CN110618074B - 气压波动式双腔室织物鼓胀与气闭性同步测量装置与方法 - Google Patents

气压波动式双腔室织物鼓胀与气闭性同步测量装置与方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种气压波动式双腔室织物鼓胀与气闭性同步测量装置与方法及用途。该装置主要由产生高浓度危化气体和实现气压与温度的调控的供气装置、可高频变压波动的喂入装置、可行往复移动的收集透过气体的收集装置、可实测织物鼓胀性能的摄像装置和包括气相色谱仪和织物鼓胀高度测量装置并与计算机联机的综合测控系统构成。不仅可实测织物的密闭性能及其稳定性和防危化气体渗滤的功能性,而且可实时测量织物的起拱变形量,即可对织物受气压作用下的密闭性和鼓胀高度进行原位综合的分析,而获得气闭性精准估计。该测试装置和测量方法可应用于评价织物抗危化气体透过的防护能力的实用、快速、准确的评价和应用于标准测量及科学研究。

Description

气压波动式双腔室织物鼓胀与气闭性同步测量装置与方法
技术领域
本发明属于织物、膜等片状材料的气闭性与过滤性的测量技术领域,涉及一种功能防护织物的气闭性和过滤效率的测量与功能可靠性和使用安全性的表征技术。本发明主要用于织物隔绝危化气体的防护性能的评价。
背景技术
目前我国危险化学品行业从业人员和应急救援人员防护服装的产品标准和配备标准尚不完善,国内救援人员配备的大都是进口产品,相关检测也多由国外的机构完成。进口产品的价格较为昂贵,检测检验费用也非常高昂,更为欠缺的是:作用端与测量端(气相色谱仪)间无模拟实际使用条件的作用与测量,更非原位仿真的测量。这种状况制约了我国应急救援装备的配备水平,也阻碍了相关产品的研究开发,与国内安全生产发展现状很不适应。开发防护服装防护性能检测仪器,对于推动我国应急救援防护装备水平的发展,乃至推动相关产业的发展,都有着重要的意义。
GB23462-2009、ISO6529、EN369和ASTM F739中都出现了渗透池可以用于检测防危化品功能织物与气态危化品大面积持续接触时的防护性能,但是针对织物试验装置的研制和开发相对滞后,于此相关的膜渗透性能喂入装置的研究和开发较快,但是普遍存在腔室较小,不能防腐蚀等特点。
目前,气体渗透池大多只能测量每次只能测定单一气体的透气性,或用压差法测量混合气体同时透过的透气性,不能同时测定混合气体与织物接触时,各组分透过材料的含量。在实际使用时材料一般处于大气环境或混合气体环境中,此时混合气体渗透由于可能存在气体的相互影响,透气速率并不一定与单种成分透过薄膜时完全一致。混合气体透过时同时测定各组分气体渗透性能是现实需要,也是技术上的一个难题。
气相色谱仪是一种重复性好、灵敏度高和分离能力强的现代分析仪器。
专利201610955290.4公开了一种薄膜渗透率测量装置和测量方法,装置两腔室均与机械泵相连,对腔室抽真空,检测腔与质谱仪相连进行试验结果分析,装置有加热器,但两腔室只能一起控温,且腔室很小。专利204310084472.7公开了一种气体渗透性能喂入装置,装置原理为压差法,两腔室分别连接测压器,测量一段时间后两腔室的压差变化,此装置能评价一种气体的渗透性能,不能对织物在混合气体下的渗透性能进行评测和忽略了分子之间的交换。
专利CN104797827A公开了一种燃料电池膜电极透气性的喂入方法及喂入池和喂入装置,装置没有温控装置,需要用吹扫气将透过薄膜的气体带入定量环进行喂入。但这样连接要求建一套流速要小且稳的吹扫气系统,材料渗透面积要足够大,否则气相色谱仪检测器没有足够的灵敏度进行准确喂入。专利CN202994616U公开了一种气体渗透仪上的气体透过率喂入装置,但存在死体积(难以完成气体置换的空间体积)大的问题。专利201320657769.1公开了一种气体渗透池及同时测定混合气各组分气体的膜渗透性的测定装置,装置实现与气相色谱仪连用,也不需要扫气系统,但是装置温控系统设置在管路上,误差较大。
如欲完成材料防危化性能的评价,以上专利存在以下缺陷:
(1)装置不能对喂入腔和检测腔分别控温,模拟现实织物穿着状态,均无现场条件的模拟和原位多指标的测量。
(2)现有装置针对膜渗透试验,腔室较小,试样要在0.2mm以下(针对膜试样),而防化服一般0.2-0.6mm,样品代表性差,且无法模拟织物的起拱。
(3)现有装置腔室内缺乏均匀装置,易造成腔室内气体浓度和温度的不均匀,尤其织物表面易形成浓度边界层效应而阻碍渗透并导致过高估计气闭性。
(4)现有装置与气相色谱仪连接不够简便,且气相色谱仪多为单检测器,无法同时测定两腔室的气体浓度,即无法针对性和绝对值的对比。
(5)现有设计检测腔大多需要连接流速稳定的惰性气体供气系统。
发明内容
本发明的目的是提供一种气压波动式双腔室织物鼓胀与气闭性同步测量装置。本发明的另一个目的是提供一种此装置相对应的检测方法。本发明的另一个目的是提供一种此装置相对应的用途。
