CN110591554A - 一种具有自修复特性的防护涂层 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有自修复特性的防护涂层。该具有自修复特性的防护涂层，包括主组分和辅助组分，所述的主组分和辅助组分的质量比为1:0.01～0.1，所述的主组分，以质量分数计，包括0.1％～1.0％的POSS单体，0％～2％的单硅型偶联剂，1.0％～10.0％的多硅型偶联剂和98.9％～89.0％的溶剂A。本发明提出的具有自修复特性的防护涂层使用POSS结构单体作为自修复特性的防腐材料，不仅赋予膜层疏水、自清洁特性，而且在防腐膜层发生损失时，可以明显延缓金属腐蚀。

Description

一种具有自修复特性的防护涂层
技术领域：
本发明涉及高分子材料技术领域和精细化工技术领域，尤其是涉及一种具有自修复特性的防护涂层。
背景技术：
常见的金属防腐处理方法分为无机方法和有机方法两类，无机的包括达克罗法、锌铝涂层法、磷化法等，有机的常见为涂料防腐。无机方法本身可在金属表面形成致密膜层，阻止腐蚀介质与金属接触，而且还可以在涂层遭到破坏后提供牺牲阳极，继续保护金属免于腐蚀，但是该方法往往伴随着高能耗、高污染、高金属消耗；涂料防腐施工简单，最为常用，但膜层一旦破坏，腐蚀介质渗透至金属后随即就形成腐蚀，造成防腐失效。
偶联剂可以在金属表面形成硬度高、韧性强的涂层，对金属具有良好的保护效果，但是随着划伤、磕碰等损坏的发生，涂层发生裂纹后，腐蚀就从裂纹处开始，失去保护功能。
发明内容：
本发明旨在针对现有技术存在的问题，提供一种具有自修复特性的防护涂层，通过在体系中加入具有迁移特性的疏水单体POSS，一旦发生损坏，POSS单体在降低表面能的势能驱动下迁移到损伤处，形成疏水膜，继续保护涂层免于破坏。
本发明提供了一种具有自修复特性的防护涂层，包括主组分和辅助组分，所述的主组分和辅助组分的质量比为1:0.01～0.1，所述的主组分，以质量分数计，包括0.1％～1.0％的POSS单体，0％～2％的单硅型偶联剂，1.0％～10.0％的多硅型偶联剂和98.9％～87.0％的溶剂A，所述的POSS单体结构式如式Ⅰ所示，
其中，R基团选自CH2CH2(CF2)mCF3，CH2CH2SCH2CH2(CF2)nCF3，(CH2)xCH3和CH2CH2S(CH2)yCH3中的一种以上，m为3,5,7，n为3,5,7，x为5～17，y为5～17。
优选地，POOSS单体中的R为具有疏水特性的官能团，包括而不局限于以下十五种，可以单独使用，亦可两种或多种单体的混合物：
R1＝CH2CH2(CF2)3CF3、R2＝CH2CH2(CF2)5CF3、R3＝CH2CH2(CF2)7CF3、
R4＝CH2CH2SCH2CH2(CF2)3CF3、R5＝CH2CH2SCH2CH2(CF2)5CF3、
R6＝CH2CH2SCH2CH2(CF2)7CF3、R7＝(CH2)5CH3、R8＝(CH2)7CH3、R9＝(CH2)11～17CH3、
R10＝CH2CH2S(CH2)5CH3、R11＝CH2CH2S(CH2)7CH3、R12＝CH2CH2S(CH2)9CH3、
R13＝CH2CH2S(CH2)11CH3、R14＝CH2CH2S(CH2)15CH3、R15＝CH2CH2S(CH2)17CH3。
多面体低聚倍半硅氧烷(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxane,POSS)是种特殊结构的有机-无机杂化分子，由硅氧键连接而成的笼状内核和连接于硅原子上的有机官能团外壳组成。与传统的无机纳米填料不同，POSS具有规整的笼状结构、纳米尺度和易官能化的特性，可与聚合物形成真正意义上的分子级复合，提高聚合物的热稳定性、阻燃性、抗氧化、抗老化等性能。
