CN110624497A - 一种磁性复合材料的制备方法及去除盐酸四环素的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于废弃鸡蛋壳模板的铁酸镁（MgFe2O4）纳米复合材料、其制备方法及吸附盐酸四环素的应用，属于纳米材料技术领域。该纳米复合材料是以日常废弃的鸡蛋壳作为模板，一定比例的四水合乙酸镁，水合硫酸铁为原料经一定温度煅烧得到。该复合材料的制备包括以下步骤：鸡蛋壳预处理；制备载体鸡蛋壳；母液的合成；母液中离子负载鸡蛋壳；水浴加热干燥；煅烧制备出复合纳米材料。该复合纳米材料具有磁性和较好的吸附盐酸四环素性能，在水体污染处理方面具有重要的应用价值。其制备过程简单易行，材料来源丰富，能实现废物资源的再利用和有效保护环境。

Description

一种磁性复合材料的制备方法及去除盐酸四环素的应用
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种基于鸡蛋壳模板的磁性纳米复合材料、其制备方法及盐酸四环素的吸附应用。
背景技术
中国作为禽蛋类生产和消费的大国，在过去的几年中，随着我们物质生活的不断提高和食品制造业的迅速发展，人们对鸡蛋的消费量也有了显著的增加。因为它们尚未加工和使用，导致大部分鸡蛋壳被当作废弃物而丢弃。据统计，中国丢弃的蛋壳数量每年高达400×104吨。蛋壳因为具有立体结构，即使是使用垃圾焚烧厂的焚烧炉也很难对它进行分解，最终这些蛋壳废弃物只能在垃圾填埋场进行填埋，造成土地资源的浪费。
这几年来，因为抗生素废水污染逐渐加重，我国也开始了对药物抗生素废水的研究。但药物抗生素废水是对环境污染比较大。它是我国现阶段在废水处理领域面临的一个难题。具有两个难点：一个是对于含抗生素废水的治理技术还处于不成熟阶段，一个是现有吸附剂的吸附效果较差，而且吸附剂难以回收再利用。因此处理含有药物抗生素的废水，最重要就是具有较高效益的吸附降解处理并且可以进行回收。
目前，MgFe2O4纳米材料由于具有较好的安全性，已经开始被广泛应用在以下几个方面：电子元件传感器、磁流体、电容器、数据存储、气敏材料和环境污染治理等。
本发明针对有些吸附材料制备成本高，实际应用中的吸附过程，很难从水中分离和回收吸附剂材料等问题，采用利用鸡蛋壳废弃物作为生物模板，制备了基于鸡蛋壳模板的磁性纳米复合材料；该纳米材料能有效吸附盐酸四环素。该纳米材料的制备方法具有材料来源丰富，制备简单，绿色环保等优点。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种吸附效果良好的一种基于鸡蛋壳模板的磁性纳米复合材料、其制备方法和吸附应用。本发明的复合纳米材料变废为宝，以鸡蛋壳废弃物为原料；采用鸡蛋壳与相应金属离子溶液混合，由鸡蛋壳为载体，再吸附铁、镁纳米颗粒后煅烧制备所得。该磁性纳米复合材料具有较好的盐酸四环素吸附性能，在水处理方面具有重要的应用价值。其制备过程简单易行，原料来源丰富，绿色环保。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于鸡蛋壳模板的磁性纳米复合材料是以鸡蛋壳为模板，吸附铁、镁离子，然后高温煅烧生成纳米颗粒所得。
一种基于鸡蛋壳模板的磁性纳米复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）鸡蛋壳预处理：收集废弃鸡蛋壳，将鸡蛋壳用去离子水反复洗涤，在室温条件下清水浸泡1～3个小时，自然晾干，备用；
