CN110592431A - 一种长条状金属间化合物增强的生物Zn-Zr合金及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种长条状金属间化合物增强的生物Zn‑Zr合金及其制备方法和应用。所述生物Zn‑Zr合金以质量百分比计包括下述组分:锌98wt%‑99.5wt%、锆0.5‑2wt%。其制备方法为:按设计组份取锌粉和锆粉,在保护气氛下球磨得到混合粉末;然后在保护气氛下,采用SLM工艺制备Zn‑Zr合金。本发明通过利用选择性激光熔化技术将金属锆与锌进行合金化,使锆与锌形成长条状的金属间化合物Zn2Zr3,利用激光快速熔化快速冷却的特点阻止长条状金属间化合物长大,使其能够更好的弥散分布在基体中,利用长条状的金属间化合物Zn2Zr3优异的载荷转移能力,增加了Zn‑Zr合金的力学性能,促进了其在组织修复领域的应用。
Description
技术领域
本发明属于生物材料设计和制备技术领域,尤其涉及一种长条状金属间化合物增强的生物Zn-Zr合金及其制备方法和应用。
背景技术
生物材料是用来对人体进行诊断、治疗、修复或者替换病损组织和器官的一类材料。作为一类新型的生物材料,可降解生物材料能在人体内不断分解,并且分解的产物能够被人体所吸收或者排除体外。可降解生物材料包括陶瓷材料、高分子材料以及金属材料。其中,可降解金属材料由于其生物可降解性、优异的生物相容性和易加工性使得其能够作为可降解植入物。其中,锌是一种新型的生物可降解金属材料,近年来引起了研究者的广泛关注。一方面,锌是一种必需的微量元素,涉及几百种转录因子作用的发挥;另一方面,锌具有适中的降解性能,而且降解后的锌元素能够被细胞吸收,不产生细胞毒性。然而,不足的机械性能阻碍了金属锌在骨修复领域的应用。
通过添加合金元素和形变加工可以提高锌基合金的力学性能。添加合金元素主要是通过固溶强化和第二相强化提升力学性能,其中第二相的形状对力学性能的提高有着重要影响,典型的第二相有点状、片状、块状、长条状和不规则状。有研究者发现向锌中添加镁元素能够形成块状的锌镁金属间化合物,这能够提高纯锌的拉伸强度和硬度,但随着镁含量的不断提高,硬质的锌镁金属间化合物逐渐增多,由于形成的锌镁金属间化合物带有尖角,这导致在受力时裂纹容易在尖角处产生,导致其力学性能增强有限。另有研究者在将镁成功合金化到锌中后,再利用轧制、挤压或等通道转角挤压工艺将锌镁合金制造成型,将硬质的金属间化合物压碎变小,发现又进一步提高了其力学性能,但这也导致了锌合金在降解过程中的不均匀腐蚀。因此,如何优化锌基合金中的第二相形状并通过适当制备工艺制造成型,成为提升锌基合金力学性能的关键。
发明内容
针对金属锌力学性能不足的问题,本发明提供一种长条状金属间化合物增强的生物Zn-Zr合金及其制备方法。
所述长条状金属间化合物增强的生物Zn-Zr合金由锆和锌基体组成:锆的含量为0.5-2wt%。
作为优选方案,所述长条状金属间化合物增强的生物Zn-Zr合金中锆的含量为1-2wt%。
进一步优选为,所述长条状金属间化合物增强的生物Zn-Zr合金中锆的含量为1.5wt%。
本发明首次尝试了利用选择性激光熔化(SLM)工艺将锆加入到锌中,制备一种长条状金属间化合物增强的生物Zn-Zr合金,包括下述步骤:
步骤一
按设计组分配取锌粉和锆粉,在保护气氛下,以球料质量比10:1-30:1,球磨转速为250-400r/min,球磨2-4h,得到锌锆混合粉末;
步骤二
以步骤一所得锌锆混合粉末为原料,在保护气氛下,采用SLM工艺制备生物Zn-Zr合金;控制激光功率为80-90W,扫描速率为100-120mm/s,光斑直径为50-70μm,激光扫描间距为20-30μm,铺粉厚度为0.1-0.2mm。
作为优选方案,本发明一种长条状金属间化合物增强的生物Zn-Zr合金的制备方法,锌粉的粒度为30-50微米、进一步优选为40-45微米。
作为优选方案,本发明一种长条状金属间化合物增强的生物Zn-Zr合金的制备方法,锆粉的粒度为1-10微米、进一步优选为1-5微米。
作为优选方案,本发明一种长条状金属间化合物增强的生物Zn-Zr合金的制备方法,球料质量比为20:1-30:1,球磨转速为350-400r/min,球磨3-4h。