优选地，所述的辅助组分，以质量分数计，包括0.1％～1％的流平剂，0.1％～1％的消泡剂，0.1～1％的催化剂，0.1％～1％的水和99.6％～96.0％的溶剂B，所述的催化剂选自盐酸、醋酸、四丁基锡、四异丁基锡、氧化二辛基锡、二丁基锡二月桂酸酯、二(十二烷基硫)二丁基锡和二醋酸二丁基锡中的一种。
流平剂、消泡剂为市售的具有流平效果和消泡效果的助剂，流平剂的作用是能有效降低涂饰液表面张力，提高其流平性和均匀性，本发明中使用的流平剂是聚醚硅氧烷共聚物(TEGO 410)，消泡剂也称消沫剂，是在加工过程中降低表面张力，抑制泡沫产生或消除已产生泡沫，本发明中使用的消泡剂是TEGO AIREX 944。
进一步的，所述的溶剂B选自四氢呋喃、乙醇、甲苯、二甲苯、三甲苯、乙苯和二氧六环中的一种。
优选地，所述的溶剂A选自四氢呋喃、乙醇、甲苯、二甲苯、三甲苯、乙苯和二氧六环中的一种。
优选地，所述的主组分，以质量分数计，包括0.5％～1.0％的POSS单体，1％～2％的单硅型偶联剂，5％～10％的多硅型偶联剂，余量为溶剂A。
优选地，所述的单硅型偶联剂选自正辛基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅基和全氟辛基三乙氧基硅烷中的一种。
优选地，所述的多硅型偶联剂为分子中硅氧烷基≥2的偶联剂。
进一步的，所述的多硅型偶联剂选自M1～M9中的一种，其中，
M1：(CH3O)3SiCH2CH2Si(OCH3)3；M2:(CH3CH2O)3SiCH2CH2Si(OCH2CH3)3；
M3：(CH3O)3Si(CH2)3S4(CH2)3Si(OCH3)3；M4:(CH3CH2O)3Si(CH2)3S4(CH2)3Si(OCH2CH3)3；
M5～M9中基团R选自SiCH3(OCH3)2，Si(OCH2CH3)3，Si(OCH3)3，SiCH3(OCH2CH3)2，(CH2)3SiCH3(OCH3)2，(CH2)3SiCH3(OCH2CH3)2，(CH2)3Si(OCH3)3和(CH2)3SiCH3(OCH2CH3)2中的一种。
本发明还提供了上述具有自修复特性的防护涂层的制备方法，包括如下步骤：将POSS单体、单硅型偶联剂和多硅型偶联剂在溶剂A中混合溶解制成主组分，再将流平剂、消泡剂、催化剂、水和溶剂B混合溶解制成辅助组分，主组分和辅助组分按照质量比1：0.1～0.01混合均匀即得到所述的具有自修复特性的防护涂层。
该防护涂层的施工方式包括而不局限于浸涂、刷涂、喷涂等，固化温度RT为120～150℃，时间为10min～10d，视固化温度不同而定。
本发明的生产工艺中所用的设备或工艺均采用本领域中的公知设备和相关技术，在此不再对具体生产设备和灌装工艺进行赘述。
本发明的有益效果是：
(1)本发明提出使用POSS结构单体作为自修复特性的防腐材料，不仅赋予膜层疏水、自清洁特性，而且在防腐膜层发生损失时，可以明显延缓金属腐蚀。
(2)本发明提出的具有自修复特性的防护涂层可以应用于易损伤的金属部件防腐，例如紧固件、管道、金属工具等，也可以用于常规的需要耐磨、疏水场合，例如家具台面、厨房台面等，易沾污场合。
具体实施方式：
下面结合具体实例，进一步阐明本发明。应该理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限定本发明的保护范围。在实际应用中技术人员根据本发明做出的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
除特别说明，本发明使用的设备和试剂为本技术领域常规市购产品。以下实施例中，M5中基团R为SiCH3(OCH3)2，M6中基团R为Si(OCH2CH3)3，M7中基团R为Si(OCH3)3，M8中基团R为SiCH3(OCH2CH3)2。
实施例1
主组分：将0.5g POSS单体(R6型)与2g十七氟癸基三甲氧基硅烷混合溶解至透明溶液，然后与5gM5依次加入92.5g四氢呋喃中混合溶解制成。