为了达到上述目的,本发明的原理是:模拟在实际救援现场的危化品爆炸检测、高温起火、烟气扩散场合时的救援人员穿戴的防护材料的气闭性,即对有毒有害烟气的隔绝(气闭性)与渗滤(间接气闭)性表征基础上,所提供的发明装置能对织物外侧实施有害气体的高压、高热和直接接触、甚至穿透与渗透;织物内侧实施低压、甚至负压与常温,以实现更符合实际事故现场的织物实用功效和耐久度的精准评价,以对织物的功能可靠性和使用安全性做出正确的测评和提供质量保障与技术指导。
基于上述原理,本发明的一个具体技术方案是提供了一种气压波动式双腔室织物鼓胀与气闭性同步测量装置,其特征在于,包括:
用于提供危化气体的供气装置,供气装置能够对危化气体进行升降温恒压操作,使得输出的危化气体的压力处于定值或压力波动变化;所述供气装置包括进气减压阀,高压气体经由进气减压阀输入调控储气箱,在调控储气箱内设有加热炉,加热炉对调控储气箱内的气体进行升温与恒温操作,由气压计测量并反馈调控储气箱中的气压,调控储气箱经由充气管与所述喂入腔相连通,在充气管上设有用于喂入腔中气体渗透衰减性测量与控制的闭气阀和气压传感器一;通过将设定的气压与气压计实时显示的气压相比较进行调控储气箱的气压微调与恒定,通过加热炉微调控制气体温度;
喂入装置,用于对织物做密闭隔绝与渗滤性试验,包括喂入腔体,由喂入腔体和织物的正面共同构成喂入腔,供气装置输出的危化气体输入喂入腔内;
收集装置,用于形成负压从而高效收集喂入腔内透过织物的危化气体,包括与喂入腔体对齐合缝并互锁夹持织物的收集腔体,收集腔体与织物背面和活塞机构的活塞共同构成高效收集渗透过织物的危化气体的检测腔;
活塞机构,用于将检测腔中的危化气体的混合气体输出与排净;
摄像装置,设于收集腔体内,用于对织物鼓胀变形和回复率进行测量;
完成气体输入输出喂入腔和检测腔、排放清空喂入腔和检测腔、以及高浓度危化气体渗滤收集与调配的六通阀及管道系统;
模块化的综合测控系统,用于对由收集装置收集的危化气体和由摄像装置测得的织物鼓胀高度进行数据检测及数据处理分析;
活塞机构还用于在试验中使活塞按设定往复运动,完成对织物鼓胀高度的控制,并有效防止织物表面吸附浓度累积形成的渗透边界层阻碍渗透的进行;所述活塞机构包括设于所述检测腔内的活塞,活塞通过在所述检测腔内来回移动实现检测腔中混合气体的挤出与真空吸气,带有外螺纹的活塞丝杆与活塞同轴固接,活塞丝杆设于腔体后盘的中心轴孔中,并且活塞丝杆能在中心轴孔中自由移动,在活塞丝杆外套设有带有内螺纹的主齿轮及活塞杆架,主齿轮的内螺纹与活塞丝杆的外螺纹相配合,活塞杆架用于限制主齿轮移动,驱动齿轮与主齿轮相啮合,驱动齿轮设于同步电机的驱动轴上,使得同步电机通过驱动齿轮带动主齿轮旋转。
优选地,所述喂入腔体竖立固定于H形底座上;所述喂入腔体顶部设有双密闭锁座,所述喂入腔体通过双密闭锁座与所述收集腔体互锁;在所述喂入腔体与所述收集腔体互锁的密闭面上镶嵌有内密闭圈、外密闭圈及位于内密闭圈与外密闭圈间的凸起嵌环,内密闭圈及外密闭圈分别镶嵌在喂入腔体密闭面对应的嵌槽中;所述喂入腔通过三通进气口与所述供气装置相连通,所述喂入腔还与三通排气口一相连通,三通排气口一包括将原危化气体及渗透试验后喂入腔残留试验危化气体送入所述综合测控系统的测试输出口一和将试验后试验危化气体排空的排放口一。
优选地,所述检测腔与用于为检测腔更换清洁气体的进气口相连通,所述检测腔还与三通排气口二相连通,三通排气口二具有用于将所述检测腔内原危化气体的混合气体送出到所述综合测控系统的测试输出口二及与进气口配合进行换气以清洁检测腔的排放口二;在所述收集腔体与所述喂入腔体互锁的密闭面上设有与所述凸起嵌环相配对的凹嵌环;所述收集腔体设于后罩壳上,所述收集腔体通过双铰链与所述喂入腔体铰接;所述收集腔体通过设于其上的密闭锁扣与所述双密闭锁座相配合,从而实现所述收集腔体与所述喂入腔体的互锁。
优选地,所述摄像装置包括:安装于所述收集腔体上部内侧的中轴面上的CCD微型摄像器,CCD微型摄像器的图像视频输出端与计算机相连;安装于所述收集腔体底部内侧的LED光源一,LED光源一用于实现透射光照及成像;安装于CCD微型摄像器周围两侧的中轴面上的线阵排列的侧光源,侧光源用于实现投射光照及成像,线阵排列是指侧光源呈直线状排列;安装于CCD微型摄像器圆周两侧的LED光源二,LED光源二用于实现实景反光照明与成像。
优选地,所述六通阀及管道系统包括六通阀一及六通阀二;所述综合测控系统包括TCD检测器及FID检测器;
六通阀一的定量环一通过阀门配合完成所述喂入腔中试验危化气体定量通入TCD检测器;六通阀二的定量环二通过阀门配合完成所述检测腔气体定量通入FID检测器;
TCD检测器及FID检测器与计算机相连。
本发明的另一个技术方案是提供了一种采用上述的气压波动式双腔室织物鼓胀与气闭性同步测量装置的测量方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步、准备织物试样,将布样裁剪成设定大小、形状的待测织物;
第二步、两腔室闭合夹持织物,抬起喂入装置后放入织物,随后放下喂入装置,使喂入腔体与收集腔体密封贴合并自动锁紧,从而将织物夹持在喂入腔体与收集腔体之间;
第三步、气源控制,向调控储气箱中冲入足量原危化气体,并通过加热炉将原危化气体调整到预设温度,原危化气体是指常规浓度~高浓度的危化气体;
