CN110589829B - 一种制备和净化收集co实验装置 - Google Patents

Abstract

一种制备和净化收集CO实验装置，包括：加热单元，具有一加热腔；CO发生单元，设置于加热单元上，包括反应部和加液部，反应部拆卸式安装于加热单元的上部，反应部底部置于加热腔内，反应部的上部设有加样气体输出口，加液部上部设有注液孔；以及气体净化收集单元，具有净化腔、与净化腔底部连通的进气管和与净化腔顶部连通的产物排出管，进气管的上端进口与反应部的出气口管路连通，进气管的下端出口延伸至净化腔内底部后没入净化腔内的净化液液面以下；产物排出管设有可与CO收集装置管路连通的出气管以及排液管，其中排液管顶端配有排液密封塞。本发明的有益效果是：避免CO泄漏，自动调节加甲酸的反应量，反应平稳；反应瓶内压力可调，装置安全。

Description

一种制备和净化收集CO实验装置

技术领域

本发明涉及一种制备和净化收集CO实验装置。

背景技术

一氧化碳是一种无色无味、常压下不溶于水的有毒气体，是一种重要的有机化工原料，在化学制备和还原金属方面它是一种很好的还原剂。可用于制备如氨、光气以及醇、酸、酐、酯、醛、醚胺、烷烃和烯烃、各类均相反应催化剂、以及提取高纯镍等。也广泛应用用于医药中间体、标准气配制、一氧化碳激光器、环境监测和教学科学研究等领域，如CO气体只有4.7μm的一个红外特征吸收峰，可作为红外频谱上的标识峰，高等院校学生实验教学中用于制作CO中毒抢救模型、铁矿石还原性测定、铁矿石低温还原粉化、铁矿石软化熔滴性能测定等等，是本科实验教学的常用实验气体。因为CO是具有腐蚀性的有毒气体，化学性不稳定，极易与氧化合成CO₂，给气体安全存放管理带来很大的问题，如CO一旦发生泄露或管理不善，可能对师生员工的人生安全和国家财产造成重大损失。

用少量CO气体即可满足实验需求的实验室，一般均在实验室中自己制备收集到球胆中短时储存或现制现用。其常用的CO发生和净化收集方法是：用甲酸加浓硫酸反应法制备，在1000ml烧瓶加入浓硫酸、分液漏斗中加入甲酸，在烧瓶底部用酒精灯加热后，通过分液漏斗的开关控制逐渐加入甲酸，产生的CO通过普通气体收集瓶中的NaOH净化收集，用此种方法制备CO的常用实验装置存在以下缺陷：

制作一氧化碳房间处于通气状态时，酒精灯火焰不容易控制，很难准确控制反应温度；人工间断添加甲酸不容易控制加入量，易造成反应瓶中产生CO有时剧烈有时缓慢，即烧瓶的压力时高时低，使橡皮塞易从烧瓶口滑脱和或在滑脱瞬间烧瓶中的酸随压力喷发四处飞溅，易危及工作人员的人生安全。

常规气体收集瓶在高温环境中易漏气，使气体收集困难，漏出气体在房间中扩散，轻者造成制作人员头晕，重者造成CO中毒。

发明内容

为了解决以上常用实验装置的缺陷，本发明提供了一种制备纯净一氧化碳的实验新装置。

本发明所述的一种制备和净化收集CO实验装置，其特征在于，包括：

加热单元，具有一加热腔，用于对CO发生单元内的反应液进行加热；

CO发生单元，设置于加热单元上，包括反应部和加液部，反应部拆卸式安装于加热单元的上部，并保持反应部的底部置于加热腔内，反应部上部边缘设有用于添加反应液并将反应过程中产生的气体排出的加样气体输出口以及用于加装温度探头的温度探头底座；加样气体输出口配有连接气体管道连接头；加液部中间位置外壁与反应部高点中心连成一体，其下部直插入反应部内腔底部，用于将加液部内的反应液注入反应部的内腔；加液部的上部边缘设有带注液密封塞的加液口；

