CN110591401A - 一种柔性屏基底材料的制备方法 - Google Patents

一种柔性屏基底材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种柔性屏基底材料的制备方法，包括：S1.在反应器中依次加入磷钨酸和碳纤维粉，加入聚乙烯醇搅拌均匀，超声搅拌下将其加入冰醋酸中，搅拌，过滤，用去离子水洗涤至中性；S2.将玉米棒粉碎，用KOH溶液煮沸回流，过滤；滤渣用盐酸浸泡搅拌，无水乙醇加热回流后，过滤，滤渣用去离子水清洗至中性，溶于水，加入重金属螯合剂，反应，过滤，滤液减压蒸发，得到预处理后的玉米棒；S3.将预处理后的玉米棒加入醋酸溶液中，研磨，混合液在搅拌下加入掺杂碳纤维和魔芋葡甘露聚糖，搅拌，超声，离心，取上清液，将上清液稀释，水浴蒸干，制得柔性屏基底材料。本发明制备方法简单、原料来源广、成本低，具有广阔的市场前景。

Description

一种柔性屏基底材料的制备方法
技术领域
本发明涉及柔性材料制备技术领域，具体涉及一种柔性屏基底材料的制备方法。
背景技术
柔性电子可概括为是将有机/无机材料电子器件制作在柔性/可延性塑料或薄金属基板上的新兴电子技术，以其独特的柔性/延展性以及高效、低成本制造工艺，在信息、能源、医疗、国防等领域具有广泛应用前景，如柔性电子显示器、有机发光二极管OLED、印刷RFID、薄膜太阳能电池板、电子用表面粘贴(Skin Patches)等。与传统IC技术一样，制造工艺和装备也是柔性电子技术发展的主要驱动力。柔性电子制造技术水平指标包括芯片特征尺寸和基板面积大小，其关键是如何在更大幅面的基板上以更低的成本制造出特征尺寸更小的柔性电子器件。
柔性屏相较于传统的LED液晶屏而言，具有能耗更低，重量更轻，抗折损，使用寿命长等诸多优点。柔性屏相关技术作为一项新技术，预计在未来3至5年内，有望大规模地运用到手机、液晶电视、电脑、汽车和可穿戴智能设备等高科技产品上。有机透明衬底是柔性屏的重要组件。目前，有机透明衬底的制备原料主要以化工原料为主，原料成本高、环境污染重、发展不可持续。
发明内容
本发明提供一种柔性屏基底材料的制备方法，其目的在于，提供一种柔性屏基底材料，通过以玉米棒为原料，经特定理化方法处理后获得经过化学修饰的新型纳米级纤维素衍生物，经过重金属螯合剂将其含有的重金属离子吸附去除，得到纯度较高的纤维素衍生物，在经过与掺杂碳纤维混合，经成膜工序后制备得到柔性屏基地材料，在导电和力学性能上均有极大的提高。
本发明提供一种柔性屏基地材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.掺杂碳纤维的制备：在反应器中依次加入磷钨酸和碳纤维粉，加入聚乙烯醇搅拌均匀后，于25℃超声6h，搅拌下将其加入冰醋酸中，搅拌10-20min，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性，备用；
所述掺杂碳纤维的得率为大于90％；
S2.玉米棒的预处理：将玉米棒粉碎，干燥至恒重，将玉米棒用KOH溶液煮沸回流2d，过滤；滤渣用盐酸浸泡搅拌2d，无水乙醇加热回流3-5h后，过滤，收集滤渣，滤渣用去离子水清洗至中性，溶于水中，加入重金属螯合剂，搅拌反应2-5h，过滤，滤液减压蒸发，得到预处理后的玉米棒，备用；
S3.柔性屏基地材料的制备：将预处理后的玉米棒加入醋酸溶液中，用石臼式研磨机研磨2h，向研磨后的混合液在搅拌下加入掺杂碳纤维和魔芋葡甘露聚糖，搅拌均匀，超声20-30min后，离心，取上清液，将上清液用去离子水稀释10倍，转入玻璃皿中，在100℃水浴下将水分蒸干，制得柔性屏基地材料。
作为本发明进一步的改进，所述重金属螯合剂选自HCMA、RDTC和TPEN中的一种或几种混合。