（2）载体鸡蛋壳的制备：将步骤（1）中处理的鸡蛋壳用粉碎机打碎，过筛，取一定量过筛的鸡蛋壳粉末浸泡在NaOH溶液中处理10～30 min，然后用去离子水洗涤3～5遍后，烘干，得载体鸡蛋壳；
（3）母液的配置：称量四水合乙酸镁和水合硫酸铁放入烧杯中，配制母液；
（4）离子负载：将步骤（2）所得载体鸡蛋壳，浸入到步骤（3）所得的母液中，将铁、镁离子吸附至鸡蛋壳载体上；
（5）水浴加热干燥：将步骤（4）所得反应溶液移到集热式恒温磁力搅拌器，进行水浴加热，加热干燥；
（6）煅烧：将步骤（5）所得的固体移入干净坩埚，放入高温炉之中进行煅烧；煅烧完毕后得到纳米复合材料。
上述步骤（2）所述鸡蛋壳粉末的用量为5 g，所述NaOH溶液的体积百分比浓度为10wt%，体积为20 mL。
上述步骤（3）中载体鸡蛋壳的用量为2 g，四水合乙酸镁和水合硫酸铁的质量比为1/2, 母液的浓度为10 mM～50 mM，母液的体积为5～20 mL。
上述步骤（4）中鸡蛋壳浸泡母液的时间为1～3 h
上述步骤（5）中的水浴加热温度为50～100 ℃，加热干燥时间为2～6 h。
上述步骤（6）中的高温煅烧的温度为100～1000 ℃，时间为1～3 h。
本发明基于鸡蛋壳模板的纳米材料应用于盐酸四环素的吸附。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明的磁性纳米复合材料，所用的载体为废弃的鸡蛋壳，原料来源广，不产生任何污染，还可实现生物废弃物的回收再利用；
（2）本发明中合成纳米粒子的方法步骤简单，合成速度更快，成本效益高，所产生的纳米颗粒性质稳定；
（3）本发明的磁性纳米复合材料具有较好的盐酸四环素吸附性能，在吸附方面具有重要的应用价值。其制备过程简单易行，原料廉价易得，绿色环保；
（4）钙化蛋壳内固有的孔隙结构，CaCO3含量高，可以从蛋壳中制备活性的多相催化剂，鸡蛋壳作为载体，有较强的吸附性能，可以与MgFe2O4纳米粒子进行较好的结合，蛋壳在经过煅烧之后，蛋壳原始孔状结构发生了变化，形成复杂的网状结构，从而在交换、附吸和催化方面有良好的效果。
附图说明
图1为本发明中不同煅烧温度制备的Eggshell-MgFe2O4纳米复合材料的X射线衍射（XRD）谱图。
图2为本发明中Eggshell-MgFe2O4纳米复合材料的扫描电镜图。（a）纯鸡蛋壳；（b）600℃煅烧的Eggshell-MgFe2O4纳米复合材料；（c）800℃煅烧的Eggshell-MgFe2O4纳米复合材料的扫描电镜；（d）900℃煅烧的Eggshell-MgFe2O4纳米复合材料。
图3为本发明中Eggshell-MgFe2O4纳米复合材料的盐酸四环素对吸附性能曲线图。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
一种基于鸡蛋壳模板的磁性纳米复合材料、其制备方法，具体包括以下步骤：
（1）鸡蛋壳预处理：收集废弃鸡蛋壳，将鸡蛋壳用去离子水反复洗涤，在室温条件下清水浸泡2个小时，自然晾干，备用；
（2）载体鸡蛋壳的制备：将步骤（1）中处理的鸡蛋壳用粉碎机打碎，过筛，取5 g过筛的鸡蛋壳粉末浸泡在体积百分比浓度为10%的NaOH溶液中处理20 min，然后用去离子水洗涤3遍后，烘干，得载体鸡蛋壳；
（3）母液的配置：称量2 g四水合乙酸镁和4 g水合硫酸铁放入烧杯中，配制10 mM母液；
（4）离子负载：将步骤（2）所得载体鸡蛋壳2 g，浸入到步骤（3）所得的10 ml母液中，将铁、镁离子吸附至鸡蛋壳载体上；
（5）水浴加热干燥：将步骤（4）所得反应溶液移到集热式恒温磁力搅拌器，进行80 ℃水浴加热，加热干燥4 h；
