CN110592632A - 一种适用于多孔金属复合飞片电沉积的电解反应装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于多孔金属复合飞片电沉积的电解反应装置，属于电化学领域。该装置包括电解槽底座、电解槽上盖、阴极基板、限位夹片、复合飞片装药腔、密封垫圈以及金属阳极，电解槽底座与电解槽上盖通过内螺纹、密封垫圈实现紧密连接，电解槽上盖内部用于盛放定量电解液；电解槽底座的固定栓设计与电极基板、限位夹片的限位孔设计相配套，可实现复合飞片装药腔的金属飞片与阴极基板电极之间的精准装配；阴极基板的并联电极设计；金属阳极设置在电解槽上盖内部电解液中，与阴极基板平行。本发明装置简单，易于控制，能够实现多个多孔金属复合飞片的批量制作，可提供高质量、高一致性的多孔金属复合飞片。
Description
技术领域
本发明属于电化学领域，具体涉及一种适用于多孔金属复合飞片电沉积的电解反应装置。
背景技术
金属叠氮化物是一种性能优良的含能材料，近年来在微小型火工序列中开展了大量相关研究。其中，金属叠氮化物复合飞片设计，可利用金属叠氮化物爆炸驱动金属飞片，实现输出能量倍增目标，是当前研究关注重点。本研究小组利用纳米结构的金属叠氮化物极限起爆药量低、可实现原位生成和小尺寸装药、绿色环保等优势，在叠氮化物原位合成及器件化方面做了大量研究。已经实现不同结构金属叠氮化物起爆药的原位合成，通过在指定位置生成一定形状、厚度以及密度的金属叠氮化物起爆药层，从一定程度上改变了微小型火工品在小尺寸下装药危险和困难的现状，但是金属叠氮化物的制备工艺还有问题待解决。
多孔金属叠氮化物复合飞片的制造，是基于电化学沉积技术，以复合飞片材料为电极，在其上均匀地沉积一定厚度的多孔金属，经过气固原位叠氮化反应，多孔金属与叠氮酸气体反应生成相应的叠氮化物，从而实现叠氮多孔金属薄膜与飞片元件的有效复合。
采用电沉积方法进行多孔金属电沉积时，在阴极复合飞片上发生还原反应，即金属离子的还原和氢气的放出：
A++2e＝A
2H++2e＝H2↑
其中，A+为某种金属的离子；A为电沉积出的金属单质；
根据法拉第定律：
M＝CQ
其中，M为析出物质的质量、Q为通过电量、C为比例常数。
在恒电流沉积时：
Q＝It
其中，I为电流强度、t为通电时间。于是沉积的质量为：
M＝CIt
目前所使用的方法多为单个依次电沉积。但是试验过程中发现单个依次电沉积速率太慢，批次间的装药量一致性不高，影响金属叠氮化物的爆轰威力。
发明内容
本发明的目的在于设计一种适用于多孔金属复合飞片电沉积的电解反应装置，克服火工药剂的前驱体在制备过程中存在的电沉积效率低，沉积量的一致性差，火工药剂批量制备可控条件有限等问题，进而实现火工药剂批量可控制备的需求。
经过前期试验结果表明，在电沉积过程中，阴极和阳极之间的相对位置对金属的沉积量有着明显的影响，电沉积量会随着阴极和阳极之间距离的增加而减小，成反比关系。
因此，本发明设计了一种适用于多孔金属复合飞片电沉积的电解反应装置，由电解槽底座1、电解槽上盖2、阴极基板3、限位夹片4、复合飞片装药腔5、密封垫圈6以及金属阳极7组成。采用该电解槽进行电沉积时，以中心点作为阳极，多个复合飞片围绕在其外围作为阴极，阴极和阳极之间相对位置对称，使得电沉积过程可同步进行，使得沉积量公式可修正为：
M＝(1/d)·CIt
其中d为阴极与阳极之间的相对距离。
该设计可用于一次沉积多个样品，取代传统单个样品沉积方式，可保持所电沉积出来的纳米金属粒径及质量的一致性，从而有效提高多孔金属叠氮化物复合飞片的制备效率，进而满足批量安全叠氮化成产的要求。
基于上述分析，本发明提供的一种适用于多孔金属复合飞片电沉积的电解反应装置，包括电解槽底座、电解槽上盖、阴极基板、限位夹片、复合飞片装药腔、密封垫圈以及金属阳极；