以及气体净化收集单元，具有用于盛放净化液的净化腔、与净化腔底部连通的进气管和与净化腔顶部连通的产物排出管，其中进气管的上端进口与反应部的加样气体输出口管路连通，进气管的下端出口延伸至净化腔内底部后没入净化腔内的净化液液面以下，用于对通入的CO进行净化；产物排出管设有可与CO收集装置管路连通的出气管以及排液管，其中排液管顶端配有排液密封塞。

加液部上部设有一可与加液部内腔连通的气压平衡孔，并且气压平衡孔处配装一可调节加液部内腔压力的压力平衡装置。

所述压力平衡装置包括套筒、压力平衡管、滑套以及至少一个滑塞，所述套筒、压力平衡管均为上下贯通的管状结构，所述套筒插入气压平衡孔内，并且套筒顶端外壁与气压平衡孔的孔壁密封固接；所述压力平衡管插入套筒的套筒腔道内，二者间隙配合；压力平衡管的两端部均落在套筒的外部，并在压力平衡管的顶端开口处配装端部密封塞；滑套、滑塞依次从上到下依次套设于压力平衡管外部，实现压力平衡管与套筒之间的密封滑动连接；压力平衡管位于最低位置时，压力平衡管的末端封堵在出液管末端的出液孔处以防止加液部的反应液注入反应部内腔。

CO发生单元还包括温度检测装置，所述温度检测装置包括温度探头底座和温度探头，所述温度探头底座密封安装于反应瓶上部的温度检测口处，并保持温度探头底座的测试腔置于反应部内腔底部；温度探头插入测试腔内，用于检测反应腔内反应液的温度；温度探头的信号输出端通过信号线与温控仪电连接。

所述温度探头底座为上端开口、底部封口的试管状结构，温度探头底座密封插入温度检测口处，并保持上端开口位于反应部的外部，底部封口延伸至反应部内腔底部；温度探头的探测端从外向内插入温度探头底座内，用于监测反应部内反应液的温度。

所述出液管末端的出液孔为加液部最低处，其内腔直径略小于压力平衡管直径，高于最低处0.3cm，则内腔直径大于压力平衡管的直径。

所述反应部为一球形反应瓶，加液部为漏斗型结构。

所述气体净化收集单元包括底座、气体收集筒、进气管及产物排出管，底座是一底部密封中空的量筒样结构，内部密封镶嵌气体收集筒，气体收集筒顶部呈圆锥状，与下部中空圆柱形结构紧密连接成一体，构成净化腔；进气管的下端出口从圆锥状侧面穿入气体收集筒的底部，下端出口膨大，旁有若干小孔，用于向净化腔内布气；进气管的下端出口上方有挡板，用于减缓CO的上冲速度；净化腔的圆锥状顶端与产物排出管的下端管路连通，产物排出管的上端一分为二形成出气管和排液管，其中出气管与CO收集装置管路连通，而排液管配有封堵在顶端开口处的排液密封塞。

所述加热单元包括加热部件和固定架，加热部件为一可控温的恒温红外加热套，并且恒温红外加热套的加热套卡座上设有一可与反应瓶底部匹配的球形加热腔；固定架的底部固装在加热部件的加热套卡座上，并且固定架上配装用于夹持CO发生单元的固定夹。

制备气体时，气体净化收集瓶底座中先加入一定量的饱和氢氧化钠溶液，在打开气体收集筒顶部排液密封塞的基础上扣上气体收集筒，等气体收集筒内充满氢氧化钠溶液时盖上排液密封塞并旋紧密封，在反应瓶的加样气体输出口中加入一定量的浓硫酸，立即用气体管道连接头固定密封，使加样气体输出口通过管道与气体净化收集瓶的进气管道相连。调节压力平衡管到最低点，使压力平衡管底部堵塞在出液管末端的出液孔处的状态，防止加液时加液部中甲酸液体流入反应部中，此时从加液部的加液口中倒入甲酸液体并旋紧注液密封塞，此时注液密封塞、套筒、滑套、滑塞及压力平衡管、液体样本在漏斗中围合成实验腔，并且漏斗内顶部的空气、外界大气压力与压力平衡管低点处于相等的压力状态，此时甲酸不会向反应瓶中流动，当调高压力平衡管时，加液部底部被压力平衡管低点堵塞的出液孔处于开放状态，反应部中液面与压力平衡管低点之间产生距离，由重力作用加液部中的甲酸溶液会流入反应部中，直到反应部中液面与压力平衡管底部处于同一水平就不再流动，根据反应溶液的量调整压力平衡管的高度控制反应部中溶液的反应量，打开红外加热套的电源，给反应部中的溶液加热后，加液部中流下的甲酸与反应部中的硫酸产生反应生成CO，反应的公式为：

