CN110591496A - 一种改性纳米氧化锌填充的外墙涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性纳米氧化锌填充的外墙涂料的制备方法，属于外墙涂料制备技术领域，包括如下步骤：（1）改性纳米氧化锌的制备；（2）原料称取；（3）成品的制备。本发明提供了一种改性纳米氧化锌填充的外墙涂料的制备方法，通过对纳米氧化锌的改性处理，有效的提高了纳米氧化锌的比表面积，增强了其在涂料中的分散性，提升了外墙涂料的使用性能，具有很好的推广应用性。

Description

一种改性纳米氧化锌填充的外墙涂料的制备方法
技术领域
本发明属于外墙涂料制备技术领域，具体涉及一种改性纳米氧化锌填充的外墙涂料的制备方法。
背景技术
氧化锌的用途很广，除在橡胶工业、石油化工、涂料工业有广泛应用外，还可应用于电子激光材料、荧光粉添加剂、磁性材料、压电材料、陶瓷等。纳米氧化锌是由极细晶粒组成，特征维度尺寸在纳米数量级（1~100nm）的无机粉体材料，其研究兴起于20 世纪90 年代。与一般尺寸的氧化锌相比，纳米尺寸的氧化锌具有小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等，因而它具有许多独特的或更优越的性能，如无毒性、非迁移性、荧光性、压电性、吸收散射紫外能力等。这些特性的存在进一步推广了氧化锌的应用，例如用作气体传感器、变阻器、紫外屏蔽材料、高效光催化剂等。纳米氧化锌能大大提高涂料产品的遮盖力和着色力，还可提高涂料的其它各项指标，并可应用于制备功能性纳米涂料。但是但由于纳米氧化锌的小尺寸效应、表面效应等使其作为无机物直接添加到有机材料中有想当大的困难，氧化锌表面是亲水疏油的，呈现极性，在材料中难于均匀分散；颗粒具有较大的比表面积和较高的表面能，使它们极易团聚，不易在有机介质中分散，与聚合物配伍性能差，直接影响纳米氧化锌的实际功效。
为了改善纳米氧化锌的填充效果，申请号为：CN201610977136.7公开了一种抗菌抗老化硅溶胶/高分子乳液复合涂料及其制备方法和应用，所述复合乳液原料按重量份包括：硅溶胶100~150份，高分子乳液60~100份，滑石粉80~100份，硅灰石30~64份，改性纳米氧化锌10~20份，硅烷偶联剂0.5~2份，成膜助剂2~6份，分散剂1~3份，增稠剂1~3份，流平剂0.5~2份，消泡剂0.5~2份，水10~30份。本发明利用利用纳米氧化锌的杀菌作用和紫外线屏蔽能力赋予涂料抗菌抗老化作用，通过简单工艺制得抗菌抗老化复合涂料，赋予建筑外墙涂料自清洁性，延长建筑外墙涂料使用寿命。同时本发明的涂料具有优异的耐冲刷性和储存稳定性。所述的改性纳米氧化锌是指通过KH550硅烷偶联剂改性后的纳米氧化锌，所述的改性纳米氧化锌平均粒径为20-80nm，形状为球形，该发明通过将硅烷偶联剂接枝到纳米氧化锌的表面，而未对纳米氧化锌进行其他的处理，改性效果因偶联剂的类型、偶联剂/纳米氧化锌质量比、反应温度、反应时间的不同，产生差异明显的改性效果，改性效果不稳定，不利于推广应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种改性纳米氧化锌填充的外墙涂料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种改性纳米氧化锌填充的外墙涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）改性纳米氧化锌的制备：
a. 将纳米氧化锌平铺于DBD冷等离子体处理设备中，在一定功率条件下进行冷等离子处理，处理20~30min后，取出纳米氧化锌备用；
b. 将操作a中冷等离子体处理后的纳米氧化锌浸入处理液中，搅拌混匀后，连通直流磁场，通过调节电流电压恒定磁场强度后，将超声波探头浸入处理液中，以特定频率的超声波处理30~40min后，离心，取沉淀烘干备用；
