CN110590442A - 一种木薯淀粉制备缓释材料的方法 - Google Patents

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唐健
曹继钊
潘波
石媛媛
覃其云
王会利
宋贤冲
邓小军
覃祚玉
赵隽宇
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
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    • C05B7/00—Fertilisers based essentially on alkali or ammonium orthophosphates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05G—MIXTURES OF FERTILISERS COVERED INDIVIDUALLY BY DIFFERENT SUBCLASSES OF CLASS C05; MIXTURES OF ONE OR MORE FERTILISERS WITH MATERIALS NOT HAVING A SPECIFIC FERTILISING ACTIVITY, e.g. PESTICIDES, SOIL-CONDITIONERS, WETTING AGENTS; FERTILISERS CHARACTERISED BY THEIR FORM
    • C05G3/00—Mixtures of one or more fertilisers with additives not having a specially fertilising activity

Abstract

本发明公开了一种木薯淀粉制备缓释材料的方法，包括以下步骤：(1)控制温度和pH值，用水将木薯淀粉调成浆状，制得浆状物；(2)向步骤(1)制得的浆状物中加入过氧化氢、磷酸氢钠，在搅拌下反应，制得反应物；(3)向步骤(2)制得的反应物中加入3‑氨基丙基三乙氧基硅烷，在搅拌下反应，制得乳液；(4)向步骤(3)制得的乳液中加入磷酸氢铵粉、高岭土粉、硝酸钠粉和水，在搅拌下混合均匀，接着烘干，制得缓释材料。本发明的缓释材料包封率较高，利用本发明的缓释材料制备的控释肥料的控释速率适中，能有效降低肥料的流失率，提高肥料的利用效率，促进桉树等林业植物快速健康成长，提高产量达20％以上。