HCOOH按H：O＝2：1失去H、O元素，该反应中浓硫酸体现脱水性，产生的CO气体向阻力最小的方向突破，此时假设反应部中产生的压力足够大，可推动反应部中的液体向漏斗上方移动，但由于气体净化收集单元的产物排出管方向的阻力明显小于加液部方向阻力，因此，CO向气体净化收集单元方向移动，不会向加液部上方移动，这样反应部中溶液减少部分自动由加液部中的溶液补充，产生的CO由导管接到气体收集筒净化，收集，等加液部中的甲酸液面处于反应部上缘时，盖上端部密封塞并旋紧，让甲酸直接渗漏到反应部中，直到全部溶液均参与反应为止。

在CO气体由进气管接入气体净化收集筒过程中，气体在接入进气管末端先由小孔分散，再通过挡板减缓CO的上冲速度，使CO在氢氧化钠中充分净化后，冒出氢氧化钠溶液，进入气体收集筒顶部，从出气管流出到CO收集装置(即收集球胆)中。

本发明的有益效果主要表现在：

1)本发明用控温红外加热套作为加热工具，比用酒精灯更加容易控制反应温度。

2)用耐热耐酸碱材料做成带螺纹的密封塞封闭孔洞，比普通橡皮塞密闭牢固，当反应瓶中产生CO较多即压力增高时不会引起密封塞滑脱或在滑脱瞬间反应瓶中的酸随压力喷发四处飞溅，危及工作人员的身体安全。

3)通过调整空气压力调节管的高度，自动调节加甲酸的反应量，并始终保持一定的反应溶液量，让反应溶液在恒温恒量的环境中产生化学反应，使CO出气量比人工调节开关流入更加稳定。

4)气体净化收集瓶中气体收集筒侧壁与顶部成一体结构，避免从氢氧化钠溶液中冲出的CO漏到装置外，底座与气体收集筒处于可活动状态，CO气体产生剧烈时可自底座底部自动升高，缓解CO产生剧烈时的压力变化。

5)在CO气体由导管接入气体净化收集瓶过程中，气体在进气管末端先由小孔分散，再通过挡板减缓CO的上冲速度，可使CO在氢氧化钠中净化更加充分。

附图说明

图1加热单元、CO发生单元结构示意图；

图2反应部的剖切结构拆解图；

图3加液部的剖切结构拆解图；

图4压力平衡装置的剖切结构拆解图；

图5气体净化收集单元示意图；

图6气体净化收集单元的结构爆炸图一；

图7气体净化收集单元的结构爆炸图二；

其中：1、恒温红外加热套；2、加热套卡座；3、反应部；4、固定架；5、固定夹；6、加样气体输出口；7、气体管道连接头；8、加液部；9、压力平衡管；10、滑套；11、端部密封塞；12、加液密封塞；13、加液口；14、套筒；15、滑塞A；16、滑塞B；17、温度探头底座；18、信号线；19、套筒；20、出液孔；21、收集瓶底座；22、出气管；23、排液密封塞；24、进气管；25、气体收集筒；26、挡板；27、气体分散口；28、温度探头；29、气压平衡孔；30、产物排出管。

具体实施方式

下面结合附图进一步说明本发明。

参照附图：

实施例1本发明所述的一种制备和净化收集CO实验装置，包括：

加热单元，具有一加热腔，用于对CO发生单元内的反应液进行加热；

CO发生单元，设置于加热单元上，包括反应部3和加液部8，反应部3拆卸式安装于加热单元的上部，并保持反应部的底部置于加热腔内，反应部3上部边缘设有用于添加反应液并将反应过程中产生的气体排出的加样气体输出口6以及用于加装温度探头的温度探头底座17；加样气体输出口6配有连接气体管道连接头7；加液部8中间位置外壁与反应部3高点中心连成一体，其下部直插入反应部3内腔底部，用于将加液部8内的反应液注入反应部3的内腔；加液部8的上部边缘设有带注液密封塞12的加液口13；

