热反应，得到原子无序排列的面心立方结构的纳米线，利用所述方法制备得到的铂铑钇纳米线具有较大的比表面积、大量的活性位点以及快速的电子传输效率，使其具有较高的催化性能，同时所述铂铑钇纳米线较金属铂催化剂，降低了金属铂的含量，增强了抗CO中毒的能力，从而提高电化学催化甲醇氧化的能力。

Description

一种铂铑钇纳米线及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电催化材料技术领域，尤其涉及一种铂铑钇纳米线及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，由于矿物燃料煤、石油等的大量消耗，全球能源危机爆发，引发了全球气候变暖等各种生态环境以及资源短缺等问题。为了缓解这种状况，燃料电池作为一种新型能源，因其具有效率高、燃料多样、机动灵活、无污染等优点被广泛研究。其中，直接醇类燃料电池是极有前景的能量供应装置，它将化学能转化为电能，具有高效率、无环境敏感性的优点。燃料电池阳极处的醇氧化反应效率取决于反应动力学，需要有效的电催化剂来提高醇氧化反应的反应动力学。其中，最常用的催化剂为贵金属铂催化剂。但是，铂催化剂在催化醇氧化反应的过程中，生成的中间体CO会导致铂中毒，从而降低催化剂的活性和稳定性。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种铂铑钇纳米线及其制备方法和应用，所述制备方法制备得到的铂铑钇纳米线可以避免CO使金属铂中毒的现象，还可以提高反应的动力学。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下具体技术方案：
本发明提供了一种铂铑钇纳米线的制备方法，包括以下步骤：
将铂源、铑源、乙酰丙酮钇、六羟基钼、十六烷基三甲基氯化铵、还原剂和有机溶剂混合，进行水热反应，得到铂铑钇纳米线。
优选的，所述铂源为乙酰丙酮铂和/或四氯化铂。
优选的，所述铑源为乙酰丙酮铑和/或三氯化铑。
优选的，所述还原剂为葡萄糖和/或抗坏血酸。
优选的，所述有机溶剂为油胺和/或油酸。
优选的，所述铂源、铑源、乙酰丙酮钇、六羟基钼、十六烷基三甲基氯化铵、还原剂和有机溶剂的用量比为(8～10)mg：(4～5)mg：(5～6)mg：(10～15)mg：(20～25)mg：(50～70)mg：20mL。
优选的，所述水热反应的温度为180～220℃，所述水热反应的时间为4～5h。
优选的，所述水热反应完成后，还包括对水热反应后的产物体系进行后处理；
所述后处理为在水热反应后的产物体系中加入环己烷和乙醇的混合液后，依次进行超声、离心和清洗。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的铂铑钇纳米线，所述铂铑钇纳米线的长径比为90～110，所述铂铑钇纳米线的直径为1.0～1.5nm。
本发明还提供了所述的铂铑钇纳米线作为催化剂在电化学催化甲醇氧化中的应用。
本发明提供了一种铂铑钇纳米线的制备方法，包括以下步骤：将铂源、铑源、乙酰丙酮钇、六羟基钼、十六烷基三甲基氯化铵、还原剂和有机溶剂混合，进行水热反应，得到铂铑钇纳米线。本发明用十六烷基三甲基氯化铵作为表面活性剂和结构导向剂，六羰基钼作为结构限制剂与铂源、铑源和乙酰丙酮钇混合，并参与到铂铑钇纳米线的制备过程中，并结合水热反应，得到原子无序排列的面心立方结构的纳米线，利用所述方法制备得到的铂铑钇纳米线具有较大的比表面积、大量的活性位点；同时，得到的纳米线表面的缺陷较少，易于传质和传核过程的高速进行，具有较高的的电子传输效率，使其具有较高的催化性能，同时所述铂铑钇纳米线较金属铂催化剂，降低了金属铂的含量，增强了抗CO中毒的能力，从而提高电化学催化甲醇氧化的能力。
附图说明
图1为实施例1制备得到的铂铑钇纳米线的TEM图；
图2为实施例2制备得到的铂铑钇纳米线的TEM图；
图3为实施例3制备得到的铂铑钇纳米线的TEM图；
图4为实施例1制备得到的铂铑钇纳米线的XRD图；
图5为实施例2制备得到的铂铑钇纳米线的TEM-line scan图；
图6为实施例3制备得到的铂铑钇纳米线的TEM-EDS图；
图7为实施例3制备得到的铂铑钇纳米线的电化学性能测试图。
具体实施方式
本发明提供了一种铂铑钇纳米线的制备方法，包括以下步骤：
将铂源、铑源、乙酰丙酮钇、六羟基钼、十六烷基三甲基氯化铵、还原剂和有机溶剂混合，进行水热反应，得到铂铑钇纳米线。
在本发明中，若无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
在本发明中，所述铂源优选为乙酰丙酮铂和/或四氯化铂；当所述铂源为乙酰丙酮铂和四氯化铂时，本发明对上述两种物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
在本发明中，所述铑源优选为乙酰丙酮铑和/或三氯化铑；当所述铑源为乙酰丙酮铑和三氯化铑时，本发明对上述两种物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