第四步、气闭性和鼓胀高度及回复率测试,在喂入腔充入预设温度的原危化气体到预设气压,维持恒定;将闭气阀关闭,即气源补充停止,此时气压传感器一测得喂入腔中的气压衰减曲线,去除喂入腔体的自行单位时间的泄漏值和温度降低气压衰减曲线,获得因织物的渗滤而产生密闭下降即通透性上升的曲线和特征性;同时,通过摄像装置测得一定温度压力下织物鼓胀高度及气压衰减时鼓胀高度渐减曲线,在实验后气压降为0时,测得试验后织物蠕变造成的鼓胀残余高度,计算高度回复率,作为织物的力学性质对其气闭性影响的最重要的评价依据和防护服装力学性能评价的辅助指标之一;
第五步、气闭性和鼓胀高度及回复率测试循环测试,再打开闭气阀,对喂入腔再次充气到设定气压和温度,维持恒定,恢复原状态,此充气与衰减方式可重复循环进行;测量n次定气压实验的密闭性的用于累计渗透率计算的渐增曲线,渐增曲线与密闭性相关;和n次定气压实验的鼓胀高度H、残余高度H1、鼓胀弹性回复率指标;
第六步、气滤性测试,在喂入腔充入预设温度的原危化气到预设气压,维持恒定;在检测腔冲入定量氮气,进行渗滤实验,实验中活塞按设定往复运动,完成对织物鼓胀高度的控制,并有效防止织物表面吸附气体累积形成的渗透边界层阻碍渗透的进行;
第七步、数据收集分析,将三通排气口一拨至测试输出口一位置,将六通阀一拨至状态一,此时定量环一完成气体置换,喂入腔内的气体充满定量环一,转换六通阀一至状态二,综合测控系统的载气将定量环一内气体带入TCD检测器完成定量检测;同理,将三通排气口二拨至测试输出口二位置,将六通阀二拨至状态一,定量环二完成气体置换,控制活塞向左移动,使检测腔内的气体充满定量环二,转换六通阀二至状态二,综合测控系统的载气将定量环二内气体带入FID检测器完成定量检测;
第八步、清洁卸样与复往,先以压缩空气冲入清空双腔室和所有的管道;打开密封锁扣,喂入腔与检测腔分离,取出织物,观察其正面腐蚀损伤后,取下织物,观察反面有否显见渗滤及吸附物,然后,闭合喂入腔与检测腔,试验结束;若需继续进行另一织物试样气闭与气滤性测量,则重复第一步-第八步。
优选地,用于测试在不同压力和温度下织物或膜材料与气态危化品持续接触时的气体渗透和透过性能,以及用于织物或膜材料气闭性测量、复合功能织物对于气态危化品防护性能分析、防化服评价及相关新产品开发的功能评价。
渗透过程是指化学物质在防护服材料中溶解或化学物质以分子运动的方式穿透防护服材料的过程,装置将气态危化品与织物一侧持续接触,在另一测用载气进行收集,配合气相色谱仪进行定量检测分析,可以测量织物在不同压力和温度下的渗透性能。从而评价气闭性材料的性能。
本发明的有益效果在于:①增加了一个简单的微摄像系统就能解决织物鼓胀的力学性能的原位测量,而获得织物力学性能对其气闭性影响的关联测评;②喂气腔盖夹层中放置使喂入腔升温和控温的电炉丝及热电偶,完成腔温~150℃范围内的温度的快速响应地调控,而且为高浓度的气体喂入提供了保障;③挤压活塞机构的压力微调功能不仅帮助均匀收集装置检测腔室内气体温度、浓度,防止出现渗透边界层,影响渗透的继续进行;而且更重要的是能够提供循环往复的测试织物鼓胀的疲劳测试;④收集装置包括夹样槽及环形凹槽,可配合喂入装置环形卡条和夹条方便的将待测织物在两机构中压紧;⑤渗透装置通过六通阀与气相色谱仪相连,气相色谱仪包括TCD检测器、FID检测器,可同时测量两腔室内气体组分及含量的精准测量。
附图说明
图1是本发明测量装置中测量织物因气压起拱量的织物鼓胀高度测量示意图;
图2是本发明测量装置测量织物鼓胀高度的摄像装置构成与结构示意图;
图3是本发明测量装置的收集装置结构示意图;
图4是本发明测量装置的供气装置与整机构成示意图;
图5是本发明测量装置中用于检测数据及数据处理分析的模块化的综合测控系统示意图;
图6是膨胀高度与累计渗透率的关系。
图中:11-调控储气箱;12-进气减压阀;13-气压计;14-闭气阀;15-充气管;16-气压传感器一;17-加热炉;21-喂入腔体;22-喂入腔;23-三通进气口;24-三通排气口一;25-H型底座;26-密闭锁座;27-内密封圈;28-外密封圈;29-凸起嵌环;31-检测腔体;32-检测腔;33-进气口,34-三通排气口二;35-双铰链,36-密闭锁扣;37-凹嵌环;38-后罩壳;39-气压传感器二;41-活塞;42-活塞丝杆;43-腔体后盘;44-主齿轮;45-活塞杆架;46-驱动齿轮;47-驱动轴;48-步进电机;51-CCD微型摄像头;52-视频输出口;53-LED光源;54-侧光源;7-六通阀及管道系统;71-六通阀一;72-六通阀二;8-综合测控系统;81-TCD检测器;82-FID检测器;83-计算机;84-阀门控制模块;85-步进电机控制模块;86-气压控制模块;87-温度控制模块;88-鼓胀形态检测模块;9-织物(防护织物)。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1-6中的原材料及设备为国家重点研发计划(2016YFC0802802)资助项目。
