CN110591682B

CN110591682B - 一种微生物驱油用缓释激活剂及其制备方法

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Publication number: CN110591682B
Application number: CN201911010979.XA
Authority: CN
Inventors: 张宗檩; 曹嫣镔; 刘涛; 李彩风; 胡婧; 岳胜辉; 王新; 耿雪丽; 尹德江; 林军章
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Research Institute of Petroleum Engineering Shengli Co
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Research Institute of Petroleum Engineering Shengli Co
Priority date: 2019-10-22
Filing date: 2019-10-22
Publication date: 2022-01-28
Anticipated expiration: 2039-10-22
Also published as: CN110591682A

Abstract

本发明属于三次采油技术领域，具体涉及一种微生物驱油用缓释激活剂及其制备方法。所述的缓释激活剂组成和组分如下：生物多糖30‑45wt％；激活剂50‑65wt％；铁粉0.5‑5.0wt％；SRB 0.1‑0.2wt％；余量水；所述的生物多糖为黄原胶、可得然胶、温轮胶及硬葡聚糖中的一种；所述的激活剂由碳源、氮源、磷源及微量元素组成；其中碳源为葡萄糖、蔗糖、淀粉中的一种；氮源为蛋白胨、酵母粉、玉米浆干粉中的一种；磷源为磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二氨中的一种；微量元素为硫酸锰、氯化铁及氯化锌中的一种。现场应用油藏采收率提高8％以上，含水平均降幅超过10％，投入产出比为1∶6.5以上，应用效果显著。

Description

一种微生物驱油用缓释激活剂及其制备方法

技术领域

本发明属于三次采油技术领域，具体涉及一种微生物驱油用缓释激活剂及其制备方法。

背景技术

内源微生物驱油是指利用油藏长期注水过程中形成的微生物群落体系，通过向注水井中注入激活剂激活油藏中的微生物群落，利用微生物自身及代谢产生的表面活性物质和生物气与油藏中的原油发生作用，提高原油产量和油藏采收率，是一项环保、低成本的开采技术。

但是目前的内源微生物驱油，在将激活剂注入油藏的过程中激活剂即被消耗利用，而且随着激活剂在地层多孔介质中的运移，还会发生吸附滞留，在油藏近井地带即被消耗，油藏深部的微生物并未能实现有效的激活。因此，如何将激活剂进行有效处理，使其能够有效运移到达油藏深部，激活油藏深部内源微生物，使其能够有效生长代谢，将更加有利于微生物作用油藏深部的剩余油，提高油藏的采收率。

经文献检索，已有专利“一种内源微生物采油的方法”(CN107558969A)公开了一种内源微生物采油的方法，主要是将油藏分为近井地带激活阶段、中部地带激活阶段和深部地带的激活阶段，通过注入不同类型的激活剂改变注入速度来实现。但是还存在以下几方面的不足：(1)不同类型激活剂注入过程中都是从注入井注入，存在重复激活，二次消耗的问题；(2)改变注入速度能够在一定程度上推进激活剂向油藏深部运移，但是提高注入速度增加了激活剂的滞留；(3)不同激活剂组成均是由常规的激活剂体系组成，激活作用效果有限，不利于各种功能菌的激活。

已有专利“一种采油用内源微生物缓释营养剂及其制备方法”(CN103468233A)公开了一种采油用内源微生物缓释营养剂及其制备方法，具体包括了采油用内源微生物缓释营养剂组成包括营养物、油相、乳化剂和交联剂。但是还存在以下几方面的不足：(1)制备方法不够清晰，并不能保证缓释营养剂的有效形成；(2)该缓释营养剂与常规激活剂体系相比并未能实现真正意义上的深部激活，而且制备后的缓释营养剂是如何实现缓释的，专利并未交代清楚；(3)制备所用药剂相对复杂，成本较高，而且化学助剂较多，不利于微生物的激活。

发明内容

本发明的目的在于提供一种微生物驱油用缓释激活剂及其制备方法，本发明首先将激活剂做成激活剂颗粒，再在激活剂颗粒外围增加一层保护层，实现激活剂颗粒注入运移到油藏深部后缓慢释放进行激活，从而提高油藏深部激活效果。