以及气体净化收集单元，具有用于盛放净化液的净化腔、与净化腔底部连通的进气管24和与净化腔顶部连通的产物排出管30，其中进气管的上端进口与反应部3的加样气体输出口6管路连通，进气管24的下端出口延伸至净化腔内底部后没入净化腔内的净化液液面以下，用于对通入的CO进行净化；产物排出管30设有可与CO收集装置管路连通的出气管22以及排液管，其中排液管顶端配有排液密封塞23。

加液部8上部设有一可与加液部内腔连通的气压平衡孔29，并且气压平衡孔处配装一可调节加液部内腔压力的压力平衡装置。

所述出液管末端的出液孔20为加液部8最低处，其内腔直径略小于压力平衡管直径，高于最低处0.3cm，则内腔直径大于压力平衡管9的直径。

所述压力平衡装置包括套筒14、压力平衡管9、滑套10以及两个滑塞(分别为滑塞A15、滑塞B 16)，所述套筒14、压力平衡管9均为上下贯通的管状结构，所述套筒14插入气压平衡孔内，并且套筒14顶端外壁与气压平衡孔的孔壁密封固接；所述压力平衡管9插入套筒的套筒腔道内，二者间隙配合；压力平衡管9的两端部均落在套筒14的外部，并在压力平衡管9的顶端开口处配装端部密封塞11；滑套10、滑塞(15、16)依次从上到下依次套设于压力平衡管9外部，实现压力平衡管9与套筒14之间的密封滑动连接；压力平衡管9位于最低位置时，压力平衡管9的末端封堵在出液管末端的出液孔20处以防止加液部的反应液注入反应部3内腔。

CO发生单元还包括温度检测装置，所述温度检测装置包括温度探头底座17和温度探头28，所述温度探头底座17密封安装于反应瓶上部的温度检测口处，并保持温度探头底座的测试腔置于反应部内腔底部；温度探头插入测试腔内，用于检测反应腔内反应液的温度；温度探头28的信号输出端通过信号线18与温控仪电连接。

所述温度探头底座17为上端开口、底部封口的试管状结构，温度探头底座密封插入温度检测口处，并保持上端开口位于反应部3的外部，底部封口延伸至反应部3内腔底部；温度探头28的探测端从外向内插入温度探头底座17内，用于监测反应部3内反应液的温度。

所述反应部3为一球形反应瓶，加液部8为漏斗型结构。

所述气体净化收集单元包括底座21、气体收集筒25、进气管24及产物排出管，底座21是一底部密封中空的量筒样结构，内部密封镶嵌气体收集筒25，气体收集筒25顶部呈圆锥状，与下部中空圆柱形结构紧密连接成一体，构成净化腔；进气管24的下端出口从圆锥状侧面穿入气体收集筒25的底部，下端的气体分散口27膨大，旁有若干小孔，用于向净化腔内布气；进气管24的下端出口上方有挡板26，用于减缓CO的上冲速度；净化腔的圆锥状顶端与产物排出管30的下端管路连通，产物排出管30的上端一分为二形成水平设置的出气管22和垂直向上的排液管，其中出气管22与CO收集装置管路连通，而排液管配有封堵在顶端开口处的排液密封塞23。

所述加热单元包括加热部件和固定架，加热部件为一可控温的恒温红外加热套1，并且恒温红外加热套1的加热套卡座2上设有一可与反应瓶底部匹配的球形加热腔；固定架4的底部固装在加热部件的加热套卡座上，并且固定架上配装用于夹持CO发生单元的固定夹5。制备气体时，气体净化收集瓶底座21中先加入一定量的饱和氢氧化钠溶液，在打开气体收集筒顶部排液密封塞23的基础上扣上气体收集筒25，等气体收集筒25内充满氢氧化钠溶液时盖上排液密封塞23并旋紧密封，在反应部3的加样气体输出口6中加入一定量的浓硫酸，立即用气体管道连接头7固定密封，使加样气体输出口6通过管道与气体净化收集瓶的进气管道24相连。调节压力平衡管9到最低点，使压力平衡管9底部堵塞在出液管末端的出液孔20处的状态，防止加液时加液部8中甲酸液体流入反应部3中，此时从加液部8的加液口中倒入甲酸液体并旋紧注液密封塞，此时注液密封塞12、套筒19、滑塞15/16及压力平衡管9、液体样本在漏斗中围合成实验腔，并且漏斗内顶部的空气、外界大气压力与压力平衡管9低点处于相等的压力状态，此时甲酸不会向反应瓶3中流动，当调高压力平衡管9时，加液部8底部被压力平衡管9低点堵塞的出液孔20处于开放状态，反应部3中液面与压力平衡管9低点之间产生距离，由重力作用加液部8中的甲酸溶液会流入反应部3中，直到反应部3中液面与压力平衡管9底部处于同一水平就不再流动，根据反应溶液的量调整压力平衡管9的高度控制反应部3中溶液的反应量，打开红外加热套1的电源，给反应部3中的溶液加热后，加液部8中流下的甲酸与反应部3中的硫酸产生反应生成CO，反应的公式为：