在本发明中，所述还原剂优选为葡萄糖和/或抗坏血酸；当所述还原剂为葡糖糖和抗坏血酸时，本发明对上述两种物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
在本发明中，所述有机溶剂优选为油胺和/或油酸；当所述有机溶剂为油胺和油酸时，本发明对上述两种物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
在本发明中，所述铂源、铑源、乙酰丙酮钇、六羟基钼、十六烷基三甲基氯化铵、还原剂和有机溶剂的用量比优选为(8～10)mg：(4～5)mg：(5～6)mg：(10～15)mg：(20～25)mg：(50～70)mg：20mL；更优选为(8.5～9.5)mg：(4.2～4.8)mg：(5.2～5.8)mg：(11～14)mg：(21～24)mg：(55～65)mg：20mL；最优选为(8.8～9.2)mg：(4.4～4.6)mg：(5.4～5.6)mg：(12～13)mg：(22～23)mg：(58～62)mg：20mL。
在本发明中，所述混合优选在超声的条件下进行，所述超声的时间优选为20～30min，更优选为25min；本发明对所述超声的频率没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的频率并能够保证在上述时间范围内将混合液混合均匀即可。
在本发明中，所述水热反应的温度优选为180～220℃，更优选为190～210℃，最优选为200℃；所述水热反应的时间优选为4～5h，更优选为4.5h。
在本发明中，所述水热反应优选在不锈钢的高压反应釜中进行。
所述水热反应完成后，本发明还优选包括对水热反应后的产物体系进行后处理；所述后处理优选为在水热反应后的产物体系中加入环己烷和乙醇的混合液后，依次进行超声、离心和清洗。在本发明中，所述环己烷和乙醇的体积比优选为1：(1～2)。在本发明中，所述环己烷为分散剂，所述乙醇为沉降剂，所述环己烷与乙醇的加入能够保证制备得到的纳米线在离心过程中能够与反应溶剂分离，并且不会团聚在一起而影响纳米线的催化性能。在本发明中，所述超声的时间优选为5～10min；本发明对所述超声的频率没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的频率即可。在本发明中，所述离心的转速优选为3500～4000转/min，更优选为3600～3800转/min；所述离心的时间优选为5～10min，更优选为6～8min。在本发明中，所述清洗优选为采用环己烷和乙醇的混合液(环己烷和乙醇的体积比为1：2)清洗两次。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的铂铑钇纳米线，所述铂铑钇纳米线的长径比为90～110，所述铂铑钇纳米线的直径为1.0～1.5nm。
本发明还提供了所述的铂铑钇纳米线作为催化剂在电化学催化甲醇氧化中的应用。
下面结合实施例对本发明提供的铂铑钇纳米线及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将50mg葡萄糖、20mg十六烷基三甲基氯化铵、10mg六羰基钼、8mg乙酰丙酮铂、4mg三氯化铑、5mg乙酰丙酮钇和20mL油胺混合，超声20min至混合均匀，在不锈钢高压反应釜中进行水热反应(180℃,4h)后，将得到的产物体系中加入30mL环己烷和乙醇的混合液(环己烷和乙醇的体积比为1：1)，超声5min后，将得到的混合液进行离心处理(3500转/min，5min)得到固相产物，用环己烷和乙醇的混合液清洗固相产物两次，得到铂铑钇纳米线；
将所述铂铑钇纳米线分别进行SEM测试和XRD测试，测试结果如图1和图4所示，其中，图1为所述铂铑钇纳米线的SEM图，由图1可知，所述铂铑钇纳米线的长径比约为91.3，直径约为1.28nm；图4为所述铂铑钇纳米线的XRD图，由图4可知，所述铂铑钇纳米线的四个衍射峰处在标准的铂(Pt PDF#04-0802)、铑(Rh PDF#05-0685)和钇(Y PDF#33-1458)的峰中间，说明四个峰分别对应(111)、(200)、(220)和(311)四个晶面。变宽的衍射峰说明了铂铑钇纳米线拥有超细纳米结构。与金属铂的标准卡片相比，铂铑钇纳米线的衍射峰发生蓝移，说明原子铑和钇取代了纳米线中部分铂原子的位置，说明生成了合金纳米结构。
实施例2
将70mg抗坏血酸、25mg十六烷基三甲基氯化铵、15mg六羰基钼、10mg乙酰丙酮铂、5mg乙酰丙酮铑、6mg乙酰丙酮钇和20mL油酸混合，超声30min至混合均匀，在不锈钢高压反应釜中进行水热反应(180℃,4h)后，将得到的产物体系中加入30mL环己烷和乙醇的混合液(环己烷和乙醇的体积比为1：2)，超声10min后，将得到的混合液进行离心处理(4000转/min，10min)得到固相产物，用环己烷和乙醇的混合液清洗固相产物两次，得到铂铑钇纳米线；
