CN104399411A - 一种气速可调的固-液反应气体发生装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种气速可调的固‐液反应气体发生装置及方法,该方法是利用加液器从固体反应物的上方向反应器内滴加反应液,反应液向下流动与固体反应物充分接触并完全反应,产生气体,反应产生的气体从固体反应物的上方排出,反应废液流经筛板进入废液室,通过调节加液调节阀控制反应液的滴加速度,从而调节气体的产生速度,反应室与废液室之间通过压力平衡管调整气压平衡,通过停止滴加反应液终止反应,本发明能够实现气体可持续生产,同时液体试剂浪费少,反应停止后装置不带压力,无酸液泄露或溢出的危险,反应进度的控制更加方便、可靠、安全。
Description
技术领域
本发明属于固液反应型制取气体的实验仪器技术领域,具体涉及到一种实验室内制取氢气、氧气、二氧化碳和硫化氢等气体并可调节气速的固‐液反应气体发生装置及方法。
背景技术
目前,在大学和中学化学实验中常用的制取气体的基本装置大多是采用启普发生器,大多数启普发生器由球型漏斗、葫芦形底座和导气管三部分组成。最初使用时,将仪器横放,把固体反应物由底座上插导气管的口中加入,然后放正仪器将装导气管的塞子塞好,由球形漏斗口加入液体反应物。使用时,扭开导气管活塞,液体反应物由球形漏斗流到底座的底部,再上升到中部跟固体反应物接触而发生反应,产生的气体从导气管放出。不用时则关闭导气管的活塞,容器内继续反应产生的气体使容器内压强加大,把液体反应物压回球形漏斗,使液体反应物与固体反应物脱离接触,反应自行停止。
但是该气体制取装置在使用中存在主要有以下问题:
1、装配与拆卸不方便,潜在危险因素多。启普发生器由下方的葫芦形底座和上方的球型漏斗两部分组成,器形较大较重,不易把持,底座上有两个磨砂口,分别用于连接导气管橡皮塞和放液磨口玻璃塞,使用过程中,容易发生由于接口漏气导致的反应不能终止或者酸液流出等危险。反应终止后装置将承受一定压力,如果在使用中有固体反应物粉末漏入下部反应液中,将有使反应液压出球形漏斗甚至启普发生器发生炸裂的危险。
2、试剂消耗量大,在实验过程中,即使仅需要几十毫升气体、使用250mL规格的启普发生器时也需要400~500mL反应液才可进行实验。实验结束后废液量也很大。
3、气速不稳定,随着反应的进行,反应液逐渐变乏产气量逐渐变小,所以不适于需要大量气体的实验。
4、废液处理麻烦,在启普发生器中反应,不但废液量很大而且反应液很 难反应完全,所以处理麻烦。
5、气体压力偏小,启普发生器所产生气体的压力是由球形漏斗与葫芦形底座中液位差决定的,在需要多重洗气的实验中,由于气体压力偏小而往往不能使用。
发明内容
为了克服上述已有技术所存在的不足,本发明提供了一种原液浪费少、气体生成速度稳定可调、安全性高、可持续反应的气速可调的固‐液反应气体发生装置。
本发明还提供了一种利用上述的气体发生装置实现操作简单、安全性高、反应稳定的固‐液反应气体发生方法。
本发明实现上述目的所采用的技术方案包括反应器,在反应器的顶部开口上设置有顶盖、底部开有出液口,在出液口上设置有出液控制阀,在反应器的内腔设置有盛放固体反应物的筛板,将反应器的内腔自上而下分为反应室和废液室,在反应器的侧壁上设置有能够平衡反应器内气压的压力平衡管,压力平衡管的两端分别与反应室和废液室连通,在反应室的上端侧壁或顶盖上开设有进液口和出气口,进液口通过导管与安装在加液器出口端的加液调节阀连通,出气口上连接有导气管。