辅助组分：将0.2g TEGO 410、0.2g TEGO AIREX 944、0.5g二丁基锡二月桂酸酯、0.5g水依次加入98.6g四氢呋喃中，搅拌溶解至透明制成。
膜层溶液配制与施工方法：将主组分和辅助组分按照质量比1：0.1混匀后得到具有修复特性的防护涂层。
将马口铁片浸入上述的防护涂层溶液中，取出，放入120℃烘箱烘干30min。成品水接触角120°，浮尘等水洗后能够完全去除。完整涂层在盐雾试验中300h开始有明显锈蚀，十字划伤后，在120℃烘箱处理30min，然后放入盐雾箱中，80h盐雾试验开始有明显锈蚀。
对比例1
主组分：将7.5g M5加入92.5g四氢呋喃中混合溶解制成。
辅助组分：将为0.2g TEGO 410、0.2g TEGO AIREX 944、0.5g二丁基锡二月桂酸酯、0.5g水依次加入98.6g四氢呋喃中，搅拌溶解至透明制成。
膜层溶液配制与施工方法：将主组分和辅助组分按照质量比1：0.1混匀后得到具有修复特性的防护涂层。
将马口铁片浸入上述的防护涂层溶液中，取出，放入120℃烘箱烘干30min。成品水接触角105°，灰尘等水洗后能够完全去除，划伤后，在120℃烘箱处理30min，然后放入盐雾箱中，20h盐雾试验开始有明显锈蚀。
对比例2
主组分：将0.5g POSS单体(R6型)与7g十七氟癸基三甲氧基硅烷混合溶解至透明溶液，再加入92.5g四氢呋喃中混合溶解制成。
辅助组分：将为0.2g TEGO 410、0.2g TEGO AIREX 944、0.5g二丁基锡二月桂酸酯、0.5g水依次加入98.6g四氢呋喃中，搅拌溶解至透明制成。
膜层溶液配制与施工方法：将主组分和辅助组分按照质量比1：0.1混匀后得到具有修复特性的防护涂层。
将马口铁片浸入上述的防护涂层溶液中，取出，放入120℃烘箱烘干30min。成品水接触角105°，灰尘等水洗后能够完全去除，划伤后，在120℃烘箱处理30min，然后放入盐雾箱中，5h盐雾试验开始有明显锈蚀。
对比例3
主组分：将0.5g POSS单体(R6型)、7g M5依次加入92.5g四氢呋喃中混合溶解制成。
辅助组分：将为0.2g TEGO 410、0.2g TEGO AIREX 944、0.5g二丁基锡二月桂酸酯、0.5g水依次加入98.6g四氢呋喃中，搅拌溶解至透明制成。
膜层溶液配制与施工方法：将主组分和辅助组分按照质量比1：0.1混匀后得到具有修复特性的防护涂层。
将马口铁片浸入上述的防护涂层溶液中，取出，放入120℃烘箱烘干30min。成品水接触角105°，灰尘等水洗后能够完全去除，划伤后，在120℃烘箱处理30min，然后放入盐雾箱中，15h盐雾试验开始有明显锈蚀。
实施例2
主组分：将0.1g POSS单体(R12型)与10g M7依次加入89.9g乙醇中混合溶解制成。
辅助组分：将0.2g TEGO 410、0.2g TEGO AIREX 944、0.5g二丁基锡二月桂酸酯、0.5g水依次加入98.6g四氢呋喃中，搅拌溶解至透明制成。
膜层溶液配制与施工方法：将主组分和辅助组分按照质量比1：0.1混匀后得到具有修复特性的防护涂层。
将马口铁片浸入上述的防护涂层溶液中，取出，放入120℃烘箱烘干30min。成品水接触角114°，浮尘水洗后能够完全去除。完整涂层在盐雾试验中280h开始有明显锈蚀，划伤后，在120℃烘箱处理30min，然后放入盐雾箱中，40h盐雾试验开始有明显锈蚀。
实施例3
主组分：将0.5g POSS单体(R1型)与2g全氟辛基三甲氧基硅基混合溶解至透明溶液，然后与5g M1依次加入92.5g四氢呋喃中混合溶解制成。
辅助组分：将0.2g TEGO 410、0.2g TEGO AIREX 944、0.5g二丁基锡二月桂酸酯、0.5g水依次加入98.6g四氢呋喃中，搅拌溶解至透明制成。
膜层溶液配制与施工方法：将主组分和辅助组分按照质量比1：0.1混匀后得到具有修复特性的防护涂层。