本发明公开了一种微生物驱油用缓释激活剂，所述的缓释激活剂组成和组分如下：

所述的生物多糖为黄原胶、可得然胶、温轮胶及硬葡聚糖中的一种。

所述的激活剂由碳源、氮源、磷源及微量元素按照质量比为1∶0.3-0.5∶0.1-0.2∶0.05-0.1组成；其中碳源为葡萄糖、蔗糖、淀粉中的一种；氮源为蛋白胨、酵母粉、玉米浆干粉中的一种；磷源为磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二氨中的一种；微量元素为硫酸锰、氯化铁及氯化锌中的一种。

所述的铁粉的粒径小于0.01μm。

所述的SRB的菌浓大于10⁸个/mL。

本发明的另一个目的公开了一种微生物驱油用缓释激活剂的制备方法，所述的制备方法具体包括以下步骤，但不限于以下步骤：

(1)激活剂颗粒的制备；

(2)缓释激活剂的制备。

所述的激活剂颗粒的制备，具体步骤如下：

(1)将生物多糖放于水中，利用磁力搅拌器在转速50-80转/min条件下常温搅拌60-90min，得到生物多糖溶液；

(2)在生物多糖溶液中添加激活剂，转速在30-50转/min条件下常温搅拌15-30min，得到混合溶液；

(3)将混合溶液经过筛网以后形成湿颗粒，湿颗粒在温度为80-90℃条件下加热干燥90-120min，得到激活剂颗粒。

所述的筛网孔径是根据试验油藏的孔吼半径确定，具体关系如下：

(1)当油藏孔吼半径小于3μm时筛网孔径为0.1-0.5μm；

(2)当油藏孔吼半径为3-5μm时筛网孔径为0.5-1μm；

(3)当油藏孔吼半径为5-7μm时筛网孔径为1-2μm；

(4)当油藏孔吼半径为大于7μm时筛网孔径为2-3μm。

所述的缓释激活剂的制备，具体步骤如下：

(1)在湿度80-90％的罐体内，将激活剂颗粒从灌顶加入，同时从罐体侧面离罐底1/3高度处利用风机将铁粉吹入罐体内，铁粉与激活剂颗粒接触，在激活剂颗粒外围形成铁粉涂层，并从罐体底部排出；

(2)将罐体底部分离出的激活剂颗粒加入SRB中，浸泡时间1-2min，然后在80-90℃条件下烘干10-15min，即得到缓释激活剂。

所述的激活剂颗粒从灌顶加入的速度为10-20kg/min；

所述的铁粉吹入罐体内的速度为0.2-0.5kg/min；

所述的铁粉涂层厚度的确定，具体方法如下：

铁粉涂层厚度的确定是依据以下公式计算得到：

H＝V_s/365×(L×n/V_z)

其中，H-铁粉涂层厚度，μm；

V_s-SRB在试验油藏温度、矿化度及水质条件下对应铁的腐蚀速率，μm/N；

L-油水井之间的距离，m；

n-缓释激活剂在油藏中释放的位置到注水井的距离与油水井间距离的比值；

V_z-注水井注水速度，m/d。

该发明是根据硫酸盐还原菌(SRB)作为一种厌氧微生物，其生长过程中能够将硫酸盐还原为硫离子和硫化氢，而硫离子和硫化氢能够腐蚀铁元素的基本原理。发明过程是首先用生物多糖和激活剂制成激活剂颗粒，然后在激活剂颗粒外围包裹特定厚度的铁粉，并在铁粉上附着一层硫酸盐还原菌，形成缓释激活剂。由于油藏近井地带是好氧环境，随着油藏深入逐渐过渡为厌氧环境，缓释激活剂从注水井注入后，在近井地带好氧环境时硫酸盐还原菌不能生长，缓释激活剂不能被消耗，保证了激活剂能够运移到油藏深部特定位置。缓释激活剂进入油藏厌氧环境时，硫酸盐还原菌开始生长，缓释激活剂包覆的铁粉逐渐被腐蚀，随着铁粉的腐蚀，激活剂逐渐缓慢释放，油藏深部微生物被激活发挥驱油作用，提高了油藏采收率。