如下实施例皆采用了图1至图5所示的气压波动式双腔室织物鼓胀与气闭性同步测量装置,包括收集装置和喂入装置;夹样槽及环形凹槽配合夹条和环形卡条可将织物在两机构合紧的时候完成密封L加持;喂入装置控温系统控温范围是室温~150℃,装置通过六通阀与气相色谱仪相连。通过各机构的配合使用,可以测试气态危化品持续接触时织物在不同压力和温度下的渗透性能。
具体而言,本发明提供的一种气压波动式双腔室织物鼓胀与气闭性同步测量装置包括用于提供危化气体的供气装置1,供气装置1可对危化气体进行升降温恒压操作,使得输出的危化气体的压力处于定值或压力波动变化。供气装置1包括进气减压阀12,高压气体经由进气减压阀12输入调控储气箱11,在调控储气箱11内设有加热炉17,加热炉17对调控储气箱11内的气体进行升温与恒温操作,由气压计13测量并反馈调控储气箱11中的气压,调控储气箱11经由充气管15与喂入腔21相连通,在充气管15上设有用于喂入腔21中气体渗透衰减性测量与控制的闭气阀14和气压传感器一16;通过将设定的气压与气压计13实时显示的气压相比较进行调控储气箱11的气压微调与恒定,通过加热炉17微调控制。
本发明提供的一种气压波动式双腔室织物鼓胀与气闭性同步测量装置还包括喂入装置,用于对织物9做密闭隔绝与渗滤性试验。喂入装置包括喂入腔体21,由喂入腔体21和织物9的正面共同构成喂入腔22,供气装置1输出的危化气体输入喂入腔22内。喂入腔体21竖立固定于H形底座25上;喂入腔体21顶部设有双密闭锁座26,喂入腔体21通过双密闭锁座26与收集腔体31互锁;在喂入腔体21与收集腔体31互锁的密闭面上镶嵌有内密闭圈27、外密闭圈28及位于内密闭圈27与外密闭圈28间的凸起嵌环29,内密闭圈27及外密闭圈28分别镶嵌在喂入腔体21密闭面对应的嵌槽中;喂入腔22通过三通进气口23与供气装置1相连通,喂入腔22还与三通排气口一24相连通,三通排气口一24包括将原危化气体及渗透试验后喂入腔22残留及试验危化气体送入综合测控系统8的测试输出口一和试验后实验危化气体排空的排放口一。
本发明提供的一种气压波动式双腔室织物鼓胀与气闭性同步测量装置还包括收集装置,可形成负压从而高效收集喂入腔22内透过织物9的危化气体。收集装置包括与喂入腔体21对齐合缝并互锁夹持织物9的收集腔体31,收集腔体31与织物9背面和活塞机构4的活塞41共同构成可高效收集渗透过织物9的危化气体的检测腔32。检测腔32与用于收集腔换清洁气体的进气口33相连通,检测腔32还与三通排气口二34相连通,三通排气口二34具有用于将检测腔32内含原危化气体的混合气体送出到综合测控系统8的测试输出口二及与进气口33配合进行换气以清洁检测腔32的的排放口二;在收集腔体31与喂入腔体21互锁的密闭面上设有与凸起嵌环29相配对的凹嵌环37;收集腔体31设于后罩壳38上,收集腔体31通过双铰链35与喂入腔体21铰接;收集腔体31通过设于其上的密闭锁扣36与双密闭锁座26相配合,从而实现收集腔体31与喂入腔体21的互锁。
本发明提供的一种气压波动式双腔室织物鼓胀与气闭性同步测量装置还包括活塞机构,用于将检测腔32中的危化气体的混合气体输出与排净。活塞机构包括设于检测腔32内的活塞41,活塞41通过在检测腔32内的来回移动实现检测腔32中混合气体的挤出与真空吸气,带有外螺纹的活塞丝杆42与活塞41同轴固接,活塞丝杆42设于腔体后盘43的中心轴孔中,并且活塞丝杆42能在中心轴孔中自由移动,在活塞丝杆42外套设有带有内螺纹的主齿轮44及活塞杆架45,主齿轮44的内螺纹与活塞丝杆42的外螺纹相配合,活塞杆架45用于限制主齿轮44移动,驱动齿轮46与主齿轮44相啮合,驱动齿轮46设于同步电机48的驱动轴47上,使得同步电机48通过驱动齿轮46带动主齿轮44旋转。
本发明提供的一种气压波动式双腔室织物鼓胀与气闭性同步测量装置还包括摄像装置,设于收集腔体31内,用于对织物9鼓胀变形和回复率进行测量。摄像装置包括:安装于收集腔体31上部内侧的中轴面上的CCD微型摄像器51,CCD微型摄像器51的图像视频输出端52与计算机83相连;安装于收集腔体31底部内侧的LED光源53,LED光源53用于实现透射光照及成像;安装于CCD微型摄像器51周围两侧的中轴面上的线阵排列的侧光源54,侧光源54用于实现投射光照及成像,线阵排列是指侧光源54呈直线状排列;安装于CCD微型摄像器51圆周两侧的LED光源54,LED光源54用于实现实景反光照明与成像。
本发明提供的一种气压波动式双腔室织物鼓胀与气闭性同步测量装置还包括完成气体输入输出喂入腔22、检测腔32与排放清空喂入腔22、检测腔32及高浓度危化气体渗滤收集与调配的六通阀及管道系统7。六通阀及管道系统包括六通阀一71及六通阀二72;
本发明提供的一种气压波动式双腔室织物鼓胀与气闭性同步测量装置还包括模块化的综合测控系统8,用于对由收集装置收集的危化气体和由摄像装置测得的织物9鼓胀高度进行检测数据及数据处理分析。综合测控系统8包括TCD检测器81及FID检测器82。
六通阀一71的定量环一通过阀门配合完成喂入腔22中试验危化气体定量通入TCD检测器81;六通阀二72的定量环二通过阀门配合完成检测腔32气体定量通入FID检测器82;TCD检测器81及FID检测器82与计算机83相连。
