CN110618007B - 一种硅钢涂镀层显微观测样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种硅钢涂镀层显微观测样品的制备方法，包括：准备待测硅钢样品，通过夹持器具，将所述样品两端夹持固定，并浸泡于液氮中冷却，冷却至所述样品附近的液氮从剧烈沸腾变为平稳沸腾时，结束所述冷却；所述硅钢样品长、宽、高分别为50‑70mm、10‑25mm、0.20‑2.6mm；所述冷却结束后，将所述液氮中的所述样品通过所述夹持器具进行掰断，获得掰断样品，所述掰断样品的掰断面为显微观测面；将所述掰断样品从所述液氮中转移至无水乙醇中；取出并吹干所述掰断样品，将所述吹干所得掰断样品进行干燥保存，获得硅钢涂镀层显微观测样品。
Description
技术领域
本发明属于金相测试技术领域，尤其涉及一种硅钢涂镀层显微观测样品的制备方法。
背景技术
硅钢涂镀层在于改善硅钢产品的防腐、防锈、防磨损等，硅钢涂镀层容易被污染、腐蚀和氧化，从而形成异物，通过显微观测分析硅钢涂镀层异物，进而判断硅钢涂镀层是否合格。目前，硅钢涂镀层进行显微观测分析时，一般采用的方法是对夹具固定(镶嵌)的硅钢样品进行磨抛处理后，再进行观测，但由于硅钢涂镀层结构复杂、硬度低、强度差、耐热效果不良，在磨抛过程中会造成涂镀层的磨损和形变，在显微观测分析时，存在制样难度大，成功率低，结果受人为因素大，很难真实反应出涂层状态，无法满足分析需求。
发明内容
鉴于上述问题，提出了本发明以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的硅钢涂镀层显微观测样品的制备方法。
本发明实施例提供一种硅钢涂镀层显微观测样品的制备方法，包括：
准备待测硅钢样品，通过夹持器具，将所述样品两端夹持固定，并浸泡于液氮中冷却，冷却至所述样品附近的液氮从剧烈沸腾变为平稳沸腾时，结束所述冷却；所述硅钢样品长、宽、高分别为50-70mm、10-25mm、0.20-2.6mm；
所述冷却结束后，将所述液氮中的所述样品掰断，获得掰断样品，所述掰断样品的掰断面为显微观测面；
将所述掰断样品从所述液氮中转移至无水有机溶剂中；
取出并吹干所述掰断样品，将所述吹干所得掰断样品进行干燥保存，获得硅钢涂镀层显微观测样品。
进一步的，所述硅钢样品中，Si重量百分比含量大于1％。
进一步的，所述夹持器具夹持头的宽度小于20mm，手持柄的长度大于等于100mm。
进一步的，所述夹持器具为非金属耐低温材料，所述非金属耐低温材料包括聚四氟乙烯。
进一步的，所述冷却时间为1-3min。
进一步的，所述掰断为采用所述夹持器具一次性掰断，从所述样品中部进行掰断，掰断时用力方向垂直于样品水平面，所述掰断处理时间小于等于5s。
进一步的，所述显微观测面中观测区域长、宽分别为0.002-1.2mm、0.001-1mm。
进一步的，所述转移时间小于等于10s。
进一步的，所述吹干中，所述样品待观测面与水平面夹角为30-90°，采用冷风沿所述掰断方向吹干所述掰断样品。
进一步的，所述干燥保存在空气湿度小于50％条件下进行，保存时间小于48h。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明实施例提供的硅钢涂镀层显微观测样品的制备方法，通过将待测硅钢切割至指定尺寸的样品；将整个样品全部浸入液氮中进行冷却；充分冷却后，在液氮中对样品进行掰断处理；将掰断的样品迅速放入无水有机溶剂中；吹干样品，干燥保存，获得硅钢涂镀层显微观测样品；该显微观测样品可真实反应硅钢涂镀层的厚度、结构和成分等状态，提升观测准确率，降低了硅钢涂镀层显微观测样品制备的难度。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考图形表示相同的部件。在附图中：