本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：

(1)利用生物多糖加激活剂制成了不同粒径的缓释激活剂，能够适用于不同类型油藏，而且本方法制作工艺简单，原料易得，成本较低；

(2)实现了激活剂在油藏深部的缓慢释放，能够实现特定位置的激活，保证了激活剂的高效利用；

(3)首次利用铁粉包裹，SRB生物控制的方法实现激活剂的可控释放，真正实现了完全生物技术的油田应用，是真正的绿色环保技术；

(4)现场应用以后油藏采收率提高8％以上，含水平均降幅超过10％，投入产出比为1∶6.5以上，应用效果显著。

具体实施方法：

下面结合具体的实施例，并参照数据进一步详细描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。

实施例1：

胜利油田某采油厂试验区块A概况：油藏温度63℃，油藏压力11.5MPa，油层厚度2.5m，渗透率1050×10^-3μm²，地层水矿化度10500mg/L，孔隙度26％，地下原油粘度200mPa·s，综合含水93.5％，注水速度20m/d，平均井距为200m，油藏孔吼半径为3.1μm。利用本发明的缓释激活剂在该油藏开展微生物驱油，具体步骤如下：

一、微生物驱油用缓释激活剂的制备

1、激活剂颗粒的制备

(1)将黄原胶放于水中，利用磁力搅拌器在转速50转/min条件下常温搅拌60min，得到黄原胶溶液；

(2)在黄原胶溶液中添加激活剂，激活剂组成为葡萄糖∶蛋白胨∶磷酸氢二钾∶硫酸锰＝1∶0.4∶0.1∶0.05，在转速30转/min条件下常温搅拌15min，得到混合溶液；

(3)将混合溶液经过筛网以后形成湿颗粒，湿颗粒在温度为80℃条件下加热干燥90min，得到激活剂颗粒。油藏孔吼半径为3.1μm，选取的筛网孔径为0.6μm。

2、缓释激活剂的制备

(1)在湿度80％的罐体内，将激活剂颗粒从灌顶按照10kg/min的速度加入，同时从罐体侧面离罐底1/3高度处利用风机将粒径为0.008μm的铁粉，按照0.2kg/min的速度吹入罐体内，铁粉与激活剂颗粒接触，在激活剂颗粒外围形成铁粉涂层后从罐体底部排出。

经实验测得区块A SRB腐蚀速率为60μm/N，油水井平均井距为200m，注水速度为20m/d，按照激活剂运移到油水井间离注水井1/2井距时激活剂释放，从而计算需要喷涂铁粉的厚度为：H＝(60/365)×(200×0.5/20)＝0.82μm。

(2)将罐体底部分离出的激活剂颗粒加入菌浓为2.4×10⁸个/mL的SRB溶液中，浸泡时间1min，然后在80℃条件下烘干10min，即得到缓释激活剂W₁。

所述的缓释激活剂W₁组成和组分如下：

二、缓释激活剂W₁的现场应用

利用已经制成的缓释激活剂W₁从注水井注入试验区块A，根据油藏处理半径、油藏厚度、孔隙度及用量系数计算现场所用的注入量为4082m³。现场试验结束后区块综合含水由93.5％下降到75％，含水降低18.5个百分点，增产原油2.2×10⁴t，提高采收率16.5％，投入产出比为1∶8.5，现场试验效果良好。

实施例2：

胜利油田某采油厂试验区块B概况：油藏温度85℃，油藏压力15MPa，油层厚度3.5m，渗透率850×10^-3μm²，地层水矿化度20500mg/L，孔隙度23％，地下原油粘度350mPa·s，综合含水91％，注水速度10m/d，平均井距为240m，油藏孔吼半径为2.5μm。利用本发明的缓释激活剂在该油藏开展微生物驱油，具体步骤如下：

一、微生物驱油用缓释激活剂的制备

1、激活剂颗粒的制备

(1)将可得然胶放于水中，利用磁力搅拌器在转速80转/min条件下常温搅拌90min，得到可得然胶溶液；

(2)在可得然胶溶液中添加激活剂，其中激活剂组成为蔗糖∶酵母粉∶磷酸二氢钾∶氯化铁＝1∶0.5∶0.2∶0.1，在转速50转/min条件下常温搅拌25min，得到混合溶液；