本发明中的气体包括渗滤入检测腔32的原危化气体、试验危化气体、混合气体和清洁气体,清洁气体是空气或氮气,其中,空气通过活塞41的回撤真空吸入,氮气压力输入,空气及氮气均可进行换气清洁。
本发明中的计算机83上运行有阀门控制模块84、步进电机控制模块85、气压控制模块86、温度控制模块87、鼓胀形态检测模块88以完成上述相应的控制及检测功能。
具体实施步骤为:
第一步、准备织物9试样,将布样裁剪成直径为8cm的圆形待测织物9;
第二步、两腔室闭合夹持织物9,抬起喂入装置后放入织物9,随后放下喂入装置,使喂入腔体21与收集腔体31密封贴合并自动锁紧,从而将织物9夹持在喂入腔体21与收集腔体31之间;
第三步、气源控制,向调控储气箱11中冲入足量原危化气体,并通过加热炉17将原危化气体调整到预设温度,危化气体是指常规浓度~高浓度的危化气体;
第四步、气闭性和鼓胀高度及回复率测试,在喂入腔22充入预设温度的原危化气体到预设气压,维持恒定;将闭气阀14关闭,即气源补充停止,此时气压传感器16测得喂入腔22中的气压衰减曲线,去除喂入腔体21的自行单位时间的泄漏值和温度降低气压衰减曲线,获得因织物9的渗滤而产生密闭下降即通透性上升的曲线和特征性;同时,通过摄像装置测得一定温度压力下织物鼓胀高度及气压衰减时鼓胀高度渐减曲线,在实验后气压降为0时,测得试验后织物蠕变造成的鼓胀残余高度,计算高度回复率,作为织物9的力学性质对其气闭性影响的最重要的评价依据和防护服装力学性能评价的辅助指标之一;
第五步、气闭性和鼓胀高度及回复率测试循环测试,再打开闭气阀14,对喂入腔22再次充气到设定气压和温度,维持恒定,恢复原状态,此充气与衰减方式可重复循环进行;测量n次定气压实验的密闭性的用于累计渗透率计算的渐增曲线;和n次定气压实验的鼓胀高度H、残余高度H1、鼓胀弹性回复率指标;
第六步、气滤性测试,在喂入腔22充入预设温度的原危化气到预设气压,维持恒定;在检测腔32冲入定量氮气,进行渗滤实验,实验中活塞41按设定往复运动,完成对织物9鼓胀高度的控制,并有效防止织物9表面吸附浓度累积形成的渗透边界层阻碍渗透的进行;
第七步、数据收集分析,将三通排气口一24拨至测试输出口一位置,将六通阀一71拨至状态一,此时定量环一完成气体置换,喂入腔22内的气体充满定量环一,转换六通阀一71至状态二,综合测控系统8载气将定量环一内气体带入TCD检测器81完成定量检测;同理,将三通排气口二34拨至测试输出口二位置,将六通阀二62拨至状态一,定量环二完成气体置换位置,控制活塞41向左移动,使检测腔32内的气体充满定量环二,转换六通阀二72至状态二,综合测控系统8载气将定量环二内气体带入FID检测器82完成定量检测;
第八步、清洁卸样与复往,先以压缩空气冲入清空双腔室和所有的管道;打开密封锁扣36,喂入腔22与检测腔32分离,取出织物9,观察其正面腐蚀损伤后,取下织物9,观察反面有否显见渗滤及吸附物,然后,闭合喂入腔22与检测腔32,试验结束;若需继续进行另一织物9试样气闭与气滤性测量,则重复第一步-第八步。
按照试验要求将试验用氯丁胶材质的气密型防化服面料在温度20℃和相对湿度为65%条件下放置24h,试验前测得其厚度为0.5mm,平方米克重为345g/m2,模拟装置腔室容积为100ml,使用100%的丁烷气体作为试验气体,进行1h的渗透,得到试验结果如下表1和表2及图6所示。
由表1无循环一次测量的气体气闭性实测结果可知,在检测腔压力相等的情况下,实施例1~6的温度与喂入腔压力均与鼓胀高度呈正相关,而与鼓胀弹性回复率呈负相关,这显然是由于温度升高,气体的运动加剧,导致织物的鼓胀增加,也使织物表面的涂层膜的连续性下降,滑移增加,塑性变形增加,因此鼓胀弹性回复率下降。施加压力与温度作用相似,均会导致涂层织物弹性的衰减。从表1的检测腔浓度值和累计渗透率值可以知道,这二者呈正相关的趋势,即温度和压力的升高促进了渗透过程的发生。表2循环到第10次即n=10的气体气闭性实测结果可知,在检测腔压力相等的情况下,此时膨胀高度和膨胀弹性回复率相对于表1所示的结果,已经明显下降,而累计渗透率则明显增加。结果表明,此时的织物的累计塑性变形增加,织物表面的连续膜损伤,即弹性降低。如此小的数值差异都可在本发明机构与装置上测得,证明该装置和机构的精准性与有效性。这一实测结果及其推理分析,只可能产生于本发明的原位综合表征法,这是现有仪器无法实现的。
表1无循环一次测量的气体气闭性试验条件与实测结果
Figure GDA0003353891970000121
表2循环到第10次即n=10的气体气闭性试验条件与实测结果
Figure GDA0003353891970000122
表中:①鼓胀弹性回复率
Figure GDA0003353891970000123
eh鼓胀弹性回复率
H开始实验时,气体定压以一定温度冲入喂入腔时的鼓胀高度
H1实验结束后应力蠕变造成的剩余鼓胀高度
②有毒有害气体平均渗透率
Figure GDA0003353891970000131
Figure GDA0003353891970000132