Description

一种木薯淀粉制备缓释材料的方法
【技术领域】
本发明属于林业肥料制备技术领域，具体涉及一种木薯淀粉制备缓释材料的方法。
【背景技术】
长期以来，我国化肥生产品种单一，以低浓度单质速溶化肥为主，化肥利用率低下，环境污染严重。据FAO统计，中国可能是世界上氮肥利用率最低的国家，氮肥利用率仅为30％-35％，磷肥仅为10％-25％，钾肥为35％-50％，远远低于发达国家水平。
包膜控释肥是近几年研制开发的具有缓控释作用的一类肥料，以预先设定肥料释放模式，使其养分释放与作物养分吸收同步，从而提高肥料利用率，节省人力资源，减轻不当施肥对环境的污染。
包膜控释肥是一种缓/控释肥料，以水溶性肥料颗粒为核心，低水溶性或微溶性的无机物或有机聚合物制成缓释材料包覆在肥料颗粒表面，根据林业植物不同生长时期的需肥量来调节和控制养分释放速率，在尽量减小污染的前提下能保持高林业植物产量。
【发明内容】
本发明提供一种木薯淀粉制备缓释材料的方法，以解决控释效果差，肥料利用效率低，不够环保等问题。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种木薯淀粉制备缓释材料的方法，包括以下步骤：
(1)控制温度和pH值，用水将木薯淀粉调成浆状，制得浆状物；
(2)向步骤(1)制得的浆状物中加入过氧化氢、磷酸氢钠，在搅拌下反应，制得反应物；
(3)向步骤(2)制得的反应物中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，在搅拌下反应，制得乳液；
(4)向步骤(3)制得的乳液中加入磷酸氢铵粉、高岭土粉、硝酸钠粉和水，在搅拌下混合均匀，接着烘干，制得缓释材料。
进一步地，步骤(1)中所述温度为48-57℃。
进一步地，步骤(1)中所述pH值为10.5-10.8。
进一步地，步骤(1)中水、木薯淀粉的重量份分别为96-115份、38-54份。
进一步地，步骤(2)中过氧化氢、磷酸氢钠的重量份分别为2-4份、8-14份。
进一步地，步骤(2)中搅拌下反应的条件如下：300-500r/min下反应40-60min。
进一步地，步骤(3)中3-氨基丙基三乙氧基硅烷的重量份为3-5份。
进一步地，步骤(3)中搅拌下反应的条件如下：200-400r/min下反应50-70min。
进一步地，步骤(4)中磷酸氢铵粉、高岭土粉、硝酸钠粉和水的重量份分别为18-24份、6-13份、5-8份、26-43份。
进一步地，步骤(4)中在62-65℃下烘干至含水量为22％-24％，制得缓释材料。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的缓释材料原料中的过氧化氢、磷酸氢钠、3-氨基丙基三乙氧基硅烷在制备缓释材料起到了协同作用，协同提高了缓释材料的缓控释效果，从而延长了养分释放期，养分释放期达201天以上，提高了控释肥料的质量。
(2)本发明制备的缓释材料可自然降解，绿色环保，具有土壤改良剂和控制养分释放的双重功能，能提高肥料的利用率，降低成本，有利于推广应用。
(3)本发明的缓释材料包封率较高，利用本发明的缓释材料制备的控释肥料的控释速率适中，能有效降低肥料的流失率，提高肥料的利用效率，促进桉树等林业植物快速健康成长，提高产量达20％以上。
【具体实施方式】
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，所述的木薯淀粉制备缓释材料的方法，包括以下步骤：
(1)控制温度为48-57℃和pH值为10.5-10.8，用重量份为96-115份的水将重量份为38-54份木薯淀粉调成浆状，制得浆状物；
(2)向步骤(1)制得的浆状物中加入重量份分别为2-4份、8-14份的过氧化氢和磷酸氢钠，在300-500r/min下搅拌反应40-60min，制得反应物；
(3)向步骤(2)制得的反应物中加入重量份为3-5份3-氨基丙基三乙氧基硅烷，在200-400r/min下搅拌反应50-70min，制得乳液；
(4)向步骤(3)制得的乳液中加入重量份分别为18-24份、6-13份、5-8份、26-43份的磷酸氢铵粉、高岭土粉、硝酸钠粉和水，在200-400r/min下搅拌混合均匀，接着在62-65℃下烘干至含水量为22％-24％，制得缓释材料。
下面结合具体实施例进行具体说明。
实施例1
一种木薯淀粉制备缓释材料的方法，包括以下步骤：
(1)控制温度为50℃和pH值为10.5，用重量份为100份的水将重量份为40份木薯淀粉调成浆状，制得浆状物；
(2)向步骤(1)制得的浆状物中加入重量份分别为2份、8份的过氧化氢和磷酸氢钠，在300r/min下搅拌反应60min，制得反应物；
(3)向步骤(2)制得的反应物中加入重量份为3份3-氨基丙基三乙氧基硅烷，在200r/min下搅拌反应70min，制得乳液；
(4)向步骤(3)制得的乳液中加入重量份分别为18份、7份、5份、26份的磷酸氢铵粉、高岭土粉、硝酸钠粉和水，在200r/min下搅拌混合均匀，接着在65℃下烘干至含水量为22％，制得缓释材料。
实施例2
一种木薯淀粉制备缓释材料的方法，包括以下步骤：
(1)控制温度为54℃和pH值为10.7，用重量份为108份的水将重量份为52份木薯淀粉调成浆状，制得浆状物；
(2)向步骤(1)制得的浆状物中加入重量份分别为3份、13份的过氧化氢和磷酸氢钠，在500r/min下搅拌反应40min，制得反应物；
(3)向步骤(2)制得的反应物中加入重量份为4份3-氨基丙基三乙氧基硅烷，在400r/min下搅拌反应50min，制得乳液；
(4)向步骤(3)制得的乳液中加入重量份分别为20份、12份、7份、38份的磷酸氢铵粉、高岭土粉、硝酸钠粉和水，在400r/min下搅拌混合均匀，接着在65℃下烘干至含水量为23％，制得缓释材料。
实施例3
一种木薯淀粉制备缓释材料的方法，包括以下步骤：
(1)控制温度为57℃和pH值为10.6，用重量份为114份的水将重量份为52份木薯淀粉调成浆状，制得浆状物；
(2)向步骤(1)制得的浆状物中加入重量份分别为4份、9份的过氧化氢和磷酸氢钠，在400r/min下搅拌反应52min，制得反应物；
(3)向步骤(2)制得的反应物中加入重量份为5份3-氨基丙基三乙氧基硅烷，在300r/min下搅拌反应60min，制得乳液；
(4)向步骤(3)制得的乳液中加入重量份分别为23份、12份、8份、40份的磷酸氢铵粉、高岭土粉、硝酸钠粉和水，在300r/min下搅拌混合均匀，接着在64℃下烘干至含水量为24％，制得缓释材料。
对比例1
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备缓释材料的原料中缺少过氧化氢、磷酸氢钠、3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
对比例2
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备缓释材料的原料中缺少过氧化氢。
对比例3
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备缓释材料的原料中缺少磷酸氢钠。
对比例4
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备缓释材料的原料中缺少3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
将实施例1-3和对比例1-4制备的缓释材料按下述使用方法喷洒在相同量的复合肥(45CL15-15-15)颗粒上，制得控释肥料。
使用方法如下：将复合肥(45CL15-15-15)颗粒放入流化床包衣机中，在滚动的复合肥(45CL15-15-15)颗粒上实施例1-3和对比例1-4制备的缓释材料，同时通风干燥，至复合肥(45CL15-15-15)颗粒外形成一层均匀的分隔膜后，即得控释肥料，其中复合肥(45CL15-15-15)颗粒与缓释材料的重量比为12：1。
控释肥料的缓控释效果实验：
测试控释肥料的缓控释效果，其具体测试结果如表1。
采用HG/T 4215-2011中规定的25℃静水浸提法制备养分浸提液，通过凯氏定氮法、钼锑抗比色法、火焰光度法测得的氮、磷、钾含量，溶出养分达到该养分总质量的80％时所需的时间即为控释肥料的养分释放期。
其中，所述缓控释特性的具体检验方法为：分别称取按实施例1-3和对比例1-4方法制备的10g控释肥料分别放入0.15mm尼龙纱网做成的小袋中，封口后，将小袋放入250mL塑料瓶中，加入200mL蒸馏水，加盖密封，两次平行，分别置于25℃培养箱里，取样时间为第7、21、42、70d，至养分溶出率达80％以上视为释放完全。取样时，将玻璃瓶上下颠倒3次，使瓶内的液体浓度一致，然后再从瓶中取出40mL的液体装入小玻璃瓶中，以备测定氮、磷、钾用。然后，将瓶内剩余液体全部倒掉，重新加入200mL蒸馏水，封口后放入培养箱继续培养。
表1控释肥料的缓控释效果
上表可知：(1)由实施例1-3的数据可见，实施例2为最优实施例；制备缓释材料的原料中缺少过氧化氢、磷酸氢钠、3-氨基丙基三乙氧基硅烷，均对控释肥料的缓控释效果产生极大的影响；实施例1、2、3制备的缓释材料的包封率较高，经缓释材料包封后的复合肥在后面持续释出。
(2)由实施例2和对比例1-4的数据可见，过氧化氢、磷酸氢钠、3-氨基丙基三乙氧基硅烷在制备缓释材料起到了协同作用，协同提高了缓释材料的缓控释效果，从而延长了养分释放期，提高了控释肥料的质量。
应用上述实施例1-3和对比例1-4制备的控释肥料种植桉树，发现能控释肥料的控释速率适中，能有效降低肥料的流失率，提高肥料的利用效率，促进桉树快速健康成长，提高产量达20％以上；另外可以减少施肥次数，降低人工成本。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (10)