所述电解槽底座与电解槽上盖通过内螺纹、密封垫圈实现紧密连接，电解槽上盖上部的用于盛放定量电解液；电解槽底座顶端设有固定栓，固定栓设计与电极基板、限位夹片的限位孔设计相配套，电极基板与限位夹片通过限位孔由下至上依次固定于电解槽底座的固定栓上，复合飞片装药腔固定在限位夹片上的限位孔内，由此可实现复合飞片装药腔的金属复合飞片与阴极基板的电极之间的精准装配；阴极基板采用并联电极设计，可一次实现多个多孔金属复合飞片的电沉积，并确保沉积一致性；金属阳极设置在电解槽上盖内部电解液中，与阴极基板平行。
进一步优选的，所述电解槽底座为台阶式圆柱结构，下部圆柱为承载件，顶部圆柱外侧为螺纹结构，可与电解槽上盖实现密封连接；顶部圆柱顶面对称分布两个固定栓，用于固定阴极基板和限位夹片，顶面中心有一凹槽，用于固定阴极基板中心的电极焊点。
进一步优选的，所述电解槽上盖为台阶式空心圆柱结构，下部空心圆柱结构内侧为螺纹结构，可与电解槽底座实现密封连接；上部空心圆柱结构作为电解槽用于盛放电解液并进行电沉积反应。
进一步优选的，所述阴极基板中间电极触点连接电源阴极并采用绝缘保护层作密封保护，外围等间距等角度印制有多个电极触点；阴极基板两侧固定位置设计有两个限位孔，用于固定在电解槽底座的固定栓上。
进一步优选的，电极触点的数量可根据沉积要求调整，其中电极触点的直径在1-6mm之间可调，电极触点数量在2-24个之间可调。
进一步优选的，阴极基板所使用材料为PCB板。
进一步优选的，所述限位夹片上分布有多个限定通孔，用于固定原位装药腔体，其中通孔的位置、孔径直径以及数量与电极触点的位置、大小以及数量相对应；限位夹片两侧固定位置设计有两个限位孔，用于固定在电解槽底座的固定栓上。
进一步优选的，限位夹片所用材料为有机玻璃板，有机玻璃板的厚度根据火工药剂装药腔体的高度确定.
进一步优选的，所述密封垫圈所用材料为透明硅胶。
进一步优选的，所述金属阳极为平面圆环结构，与外部电源阳极相连，材料为Cu、Pt或Ag。
本发明的有益效果体现在以下几个方面：
(1)该电解反应装置同一电流密度及沉积时间的条件下，实现多个复合飞片的批次制备，且可确保所电沉积的纳米金属粒子及其质量的一致性≯10％。
(2)该电解反应装置中的阴极基板3具有良好的导电性，导线部分及其他需要保护的部分均用绝缘漆进行绝缘处理，可确保电沉积反应仅在指定区域进行。
(3)该电解反应装置可通过调节电沉积参数，同步控制同一批次纳米金属的沉积量、密度及孔隙率，从而实现叠氮酸气体在多通道常温反应釜中的快速扩散，满足反应物的批量含能化处理需求。
附图说明
图1为多孔金属复合飞片电沉积的电解反应装置示意图；
图2为电解槽底座1示意图；
图3为电解槽上盖2示意图；
图4为阴极基板3的示意图；
图5为限位夹片4示意图。
图中：1—电解槽底座，2—电解槽上盖，3—阴极基板，4—限位夹片，5—复合飞片装药腔，6—密封垫圈，7—金属阳极，8—固定栓，9—凹槽，10—外螺纹，11—电解槽，12—固定端口，13—内螺纹，14—电极触点，15—电源阴极连接点，16—限位孔，17—绝缘保护层，18—PCB板，19—装药腔固定孔，20—电极固定孔，21—限位孔，22—有机玻璃板。
具体实施方式
本实施例给出一种适用于多孔金属复合飞片电沉积的电解反应装置。下面结合附图及优选实例对本发明做进一步的详述。
参见图1至图5，本发明提供的一种适用于多孔金属复合飞片电沉积的电解反应装置，包括电解槽底座1、电解槽上盖2、阴极基板3、限位夹片4、复合飞片装药腔5、密封垫圈6以及金属阳极7。