c. 用铝箔纸将操作b中处理液浸泡处理后所得的纳米氧化锌包裹在其中，然后将铝箔纸包裹的纳米氧化锌置于激光冲击强化装置中，处理完成后取出纳米氧化锌备用；
d. 将操作c中激光冲击波处理后的纳米氧化锌置于球磨机内进行研磨，研磨处理1~2h即得改性纳米氧化锌；
（2）原料称取：
称取相应重量百分比的环氧树脂46~50%、步骤（1）所得的改性纳米氧化锌9~11%、脂肪酸甘油酯5.5~6.5%、甘油4~6%、聚二甲基硅氧烷1~2%、蓖麻油3~4%、油酸3~4%、硅酸钙2.2~2.4%、果胶2~3%，余量为纯化水备用；
（3）成品的制备：
a. 将步骤（3）中称取的环氧树脂、改性纳米氧化锌、脂肪酸甘油酯、甘油、纯化水投入搅拌罐内，以6000~8000rpm的转速搅拌处理20~30min，在搅拌的同时进行特定频率的微波处理；
b. 将步骤（2）中称取的聚二甲基硅氧烷、蓖麻油、油酸、硅酸钙、果胶投入操作a的搅拌罐内，以3000~4000rpm的转速搅拌处理2~3h后，再进行超声脱气处理即可。
进一步的，所述步骤（1）操作a中冷等离子体处理的功率为3500~4500W。
进一步的，所述步骤（1）操作b中处理液中各成分及对应重量百分比为：铝酸酯偶联剂6~8%、硬脂酸单甘油酯7.2~8.3%、聚乙烯醇2~3%，余量为去离子水。
进一步的，所述步骤（1）操作b中恒定磁场的功率为1300~1400W。
进一步的，所述步骤（1）操作b中超声波探头浸入处理液下1~2cm，超声波的频率为24~26kHz。
进一步的，所述步骤（1）操作c中激光冲击处理时激光器发出功率密度为3.2~3.8GW/cm2，脉冲宽度为45~55ns，脉冲能量为42~48J。
进一步的，所述步骤（1）操作d中球磨时球磨机的转速为650~750rpm。
进一步的，所述步骤（1）操作d中在球磨处理时不断向球磨机内注入液氮，液氮的注入量以不超过球磨机内部高度的1/3~1/2为准。
进一步的，所述步骤（3）操作a中微波处理时微波的频率为60~80GHz。
本发明这对现今纳米氧化锌在涂料中的应用存在的缺陷，开发研究了一种纳米氧化锌填充的外墙涂料的制备方法，在制备工艺中，主要包括纳米氧化锌的制备、原料的称取以及成品外墙涂料的制备，具体地，在改性纳米氧化锌的制备中，首先将纳米氧化锌置于DBD冷等离子体处理设备中，采用特定功率的冷等离子体处理特定的时间，有效的清除纳米氧化锌表面杂质，并在纳米氧化锌的表面产生刻蚀，防止纳米氧化锌发生团聚现象，紧接着置于处理液中，在进行浸泡的同时进行恒定磁场-超声波协同辅助作用，处理液中的偶联剂均匀有效的接枝到纳米氧化锌的表面，结构稳定，处理液中的有效成分还可在前序冷等离子体处理的前提下，在纳米氧化锌的表面形成一层吸收层；然后将其包裹在铝箔纸中进行激光冲击波处理，激光冲击波穿透铝箔纸射到纳米氧化锌的表面，吸收层在极短的时内充分吸收激光冲击波强化脉冲能量并汽化电离，形成高温高等离子体并迅速向外喷射，但由于铝箔纸的存在，等离子体膨胀受到约束限制，导致等离体内部压力快速上升，在材料表面产生高达GPa的冲击载荷，于极短的时间内产生强冲击波向材料内部传播，当冲击波力超过材料动态屈服强度时，材料就会产生屈服和塑性变形，与此时同时在塑性变形区内诱导出高幅值的残余压应力，起到改善材料性能的效果；最后进行球磨，细化颗粒，有效的减小纳米氧化锌的粒径，增加纳米氧化锌的比表面积，从而改善纳米氧化锌的性能；在成品涂料的制备中，首先将基体成分环氧树脂同改性纳米氧化锌、脂肪酸甘油酯、甘油、纯化水共同投入搅拌罐内，以相对较高的转速进行搅拌处理，在搅拌的同时进行特定频率的微波处理，由于不同的物质吸收微波的能力不同，导致微波对原料进行选择性的加热，提高纳米氧化锌在基体成分中的填充效果，然后将剩余的原料聚二甲基硅氧烷、蓖麻油、油酸等共同投入操作a的搅拌罐内，以相对较低的搅拌速度搅拌相对疆场的时间，最后进行超声脱气即可，通过进料方式和搅拌方式的调节，增加纳米氧化锌的填充效果，来改善涂料的工作性能，同时破坏其他固体原料表面水膜，使得涂料界面过渡区得到优化。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明提供了一种改性纳米氧化锌填充的外墙涂料的制备方法，通过对纳米氧化锌的改性处理，有效的提高了纳米氧化锌的比表面积，增强了其在涂料中的分散性，提升了外墙涂料的使用性能，具有很好的推广应用性。