图1为实施例1中硅钢涂镀层显微分析方法的示意图；
图2为实施例1中样品夹持固定的俯视图；
图3为实施例1中样品掰断方法的侧视图；
图4为实施例1中吹干样品方法的俯视图；
图5为实施例1和实施例2中分别获得的硅钢涂镀层显微截面分析的扫描电镜分析图，其中，a为实施例1，b为实施例2；
附图中：1、待测样品；2、待测位置的表面；3、样品夹持工具的夹持头部；4、夹持头部轴向，5、掰断用力方向，6、待测位置的截面，7、吹干时风吹方向。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本申请实施例的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
本申请提供一种硅钢涂镀层显微观测样品的制备方法，包括：
准备待测硅钢样品，通过夹持器具，将所述样品两端夹持固定，并浸泡于液氮中冷却，冷却至所述样品附近的液氮从剧烈沸腾变为平稳沸腾时，结束所述冷却；所述硅钢样品长、宽、高分别为50-70mm、10-25mm、0.20-2.6mm；
所述冷却结束后，将所述液氮中的所述样品掰断，获得掰断样品，所述掰断样品的掰断面为显微观测面；
将所述掰断样品从所述液氮中转移至无水有机溶剂中；
取出并吹干所述掰断样品，将所述吹干所得掰断样品进行干燥保存，获得硅钢涂镀层显微观测样品。
本申请中，所述硅钢样品中，Si重量百分比含量大于1％。
本申请中，所述夹持器具夹持头的宽度小于20mm，手持柄的长度大于等于100mm。
本申请中，所述夹持器具为非金属耐低温材料，所述非金属耐低温材料包括聚四氟乙烯。
本申请中，所述冷却时间为1-3min。
本申请中，所述掰断为采用所述夹持器具一次性掰断，从所述样品中部进行掰断，掰断时用力方向垂直于样品水平面，所述掰断处理时间小于等于5s。
本申请中，所述显微观测面中观测区域长、宽分别为0.002-1.2mm、0.001-1mm。
本申请中，所述转移时间小于等于10s。
本申请中，所述吹干中，所述样品待观测面与水平面夹角为30-90°，采用冷风沿所述掰断方向吹干所述掰断样品。
本申请中，所述干燥保存在空气湿度小于50％条件下进行，保存时间小于48h。
下面将结合具体实施例对本申请进行详细说明。
实施例1
一种硅钢涂镀层的显微分析方法，包括：
步骤110：切割硅钢样品；
具体地说，将0.3mm硅钢样品(Si含量为3％wt)退火板用线切割加工为20mm(横向y)*50mm(轧向x)，用无水乙醇超声清洗2-5min。待观测区域尺寸为20mm(横向y)*10mm(轧向x)，待观测区域中心与两端(宽边)的距离分别为25mm。
步骤120:采用工具夹持固定样品，如图2所示；
具体地说，使用两组尖嘴钳(夹持头位置的宽度为10mm，长度为40mm，手持柄长度为100mm)分别在待测区域两侧夹住样品，尖嘴钳夹头轴向与轧向x垂直，尖嘴钳头部边缘位置(与待测区域接近的一侧)与待测区域中心点的直线距离为10mm。
步骤130：将整个样品与夹持工具头部全部浸入液氮中进行冷却；
具体地说，采用尺寸为300mm(长)*200mm(宽)*100mm(高)耐聚四氟乙烯方盆作为液氮容器，加入液氮使液面高度为30-50mm，将样品及尖嘴钳夹头持样部位全部放置到液氮中，手持柄固定放置在液面以上。
步骤140：充分冷却后，在液氮中机械掰断样品，如图3所示；
具体地说，观测液氮与样品接触区域沸腾趋于平稳后，冷却时间为1min，佩戴防冻伤工具持手持柄，采用如附图2方向的力一次性掰断样品，掰断过程在3s。
步骤150：将掰断的样品迅速放入无水乙醇中；