作为优选方案,本发明一种长条状金属间化合物增强的生物Zn-Zr合金的制备方法,控制激光功率为85-90W,扫描速率为100-110mm/s,光斑直径为50μm,激光扫描间距为20μm,铺粉厚度为0.1mm。
作为优选方案,本发明一种长条状金属间化合物增强的生物Zn-Zr合金的制备方法,所述保护气氛为纯度大于等于99.999%的高纯氩气。
本发明所设计和制备的长条状金属间化合物增强的生物Zn-Zr合金可用作生物医用材料。当其用作可降解植入物时,具有更为明显的优势。
原理和优势:
本发明首次尝试了利用SLM工艺将锆直接添加于金属锌中,制备长条状金属间化合物增强的生物Zn-Zr合金。根据Zn-Zr二元合金相图,这两种元素在液态时能以“任意比例”互溶,但是在固态下“完全不互溶”,因此凝固后Zr元素基本不会固溶于Zn基体中,而是以长条状金属间化合物Zn2Zr3的形式析出。更重要的是,利用激光的高能量将金属锆和金属锌进行合金化,并且利用激光冷却速度快的特点使长条状金属间化合物Zn2Zr3迅速析出凝固,并且阻止Zn2Zr3长大,从而使其在基体中弥散均匀分布,增强了其载荷转移的能力,从而增强了锌合金的力学性能。
本发明中锆的含量对长条状金属间化合物的形成有着重要影响,当锆含量较少时,大都以不规则状以及圆形的金属间化合物Zn2Zr形式析出,仅会析出少量的长条状金属间化合物Zn2Zr3,这对合金的力学性能提升效果有限。随着锆含量的增加,长条状的金属间化合物逐渐增多,而不规则状和圆形的金属间化合物逐渐减少,这也促进了基体的力学性能。但是当锆含量过高时,长条状金属间化合物会迅速长大变粗,并且容易在基体中团聚,这降低了合金的力学性能。
本发明中球磨参数对合金的性能有着一定影响,当球磨时间过长或者球磨转速过高时,导致粉末颗粒变形严重,影响了激光成型质量。当球磨时间过短或者球磨转速过低,两种金属粉末不能均匀混合在一起,导致在成型后的基体中长条状金属间化合物的分布不均匀以及团聚、长大的现象出现,这两种情况对合金的力学性能提升不显著。
在选择激光成型的工艺参数时,若激光能量密度过低,金属粉末难以完全熔化成型,导致在成型合金中有未熔化的金属粉末夹杂,并且致密度低,导致力学性能变差;若激光能量密度过高,由于锌的沸点低,易导致其剧烈汽化,产生大量烟尘,使得熔池不能互相搭接在一起,导致合金的成型质量变差。
与现有技术相比,本发明优点如下:
(1)在锌中添加金属锆形成长条状金属间化合物。利用长条状金属间化合物载荷转移能力强的特点,增强了锌合金的力学性能。
(2)利用SLM技术激光能量密度大的特点,促进了Zn2Zr3的形成,从而增加了Zn2Zr3的含量,并利用快速凝固使其在基体中分布均匀。
(3)所开发的Zn-Zr合金不仅能够获得增强的力学性能,而且具有优良的生物相容性和适当的降解速率,能够用于人体组织修复。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的具体实施方式进行阐述:
实施例1
按98.5:1.5的质量比分别称取9.85克锌粉末(粒径为45微米)、0.15克锆粉末(粒径为5微米),将两者加入到球磨罐中并以20:1的球料质量比,在99.999%高纯氩气保护气氛下,以转速350r/min球磨3h,从而得到锌锆混合粉末。以上述混合粉末为原料,在激光功率90W、扫描速度100mm/s、光斑直径50μm、扫描间距为0.01mm、铺粉厚度为0.1mm和99.999%高纯氩气保护气氛的工艺条件下,利用SLM工艺制备Zn-Zr合金。
微观结构测试发现,生成了大量弥散分布的长条状金属间化合物。并且XRD测试检测出了Zn2Zr3相。经力学测试发现,极限压缩强度220MPa。
实施例2
按99.5:0.5的质量比分别称取9.95克锌粉末(粒径为45微米)、0.05克锆粉末(粒径为5微米),将两者加入到球磨罐中并以20:1的球料质量比,在99.999%高纯氩气保护气氛下,以转速350r/min球磨3h,从而得到锌锆混合粉末。以上述混合粉末为原料,在激光功率90W、扫描速度120mm/s、光斑直径50μm、扫描间距为0.01mm、铺粉厚度为0.1mm和99.999%高纯氩气保护气氛的工艺条件下,利用SLM工艺制备Zn-Zr合金。
微观结构测试发现,形成了少量的长条状金属间化合物。并且XRD测试检测出了Zn2Zr3相。经力学测试发现,极限压缩强度197MPa。