具体实施方式
实施例1
一种改性纳米氧化锌填充的外墙涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）改性纳米氧化锌的制备：
a. 将纳米氧化锌平铺于DBD冷等离子体处理设备中，在一定功率条件下进行冷等离子处理，处理20min后，取出纳米氧化锌备用；
b. 将操作a中冷等离子体处理后的纳米氧化锌浸入处理液中，搅拌混匀后，连通直流磁场，通过调节电流电压恒定磁场强度后，将超声波探头浸入处理液中，以特定频率的超声波处理30min后，离心，取沉淀烘干备用；
c. 用铝箔纸将操作b中处理液浸泡处理后所得的纳米氧化锌包裹在其中，然后将铝箔纸包裹的纳米氧化锌置于激光冲击强化装置中，处理完成后取出纳米氧化锌备用；
d. 将操作c中激光冲击波处理后的纳米氧化锌置于球磨机内进行研磨，研磨处理1h即得改性纳米氧化锌；
（2）原料称取：
称取相应重量百分比的环氧树脂46%、步骤（1）所得的改性纳米氧化锌9%、脂肪酸甘油酯5.5%、甘油4%、聚二甲基硅氧烷1%、蓖麻油3%、油酸3%、硅酸钙2.2%、果胶2%，余量为纯化水备用；
（3）成品的制备：
a. 将步骤（3）中称取的环氧树脂、改性纳米氧化锌、脂肪酸甘油酯、甘油、纯化水投入搅拌罐内，以6000rpm的转速搅拌处理20min，在搅拌的同时进行特定频率的微波处理；
b. 将步骤（2）中称取的聚二甲基硅氧烷、蓖麻油、油酸、硅酸钙、果胶投入操作a的搅拌罐内，以3000rpm的转速搅拌处理2h后，再进行超声脱气处理即可。
进一步的，所述步骤（1）操作a中冷等离子体处理的功率为3500W。
进一步的，所述步骤（1）操作b中处理液中各成分及对应重量百分比为：铝酸酯偶联剂6%、硬脂酸单甘油酯7.2%、聚乙烯醇2%，余量为去离子水。
进一步的，所述步骤（1）操作b中恒定磁场的功率为1300W。
进一步的，所述步骤（1）操作b中超声波探头浸入处理液下1cm，超声波的频率为24kHz。
进一步的，所述步骤（1）操作c中激光冲击处理时激光器发出功率密度为3.2GW/cm2，脉冲宽度为45ns，脉冲能量为42J。
进一步的，所述步骤（1）操作d中球磨时球磨机的转速为650rpm。
进一步的，所述步骤（1）操作d中在球磨处理时不断向球磨机内注入液氮，液氮的注入量以不超过球磨机内部高度的1/3为准。
进一步的，所述步骤（3）操作a中微波处理时微波的频率为60GHz。
通过本实施例1方法所得外墙涂料的耐候性为1800h粉化≤1级，变化≤2级，漆膜硬度为5H，附着力强度为4B。
实施例2
一种改性纳米氧化锌填充的外墙涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）改性纳米氧化锌的制备：
a. 将纳米氧化锌平铺于DBD冷等离子体处理设备中，在一定功率条件下进行冷等离子处理，处理25min后，取出纳米氧化锌备用；
b. 将操作a中冷等离子体处理后的纳米氧化锌浸入处理液中，搅拌混匀后，连通直流磁场，通过调节电流电压恒定磁场强度后，将超声波探头浸入处理液中，以特定频率的超声波处理35min后，离心，取沉淀烘干备用；
c. 用铝箔纸将操作b中处理液浸泡处理后所得的纳米氧化锌包裹在其中，然后将铝箔纸包裹的纳米氧化锌置于激光冲击强化装置中，处理完成后取出纳米氧化锌备用；
d. 将操作c中激光冲击波处理后的纳米氧化锌置于球磨机内进行研磨，研磨处理1.5h即得改性纳米氧化锌；
（2）原料称取：