作为本发明进一步的改进，步骤S2中所述KOH溶液的质量分数为5-10％；所述盐酸的物质的量浓度为1-5mol/L。
作为本发明进一步的改进，步骤S3中所述预处理后的玉米棒、掺杂碳纤维和魔芋葡甘露聚糖的质量比为10:(1-2)：3；所述醋酸溶液的物质的量浓度为1-2mol/L；所述超声功率为500-700W；所述离心转速为1000-2000r/min。
本发明进一步保护一种上述制备方法制得的柔性屏基地材料，所述柔性屏基地材料的抗拉强度为不小于365MPa，介电常数不高于3.1。
本发明进一步保护一种柔性屏基地材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.掺杂碳纤维的制备：在反应器中依次加入磷钨酸和碳纤维粉，加入聚乙烯醇搅拌均匀后，于25℃超声6h，搅拌下将其加入冰醋酸中，搅拌10-20min，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性，备用；
所述掺杂碳纤维的得率为大于92％；
S2.玉米棒的预处理：将玉米棒粉碎，干燥至恒重，将玉米棒用KOH溶液煮沸回流2d，过滤；滤渣用盐酸浸泡搅拌2d，无水乙醇加热回流3-5h后，过滤，收集滤渣，滤渣用去离子水清洗至中性，备用；
S3.柔性屏基地材料的制备：将预处理后的玉米棒加入醋酸溶液中，用石臼式研磨机研磨2h，向研磨后的混合液中加入聚乙烯醇，充分搅拌，得到成膜液，流延成膜，干燥，得到基膜；将掺杂碳纤维和魔芋葡甘露聚糖加入醋酸溶液中，充分搅拌，将基膜浸泡在所述溶液中20-24h后取出，干燥，得到柔性屏基地材料。
作为本发明进一步的改进，所述重金属螯合剂选自HCMA、RDTC和TPEN中的一种或几种混合。
作为本发明进一步的改进，步骤S3中所述预处理后的玉米棒和聚乙烯醇的质量比为2：(3-6)；掺杂碳纤维和魔芋葡甘露聚糖的质量比为5：(1-2)；所述醋酸溶液的物质的量浓度为1-2mol/L。
作为本发明进一步的改进，所述搅拌转速为300-500r/min；所述干燥温度为室温或50℃；所述超声功率为500-700W。
本发明进一步保护一种上述的制备方法制得的柔性屏基地材料，所述柔性屏基地材料的抗拉强度为不小于374MPa，介电常数不高于3。
本发明具有如下有益效果：
本发明以玉米棒为原料，经特定理化方法处理后获得经过化学修饰的新型纳米级纤维素衍生物，经过重金属螯合剂将其含有的重金属离子吸附去除，得到纯度较高的纤维素衍生物，在经过与掺杂碳纤维混合，经成膜工序后制备得到柔性屏基地材料，在导电和力学性能上均有极大的提高，掺杂剂磷钨酸是由氢离子，多阴离子和结晶水组成，是一种含有氧桥的多核配合物，通过提高载流子密度和降低接触电阻来提高导电性；
本发明还制备了一种以玉米棒为原料，经过重金属螯合剂将其含有的重金属离子吸附去除，得到纯度较高的纤维素衍生物，再经过与掺杂碳纤维混合，经成膜工序后制备得到柔性屏基地材料，所述成膜工序为浸泡法，将玉米棒粉制成柔性新型纳米级纤维素衍生物基底材料，并浸泡在高导电性的掺杂碳纤维醋酸溶液中，通过静电作用和氢键，让掺杂碳纤维牢固固定在基膜上，得到高导电、力学性能优异的柔性屏基地材料；
本发明制备方法简单、原料来源广、成本低，将农业废弃物玉米棒回收利用，将不导电的玉米棒做成力学性能和电学性能均很优异的柔性屏基地材料，具有广阔的市场前景。
附图说明
图1为本发明测试例1中各组力学性能对比图；
图2为本发明测试例1中各组电学性能对比图；
图3为本发明测试例2中各组力学性能对比图；