将马口铁片浸入上述的防护涂层溶液中，取出，放入120℃烘箱烘干30min。成品水接触角118°，浮尘等水洗后能够完全去除。完整涂层在盐雾试验中280h开始有明显锈蚀，十字划伤后，在120℃烘箱处理30min，然后放入盐雾箱中，40h盐雾试验开始有明显锈蚀。
实施例4
主组分：将0.5g POSS单体(R9型)与2g十二烷基三甲氧基硅烷混合溶解至透明溶液，然后与10g M3依次加入87.5g二甲苯中混合溶解制成。
辅助组分：将0.2g TEGO 410、0.2g TEGO AIREX 944、0.5g二丁基锡二月桂酸酯、0.5g水依次加入98.6g四氢呋喃中，搅拌溶解至透明制成。
膜层溶液配制与施工方法：将主组分和辅助组分按照质量比1：0.01混匀后得到具有修复特性的防护涂层。
将马口铁片浸入上述的防护涂层溶液中，取出，放入室温放置10d。成品水接触角100°，浮尘等水洗后能够完全去除。完整涂层在盐雾试验中100h开始有明显锈蚀，十字划伤后，在120℃烘箱处理30min，然后放入盐雾箱中，10h盐雾试验开始有明显锈蚀。
实施例5
主组分：将1g POSS单体(R1型)、5g M6依次加入94g四氢呋喃中混合溶解制成。
辅助组分：将0.2g TEGO 410、0.2g TEGO AIREX 944、0.5g二丁基锡二月桂酸酯、0.5g水依次加入98.6g四氢呋喃中，搅拌溶解至透明。
膜层溶液配制与施工方法：将主组分和辅助组分按照质量比1：0.1混匀后得到具有修复特性的防护涂层。
将马口铁片浸入上述的防护涂层溶液中，取出，放入120℃烘箱烘干30min。成品水接触角118°，浮尘等水洗后能够完全去除。完整涂层在盐雾试验中250h开始有明显锈蚀，十字划伤后，在120℃烘箱处理30min，然后放入盐雾箱中，60h盐雾试验开始有明显锈蚀。
实施例6
主组分：将0.5g POSS单体(R3型)与2g十七氟癸基三甲氧基硅烷混合溶解至透明溶液，然后与10g M5依次加入87.5g乙醇中混合溶解制成。
辅助组分：将0.2g TEGO 410、0.2g TEGO AIREX 944、0.1g四异丁基锡、1g水依次加入98.5g四氢呋喃中，搅拌溶解至透明制成。
膜层溶液配制与施工方法：将主组分和辅助组分按照质量比1：0.1混匀后得到具有修复特性的防护涂层。
将马口铁片浸入上述的防护涂层溶液中，取出，放入150℃烘箱烘干10min。成品水接触角120°，浮尘等水洗后能够完全去除。完整涂层在盐雾试验中350h开始有明显锈蚀，十字划伤后，在120℃烘箱处理30min，然后放入盐雾箱中，90h盐雾试验开始有明显锈蚀。
实施例7
主组分：将0.5g POSS单体(R3型)与2g十七氟癸基三甲氧基硅烷混合溶解至透明溶液，然后与10g M8依次加入87.5g乙醇中混合溶解制成。
辅助组分：将0.2g TEGO 410、0.2g TEGO AIREX 944、0.1g四异丁基锡、1g水依次加入98.5g二氧六环中，搅拌溶解至透明制成。
膜层溶液配制与施工方法：将主组分和辅助组分按照质量比1：0.1混匀后得到具有修复特性的防护涂层。
将马口铁片浸入上述的涂层溶液中，取出，放入150℃烘箱烘干10min。成品水接触角120°，浮尘等水洗后能够完全去除。完整涂层在盐雾试验中350h开始有明显锈蚀，十字划伤后，在120℃烘箱处理30min，然后放入盐雾箱中，90h盐雾试验开始有明显锈蚀。
实施例8
主组分：将0.1g POSS单体(R13型)与2g十七氟癸基三甲氧基硅烷混合溶解至透明溶液，然后与1g M2依次加入96.9g乙醇中混合溶解制成。
辅助组分：将0.1g TEGO 410、0.1g TEGO AIREX 944、0.1g四异丁基锡、0.1g水依次加入99.6g二氧六环中，搅拌溶解至透明制成。
膜层溶液配制与施工方法：将主组分和辅助组分按照质量比1：0.01混匀后得到具有修复特性的防护涂层。
实施例9
主组分：将1g POSS单体(R15型)与2g十七氟癸基三甲氧基硅烷混合溶解至透明溶液，然后与10g M4依次加入87g乙醇中混合溶解制成。