(3)将混合溶液经过筛网以后形成湿颗粒，湿颗粒在温度为85℃条件下加热干燥110min，得到激活剂颗粒。油藏孔吼半径为2.5μm，选取的筛网孔径为0.36μm。

2、缓释激活剂的制备

(1)在湿度85％的罐体内，将激活剂颗粒从灌顶按照15kg/min的速度加入，同时从罐体侧面离罐底1/3高度处利用风机将粒径为0.005μm的铁粉，按照0.3kg/min的速度吹入罐体内，铁粉与激活剂颗粒接触，在激活剂颗粒外围形成铁粉涂层后从罐体底部排出

经实验测得本区块B SRB的腐蚀速率为50μm/N，而且平均井距为240m，注水速度为10m/d，所以根据激活剂运移到油水井间离注水井1/3井距时激活剂释放，从而计算需要喷涂铁粉的厚度为：H＝(50/365)×(240×0.33/10)＝1.1μm。

(2)将罐体底部分离出的激活剂颗粒加入菌浓为3.8×10⁸个/mL的SRB中，浸泡时间1.5min，然后在90℃条件下烘干15min，即得到缓释激活剂W₂。

所述的缓释激活剂W₂组成和组分如下：

二、缓释激活剂W₂的现场应用

利用已经制成的缓释激活剂W₂从注水井注入试验区块B，根据油藏处理半径、油藏厚度、孔隙度及用量系数计算现场所用的注入量为4853m³。现场试验结束后区块综合含水由91％下降到80.5％，含水降低10.5个百分点，增产原油1.5×10⁴t，提高采收率21.6％，投入产出比为1∶17.2，现场试验效果良好。

实施例3：

胜利油田某采油厂试验区块C概况：油藏温度35℃，油藏压力8.5MPa，油层厚度3.5m，渗透率3850×10^-3μm²，地层水矿化度56000mg/L，孔隙度33％，地下原油粘度850mPa·s，综合含水97％，注水速度30m/d，平均井距为180m，油藏孔吼半径为4.5μm。利用本发明的方法在该油藏开展微生物驱油，具体步骤如下：

一、微生物驱油用缓释激活剂的制备

1、激活剂颗粒的制备

(1)将温轮胶放于水中，利用磁力搅拌器在转速70转/min条件下常温搅拌80min，得到温轮胶溶液；

(2)在温轮胶溶液中添加激活剂，其中激活剂组成为淀粉∶玉米浆干粉∶磷酸氢二氨∶氯化锌＝1∶0.4∶0.15∶0.08，在转速40转/min条件下常温搅拌30min，得到混合溶液；

(3)将混合溶液经过筛网以后形成湿颗粒，湿颗粒在温度为90℃条件下加热干燥120min，得到激活剂颗粒。油藏孔吼半径为4.5μm，选取的筛网孔径为0.8μm。

2、缓释激活剂的制备

(1)在湿度90％的罐体内，将激活剂颗粒从灌顶按照20kg/min的速度加入，同时从罐体侧面离罐底1/3高度处利用风机将粒径为0.006μm的铁粉，按照0.5kg/min的速度吹入罐体内，铁粉与激活剂颗粒接触，在激活剂颗粒外围形成铁粉涂层后从罐体底部排出。

经实验测得区块C SRB的腐蚀速率为70μm/N，平均井距为180m，注水速度为30m/d，所以根据激活剂运移到油水井间离注水井1/2井距时激活剂释放，从而计算需要喷涂铁粉的厚度为：H＝(70/365)×(180×0.5/30)＝0.57μm。

(2)将罐体底部分离出的激活剂颗粒加入菌浓为3.6×10⁸个/mL的SRB中，浸泡时间2min，然后在85℃条件下烘干15min，即得到缓释激活剂W₃。

所述的缓释激活剂W₃组成和组分如下：

二、缓释激活剂W₃的现场应用

利用已经制成的缓释激活剂W₃从注水井注入试验区块C，根据油藏处理半径、油藏厚度、孔隙度及用量系数计算现场所用的注入量为5875m³。现场试验结束后区块综合含水由97％下降到78.5％，含水降低18.5个百分点，增产原油0.8×10⁴t，提高采收率11.6％，投入产出比为1∶11.5，现场试验效果良好。