（6）煅烧：将步骤（5）所得的固体移入干净坩埚，放入高温炉之中进行煅烧；煅烧温度为600 ℃，煅烧时间为1～2 h；煅烧完毕后即可得到Eggshell-MgFe2O4纳米复合材料。
实施例2
一种基于鸡蛋壳模板的磁性铁酸镁纳米材料、其制备方法，具体包括以下步骤：
（1）鸡蛋壳预处理：收集废弃鸡蛋壳，将鸡蛋壳用去离子水反复洗涤，在室温条件下清水浸泡2个小时，自然晾干，备用；
（2）载体鸡蛋壳的制备：将步骤（1）中处理的鸡蛋壳用粉碎机打碎，过筛，取5 g过筛的鸡蛋壳粉末浸泡在体积百分比浓度为10%的NaOH溶液中处理20 min，然后用去离子水洗涤3遍后，烘干，得载体鸡蛋壳；
（3）母液的配置：称量2 g四水合乙酸镁和4 g水合硫酸铁放入烧杯中，配制10 mM母液；
（4）离子负载：将步骤（2）所得载体鸡蛋壳2 g，浸入到步骤（3）所得的10 ml母液中，将铁、镁离子吸附至鸡蛋壳载体上；
（5）水浴加热干燥：将步骤（4）所得反应溶液移到集热式恒温磁力搅拌器，进行80 ℃水浴加热，加热干燥4 h；
（6）煅烧：将步骤（5）所得的固体移入干净坩埚，放入高温炉之中进行煅烧；煅烧温度为800 ℃，煅烧时间为1～2 h；煅烧完毕后即可得到Eggshell-MgFe2O4纳米复合材料。
实施例3
一种基于鸡蛋壳模板的磁性铁酸镁纳米材料、其制备方法，具体包括以下步骤：
（1）鸡蛋壳预处理：收集废弃鸡蛋壳，将鸡蛋壳用去离子水反复洗涤，在室温条件下清水浸泡2个小时，自然晾干，备用；
（2）载体鸡蛋壳的制备：将步骤（1）中处理的鸡蛋壳用粉碎机打碎，过筛，取5 g过筛的鸡蛋壳粉末浸泡在体积百分比浓度为10%的NaOH溶液中处理20 min，然后用去离子水洗涤3遍后，烘干，得载体鸡蛋壳；
（3）母液的配置：称量2 g四水合乙酸镁和4 g水合硫酸铁放入烧杯中，配制10 mM母液；
（4）离子负载：将步骤（2）所得载体鸡蛋壳2 g，浸入到步骤（3）所得的10 ml母液中，将铁、镁离子吸附至鸡蛋壳载体上；
（5）水浴加热干燥：将步骤（4）所得反应溶液移到集热式恒温磁力搅拌器，进行80 ℃水浴加热，加热干燥4 h；
（6）煅烧：将步骤（5）所得的固体移入干净坩埚，放入高温炉之中进行煅烧；煅烧温度为900 ℃，煅烧时间为1～2 h；煅烧完毕后即可得到Eggshell-MgFe2O4纳米复合材料。
实施例1、实施例2和实施例3制备的基于鸡蛋壳模板的纳米复合材料的X射线衍射（XRD）谱图如图1所示。基于鸡蛋壳模板的纳米复合材料在X射线衍射下，检测出明显的特征峰。图中，图1显示的是尖晶石结构的MgFe2O4。从图中看出，MgFe2O4纳米颗粒很好的负载在鸡蛋壳表面上。当煅烧温度为900℃时，CaCO3被煅烧为CaO。图2中的a显示的是纯鸡蛋壳的电子扫描电镜图，从图中看出，纯鸡蛋壳表面光滑,且为多孔结构；图2中的b、c和d分别为是基于鸡蛋壳模板的MgFe2O4纳米复合材料煅烧温度分别为600℃、800℃和900℃的电子扫描电镜图，结果表明，鸡蛋壳表面变得粗糙，铁酸镁纳米粒子成功负载在鸡蛋壳膜的表面，负载的MgFe2O4纳米粒子的直径大约在100 nm左右。
应用实施例1
配置浓度为30 mg/L盐酸四环素溶液，分别取10 mL于烧杯中，再取实施例1中制备的纳米复合材料加入到烧杯中，放入磁子进行搅拌，隔一定的时间，进行测定盐酸四环素的吸附曲线。观察吸附曲线前后的对比。
应用实施例2
配置浓度为30 mg/L盐酸四环素溶液，分别取10 mL于烧杯中，再取实施例2中制备的纳米复合材料加入到烧杯中，放入磁子进行搅拌，隔一定的时间，进行测定盐酸四环素的吸附曲线。观察吸附曲线前后的对比。
应用实施例3