1.一种木薯淀粉制备缓释材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)控制温度和pH值，用水将木薯淀粉调成浆状，制得浆状物；
(2)向步骤(1)制得的浆状物中加入过氧化氢、磷酸氢钠，在搅拌下反应，制得反应物；
(3)向步骤(2)制得的反应物中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，在搅拌下反应，制得乳液；
(4)向步骤(3)制得的乳液中加入磷酸氢铵粉、高岭土粉、硝酸钠粉和水，在搅拌下混合均匀，接着烘干，制得缓释材料。
2.根据权利要求1所述的木薯淀粉制备缓释材料的方法，其特征在于，步骤(1)中所述温度为48-57℃。
3.根据权利要求1所述的木薯淀粉制备缓释材料的方法，其特征在于，步骤(1)中所述pH值为10.5-10.8。
4.根据权利要求1所述的木薯淀粉制备缓释材料的方法，其特征在于，步骤(1)中水、木薯淀粉的重量份分别为96-115份、38-54份。
5.根据权利要求1所述的木薯淀粉制备缓释材料的方法，其特征在于，步骤(2)中过氧化氢、磷酸氢钠的重量份分别为2-4份、8-14份。
6.根据权利要求1所述的木薯淀粉制备缓释材料的方法，其特征在于，步骤(2)中搅拌下反应的条件如下：300-500r/min下反应40-60min。
7.根据权利要求1所述的木薯淀粉制备缓释材料的方法，其特征在于，步骤(3)中3-氨基丙基三乙氧基硅烷的重量份为3-5份。
8.根据权利要求1所述的木薯淀粉制备缓释材料的方法，其特征在于，步骤(3)中搅拌下反应的条件如下：200-400r/min下反应50-70min。
9.根据权利要求1所述的木薯淀粉制备缓释材料的方法，其特征在于，步骤(4)中磷酸氢铵粉、高岭土粉、硝酸钠粉和水的重量份分别为18-24份、6-13份、5-8份、26-43份。
10.根据权利要求1所述的木薯淀粉制备缓释材料的方法，其特征在于，步骤(4)中在62-65℃下烘干至含水量为22％-24％，制得缓释材料。
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