所述电解槽底座1与电解槽上盖2通过内螺纹12、密封垫圈6实现紧密连接，电解槽上盖2上部的用于盛放定量电解液；电解槽底座顶端设有固定栓8，固定栓8设计与电极基板3、限位夹片4的限位孔设计相配套，电极基板与限位夹片通过限位孔由下至上依次固定于电解槽底座的固定栓上，复合飞片装药腔5固定在限位夹片上的限位孔内，由此可实现复合飞片装药腔5的金属复合飞片与阴极基板3的电极之间的精准装配；阴极基板3采用并联电极设计，可一次实现多个多孔金属复合飞片的电沉积，并确保沉积一致性；金属阳极7设置在电解槽上盖2内部电解液中，与阴极基板3平行。
所述电解槽底座1为台阶式圆柱结构，下部圆柱为承载件，顶部圆柱外侧为螺纹结构10，可与电解槽上盖实现密封连接；顶部圆柱顶面对称分布两个固定8，用于固定阴极基板3和限位夹片4，顶面中心有一凹槽9，用于固定阴极基板中心的电极焊点。
所述电解槽上盖2为台阶式空心圆柱结构，下部空心圆柱结构为固定端口，内侧设计螺纹，可与电解槽底座实现密封连接；上部空心圆柱结构作为电解槽11，用于盛放电解液并进行电沉积反应。
阴极基板3的并联电极设计，可一次实现多个多孔金属复合飞片的电沉积，并确保沉积一致性。所述阴极基板3中间电极触点15连接电源阴极并采用绝缘保护层14作密封保护，以电源阴极连接点15为圆心，外围呈圆周均布多个电极触点14，圆周个数≥1；阴极基板两侧固定位置设计有两个限位孔16，用于固定在电解槽底座的固定栓8上。所述电极触点14的数量可根据沉积要求调整，其中电极触点11的直径在1-6mm之间可调，电极触点14数量在2-24个之间可调。
所述限位夹片4中心设置电极固定孔20，以电子固定孔20为圆心，限位夹片上呈圆周分布有多个装药腔固定孔19，圆周个数≥1，用于固定原位装药腔体，其中通孔的位置、孔径直径以及数量与电极触点11的位置、大小以及数量相对应；限位夹片4两侧固定位置设计有两个限位孔21，用于固定在电解槽底座的固定栓8上。
所述金属阳极7为平面圆环结构，与外部电源阳极相连，材料为Cu、Pt或Ag。
在本发明的实施例中，所述限位夹片4所用材料为有机玻璃板22，有机玻璃板的厚度根据火工药剂装药腔体的高度确定。所述密封垫圈6所用材料为透明硅胶。所述阴极基板3所使用材料为PCB板。
其工作过程为：首先是电解反应装置的装配，将电解槽底座与电解槽上盖通过内螺纹、密封垫圈实现紧密连接，内部中空区域用于盛放定量电解液；将电极基板与限位夹片通过限位孔固定于电解槽底座的固定栓上，实现复合飞片装药腔的金属飞片与阴极基板的电极之间的精准装配，电极基板上的导线连接到电源阴极；裁剪沉积对象制备所需的阳极金属薄片多片，大小与阴极基板一致，并将其连接到电源阳极。其次是电解液的配置，根据沉积对象选择合适的溶剂和溶液配制电解液，并将其倒置于电解反应装置中。最后接通电源即可实现多孔金属复合飞片批量电沉积的电解反应。根据电沉积电流及时间参数的设置，可对金属阳极片重复交替电解使用。
此实施例选择多孔叠氮化铜复合飞片为例进行说明。
根据电解反应装置的装配流程，将电解槽底座与电解槽上盖通过内螺纹、密封垫圈实现紧密连接，将电极基板通过限位孔固定于电解槽底座的固定栓上，然后将直径为6mm的带有复合飞片的装药腔放置于限位夹片上的装药腔固定孔中，实现复合飞片装药腔的金属飞片与阴极基板的电极之间的精准装配，电极基板上的导线连接到电源阴极；裁剪面积大小与阴极基板相同的大面紫铜薄片多片，取一片置于连接到电源阳极，其他备用。
电解液的配置：叠氮多孔铜的前驱体为纳米多孔铜，铜的电解液硫酸铜和硫酸的混合物，因此，配制浓度为0.2mol/L的CuSO4溶液50mL，浓度为1.0mol/L的H2SO4溶液30mL，将其混合均匀作为电解液倒置于电解槽反应装置中，将紫铜薄片浸于电解液上层，紫铜片上的导线接到电源阳极，接通电源开始电沉积。