配置浓度为30 mg/L盐酸四环素溶液，分别取10 mL于烧杯中，再取实施例3中制备的纳米复合材料加入到烧杯中，放入磁子进行搅拌，隔一定的时间，进行测定盐酸四环素的吸附曲线。观察吸附曲线前后的对比。
图3为纳米复合材料的盐酸四环素对吸附性能曲线图，可以看出，制备的纳米复合材料对盐酸四环素有很好的吸附效果。图中800℃煅烧温度纳米复合材料对盐酸四环素的吸附效果最好，900℃的吸附效果降低，可能是由于在煅烧过程中，温度过高，CaCO3分解成CaO造成的原因。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (10)

1.一种磁性复合材料的制备方法，其特征在于：所述纳米复合材料由鸡蛋壳作为载体，将铁、镁离子负载到鸡蛋壳表面，再高温煅烧生成纳米粒子制备所得。
2.如权利要求1所述的一种磁性复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）鸡蛋壳预处理：收集废弃鸡蛋壳，将鸡蛋壳用去离子水反复洗涤，在室温条件下清水浸泡，自然晾干，备用；
（2）载体鸡蛋壳的制备：将步骤（1）中处理的鸡蛋壳用粉碎机打碎，过筛，取一定量过筛的鸡蛋壳粉末浸泡在NaOH溶液中处理10～30 min，然后用去离子水洗涤3～5遍后，烘干，得载体鸡蛋壳；
（3）母液的配置：称量四水合乙酸镁和水合硫酸铁放入烧杯中，配制母液；
（4）离子负载：将步骤（2）所得载体鸡蛋壳，浸入到步骤（3）所得的母液中，将铁、镁离子吸附至鸡蛋壳载体上；
（5）水浴加热干燥：将步骤（4）所得反应溶液移到集热式恒温磁力搅拌器，进行水浴加热，加热干燥；
（6）煅烧：将步骤（5）所得的固体移入干净坩埚，放入高温炉中进行煅烧；煅烧完毕后得到纳米复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种磁性复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述清水浸泡时间为1~3h。
4.根据权利要求2所述的一种磁性复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述鸡蛋壳粉末的用量为5 g，所述NaOH溶液的体积百分比浓度为10%，体积为20 mL。
5.根据权利要求2所述的一种磁性复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中载体鸡蛋壳的用量为2 g，母液的浓度为10 mM～50 mM，母液的体积为5～20 mL。
6.根据权利要求2所述的一种磁性复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中四水合乙酸镁和水合硫酸铁的质量比为1/2。
7.根据权利要求2所述的一种磁性复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中鸡蛋壳浸泡母液的时间为1～3 h。
8.根据权利要求2所述的一种磁性复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中的水浴加热温度为50～100 ℃，加热干燥时间为2～6 h。
9.根据权利要求2所述的一种磁性复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）中高温煅烧的温度为100～1000 ℃，时间为1～3 h。
10.如权利要求1~9任一项所述方法制备的磁性复合材料在盐酸四环素吸附上的应用。
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