具体地说，液氮脆断样品后，样品立刻(3s左右)放入盛有50ml无水乙醇烧杯(100ml)中，乙醇全部浸没样品。
步骤160：按照特定方向吹干样品，如图4所示，干燥保存待测；
具体地说，将样品用不锈钢镊子从无水乙醇中取出，夹持样品使待观测面与水平面夹角为60°，采用冷风吹干样品，风向与样品待观测面平行，沿断裂方向吹干样品。吹干后放入干燥器中保存1h，避免待观测面触碰任何污染物。
实施例2
一种硅钢涂镀层的显微分析方法，包括：
步骤1：切割硅钢样品；
具体地说，将0.50mm硅钢样品(Si含量为2％wt)退火板用线切割加工为25mm(横向y)*70mm(轧向x)，用无水乙醇超声清洗2-5min。待观测区域尺寸为25mm(横向y)*35mm(轧向x)，待观测区域中心与两端(宽边)的距离分别为35mm。
步骤2:采用工具夹持固定样品，如图2所示；
具体地说，使用两组尖嘴钳(夹持头位置的宽度为10mm，长度为40mm，手持柄长度为100mm)分别在待测区域两侧夹住样品，尖嘴钳夹头轴向与轧向x垂直，尖嘴钳头部边缘位置(与待测区域接近的一侧)与待测区域中心点的直线距离为10mm。
步骤3：将整个样品与夹持工具头部全部浸入液氮中进行冷却；
具体地说，采用尺寸为300mm(长)*200mm(宽)*100mm(高)耐聚四氟乙烯方盆作为液氮容器，加入液氮使液面高度为30-50mm，将样品及尖嘴钳夹头持样部位全部放置到液氮中，手持柄固定放置在液面以上。
步骤4：充分冷却后，在液氮中机械掰断样品，如图3所示；
具体地说，观测液氮与样品接触区域沸腾趋于平稳后，冷却时间为4min，佩戴防冻伤工具持手持柄，采用如附图2方向的力一次性掰断样品，掰断过程在5s。
步骤5：将掰断的样品迅速放入无水乙醇中；
具体地说，液氮脆断样品后，样品立刻(5s左右)放入盛有50ml无水乙醇烧杯(100ml)中，乙醇全部浸没样品。
步骤6：按照特定方向吹干样品，干燥保存待测；
具体地说，将样品用不锈钢镊子从无水乙醇中取出，夹持样品使待观测面与水平面夹角为30°，采用冷风吹干样品，风向与样品待观测面平行，沿断裂方向吹干样品。吹干后放入干燥器中保存48h，避免待观测面触碰任何污染物。
实施例3
一种硅钢涂镀层的显微分析方法，包括：
步骤1：切割硅钢样品；
具体地说，将0.50mm硅钢样品(Si含量为1.5％wt)退火板用线切割加工为10mm(横向y)*70mm(轧向x)，用无水乙醇超声清洗2-5min。待观测区域尺寸为10mm(横向y)*25mm(轧向x)，待观测区域中心与两端(宽边)的距离分别为25mm。
步骤2:采用工具夹持固定样品，如图2所示；
具体地说，使用两组尖嘴钳(夹持头位置的宽度为20mm，长度为40mm，手持柄长度为100mm)分别在待测区域两侧夹住样品，尖嘴钳夹头轴向与轧向x垂直，尖嘴钳头部边缘位置(与待测区域接近的一侧)与待测区域中心点的直线距离为10mm。
步骤3：将整个样品与夹持工具头部全部浸入液氮中进行冷却；
具体地说，采用尺寸为300mm(长)*200mm(宽)*100mm(高)耐聚四氟乙烯方盆作为液氮容器，加入液氮使液面高度为30-50mm，将样品及尖嘴钳夹头持样部位全部放置到液氮中，手持柄固定放置在液面以上。
步骤4：充分冷却后，在液氮中机械掰断样品，如图3所示；
具体地说，观测液氮与样品接触区域沸腾趋于平稳后，冷却时间为5min，佩戴防冻伤工具持手持柄，采用如附图2方向的力一次性掰断样品，掰断过程在5s。
步骤5：将掰断的样品迅速放入无水乙醇中；
具体地说，液氮脆断样品后，样品立刻(3s左右)放入盛有70ml无水乙醇烧杯(100ml)中，乙醇全部浸没样品。
步骤6：按照特定方向吹干样品，干燥保存待测；