图4为本发明测试例2中各组电学性能对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所述的实施例只是本发明的部分具有代表性的实施例，而不是全部实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种柔性屏基地材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.掺杂碳纤维的制备：在反应器中依次加入1g磷钨酸和10g碳纤维粉，加入100mL聚乙烯醇搅拌均匀后，于25℃超声6h，搅拌下将其加入冰醋酸中，搅拌10min，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性，备用；
所述掺杂碳纤维的得率为90％；
S2.玉米棒的预处理：将玉米棒粉碎，干燥至恒重，将玉米棒用5wt％KOH溶液煮沸回流2d，过滤；滤渣用1mol/L盐酸浸泡搅拌2d，无水乙醇加热回流3h后，过滤，收集滤渣，滤渣用去离子水清洗至中性，溶于水中，加入重金属螯合剂HCMA，搅拌反应2h，过滤，滤液减压蒸发，得到预处理后的玉米棒，备用；
S3.柔性屏基地材料的制备：将10g预处理后的玉米棒加入1mol/L醋酸溶液中，用石臼式研磨机研磨2h，向研磨后的混合液在搅拌下加入1g掺杂碳纤维和3g魔芋葡甘露聚糖，搅拌均匀，500W超声20min后，1000r/min离心，取上清液，将上清液用去离子水稀释10倍，转入玻璃皿中，在100℃水浴下将水分蒸干，制得柔性屏基地材料，得率95％。
实施例2
一种柔性屏基地材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.掺杂碳纤维的制备：在反应器中依次加入2g磷钨酸和10g碳纤维粉，加入200mL聚乙烯醇搅拌均匀后，于25℃超声6h，搅拌下将其加入冰醋酸中，搅拌20min，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性，备用；
所述掺杂碳纤维的得率为92％；
S2.玉米棒的预处理：将玉米棒粉碎，干燥至恒重，将玉米棒用10wt％KOH溶液煮沸回流2d，过滤；滤渣用5mol/L盐酸浸泡搅拌2d，无水乙醇加热回流5h后，过滤，收集滤渣，滤渣用去离子水清洗至中性，溶于水中，加入重金属螯合剂TPEN，搅拌反应5h，过滤，滤液减压蒸发，得到预处理后的玉米棒，备用；
S3.柔性屏基地材料的制备：将10g预处理后的玉米棒加入2mol/L醋酸溶液中，用石臼式研磨机研磨2h，向研磨后的混合液在搅拌下加入2g掺杂碳纤维和3g魔芋葡甘露聚糖，搅拌均匀，700W超声30min后，2000r/min离心，取上清液，将上清液用去离子水稀释10倍，转入玻璃皿中，在100℃水浴下将水分蒸干，制得柔性屏基地材料，得率94％。
实施例3
一种柔性屏基地材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.掺杂碳纤维的制备：在反应器中依次加入1.5g磷钨酸和10g碳纤维粉，加入150mL聚乙烯醇搅拌均匀后，于25℃超声6h，搅拌下将其加入冰醋酸中，搅拌15min，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性，备用；
所述掺杂碳纤维的得率为93％；
S2.玉米棒的预处理：将玉米棒粉碎，干燥至恒重，将玉米棒用7wt％KOH溶液煮沸回流2d，过滤；滤渣用3mol/L盐酸浸泡搅拌2d，无水乙醇加热回流4h后，过滤，收集滤渣，滤渣用去离子水清洗至中性，溶于水中，加入重金属螯合剂RDTC，搅拌反应3h，过滤，滤液减压蒸发，得到预处理后的玉米棒，备用；
S3.柔性屏基地材料的制备：将10g预处理后的玉米棒加入1.5mol/L醋酸溶液中，用石臼式研磨机研磨2h，向研磨后的混合液在搅拌下加入1.5g掺杂碳纤维和3g魔芋葡甘露聚糖，搅拌均匀，600W超声25min后，1500r/min离心，取上清液，将上清液用去离子水稀释10倍，转入玻璃皿中，在100℃水浴下将水分蒸干，制得柔性屏基地材料，得率96％。