HCOOH按H：O＝2：1失去H、O元素，该反应中浓硫酸体现脱水性，产生的CO气体向阻力最小的方向突破，此时假设反应部3中产生的压力足够大，可推动反应部3中的液体向漏斗(加液部8)上方移动，但由于气体净化收集单元的产物排出管30方向的阻力明显小于加液部8方向阻力，因此，CO向气体净化收集单元方向移动，不会向加液部8上方移动，这样反应部中溶液减少部分自动由加液部8中的溶液补充，产生的CO由导管接到气体收集筒净化，收集，等加液部8中的甲酸液面处于反应部3上缘时，盖上端部密封塞11并旋紧，让甲酸直接渗漏到反应部3中，直到全部溶液均参与反应为止。

在CO气体由进气管24接入气体净化收集筒过程中，气体在接入进气管24末端先由小孔分散，再通过挡板26减缓CO的上冲速度，使CO在氢氧化钠中充分净化后，冒出氢氧化钠溶液，进入气体收集筒顶部，从出气管22流出到CO收集装置(即收集球胆)中。

实施例2本发明所述的一种制备和净化收集CO实验装置，包括加热单元、CO发生单元和气体净化收集单元；

所述加热单元是一种可控温的红外加热装置。

所述加液部的底部出液口与出液管一体成型形成一漏斗状结构，其顶部的加液孔配有可与之密封螺接的加液密封塞，加液部的出液管末端延伸到反应瓶内腔底部，出液管接近中间位置外壁与反应瓶顶部的注液孔孔壁紧密粘合，加液部内的套筒是一中空的圆柱形管道，其顶部穿透加液部的加液孔，靠近顶部外侧与加液孔的孔壁紧密相连，套筒内插入贯穿套筒腔道的压力平衡管，压力平衡管是圆柱形中空管道；在套筒和压力平衡管下段之间紧密相连两个滑塞，压力平衡管顶端固有一滑套。反应瓶中包含试管一样形状的温度探头底座，其开口位于反应瓶顶部外侧，内部延伸到反应瓶底部，并且底部无开口，顶部周围与反应瓶壁紧密粘合。在温度探头底座的反应瓶对侧有内径带螺纹的加样气体输出口，螺接一出气固定塞，其中出气固定塞具有一中空的通道，出气固定塞下端与加样气体输出口螺接，出气固定塞上端与CO收集装置管路连通。

制作CO时，CO发生单元通过进气管与气体净化收集单元相连。

气体净化收集瓶部件包括底座、气体收集筒、进气管和产物排出管。底座是一底部密封中空的量筒样结构，内部镶嵌气体收集筒，气体收集筒顶部呈圆锥状，与下部中空圆柱形结构紧密连接成一体，筒内含有从圆锥状侧面穿入底部的进气管，其出气口膨大，旁有若干小孔，进气管出口上方有挡板，圆锥状顶端连接出气管。气压平衡孔的上端外围设有一倒锥型围挡。

本说明书实施例所述的内容仅仅是对发明构思的实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式，本发明的保护范围也包括本领域技术人员根据本发明构思所能够想到的等同技术手段。

Claims (6)