将所述铂铑钇纳米线分别进行SEM测试、TEM-line scan测试和TEM-EDS测试，测试结果如图2、图5和图6所示，其中，图2为所述铂铑钇纳米线的SEM图，由图2可知，所述铂铑钇纳米线的长径比约为101.6，直径约为1.35nm；图5为所述铂铑钇纳米线的TEM-line scan图，由图5可知，本发明成功将金属铑和钇加入铂纳米线中；图6为所述铂铑钇纳米线的TEM-EDS图，由图6可知，本发明制备得到的铂铑钇纳米线由铂、铑和钇三种元素组成。
实施例3
将60mg葡萄糖、22mg十六烷基三甲基氯化铵、13mg六羰基钼、9mg四氯化铂、4.5mg乙酰丙酮铑、5.5mg乙酰丙酮钇和20mL油胺混合，超声25min至混合均匀，在不锈钢高压反应釜中进行水热反应(200℃,4.5h)后，将得到的产物体系中加入30mL环己烷和乙醇的混合液(环己烷和乙醇的体积比为1：2)，超声10min后，将得到的混合液进行离心处理(3600转/min，8min)得到固相产物，用环己烷和乙醇的混合液清洗固相产物两次，得到铂铑钇纳米线；
将所述铂铑钇纳米线分别进行SEM测试，测试结果如图3所示，由图3可知，所述铂铑钇纳米线的长径比约为101.6，直径约为1.35nm。
测试例
将实施例3制备得到的铂铑钇纳米线进行电化学甲醇氧化反应的催化性能测试，具体的测试过程为：
将所述铂铑钇三金属纳米线与XC-72碳球一起溶在去离子水中，加入Nafion(Nafion为全氟磺酸型聚合物，去离子水与Nafion的体积比为1:0.004)，超声至得到均匀分散的浆液。取10mL配置的浆液滴在直径为5毫米的玻碳电极上。先将滴好的电极分别在氮气饱和的浓度为0.1M的高氯酸溶液以及氧气饱和的浓度为0.1M的高氯酸溶液中活化。再将电极转移到氮气饱和的0.1M的高氯酸和0.5M的甲醇混合溶液中测试，得到甲醇氧化的循环伏安图。
测试结果如图7所示，由图7可知，在相对氢标电极0.9V处，商业碳载铂的电流密度为0.497mA/cm2，铂铑钇三金属纳米线的电流密度为1.29mA/cm2,是商业碳载铂的2.6倍。观察商业碳载铂的CV图可发现其低电压处的峰要比高电压处的峰强，表明其抗CO中毒能力差，相反观察铂铑钇纳米线的CV图可发现其高电压处的峰强度远高于低电压处的峰，表明其优秀的抗CO中毒能力。即在相同电压下，使用铂铑钇三金属纳米线作为甲醇氧化反应的催化剂能够释放出更多的能量，与此同时，铂铑钇纳米线的抗CO中毒能力相对于商业碳载铂也有了较大的提升。
由以上实施例可知，本发明提供的制备方法制备得到的铂铑钇纳米线可以避免CO使金属铂中毒的现象，还可以提高反应的动力学。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种铂铑钇纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将铂源、铑源、乙酰丙酮钇、六羟基钼、十六烷基三甲基氯化铵、还原剂和有机溶剂混合，进行水热反应，得到铂铑钇纳米线。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铂源为乙酰丙酮铂和/或四氯化铂。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铑源为乙酰丙酮铑和/或三氯化铑。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂为葡萄糖和/或抗坏血酸。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为油胺和/或油酸。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铂源、铑源、乙酰丙酮钇、六羟基钼、十六烷基三甲基氯化铵、还原剂和有机溶剂的用量比为(8～10)mg：(4～5)mg：(5～6)mg：(10～15)mg：(20～25)mg：(50～70)mg：20mL。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为180～220℃，所述水热反应的时间为4～5h。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应完成后，还包括对水热反应后的产物体系进行后处理；
所述后处理为在水热反应后的产物体系中加入环己烷和乙醇的混合液后，依次进行超声、离心和清洗。
9.权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到的铂铑钇纳米线，其特征在于，所述铂铑钇纳米线的长径比为90～110，所述铂铑钇纳米线的直径为1.0～1.5nm。
10.权利要求9所述的铂铑钇纳米线作为催化剂在电化学催化甲醇氧化中的应用。
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CN110635142B (zh) 2021-08-31

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