实施例4
一种柔性屏基地材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.掺杂碳纤维的制备：在反应器中依次加入1g磷钨酸和10g碳纤维粉，加入10mL聚乙烯醇，300r/min搅拌均匀后，于25℃，500W超声6h，搅拌下将其加入冰醋酸中，搅拌10min，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性，备用；
所述掺杂碳纤维的得率为95％；
S2.玉米棒的预处理：将玉米棒粉碎，干燥至恒重，将玉米棒用KOH溶液煮沸回流2d，过滤；滤渣用盐酸浸泡搅拌2d，无水乙醇加热回流3h后，过滤，收集滤渣，滤渣用去离子水清洗至中性，溶于水中，加入重金属螯合剂HCMA，搅拌反应2h，过滤，滤液减压蒸发，得到预处理后的玉米棒，备用；
S3.柔性屏基地材料的制备：将2g预处理后的玉米棒加入1mol/L醋酸溶液中，用石臼式研磨机研磨2h，向研磨后的混合液中加入3g聚乙烯醇，300r/min搅拌，得到成膜液，流延成膜，50℃干燥，得到基膜；将5g掺杂碳纤维和1g魔芋葡甘露聚糖加入1mol/L醋酸溶液中，充分搅拌，将基膜浸泡在所述溶液中20h后取出，干燥，得到柔性屏基地材料，得率95％。
实施例5
一种柔性屏基地材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.掺杂碳纤维的制备：在反应器中依次加入2g磷钨酸和10g碳纤维粉，加入200mL聚乙烯醇，500r/min搅拌均匀后，于25℃，700W超声6h，搅拌下将其加入冰醋酸中，搅拌20min，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性，备用；
所述掺杂碳纤维的得率为92％；
S2.玉米棒的预处理：将玉米棒粉碎，干燥至恒重，将玉米棒用KOH溶液煮沸回流2d，过滤；滤渣用盐酸浸泡搅拌2d，无水乙醇加热回流5h后，过滤，收集滤渣，滤渣用去离子水清洗至中性，溶于水中，加入重金属螯合剂RDTC，搅拌反应5h，过滤，滤液减压蒸发，得到预处理后的玉米棒，备用；
S3.柔性屏基地材料的制备：将2g预处理后的玉米棒加入2mol/L醋酸溶液中，用石臼式研磨机研磨2h，向研磨后的混合液中加入6g聚乙烯醇，500r/min搅拌，得到成膜液，流延成膜，室温干燥，得到基膜；将5g掺杂碳纤维和2g魔芋葡甘露聚糖加入2mol/L醋酸溶液中，充分搅拌，将基膜浸泡在所述溶液中24h后取出，干燥，得到柔性屏基地材料，得率97％。
实施例6
一种柔性屏基地材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.掺杂碳纤维的制备：在反应器中依次加入1.5g磷钨酸和10g碳纤维粉，加入150mL聚乙烯醇，400r/min搅拌均匀后，于25℃，600W超声6h，搅拌下将其加入冰醋酸中，搅拌15min，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性，备用；
所述掺杂碳纤维的得率为92％；
S2.玉米棒的预处理：将玉米棒粉碎，干燥至恒重，将玉米棒用KOH溶液煮沸回流2d，过滤；滤渣用盐酸浸泡搅拌2d，无水乙醇加热回流4h后，过滤，收集滤渣，滤渣用去离子水清洗至中性，溶于水中，加入重金属螯合剂TPEN，搅拌反应3h，过滤，滤液减压蒸发，得到预处理后的玉米棒，备用；