Claims

1.一种微生物驱油用缓释激活剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法具体包括以下步骤：

(1)激活剂颗粒的制备

①将生物多糖放于水中，利用磁力搅拌器在转速50-80转/min条件下常温搅拌60-90min，得到生物多糖溶液；

②在生物多糖溶液中添加激活剂，激活剂由碳源、氮源、磷源及微量元素组成，转速在30-50转/min条件下常温搅拌15-30min，得到混合溶液；

③将混合溶液经过筛网以后形成湿颗粒，湿颗粒在温度为80-90℃条件下加热干燥90-120min，得到激活剂颗粒；

(2)缓释激活剂的制备

①在湿度80-90％的罐体内，将激活剂颗粒从灌顶加入，同时从罐体侧面离罐底1/3高度处利用风机将铁粉吹入罐体内，铁粉与激活剂颗粒接触，在激活剂颗粒外围形成铁粉涂层，并从罐体底部排出；

②将罐体底部分离出的激活剂颗粒加入SRB中，浸泡时间1-2min，然后在80-90℃条件下烘干10-15min，即得到缓释激活剂。

2.根据权利要求1所述的微生物驱油用缓释激活剂的制备方法，其特征在于，所述的生物多糖、激活剂、铁粉、SRB和水组份如下：

3.根据权利要求1或2所述的微生物驱油用缓释激活剂的制备方法，其特征在于，所述的生物多糖为黄原胶、可得然胶、温轮胶及硬葡聚糖中的一种。

4.根据权利要求1所述的微生物驱油用缓释激活剂的制备方法，其特征在于，所述碳源、氮源、磷源及微量元素的质量比为1:0.3-0.5:0.1-0.2：0.05-0.1。

5.根据权利要求1或4所述的微生物驱油用缓释激活剂的制备方法，其特征在于，所述的碳源为葡萄糖、蔗糖、淀粉中的一种；氮源为蛋白胨、酵母粉、玉米浆干粉中的一种。

6.根据权利要求1或4所述的微生物驱油用缓释激活剂的制备方法，其特征在于，所述的磷源为磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二铵中的一种。

7.根据权利要求1或4所述的微生物驱油用缓释激活剂的制备方法，其特征在于，所述的微量元素为硫酸锰、氯化铁及氯化锌中的一种。

8.根据权利要求1或2所述的微生物驱油用缓释激活剂的制备方法，其特征在于，所述的铁粉的粒径小于0.01μm。

9.根据权利要求1或2所述的微生物驱油用缓释激活剂的制备方法，其特征在于，所述的SRB的菌浓大于10⁸个/mL。

10.根据权利要求1所述的微生物驱油用缓释激活剂的制备方法，其特征在于，所述的筛网孔径是根据试验油藏的孔喉半径确定，具体关系如下：

(1)当油藏孔喉半径小于3μm时筛网孔径为0.1-0.5μm；

(2)当油藏孔喉半径为3-5μm时筛网孔径为0.5-1μm；

(3)当油藏孔喉半径为5-7μm时筛网孔径为1-2μm；

(4)当油藏孔喉半径为大于7μm时筛网孔径为2-3μm。

11.根据权利要求1所述的微生物驱油用缓释激活剂的制备方法，其特征在于，所述的激活剂颗粒从灌顶加入的速度为10-20kg/min，所述的铁粉吹入罐体内的速度为0.2-0.5kg/min。

12.根据权利要求1所述的微生物驱油用缓释激活剂的制备方法，其特征在于，所述的铁粉涂层厚度的确定，具体公式如下：

H＝V_s/365×(L×n/V_z)

其中，H—铁粉涂层厚度，μm；

V_s—SRB在试验油藏温度、矿化度及水质条件下对应铁的腐蚀速率，μm/N；

L—油水井之间的距离，m；

n—缓释激活剂在油藏中释放的位置到注水井的距离与油水井间距离的比值；

V_z—注水井注水速度，m/d。