称取相应重量百分比的环氧树脂48%、步骤（1）所得的改性纳米氧化锌10%、脂肪酸甘油酯6%、甘油5%、聚二甲基硅氧烷1.5%、蓖麻油3.5%、油酸3.5%、硅酸钙2.3%、果胶2.5%，余量为纯化水备用；
（3）成品的制备：
a. 将步骤（3）中称取的环氧树脂、改性纳米氧化锌、脂肪酸甘油酯、甘油、纯化水投入搅拌罐内，以7000rpm的转速搅拌处理25min，在搅拌的同时进行特定频率的微波处理；
b. 将步骤（2）中称取的聚二甲基硅氧烷、蓖麻油、油酸、硅酸钙、果胶投入操作a的搅拌罐内，以3500rpm的转速搅拌处理2.5h后，再进行超声脱气处理即可。
进一步的，所述步骤（1）操作a中冷等离子体处理的功率为4000W。
进一步的，所述步骤（1）操作b中处理液中各成分及对应重量百分比为：铝酸酯偶联剂7%、硬脂酸单甘油酯7.75%、聚乙烯醇2.5%，余量为去离子水。
进一步的，所述步骤（1）操作b中恒定磁场的功率为1350W。
进一步的，所述步骤（1）操作b中超声波探头浸入处理液下1.5cm，超声波的频率为25kHz。
进一步的，所述步骤（1）操作c中激光冲击处理时激光器发出功率密度为3.5GW/cm2，脉冲宽度为50ns，脉冲能量为45J。
进一步的，所述步骤（1）操作d中球磨时球磨机的转速为700rpm。
进一步的，所述步骤（1）操作d中在球磨处理时不断向球磨机内注入液氮，液氮的注入量以不超过球磨机内部高度的5/12为准。
进一步的，所述步骤（3）操作a中微波处理时微波的频率为70GHz。
通过本实施例2方法所得外墙涂料的耐候性为1800h粉化≤1级，变化≤2级，漆膜硬度为5H，附着力强度为5B。
实施例3
一种改性纳米氧化锌填充的外墙涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）改性纳米氧化锌的制备：
a. 将纳米氧化锌平铺于DBD冷等离子体处理设备中，在一定功率条件下进行冷等离子处理，处理30min后，取出纳米氧化锌备用；
b. 将操作a中冷等离子体处理后的纳米氧化锌浸入处理液中，搅拌混匀后，连通直流磁场，通过调节电流电压恒定磁场强度后，将超声波探头浸入处理液中，以特定频率的超声波处理40min后，离心，取沉淀烘干备用；
c. 用铝箔纸将操作b中处理液浸泡处理后所得的纳米氧化锌包裹在其中，然后将铝箔纸包裹的纳米氧化锌置于激光冲击强化装置中，处理完成后取出纳米氧化锌备用；
d. 将操作c中激光冲击波处理后的纳米氧化锌置于球磨机内进行研磨，研磨处理2h即得改性纳米氧化锌；
（2）原料称取：
称取相应重量百分比的环氧树脂50%、步骤（1）所得的改性纳米氧化锌11%、脂肪酸甘油酯6.5%、甘油6%、聚二甲基硅氧烷2%、蓖麻油4%、油酸4%、硅酸钙2.4%、果胶3%，余量为纯化水备用；
（3）成品的制备：
a. 将步骤（3）中称取的环氧树脂、改性纳米氧化锌、脂肪酸甘油酯、甘油、纯化水投入搅拌罐内，以8000rpm的转速搅拌处理30min，在搅拌的同时进行特定频率的微波处理；
b. 将步骤（2）中称取的聚二甲基硅氧烷、蓖麻油、油酸、硅酸钙、果胶投入操作a的搅拌罐内，以4000rpm的转速搅拌处理3h后，再进行超声脱气处理即可。
进一步的，所述步骤（1）操作a中冷等离子体处理的功率为4500W。
进一步的，所述步骤（1）操作b中处理液中各成分及对应重量百分比为：铝酸酯偶联剂8%、硬脂酸单甘油酯8.3%、聚乙烯醇3%，余量为去离子水。
进一步的，所述步骤（1）操作b中恒定磁场的功率为1400W。
进一步的，所述步骤（1）操作b中超声波探头浸入处理液下2cm，超声波的频率为26kHz。
进一步的，所述步骤（1）操作c中激光冲击处理时激光器发出功率密度为3.8GW/cm2，脉冲宽度为55ns，脉冲能量为48J。
进一步的，所述步骤（1）操作d中球磨时球磨机的转速为750rpm。
进一步的，所述步骤（1）操作d中在球磨处理时不断向球磨机内注入液氮，液氮的注入量以不超过球磨机内部高度的1/2为准。