S3.柔性屏基地材料的制备：将2g预处理后的玉米棒加入1.5mol/L醋酸溶液中，用石臼式研磨机研磨2h，向研磨后的混合液中加入4.5g聚乙烯醇，400r/min搅拌，得到成膜液，流延成膜，室温干燥，得到基膜；将5g掺杂碳纤维和1.5g魔芋葡甘露聚糖加入1.5mol/L醋酸溶液中，充分搅拌，将基膜浸泡在所述溶液中22h后取出，干燥，得到柔性屏基地材料，得率96％。
对比例1
一种柔性屏基地材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.掺杂碳纤维的制备：在反应器中依次加入1.5g磷钨酸和10g碳纤维粉，加入150mL聚乙烯醇搅拌均匀后，于25℃超声6h，搅拌下将其加入冰醋酸中，搅拌15min，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性，备用；
所述掺杂碳纤维的得率为93％；
S2.玉米棒的预处理：将玉米棒粉碎，干燥至恒重，将玉米棒用2wt％KOH溶液煮沸回流2d，过滤；滤渣用1mol/L盐酸浸泡搅拌2d，无水乙醇加热回流4h后，过滤，收集滤渣，滤渣用去离子水清洗至中性，溶于水中，加入重金属螯合剂RDTC，搅拌反应3h，过滤，滤液减压蒸发，得到预处理后的玉米棒，备用；
S3.柔性屏基地材料的制备：将2g预处理后的玉米棒加入5mol/L醋酸溶液中，用石臼式研磨机研磨2h，向研磨后的混合液在搅拌下加入5g掺杂碳纤维和10g魔芋葡甘露聚糖，搅拌均匀，600W超声25min后，1500r/min离心，取上清液，将上清液用去离子水稀释10倍，转入玻璃皿中，在100℃水浴下将水分蒸干，制得柔性屏基地材料，得率56％。
对比例2
一种柔性屏基地材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.玉米棒的预处理：将玉米棒粉碎，干燥至恒重，将玉米棒用7wt％KOH溶液煮沸回流2d，过滤；滤渣用3mol/L盐酸浸泡搅拌2d，无水乙醇加热回流4h后，过滤，收集滤渣，滤渣用去离子水清洗至中性，溶于水中，加入重金属螯合剂RDTC，搅拌反应3h，过滤，滤液减压蒸发，得到预处理后的玉米棒，备用；
S2.柔性屏基地材料的制备：将10g预处理后的玉米棒加入1.5mol/L醋酸溶液中，用石臼式研磨机研磨2h，向研磨后的混合液在搅拌下加入3g魔芋葡甘露聚糖，搅拌均匀，600W超声25min后，1500r/min离心，取上清液，将上清液用去离子水稀释10倍，转入玻璃皿中，在100℃水浴下将水分蒸干，制得柔性屏基地材料，得率66％。
对比例3
一种柔性屏基地材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.玉米棒的预处理：将玉米棒粉碎，干燥至恒重，将玉米棒用KOH溶液煮沸回流2d，过滤；滤渣用盐酸浸泡搅拌2d，无水乙醇加热回流4h后，过滤，收集滤渣，滤渣用去离子水清洗至中性，溶于水中，加入重金属螯合剂TPEN，搅拌反应3h，过滤，滤液减压蒸发，得到预处理后的玉米棒，备用；
S2.柔性屏基地材料的制备：将2g预处理后的玉米棒加入1.5mol/L醋酸溶液中，用石臼式研磨机研磨2h，向研磨后的混合液中加入4.5g聚乙烯醇，400r/min搅拌，得到成膜液，流延成膜，50℃干燥，得到基膜；将5g碳纤维和1.5g魔芋葡甘露聚糖加入1.5mol/L醋酸溶液中，充分搅拌，将基膜浸泡在所述溶液中22h后取出，干燥，得到柔性屏基地材料，得率72％。
对比例4
一种柔性屏基地材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.掺杂碳纤维的制备：在反应器中依次加入1.5g磷钨酸和10g碳纤维粉，加入150mL聚乙烯醇，400r/min搅拌均匀后，于25℃，600W超声6h，搅拌下将其加入冰醋酸中，搅拌15min，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性，备用；