辅助组分：将1g TEGO 410、1g TEGO AIREX 944、1g四异丁基锡、1g水依次加入96g二氧六环中，搅拌溶解至透明制成。
膜层溶液配制与施工方法：将主组分和辅助组分按照质量比1：0.1混匀后得到具有修复特性的防护涂层。
上列详细说明是针对本发明之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本案的专利范围中。

Claims (9)

1.一种具有自修复特性的防护涂层，其特征在于，包括主组分和辅助组分，所述的主组分和辅助组分的质量比为1:0.01～0.1，所述的主组分，以质量分数计，包括0.1％～1.0％的POSS单体，0％～2％的单硅型偶联剂，1.0％～10.0％的多硅型偶联剂和98.9％～87.0％的溶剂A，所述的POSS单体结构式如式Ⅰ所示，
其中，R基团选自CH2CH2(CF2)mCF3，CH2CH2SCH2CH2(CF2)nCF3，(CH2)xCH3和CH2CH2S(CH2)yCH3中的一种以上，m为3,5,7，n为3,5,7，x为5～17，y为5～17。
2.根据权利要求1所述的具有自修复特性的防护涂层，其特征在于，所述的辅助组分，以质量分数计，包括0.1％～1％的流平剂，0.1％～1％的消泡剂，0.1～1％的催化剂，0.1％～1％的水和99.6％～96.0％的溶剂B，所述的催化剂选自盐酸、醋酸、四丁基锡、四异丁基锡、氧化二辛基锡、二丁基锡二月桂酸酯、二(十二烷基硫)二丁基锡和二醋酸二丁基锡中的一种。
3.根据权利要求2所述的具有自修复特性的防护涂层，其特征在于，所述的溶剂B选自四氢呋喃、乙醇、甲苯、二甲苯、三甲苯、乙苯和二氧六环中的一种。
4.根据权利要求1所述的具有自修复特性的防护涂层，其特征在于，所述的溶剂A选自四氢呋喃、乙醇、甲苯、二甲苯、三甲苯、乙苯和二氧六环中的一种。
5.根据权利要求1所述的具有自修复特性的防护涂层，其特征在于，所述的主组分，以质量分数计，包括0.5％～1.0％的POSS单体，1％～2％的单硅型偶联剂，5％～10％的多硅型偶联剂，余量为溶剂A。
6.根据权利要求1所述的具有自修复特性的防护涂层，其特征在于，所述的单硅型偶联剂选自正辛基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅基和全氟辛基三乙氧基硅烷中的一种。
7.根据权利要求1所述的具有自修复特性的防护涂层，其特征在于，所述的多硅型偶联剂为分子中硅氧烷基≥2的偶联剂。
8.根据权利要求7所述的具有自修复特性的防护涂层，其特征在于，所述的多硅型偶联剂选自M1～M9中的一种，其中，
M1：(CH3O)3SiCH2CH2Si(OCH3)3；M2:(CH3CH2O)3SiCH2CH2Si(OCH2CH3)3；
M3：(CH3O)3Si(CH2)3S4(CH2)3Si(OCH3)3；M4:(CH3CH2O)3Si(CH2)3S4(CH2)3Si(OCH2CH3)3；
M5～M9中基团R选自SiCH3(OCH3)2，Si(OCH2CH3)3，Si(OCH3)3，SiCH3(OCH2CH3)2，(CH2)3SiCH3(OCH3)2，(CH2)3SiCH3(OCH2CH3)2，(CH2)3Si(OCH3)3和(CH2)3SiCH3(OCH2CH3)2中的一种。
9.一种权利要求1所述的具有自修复特性的防护涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将POSS单体、单硅型偶联剂和多硅型偶联剂在溶剂A中混合溶解制成主组分，再将流平剂、消泡剂、催化剂、水和溶剂B混合溶解制成辅助组分，主组分和辅助组分按照质量比1：0.1～0.01混合均匀即得到所述的具有自修复特性的防护涂层。
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