平均渗透率,单位微克每平方厘米分(μg/(cm2*min))
ci渗透开始时间捕集介质中化学物质的浓度
ci1渗透结束时间捕集介质中化学物质的浓度
Vtot捕集介质的总体积ti渗透开始时间ti1渗透结束时间
A化学防护材料式样的接触面积
③有毒有害气体累计渗透率
Figure GDA0003353891970000133
ρAi ti时刻渗透的累积量,单位为毫克每平方厘米(μg/cm2)
ci ti时刻捕集介质中化学物质的浓度,单位为毫克每升(μg/L)
Vtot捕集介质的总体积,单位升(L)
A化学防护材料式样的接触面积,单位为平方厘米(cm2)
关于渗透过程:
①两腔室织物压差ΔP不同,鼓胀高度H不同。
H∝ΔP
②在气体被定量冲入检测腔后,其压力与腔室体积成反比。
P∝V其中V=AL,A=π/4D2,A为腔室截面积。
③试验后检测腔危化品浓度c与腔室压差、织物鼓胀高度成正比。
c∝H∝ΔP
④试验用待测气体分子量Ch越小,试验后检测腔浓度越小。
c∝1/Ch

Claims (7)

1.一种气压波动式双腔室织物鼓胀与气闭性同步测量装置,其特征在于,包括:
用于提供危化气体的供气装置(1),供气装置(1)能够对危化气体进行升降温恒压操作,使得输出的危化气体的压力处于定值或压力波动变化;
喂入装置,用于对织物(9)做密闭隔绝与渗滤性试验,包括喂入腔体(21),由喂入腔体(21)和织物(9)的正面共同构成喂入腔(22),供气装置(1)输出的危化气体输入喂入腔(22)内;
收集装置,用于形成负压从而高效收集喂入腔(22)内透过织物(9)的危化气体,包括与喂入腔体(21)对齐合缝并互锁夹持织物(9)的收集腔体(31),收集腔体(31)与织物(9)背面和活塞机构(4)的活塞(41)共同构成高效收集渗透过织物(9)的危化气体的检测腔(32);
活塞机构,用于将检测腔(32)中的危化气体的混合气体输出与排净;
摄像装置,设于收集腔体(31)内,用于对织物(9)鼓胀变形和回复率进行测量;
完成气体输入输出喂入腔(22)和检测腔(32)、排放清空喂入腔(22)和检测腔(32)、以及高浓度危化气体渗滤收集与调配的六通阀及管道系统;
模块化的综合测控系统(8),用于对由收集装置收集的危化气体和由摄像装置测得的织物(9)鼓胀高度进行数据检测及数据处理分析;
所述供气装置(1)包括进气减压阀(12),高压气体经由进气减压阀(12)输入调控储气箱(11),在调控储气箱(11)内设有加热炉(17),加热炉(17)对调控储气箱(11)内的气体进行升温与恒温操作,由气压计(13)测量并反馈调控储气箱(11)中的气压,调控储气箱(11)经由充气管(15)与所述喂入腔(22)相连通,在充气管(15)上设有用于喂入腔(22)中气体渗透衰减性测量与控制的闭气阀(14)和气压传感器一(16);通过将设定的气压与气压计(13)实时显示的气压相比较进行调控储气箱(11)的气压微调与恒定,通过加热炉(17)微调控制气体温度;
所述活塞机构包括设于所述检测腔(32)内的活塞(41),活塞(41)通过在所述检测腔(32)内来回移动实现检测腔(32)中混合气体的挤出与真空吸气,带有外螺纹的活塞丝杆(42)与活塞(41)同轴固接,活塞丝杆(42)设于腔体后盘(43)的中心轴孔中,并且活塞丝杆(42)能在中心轴孔中自由移动,在活塞丝杆(42)外套设有带有内螺纹的主齿轮(44)及活塞杆架(45),主齿轮(44)的内螺纹与活塞丝杆(42)的外螺纹相配合,活塞杆架(45)用于限制主齿轮(44)移动,驱动齿轮(46)与主齿轮(44)相啮合,驱动齿轮(46)设于同步电机(48)的驱动轴(47)上,使得同步电机(48)通过驱动齿轮(46)带动主齿轮(44)旋转;
活塞机构(4)还用于在试验中使活塞(41)按设定往复运动,完成对织物(9)鼓胀高度的控制,并有效防止织物(9)表面吸附气体累积形成的渗透边界层阻碍渗透的进行。
2.如权利要求1所述一种气压波动式双腔室织物鼓胀与气闭性同步测量装置,其特征在于,所述喂入腔体(21)竖立固定于H形底座(25)上;所述喂入腔体(21)顶部设有双密闭锁座(26),所述喂入腔体(21)通过双密闭锁座(26)与所述收集腔体(31)互锁;在所述喂入腔体(21)与所述收集腔体(31)互锁的密闭面上镶嵌有内密闭圈(27)、外密闭圈(28)及位于内密闭圈(27)与外密闭圈(28)间的凸起嵌环(29),内密闭圈(27)及外密闭圈(28)分别镶嵌在喂入腔体(21)密闭面对应的嵌槽中;所述喂入腔(22)通过三通进气口(23)与所述供气装置(1)相连通,所述喂入腔(22)还与三通排气口一(24)相连通,三通排气口一(24)包括将原危化气体及渗透试验后喂入腔(22)残留试验危化气体送入所述综合测控系统(8)的测试输出口一和将试验后试验危化气体排空的排放口一;原危化气体是指常规浓度~高浓度的危化气体。