进一步的，所述步骤（3）操作a中微波处理时微波的频率为80GHz。
通过本实施例3方法所得外墙涂料的耐候性为1800h粉化≤1级，变化≤2级，漆膜硬度为5H，附着力强度为5B。
对比实施例1
一种改性纳米氧化锌填充的外墙涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料称取：
称取相应重量百分比的环氧树脂48%、未经改性处理的纳米氧化锌10%、脂肪酸甘油酯6%、甘油5%、聚二甲基硅氧烷1.5%、蓖麻油3.5%、油酸3.5%、硅酸钙2.3%、果胶2.5%，余量为纯化水备用；
（2）成品的制备：
a. 将步骤（1）中称取的环氧树脂、纳米氧化锌、脂肪酸甘油酯、甘油、纯化水投入搅拌罐内，以7000rpm的转速搅拌处理25min，在搅拌的同时进行特定频率的微波处理；
b. 将步骤（1）中称取的聚二甲基硅氧烷、蓖麻油、油酸、硅酸钙、果胶投入操作a的搅拌罐内，以3500rpm的转速搅拌处理2.5h后，再进行超声脱气处理即可。
本对比实施例1中各操作步骤所对应的技术参数均同实施例2。
通过本对比实施例1方法所得外墙涂料的耐候性为1500h粉化≤1级，变化≤2级，漆膜硬度为3H，附着力强度为3B。
对比实施例2
一种改性纳米氧化锌填充的外墙涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料称取：
称取相应重量百分比的环氧树脂48%、脂肪酸甘油酯6%、甘油5%、聚二甲基硅氧烷1.5%、蓖麻油3.5%、油酸3.5%、硅酸钙2.3%、果胶2.5%，余量为纯化水备用；
（2）成品的制备：
a. 将步骤（1）中称取的环氧树脂、脂肪酸甘油酯、甘油、纯化水投入搅拌罐内，以7000rpm的转速搅拌处理25min，在搅拌的同时进行特定频率的微波处理；
b. 将步骤（1）中称取的聚二甲基硅氧烷、蓖麻油、油酸、硅酸钙、果胶投入操作a的搅拌罐内，以3500rpm的转速搅拌处理2.5h后，再进行超声脱气处理即可。
本对比实施例2中各操作步骤所对应的技术参数均同实施例2。
通过本对比实施例2方法所得外墙涂料的耐候性为1500h粉化≤1级，变化≤2级，漆膜硬度为2H，附着力强度为2B。
对比实施例3
一种改性纳米氧化锌填充的外墙涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）改性纳米氧化锌的制备：
a. 将纳米氧化锌平铺于DBD冷等离子体处理设备中，在一定功率条件下进行冷等离子处理，处理25min后，取出纳米氧化锌备用；
b. 将操作a中冷等离子体处理后的纳米氧化锌浸入处理液中，搅拌混匀后，连通直流磁场，通过调节电流电压恒定磁场强度后，将超声波探头浸入处理液中，以特定频率的超声波处理35min后，离心，取沉淀烘干备用；
c. 用铝箔纸将操作b中处理液浸泡处理后所得的纳米氧化锌包裹在其中，然后将铝箔纸包裹的纳米氧化锌置于激光冲击强化装置中，处理完成后取出纳米氧化锌备用；
d. 将操作c中激光冲击波处理后的纳米氧化锌置于球磨机内进行研磨，研磨处理1.5h即得改性纳米氧化锌；
（2）原料称取：
称取相应重量百分比的环氧树脂48%、步骤（1）所得的改性纳米氧化锌10%、脂肪酸甘油酯6%、甘油5%、聚二甲基硅氧烷1.5%、蓖麻油3.5%、油酸3.5%、硅酸钙2.3%、果胶2.5%，余量为纯化水备用；
（3）成品的制备：
a. 将步骤（3）中称取的环氧树脂、改性纳米氧化锌、脂肪酸甘油酯、甘油、纯化水投入搅拌罐内，以7000rpm的转速搅拌处理25min，在搅拌的同时进行特定频率的微波处理；
b. 将步骤（2）中称取的聚二甲基硅氧烷、蓖麻油、油酸、硅酸钙、果胶投入操作a的搅拌罐内，以7000rpm的转速搅拌处理2.5h后，再进行超声脱气处理即可。
本对比实施例3中各操作步骤所对应的技术参数均同实施例2。