实施例3
按98.5:1.5的质量比分别称取9.85克锌粉末(粒径为45微米)、0.15克锆粉末(粒径为5微米),将两者加入到球磨罐中并以20:1的球料质量比,在99.999%高纯氩气保护气氛下,以转速350r/min球磨3h,从而得到锌锆混合粉末。以上述混合粉末为原料,在激光功率80W、扫描速度120mm/s、光斑直径50μm、扫描间距为0.01mm、铺粉厚度为0.1mm和99.999%高纯氩气保护气氛的工艺条件下,利用SLM工艺制备Zn-Zr合金。
微观结构测试发现,生成了少量长条状金属间化合物。并且XRD测试检测出了Zn2Zr3相。经力学测试发现,极限压缩强度203MPa。
在本发明技术开发过程中,还尝试了以下方案(如对比例1、对比例2、对比例3),但所得产品的性能远远差于实施例。
对比例1
其他条件均与实施例1一致,不同之处在于:按99.8:0.2的质量比称量9.98克锆粉,0.02克锆粉末。测试检测出不规则状以及圆形Zn2Zr相以及极少量的长条状Zn2Zr3相,且极限压缩强度为136MPa。
对比例2
其他条件均与实施例1一致,不同之处在于:按95:5的质量比称量9.5克锌粉末,0.5克锆粉末。测试发现所得产品形成了粗大且不均匀的长条状金属间化合物,极限压缩强度140MPa。
对比例3
其他条件均与实施例1一致,不同之处在于:在进行球磨时以转速200r/min球磨2h。测试发现所得产品中金属间化合物分布不均匀,极限压缩强度156MPa。
对比例4
其他条件均与实施例1一致,不同之处在于:激光功率70W、扫描速度150mm/s。测试发现所得产品中存在未熔化颗粒夹杂,致密度较低,极限压缩强度105MPa。
Claims (10)
1.一种长条状金属间化合物增强的生物Zn-Zr合金:其特征在于:所述长条状金属间化合物增强的生物Zn-Zr合金由锆和锌基体组成;所述长条状金属间化合物增强的生物Zn-Zr合金中锆的含量为0.5-2wt%。
2.根据权利要求1所述的一种长条状金属间化合物增强的生物Zn-Zr合金,其特征在于所述长条状金属间化合物增强的生物Zn-Zr合金中锆的含量为1-2wt%。
3.根据权利要求2所述的一种长条状金属间化合物增强的生物Zn-Zr合金,其特征在于所述长条状金属间化合物增强的生物Zn-Zr合金中锆的含量为1.5wt%。
4.一种制备如权利要求1-3任意一项长条状金属间化合物增强的生物Zn-Zr合金的方法,其特征在于;包括下述步骤:
步骤一
按设计组分配取锌和锆粉,在保护气氛下,以球料质量比10:1-30:1,球磨转速为250-400r/min,球磨至少2-4h,得到锌锆混合粉末;
步骤二
以步骤一所得锌锆混合粉末为原料,在保护气氛下,采用SLM工艺制备长条状金属间化合物增强的生物Zn-Zr合金;控制激光功率为80-90W,扫描速率为100-120mm/s,光斑直径为50-70μm,激光扫描间距为20-30μm,铺粉厚度为0.1-0.2mm。
5.根据权利要求4所述的一种长条状金属间化合物增强的生物Zn-Zr合金的制备方法,其特征在于:所述保护气氛为纯度大于等于99.999%的高纯氩气。
6.根据权利要求4所述的一种长条状金属间化合物增强的生物Zn-Zr合金的制备方法,其特征在于:锌粉的粒度为30-50微米。
7.根据权利要求4所述的一种长条状金属间化合物增强的生物Zn-Zr合金的制备方法,其特征在于:锆粉的粒度为1-10微米。
8.根据权利要求4所述的一种长条状金属间化合物增强的生物Zn-Zr合金的制备方法,其特征在于:球料质量比为20:1-30:1,球磨转速为350-400r/min,球磨3-4h。
9.根据权利要求4所述的长条状金属间化合物增强的生物Zn-Zr合金的制备方法,其特征在于:控制激光功率为85-90W,扫描速率为100-110mm/s,光斑直径为50μm,激光扫描间距为20μm,铺粉厚度为0.1mm。
10.根据权利要求1-3任意一项所述的长条状金属间化合物增强的生物Zn-Zr合金的应用,其特征在于:包括将其用作生物医用材料。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20191220 |
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