3.如权利要求2所述的一种气压波动式双腔室织物鼓胀与气闭性同步测量装置,其特征在于,所述检测腔(32)与用于为检测腔(32)更换清洁气体的进气口(33)相连通,所述检测腔(32)还与三通排气口二(34)相连通,三通排气口二(34)具有用于将所述检测腔(32)内原危化气体的混合气体送出到所述综合测控系统(8)的测试输出口二及与进气口(33)配合进行换气以清洁检测腔(32)的排放口二;在所述收集腔体(31)与所述喂入腔体(21)互锁的密闭面上设有与所述凸起嵌环(29)相配对的凹嵌环(37);所述收集腔体(31)设于后罩壳(38)上,所述收集腔体(31)通过双铰链(35)与所述喂入腔体(21)铰接;所述收集腔体(31)通过设于其上的密闭锁扣(36)与所述双密闭锁座(26)相配合,从而实现所述收集腔体(31)与所述喂入腔体(21)的互锁。
4.如权利要求1所述一种气压波动式双腔室织物鼓胀与气闭性同步测量装置,其特征在于,所述摄像装置包括:安装于所述收集腔体(31)上部内侧的中轴面上的CCD微型摄像器(51),CCD微型摄像器(51)的图像视频输出端(52)与计算机(83)相连;安装于所述收集腔体(31)底部内侧的LED光源一(53),LED光源一(53)用于实现透射光照及成像;安装于CCD微型摄像器(51)周围两侧的中轴面上的线阵排列的侧光源(54),侧光源(54)用于实现投射光照及成像,线阵排列是指侧光源(54)呈直线状排列;安装于CCD微型摄像器(51)圆周两侧的LED光源二,LED光源二用于实现实景反光照明与成像。
5.如权利要求1所述一种气压波动式双腔室织物鼓胀与气闭性同步测量装置,其特征在于,所述六通阀及管道系统包括六通阀一(71)及六通阀二(72);所述综合测控系统(8)包括TCD检测器(81)及FID检测器(82);
六通阀一(71)的定量环一通过阀门配合完成所述喂入腔(22)中试验危化气体定量通入TCD检测器(81);六通阀二(72)的定量环二通过阀门配合完成所述检测腔(32)气体定量通入FID检测器(82);
TCD检测器(81)及FID检测器(82)与计算机(83)相连。
6.采用权利 要求5所述的气压波动式双腔室织物鼓胀与气闭性同步测量装置的测量方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步、准备织物(9)试样,将布样裁剪成设定大小、形状的待测织物(9);
第二步、两腔室闭合夹持织物(9),抬起喂入装置后放入织物(9),随后放下喂入装置,使喂入腔体(21)与收集腔体(31)密封贴合并自动锁紧,从而将织物(9)夹持在喂入腔体(21)与收集腔体(31)之间;
第三步、气源控制,向调控储气箱(11)中冲入足量原危化气体,并通过加热炉(17)将原危化气体调整到预设温度,原危化气体是指常规浓度~高浓度的危化气体;
第四步、气闭性和鼓胀高度及回复率测试,在喂入腔(22)充入预设温度的原危化气体到预设气压,维持恒定;将闭气阀(14)关闭,即气源补充停止,此时气压传感器一(16)测得喂入腔(22)中的气压衰减曲线,去除喂入腔体(21)的自行单位时间的泄漏值和温度降低气压衰减曲线,获得因织物(9)的渗滤而产生密闭下降即通透性上升的曲线和特征性;同时,通过摄像装置测得一定温度压力下织物鼓胀高度及气压衰减时鼓胀高度渐减曲线,在实验后气压降为0时,测得试验后织物蠕变造成的鼓胀残余高度,计算高度回复率,作为织物(9)的力学性质对其气闭性影响的最重要的评价依据和防护服装力学性能评价的辅助指标之一;
第五步、气闭性和鼓胀高度及回复率测试循环测试,再打开闭气阀(14),对喂入腔(22)再次充气到设定气压和温度,维持恒定,恢复原状态,此充气与衰减方式可重复循环进行;测量n次定气压实验的用于累计渗透率计算的渐增曲线,该渐增曲线与密闭性相关;和n次定气压实验的鼓胀高度H、残余高度H1、鼓胀弹性回复率指标;
第六步、气滤性测试,在喂入腔(22)充入预设温度的原危化气体到预设气压,维持恒定;在检测腔(32)冲入定量氮气,进行渗滤实验,实验中活塞(41)按设定往复运动,完成对织物(9)鼓胀高度的控制,并有效防止织物(9)表面吸附气体累积形成的渗透边界层阻碍渗透的进行;
第七步、数据收集分析,将三通排气口一(24)拨至测试输出口一位置,将六通阀一(71)拨至状态一,此时定量环一完成气体置换,喂入腔(22)内的气体充满定量环一,转换六通阀一(71)至状态二,综合测控系统(8)的载气将定量环一内气体带入TCD检测器(81)完成定量检测;同理,将三通排气口二(34)拨至测试输出口二位置,将六通阀二(72)拨至状态一,定量环二完成气体置换,控制活塞(41)向左移动,使检测腔(32)内的气体充满定量环二,转换六通阀二(72)至状态二,综合测控系统(8)的载气将定量环二内气体带入FID检测器(82)完成定量检测;
第八步、清洁卸样与复往,先以压缩空气冲入清空双腔室和所有的管道;打开密闭锁扣(36),喂入腔(22)与检测腔(32)分离,取出织物(9),观察其正面腐蚀损伤后,取下织物(9),观察反面有否显见渗滤及吸附物,然后,闭合喂入腔(22)与检测腔(32),试验结束;若需继续进行另一织物(9)试样气闭与气滤性测量,则重复第一步-第八步。
7.如权利要求1的测试装置或权利要求6所述的测量方法的应用,其特征在于,用于测试在不同压力和温度下织物或膜材料与气态危化品持续接触时的气体渗透和透过性能,以及用于织物或膜材料气闭性测量、复合功能织物对于气态危化品防护性能分析、防化服评价及相关新产品开发的功能评价。