所述掺杂碳纤维的得率为92％；
S2.玉米棒的预处理：将玉米棒粉碎，干燥至恒重，将玉米棒用KOH溶液煮沸回流2d，过滤；滤渣用盐酸浸泡搅拌2d，无水乙醇加热回流4h后，过滤，收集滤渣，滤渣用去离子水清洗至中性，溶于水中，加入重金属螯合剂TPEN，搅拌反应3h，过滤，滤液减压蒸发，得到预处理后的玉米棒，备用；
S3.柔性屏基地材料的制备：将10g预处理后的玉米棒加入5mol/L醋酸溶液中，用石臼式研磨机研磨2h，向研磨后的混合液中加入1g聚乙烯醇，400r/min搅拌，得到成膜液，流延成膜，50℃干燥，得到基膜；将1g掺杂碳纤维和5g魔芋葡甘露聚糖加入5mol/L醋酸溶液中，充分搅拌，将基膜浸泡在所述溶液中22h后取出，干燥，得到柔性屏基地材料，得率52％。
对比例5
一种柔性屏基地材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.玉米棒的预处理：将玉米棒粉碎，干燥至恒重，将玉米棒用KOH溶液煮沸回流2d，过滤；滤渣用盐酸浸泡搅拌2d，无水乙醇加热回流4h后，过滤，收集滤渣，滤渣用去离子水清洗至中性，溶于水中，加入重金属螯合剂TPEN，搅拌反应3h，过滤，滤液减压蒸发，得到预处理后的玉米棒，备用；
S2.柔性屏基地材料的制备：将2g预处理后的玉米棒加入1.5mol/L醋酸溶液中，用石臼式研磨机研磨2h，向研磨后的混合液中加入4.5g聚乙烯醇，400r/min搅拌，得到成膜液，流延成膜，室温干燥，得到基膜；将1.5g魔芋葡甘露聚糖加入1.5mol/L醋酸溶液中，充分搅拌，将基膜浸泡在所述溶液中22h后取出，干燥，得到柔性屏基地材料，得率60％。
对比例6
一种柔性屏基地材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.玉米棒的预处理：将玉米棒粉碎，干燥至恒重，将玉米棒用KOH溶液煮沸回流2d，过滤；滤渣用盐酸浸泡搅拌2d，无水乙醇加热回流4h后，过滤，收集滤渣，滤渣用去离子水清洗至中性，溶于水中，加入重金属螯合剂TPEN，搅拌反应3h，过滤，滤液减压蒸发，得到预处理后的玉米棒，备用；
S2.柔性屏基地材料的制备：将2g预处理后的玉米棒加入1.5mol/L醋酸溶液中，用石臼式研磨机研磨2h，向研磨后的混合液中加入4.5g聚乙烯醇，400r/min搅拌，得到成膜液，流延成膜，50℃干燥，得到基膜；将5g碳纤维和1.5g魔芋葡甘露聚糖加入1.5mol/L醋酸溶液中，充分搅拌，将基膜浸泡在所述溶液中22h后取出，干燥，得到柔性屏基地材料，得率67％。
测试例1
将本发明实施例1-3和对比例1-3制备的柔性屏基地材料及市售同类产品进行性能测试，结果见图1和2。图1中注释：a为与市售产品相比，p<0.05；b为与市售产品相比，p<0.05；c为与市售产品相比，p<0.05；d为与市售产品相比，p<0.05。图2中注释：*为与市售产品相比，p<0.05。
由图1可知，本发明实施例1-3制备的柔性屏基地材料具有良好的力学性能，明显优于对比例和市售同类产品，对比例1与实施例3相比，原料相同，但原料的浓度、配比不同，但是，对比例1与实施例3相比，力学性能大大下降，可见，不同配比、原料浓度对产品的性能有较大影响。对比例2未添加掺杂碳纤维，其力学性能也有明显下降；对比例3添加了碳纤维，但该碳纤维未掺杂磷钨酸，其力学性能与实施例3相比力学性能稍有下降，但并不明显；由此可知，碳纤维对力学性能有积极作用，掺杂磷钨酸与否对于碳纤维对产品的力学性能影响不大。