通过本对比实施例3方法所得外墙涂料的耐候性为1800h粉化≤1级，变化≤2级，漆膜硬度为4H，附着力强度为5B。
对比实施例4
一种改性纳米氧化锌填充的外墙涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）改性纳米氧化锌的制备：
a. 将纳米氧化锌平铺于DBD冷等离子体处理设备中，在一定功率条件下进行冷等离子处理，处理25min后，取出纳米氧化锌备用；
b. 将操作a中冷等离子体处理后的纳米氧化锌浸入处理液中，搅拌混匀后，连通直流磁场，通过调节电流电压恒定磁场强度后，将超声波探头浸入处理液中，以特定频率的超声波处理35min后，离心，取沉淀烘干备用；
c. 用铝箔纸将操作b中处理液浸泡处理后所得的纳米氧化锌包裹在其中，然后将铝箔纸包裹的纳米氧化锌置于激光冲击强化装置中，处理完成后取出纳米氧化锌备用；
d. 将操作c中激光冲击波处理后的纳米氧化锌置于球磨机内进行研磨，研磨处理1.5h即得改性纳米氧化锌；
（2）原料称取：
称取相应重量百分比的环氧树脂48%、步骤（1）所得的改性纳米氧化锌10%、脂肪酸甘油酯6%、甘油5%、聚二甲基硅氧烷1.5%、蓖麻油3.5%、油酸3.5%、硅酸钙2.3%、果胶2.5%，余量为纯化水备用；
（3）成品的制备：
a. 将步骤（3）中称取的环氧树脂、改性纳米氧化锌、脂肪酸甘油酯、甘油、纯化水投入搅拌罐内，以3500rpm的转速搅拌处理25min，在搅拌的同时进行特定频率的微波处理；
b. 将步骤（2）中称取的聚二甲基硅氧烷、蓖麻油、油酸、硅酸钙、果胶投入操作a的搅拌罐内，以3500rpm的转速搅拌处理2.5h后，再进行超声脱气处理即可。
本对比实施例4中各操作步骤所对应的技术参数均同实施例2。
通过本对比实施例4方法所得外墙涂料的耐候性为1800h粉化≤1级，变化≤2级，漆膜硬度为4H，附着力强度为4B。
对比实施例5
一种改性纳米氧化锌填充的外墙涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）改性纳米氧化锌的制备：
a. 将纳米氧化锌平铺于DBD冷等离子体处理设备中，在一定功率条件下进行冷等离子处理，处理25min后，取出纳米氧化锌备用；
b. 将操作a中冷等离子体处理后的纳米氧化锌浸入处理液中，搅拌混匀后，连通直流磁场，通过调节电流电压恒定磁场强度后，将超声波探头浸入处理液中，以特定频率的超声波处理35min后，离心，取沉淀烘干备用；
c. 用铝箔纸将操作b中处理液浸泡处理后所得的纳米氧化锌包裹在其中，然后将铝箔纸包裹的纳米氧化锌置于激光冲击强化装置中，处理完成后取出纳米氧化锌备用；
d. 将操作c中激光冲击波处理后的纳米氧化锌置于球磨机内进行研磨，研磨处理1.5h即得改性纳米氧化锌；
（2）原料称取：
称取相应重量百分比的环氧树脂48%、步骤（1）所得的改性纳米氧化锌10%、脂肪酸甘油酯6%、甘油5%、聚二甲基硅氧烷1.5%、蓖麻油3.5%、油酸3.5%、硅酸钙2.3%、果胶2.5%，余量为纯化水备用；
（3）成品的制备：
a. 将步骤（3）中称取的环氧树脂、改性纳米氧化锌、脂肪酸甘油酯、甘油、纯化水投入搅拌罐内，以7000rpm的转速搅拌处理25min；
b. 将步骤（2）中称取的聚二甲基硅氧烷、蓖麻油、油酸、硅酸钙、果胶投入操作a的搅拌罐内，以3500rpm的转速搅拌处理2.5h后，再进行超声脱气处理即可。
本对比实施例5中各操作步骤所对应的技术参数均同实施例2。
通过本对比实施例5方法所得外墙涂料的耐候性为1800h粉化≤1级，变化≤2级，漆膜硬度为4H，附着力强度为3B。
对照组
申请号为：CN201610977136.7公开的一种抗菌抗老化硅溶胶/高分子乳液复合涂料及其制备方法和应用。
通过本对照组方法所得外墙涂料的耐候性为1500h粉化≤1级，变化≤2级，漆膜硬度为2H，附着力强度为2B。

Claims (9)