具体地说，将样品用不锈钢镊子从无水乙醇中取出，夹持样品使待观测面与水平面夹角为90°，采用冷风吹干样品，风向与样品待观测面平行，沿断裂方向吹干样品。吹干后放入干燥器中保存24h后观测，避免待观测面触碰任何污染物。
对比例1
采用金相磨抛方法处理实施例1中的同类样品，首先线切割成尺寸为15mm(横向y)*20mm(轧向x)的样品，采用镶嵌方式固定样品，对待观测面xz面进行常规金相磨抛处理，依次采用300-600-800-1000目耐水砂纸进行研磨，之后采用3.5μm金刚石抛光剂进行抛光处理。最后采用与实施例一中“进行样品涂镀层的微观观测分析”步骤相同的操作流程进行观测。
将实施例1和对比例1制得的硅钢涂镀层显微观测样品进行显微观测分析，观测结果如图5所示。
图5中，(a)为实施例1的观测结果，(b)为对比例1的观测结果。可明显看出实施例1的涂层显微结构清晰，边缘锋锐；对比例1涂层发生变形，边缘变圆，说明涂层受力破损变形。实施例1中涂层的状态得到了真实反映。
对实施例1、实施例2、实施例3和对比实施1中进行硅钢涂镀层显微观测样品进行制备和检测，对比结果如表1所示。
表1
| 实例 | 操作时间 | 样品氧化状态 | 涂层是否变形 | 样品可保存时间 |
| 实施例1 | 10min | 未氧化 | 未变形，边缘锋锐 | 48h |
| 实施例2 | 12min | 未氧化 | 未变形，边缘锋锐 | 48h |
| 实施例3 | 15min | 未氧化 | 未变形，边缘锋锐 | 48h |
| 对比例1 | 1h | 轻微氧化 | 变形，边缘变圆 | 8h |
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (5)
1.一种硅钢涂镀层显微观测样品的制备方法，其特征在于，包括：
准备待测硅钢样品，通过夹持器具，将所述样品两端夹持固定，并浸泡于液氮中冷却，冷却至所述样品附近的液氮从剧烈沸腾变为平稳沸腾时，结束所述冷却；所述硅钢样品长、宽、高分别为50-70mm、10-25mm、0.20-2.6mm，所述硅钢样品中，Si重量百分比含量大于1％，所述夹持器具夹持头的宽度小于20mm，手持柄的长度大于等于100mm；
所述冷却结束后，将所述液氮中的所述样品掰断，获得掰断样品，所述掰断样品的掰断面为显微观测面，所述掰断为采用所述夹持器具一次性掰断，从所述样品中部进行掰断，掰断时用力方向垂直于样品水平面，所述掰断处理时间小于等于5s；
将所述掰断样品从所述液氮中转移至无水有机溶剂中，所述转移时间小于等于10s；
取出并吹干所述掰断样品，将所述吹干所得掰断样品进行干燥保存，获得硅钢涂镀层显微观测样品，所述吹干中，所述样品待观测面与水平面夹角为30-90°，采用冷风沿所述掰断方向吹干所述掰断样品。
2.根据权利要求1所述的一种硅钢涂镀层显微观测样品的制备方法，其特征在于，所述夹持器具为非金属耐低温材料，所述非金属耐低温材料包括聚四氟乙烯。
3.根据权利要求1所述的一种硅钢涂镀层显微观测样品的制备方法，其特征在于，所述冷却时间为1-3min。
4.根据权利要求1所述的一种硅钢涂镀层显微观测样品的制备方法，其特征在于，所述显微观测面中观测区域长、宽分别为0.002-1.2mm、0.001-1mm。
5.根据权利要求1所述的一种硅钢涂镀层显微观测样品的制备方法，其特征在于，所述干燥保存在空气湿度小于50％条件下进行，保存时间小于48h。
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2019
- 2019-10-17 CN CN201910990656.5A patent/CN110618007B/zh active Active
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