由图2可知，本发明实施例1-3制备的柔性屏基地材料具有较低的介电常数，明显优于对比例和市售同类产品，对比例1与实施例3相比，原料相同，但原料的浓度、配比不同，电学性能大大下降，介电常数很高，可见，不同配比、原料浓度对产品的性能有较大影响；对比例2未添加掺杂碳纤维，其力学性能明显下降，对比例3添加了碳纤维，但该碳纤维未掺杂磷钨酸，其力学性能也明显不如实施例3，可见，掺杂磷钨酸的碳纤维对于产品的电学性能有大幅度的改善。
测试例2
将本发明实施例4-6和对比例4-6制备的柔性屏基地材料及市售同类产品进行性能测试，结果见图3和4。图3中注释：a为与市售产品相比，p<0.05；b为与市售产品相比，p<0.05；c为与市售产品相比，p<0.05；d为与市售产品相比，p<0.05。图4中注释：*为与市售产品相比，p<0.05。
由图3可知，本发明实施例4-6制备的柔性屏基地材料具有良好的力学性能，明显优于对比例和市售同类产品，对比例4与实施例6相比，原料相同，但原料的浓度、配比不同，由图3可知，对比例4与实施例6相比力学性能大大下降，可见，不同配比、原料浓度对产品的性能有较大影响。对比例5未添加掺杂碳纤维，其力学性能也有明显下降；对比例6添加了碳纤维，但该碳纤维未掺杂磷钨酸，其力学性能与实施例3相比力学性能稍有下降，但并不明显，由此可知，碳纤维对力学性能有积极作用，掺杂磷钨酸与否对于碳纤维对产品的力学性能影响不大。
由图4可知，本发明实施例4-6制备的柔性屏基地材料具有较低的介电常数，明显优于对比例和市售同类产品，对比例4与实施例6相比，原料相同，但原料的浓度、配比不同，电学性能大大下降，介电常数很高，可见，不同配比、原料浓度对产品的性能有较大影响。对比例5未添加掺杂碳纤维，其力学性能明显下降，对比例6添加了碳纤维，但该碳纤维未掺杂磷钨酸，其力学性能也明显不如实施例6，但优于对比例5，可见，掺杂磷钨酸的碳纤维对于产品的电学性能有大幅度的改善，而碳纤维的添加也有助于电学性能的改善。
与现有技术相比，本发明以玉米棒为原料，经特定理化方法处理后获得经过化学修饰的新型纳米级纤维素衍生物，经过重金属螯合剂将其含有的重金属离子吸附去除，得到纯度较高的纤维素衍生物，在经过与掺杂碳纤维混合，经成膜工序后制备得到柔性屏基地材料，在导电和力学性能上均有极大的提高，掺杂剂磷钨酸是由氢离子，多阴离子和结晶水组成，是一种含有氧桥的多核配合物，通过提高载流子密度和降低接触电阻来提高导电性；
本发明还制备了一种以玉米棒为原料，经过重金属螯合剂将其含有的重金属离子吸附去除，得到纯度较高的纤维素衍生物，再经过与掺杂碳纤维混合，经成膜工序后制备得到柔性屏基地材料，所述成膜工序为浸泡法，将玉米棒粉制成柔性新型纳米级纤维素衍生物基底材料，并浸泡在高导电性的掺杂碳纤维醋酸溶液中，通过静电作用和氢键，让掺杂碳纤维牢固固定在基膜上，得到高导电、力学性能优异的柔性屏基地材料；
本发明制备方法简单、原料来源广、成本低，将农业废弃物玉米棒回收利用，将不导电的玉米棒做成力学性能和电学性能均很优异的柔性屏基地材料，具有广阔的市场前景。
本领域的技术人员在不脱离权利要求书确定的本发明的精神和范围的条件下，还可以对以上内容进行各种各样的修改。因此本发明的范围并不仅限于以上的说明，而是由权利要求书的范围来确定的。

Claims (10)

1.一种柔性屏基底材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.掺杂碳纤维的制备：在反应器中依次加入磷钨酸和碳纤维粉，加入聚乙烯醇搅拌均匀后，于25℃超声6h，搅拌下将其加入冰醋酸中，搅拌10-20min，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性，备用；
所述掺杂碳纤维的得率为大于90％；