1.一种改性纳米氧化锌填充的外墙涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）改性纳米氧化锌的制备：
a. 将纳米氧化锌平铺于DBD冷等离子体处理设备中，在一定功率条件下进行冷等离子处理，处理20~30min后，取出纳米氧化锌备用；
b. 将操作a中冷等离子体处理后的纳米氧化锌浸入处理液中，搅拌混匀后，连通直流磁场，通过调节电流电压恒定磁场强度后，将超声波探头浸入处理液中，以特定频率的超声波处理30~40min后，离心，取沉淀烘干备用；
c. 用铝箔纸将操作b中处理液浸泡处理后所得的纳米氧化锌包裹在其中，然后将铝箔纸包裹的纳米氧化锌置于激光冲击强化装置中，处理完成后取出纳米氧化锌备用；
d. 将操作c中激光冲击波处理后的纳米氧化锌置于球磨机内进行研磨，研磨处理1~2h即得改性纳米氧化锌；
（2）原料称取：
称取相应重量百分比的环氧树脂46~50%、步骤（1）所得的改性纳米氧化锌9~11%、脂肪酸甘油酯5.5~6.5%、甘油4~6%、聚二甲基硅氧烷1~2%、蓖麻油3~4%、油酸3~4%、硅酸钙2.2~2.4%、果胶2~3%，余量为纯化水备用；
（3）成品的制备：
a. 将步骤（3）中称取的环氧树脂、改性纳米氧化锌、脂肪酸甘油酯、甘油、纯化水投入搅拌罐内，以6000~8000rpm的转速搅拌处理20~30min，在搅拌的同时进行特定频率的微波处理；
b. 将步骤（2）中称取的聚二甲基硅氧烷、蓖麻油、油酸、硅酸钙、果胶投入操作a的搅拌罐内，以3000~4000rpm的转速搅拌处理2~3h后，再进行超声脱气处理即可。
2.根据权利要求1所述一种改性纳米氧化锌填充的外墙涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）操作a中冷等离子体处理的功率为3500~4500W。
3.根据权利要求1所述一种改性纳米氧化锌填充的外墙涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）操作b中处理液中各成分及对应重量百分比为：铝酸酯偶联剂6~8%、硬脂酸单甘油酯7.2~8.3%、聚乙烯醇2~3%，余量为去离子水。
4.根据权利要求1所述一种改性纳米氧化锌填充的外墙涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）操作b中恒定磁场的功率为1300~1400W。
5.根据权利要求1所述一种改性纳米氧化锌填充的外墙涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）操作b中超声波探头浸入处理液下1~2cm，超声波的频率为24~26kHz。
6.根据权利要求1所述一种改性纳米氧化锌填充的外墙涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）操作c中激光冲击处理时激光器发出功率密度为3.2~3.8GW/cm2，脉冲宽度为45~55ns，脉冲能量为42~48J。
7.根据权利要求1所述一种改性纳米氧化锌填充的外墙涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）操作d中球磨时球磨机的转速为650~750rpm。
8.根据权利要求1所述一种改性纳米氧化锌填充的外墙涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）操作d中在球磨处理时不断向球磨机内注入液氮，液氮的注入量以不超过球磨机内部高度的1/3~1/2为准。
9.根据权利要求1所述一种改性纳米氧化锌填充的外墙涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）操作a中微波处理时微波的频率为60~80GHz。
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