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Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112067210B (zh) * 2020-09-18 2021-06-04 绍兴金阳纺织有限公司 一种基于密封防护服安全检测的布料密封性检测装置
CN113866002B (zh) * 2021-10-11 2024-01-23 中国特种设备检测研究院 一种微试样蠕变性能鼓胀测试的恒应力加载系统及方法
CN117969379B (zh) * 2024-03-28 2024-06-04 四川巴蜀国草麻业有限公司 一种纺织布料透气性检测装置及测试方法
CN118067004B (zh) * 2024-04-16 2024-07-09 深圳市强瑞精密技术股份有限公司 一种基于双目视觉体积测量的气密性测试方法及系统

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN201477023U (zh) * 2009-07-27 2010-05-19 宁波大学 一种粉尘浓度的测量装置
CN102297827A (zh) * 2010-06-25 2011-12-28 中国科学院大连化学物理研究所 燃料电池膜电极透气性的测试方法及测试池和测试装置
CN102331490A (zh) * 2011-07-12 2012-01-25 绍兴文理学院 织物刚柔性、抗皱性一体化检测方法及其装置
CN103575630A (zh) * 2013-10-23 2014-02-12 中国广州分析测试中心 一种同时测定混合气各组成气体的膜渗透性的测定方法及装置
CN105651598A (zh) * 2014-11-11 2016-06-08 金发科技股份有限公司 基于线阵相机的高速应变测试装置及方法
CN106492642A (zh) * 2016-09-26 2017-03-15 天津大学 一种低温膜分离装置性能测试方法
CN107238562A (zh) * 2017-06-22 2017-10-10 深圳天祥质量技术服务有限公司 安全服耐化学药品渗透性的检测方法
CN108693086A (zh) * 2018-03-30 2018-10-23 重庆山楂树科技有限公司 一种检测空气中粉尘浓度的设备
CN109085094A (zh) * 2018-07-25 2018-12-25 中国石油天然气股份有限公司 气体分子运动测试系统
CN109917049A (zh) * 2019-04-22 2019-06-21 河南中分仪器股份有限公司 便携式气相色谱仪分析装置

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN201477023U (zh) * 2009-07-27 2010-05-19 宁波大学 一种粉尘浓度的测量装置
CN102297827A (zh) * 2010-06-25 2011-12-28 中国科学院大连化学物理研究所 燃料电池膜电极透气性的测试方法及测试池和测试装置
CN102331490A (zh) * 2011-07-12 2012-01-25 绍兴文理学院 织物刚柔性、抗皱性一体化检测方法及其装置
CN103575630A (zh) * 2013-10-23 2014-02-12 中国广州分析测试中心 一种同时测定混合气各组成气体的膜渗透性的测定方法及装置
CN105651598A (zh) * 2014-11-11 2016-06-08 金发科技股份有限公司 基于线阵相机的高速应变测试装置及方法
CN106492642A (zh) * 2016-09-26 2017-03-15 天津大学 一种低温膜分离装置性能测试方法
CN107238562A (zh) * 2017-06-22 2017-10-10 深圳天祥质量技术服务有限公司 安全服耐化学药品渗透性的检测方法
CN108693086A (zh) * 2018-03-30 2018-10-23 重庆山楂树科技有限公司 一种检测空气中粉尘浓度的设备
CN109085094A (zh) * 2018-07-25 2018-12-25 中国石油天然气股份有限公司 气体分子运动测试系统
CN109917049A (zh) * 2019-04-22 2019-06-21 河南中分仪器股份有限公司 便携式气相色谱仪分析装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
离子色谱分析法用于化学防护服材料渗透性能检测的研究;朱华 等;《中国安全生产科学技术》;20090630;第5卷(第3期);第62页第2栏倒数第1段至第63页第1栏第1段,图1 *

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