S2.玉米棒的预处理：将玉米棒粉碎，干燥至恒重，将玉米棒用KOH溶液煮沸回流2d，过滤；滤渣用盐酸浸泡搅拌2d，无水乙醇加热回流3-5h后，过滤，收集滤渣，滤渣用去离子水清洗至中性，溶于水中，加入重金属螯合剂，搅拌反应2-5h，过滤，滤液减压蒸发，得到预处理后的玉米棒，备用；
S3.柔性屏基底材料的制备：将预处理后的玉米棒加入醋酸溶液中，用石臼式研磨机研磨2h，向研磨后的混合液在搅拌下加入掺杂碳纤维和魔芋葡甘露聚糖，搅拌均匀，超声20-30min后，离心，取上清液，将上清液用去离子水稀释10倍，转入玻璃皿中，在100℃水浴下将水分蒸干，制得柔性屏基底材料。
2.根据权利要求1所述一种柔性屏基底材料的制备方法，其特征在于，所述重金属螯合剂选自HCMA、RDTC和TPEN中的一种或几种混合。
3.根据权利要求1所述一种柔性屏基底材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述KOH溶液的质量分数为5-10％；所述盐酸的物质的量浓度为1-5mol/L。
4.根据权利要求1所述一种柔性屏基底材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述预处理后的玉米棒、掺杂碳纤维和魔芋葡甘露聚糖的质量比为10:(1-2)：3；所述醋酸溶液的物质的量浓度为1-2mol/L；所述超声功率为500-700W；所述离心转速为1000-2000r/min。
5.一种如权利要求1-4任一项权利要求所述制备方法制得的柔性屏基底材料，其特征在于，所述柔性屏基底材料的抗拉强度为不小于365MPa，介电常数不高于3.1。
6.一种柔性屏基底材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.掺杂碳纤维的制备：在反应器中依次加入磷钨酸和碳纤维粉，加入聚乙烯醇搅拌均匀后，于25℃超声6h，搅拌下将其加入冰醋酸中，搅拌10-20min，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性，备用；
所述掺杂碳纤维的得率为大于92％；
S2.玉米棒的预处理：将玉米棒粉碎，干燥至恒重，将玉米棒用KOH溶液煮沸回流2d，过滤；滤渣用盐酸浸泡搅拌2d，无水乙醇加热回流3-5h后，过滤，收集滤渣，滤渣用去离子水清洗至中性，备用；
S3.柔性屏基底材料的制备：将预处理后的玉米棒加入醋酸溶液中，用石臼式研磨机研磨2h，向研磨后的混合液中加入聚乙烯醇，充分搅拌，得到成膜液，流延成膜，干燥，得到基膜；将掺杂碳纤维和魔芋葡甘露聚糖加入醋酸溶液中，充分搅拌，将基膜浸泡在所述溶液中20-24h后取出，干燥，得到柔性屏基底材料。
7.根据权利要求6所述一种柔性屏基底材料的制备方法，其特征在于，所述重金属螯合剂选自HCMA、RDTC和TPEN中的一种或几种混合。
8.根据权利要求6所述一种柔性屏基底材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述预处理后的玉米棒和聚乙烯醇的质量比为2：(3-6)；掺杂碳纤维和魔芋葡甘露聚糖的质量比为5：(1-2)；所述醋酸溶液的物质的量浓度为1-2mol/L。
9.根据权利要求6所述一种柔性屏基底材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌转速为300-500r/min；所述干燥温度为室温或50℃；所述超声功率为500-700W。
10.一种如权利要求6-9任一项权利要求所述的制备方法制得的柔性屏基底材料，其特征在于，所述柔性屏基底材料的抗拉强度为不小于374MPa，介电常数不高于3。
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