通过调节供电装置的输出电流使沉积电流控制在0.05mA～20mA，设计沉积时间5min～20min，电沉积结束后，用去离子水和乙醇依次清洗工作电极；然后在电解液中重复上述电沉积过程，交替电沉积数次后，即可获得想要的纳米多孔铜前驱体，所得的纳米多孔铜粒径为100～300nm，装药厚度约2mm。经测试，获得的纳米多孔铜装药量的一致性≥90％。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。
Claims (10)
1.一种适用于多孔金属复合飞片电沉积的电解反应装置，包括电解槽底座(1)、电解槽上盖(2)、阴极基板(3)、限位夹片(4)、复合飞片装药腔(5)、密封垫圈(6)以及金属阳极(7)，其特征在于：
所述电解槽底座(1)与电解槽上盖(2)通过内螺纹(13)、密封垫圈(6)实现紧密连接，电解槽上盖(2)上部用于盛放定量电解液；电解槽底座顶端设有固定栓(8)，固定栓与电极基板(3)、限位夹片(4)的限位孔相配套，电极基板与限位夹片通过限位孔由下至上依次固定于电解槽底座的固定栓上，复合飞片装药腔(5)固定在限位夹片上的限位孔内，由此实现复合飞片装药腔(5)的金属复合飞片与阴极基板(3)的电极之间的精准装配；阴极基板3采用并联电极设计，可一次实现多个多孔金属复合飞片的电沉积；金属阳极(7)设置在电解槽上盖(2)内部电解液中，与阴极基板(3)平行。
2.根据权利要求1所述的一种适用于多孔金属复合飞片电沉积的电解反应装置，其特征在于：所述电解槽底座(1)为台阶式圆柱结构，下部圆柱为承载件，顶部圆柱外侧为螺纹结构(10)，可与电解槽上盖实现密封连接；顶部圆柱顶面对称分布两个固定栓(8)，用于固定阴极基板(3)和限位夹片(4)，顶面中心有一凹槽，用于固定阴极基板中心的电极焊点(9)。
3.根据权利要求1或2所述的一种适用于多孔金属复合飞片电沉积的电解反应装置，其特征在于：所述电解槽上盖(2)为台阶式空心圆柱结构，下部空心圆柱结构内侧为螺纹结构，可与电解槽底座实现密封连接；上部空心圆柱结构作为电解槽用于盛放电解液并进行电沉积反应。
4.根据权利要求1或2所述的一种适用于多孔金属复合飞片电沉积的电解反应装置，其特征在于：所述阴极基板(3)中间电极触点10连接电源阴极并采用绝缘保护层(17)作密封保护，以电极触点(10)为圆心，外围呈圆周均布多个电极触点(11)，圆周个数≥1；阴极基板两侧固定位置设计有两个限位孔，用于固定在电解槽底座的固定栓(8)上。
5.根据权利要求4所述的一种适用于多孔金属复合飞片电沉积的电解反应装置，其特征在于：电极触点(11)的数量可根据沉积要求调整，其中电极触点(11)的直径在1-6mm之间可调，电极触点(11)数量在2-24个之间可调。
6.根据权利要求1或4或5所述的一种适用于多孔金属复合飞片电沉积的电解反应装置，其特征在于：阴极基板(3)所使用材料为PCB板。
7.根据权利要求1或2所述的一种适用于多孔金属复合飞片电沉积的电解反应装置，其特征在于：所述限位夹片(4)上呈圆周分布多个限定通孔，圆周个数≥1，用于固定原位装药腔体，其中通孔的位置、孔径直径以及数量与电极触点(11)的位置、大小以及数量一一对应；限位夹片(4)两侧固定位置设计有两个限位孔，用于固定在电解槽底座的固定栓(8)上。
8.根据权利要求7所述的一种适用于多孔金属复合飞片电沉积的电解反应装置，其特征在于：限位夹片(4)所用材料为有机玻璃板，有机玻璃板的厚度根据火工药剂装药腔体的高度确定。
9.根据权利要求1或2所述的一种适用于多孔金属复合飞片电沉积的电解反应装置，其特征在于：所述密封垫圈(6)所用材料为透明硅胶。
10.根据权利要求1或2所述的一种适用于多孔金属复合飞片电沉积的电解反应装置，其特征在于：所述金属阳极(7)为平面圆环结构，与外部电源阳极相连，材料为Cu、Pt或Ag。
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