1.一种制备和净化收集CO实验装置，其特征在于，包括：加热单元，具有一加热腔，用于对CO发生单元内的反应液进行加热；

CO发生单元，设置于加热单元上，包括反应部和加液部，反应部拆卸式安装于加热单元的上部，并保持反应部的底部置于加热腔内，反应部上部边缘设有用于添加反应液并将反应过程中产生的气体排出的加样气体输出口以及用于加装温度探头的温度探头底座；加样气体输出口配有连接气体管道连接头；加液部中间位置外壁与反应部高点中心连成一体，其下部直插入反应部内腔底部，用于将加液部内的反应液注入反应部的内腔；加液部的上部边缘设有带加液密封塞的加液口；所述加液部的底部出液口与出液管一体成型形成一漏斗状结构，加液部的出液管末端延伸到反应瓶内腔底部，出液管接近中间位置外壁与反应瓶顶部的注液孔孔壁紧密粘合；

以及气体净化收集单元，具有用于盛放净化液的净化腔、与净化腔底部连通的进气管和与净化腔顶部连通的产物排出管，其中进气管的上端进口与反应部的出气口管路连通，进气管的下端出口延伸至净化腔内底部后没入净化腔内的净化液液面以下，用于对通入的CO进行净化；产物排出管设有可与CO收集装置管路连通的出气管以及排液管，其中排液管顶端配有排液密封塞；

加液部上部设有一可与加液部内腔连通的气压平衡孔，并且气压平衡孔处配装一可调节加液部内腔压力的压力平衡装置；所述压力平衡装置包括套筒、压力平衡管、滑套以及至少一个滑塞，所述套筒、压力平衡管均为上下贯通的管状结构，所述套筒插入气压平衡孔内，并且套筒顶端外壁与气压平衡孔的孔壁密封固接；所述压力平衡管插入套筒的套筒腔道内，二者间隙配合；压力平衡管的两端部均落在套筒的外部，并在压力平衡管的顶端开口处配装端部密封塞；滑套、滑塞依次从上到下依次套设于压力平衡管外部，实现压力平衡管与套筒之间的密封滑动连接；压力平衡管位于最低位置时，压力平衡管的末端封堵在出液管末端的出液孔处以防止加液部的反应液注入反应部内腔。

2.如权利要求1所述的一种制备和净化收集CO实验装置，其特征在于：CO发生单元还包括温度检测装置，所述温度检测装置包括温度探头底座和温度探头，所述温度探头底座密封安装于反应瓶上部的温度检测口处，并保持温度探头底座的测试腔置于反应部内腔底部；温度探头插入测试腔内，用于检测反应腔内反应液的温度；温度探头的信号输出端通过信号线与温控仪电连接。

3.如权利要求2所述的一种制备和净化收集CO实验装置，其特征在于：所述温度探头底座为上端开口、底部封口的试管状结构，温度探头底座密封插入温度检测口处，并保持上端开口位于反应部的外部，底部封口延伸至反应部内腔底部；温度探头的探测端从外向内插入温度探头底座内，用于监测反应部内反应液的温度。

4.如权利要求1所述的一种制备和净化收集CO实验装置，其特征在于：所述反应部为一球形反应瓶。

5.如权利要求1所述的一种制备和净化收集CO实验装置，其特征在于：所述气体净化收集单元包括底座、气体收集筒、进气管及产物排出管，底座是一底部密封中空的量筒样结构，内部密封镶嵌气体收集筒，气体收集筒顶部呈圆锥状，与下部中空圆柱形结构紧密连接成一体，构成净化腔；进气管的下端出口从圆锥状侧面穿入气体收集筒的底部，下端出口膨大，旁有若干小孔，用于向净化腔内布气；进气管的下端出口上方有挡板，用于减缓CO的上冲速度；净化腔的圆锥状顶端与产物排出管的下端管路连通，产物排出管的上端一分为二形成出气管和排液管，其中出气管与CO收集装置管路连通，而排液管配有封堵在顶端开口处的排液密封塞。

6.如权利要求1所述的一种制备和净化收集CO实验装置，其特征在于：所述加热单元包括加热部件和固定架，加热部件为一可控温的恒温红外加热套，并且恒温红外加热套的加热套卡座上设有一可与反应瓶底部匹配的球形加热腔；固定架的底部固装在加热部件的加热套卡座上，并且固定架上配装用于夹持CO发生单元的固定夹。

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