上述筛板设置在反应器内自上而下1/2~4/5处。
上述筛板的孔径为0.2~3.0mm。
在反应器的进液口上设置有延伸至反应器内中心轴位置的导液管。
在导液管的出口设置有液体分布器。
本发明还提供了一种利用上述的气速可调的固‐液反应气体发生装置的方法,由以下步骤组成:
利用加液器从固体反应物的上方向反应器内滴加反应液,反应液向下流动在流经盛放于筛板上的固体反应物过程中与固体反应物充分接触并完全反应,产生气体,反应产生的气体从固体反应物的上方排出,反应废液流经筛板进入废液室,通过调节加液调节阀控制反应液的滴加速度,通过控制反应液的滴加速度调节气体的产生速度,反应室与废液室之间通过压力平衡管调整气压平衡,当废液室内液面高度接近或高于压力平衡管端口下沿时,打开 出液控制阀将废液排出,当停止滴加反应液时,反应即停止。
本发明提供的气速可调的固‐液反应气体发生装置是将固体反应物放置在筛板之上,液体反应物逐滴滴入,液体在下流过程中与固体反应物接触面大,反应行程长,使反应更完全,而且反应后的废液流过筛板与固体反应物分离,不存在废液返混的问题,通过控制反应液的滴加速度调节气体的产生速度,可根据气量需求,适量滴加反应液,实现气体可持续生产,同时液体试剂浪费少,大大节约了液体试剂,所产生的气体的压力与加液器的高度或加液泵的压力有关,因此,能够提供比启普发生器更高的气体压力,使其使用面更广,此外本发明通过关闭加液调节阀即可停止反应,反应停止后装置不带压力,无酸液泄露或溢出的危险,反应进度的控制更加方便、可靠、安全。
附图说明
图1为实施例1的装置结构示意图。
图2为实施例2的装置结构示意图。
具体实施方式
现结合附图和实施例对本发明的技术方案进行进一步说明,但是本发明不仅限于下述的实施情形。
实施例1
参见图1,本实施例的气速可调的固‐液反应气体发生装置是由加液器1、加液调节阀2、反应器5、顶盖3、筛板7、压力平衡管6、出液控制阀8以及导气管4连接构成。
本实施例的反应器5是顶部敞口、底部中心开有出液口的玻璃管,其管径为30.0mm,高度为200.0mm,在反应器5的顶部开口上安装有玻璃顶盖3,在玻璃顶盖3中心位置开有进液口,在进液口的一侧开设有出气口,在出气口上安装有导气管4,能够将所产生的气体导出存储在储气容器中。在进液口上安装有延伸至反应器5内的进液管,在进液管的外端安装有加液调节阀2,进液口通过加液调节阀2与盛放原液的加液器1连通,本实施例的加液器1可以采用储液漏斗。在反应器5的内腔自上而下3/5的高度位置安装有一个筛板7,将反应器5内腔上下分为反应室和废液室,筛板7采用玻璃材料制成,其孔径为0.5mm,孔隙率为50%,在反应室侧壁上距离筛板750.0mm的位置 开设有上孔,在废液室侧壁上距离筛板73.0mm的位置开设有与上孔相对的下孔,在上孔与下孔之间连接一个管径为5.0mm的压力平衡管6,使反应室和废液室连通,平衡反应器5内反应室与废液室之间的压强,保证反应室内的反应液能顺畅流进废液室。在反应器5的底部出液口外侧安装有出液控制阀8,控制废液排放。
现以制取二氧化碳(CO2)为例,利用上述的气速可调的固‐液反应气体发生装置制取二氧化碳的方法具体由以下步骤组成:
(1)将碳酸钙(CaCO3)颗粒作为固体反应物通过反应器5顶部的敞口装入反应室内,将反应器5放在实验台用铁夹固定在铁架台上,关闭出液控制阀8,将反应器5内装满水,水面低于碳酸钙颗粒的顶部约1cm,使顶部碳酸钙颗粒露出,打开出液控制阀8排出废水,用于排除碳酸钙颗粒间的空气,关闭出液控制阀8,该步骤属于常规的排空步骤,属于制取气体前的准备工作。
(2)将加液器1用铁夹固定在铁架台上,用带有加液调节阀2的软管将加液器1的出液端与反应器5的进液口连通,玻璃顶盖3的出气口上连接导气管4,通过导气管4与储气容器连通,加液调节阀2处于关闭状态,向加液器1中加入4mol/L的稀盐酸(HCl)待用。
(3)打开加液调节阀2将稀盐酸(HCl)滴加至反应器5内的碳酸钙颗粒上,调节加液调节阀2开度,控制稀盐酸的滴加速度,使盐酸(HCl)自上而下流动过程中与碳酸钙(CaCO3)颗粒充分接触并完全反应生成二氧化碳(CO2)气体,所生成的二氧化碳(CO2)气体从碳酸钙颗粒上方由玻璃顶盖3的出气口排出,通过导气管4收集在气体收集容器中,反应后废盐酸经筛板7进入废液室中,其中二氧化碳(CO2)产气量是由盐酸的滴加量来决定,即通过调节加液调节阀2控制盐酸的滴加速度,从而调节气体的产生速度;
(4)产气过程中,反应室与废液室之间通过压力平衡管6调整气压平衡,保证盐酸顺畅流通,当废液室中的废液液面高度接近或高于压力平衡管6下端口下沿时,打开出液控制阀8将其放出;本实验所产生的废液pH可达到5~6左右,不需要再进行废液处理,可直接排放;若要停止反应时,完全关闭加液调节阀2,停止滴加盐酸即可停止反应,未参加反应的稀盐酸(HCl)还可回收再用,打开反应器5出液口的出液控制阀8,排出本次实验产生的废液, 再将反应器5取下,由上方倒出未参加反应的碳酸钙(CaCO3)颗粒,清洗后还可回用。
实施例2
在本实施例的气速可调的固‐液反应气体发生装置中,反应器5采用玻璃杯结构,参见图2,使用时可将其放置在实验平台上,在反应器5的内腔自上而下3/5的高度位置安装有一个玻璃筛板7,将反应器5内腔上下分为反应室和废液室,在废液室的底部侧壁上开有出液口,出液控制阀8安装在出液口上,用于控制废液排放。
其他的部件及其连接关系与实施例1相同。
用该装置制取气体的方法与实施例1相同。
实施例3
在本实施例的气速可调的固‐液反应气体发生装置中,进液口开设在反应室内固体反应物上方的侧壁上,在进液口上连接有导液管,该导液管的一端向内延伸至反应室内中心轴位置,另一端延伸至反应器5外侧通过导管与安装在加液器1出口端的加液调节阀2连通,为了保证加入的液体在反应器5内分布均匀,在导液管的末端安装一个普通的液体分布器即可。在反应器5内自上而下1/2的高度位置安装一个陶瓷材质的筛板7,筛板7的孔径为3.0mm,保证反应后的废液能够从反应室顺利流至废液室。
其他的部件及其连接关系与实施例1或2相同。
利用上述的气速可调的固‐液反应气体发生装置制取二氧化碳气体的方法与实施例1相同。
实施例4
在本实施例的气速可调的固‐液反应气体发生装置中,在反应器5内自上而下4/5的高度位置安装一个塑料材质的筛板7,筛板7的孔径为0.2mm,保证反应后的废液能够从反应室顺利流至废液室。
其他的部件及其连接关系与实施例1或2相同。
利用上述的气速可调的固‐液反应气体发生装置制取二氧化碳气体的方法与实施例1相同。
本发明的反应器5的结构不仅限于上述的管状或杯状,还可以是球状或 者葫芦瓶状等结构,而且其规格大小可根据实际使用选择。
本发明的装置和方法还可以用于实验室内制取氢气、氧气和硫化氢等气体。
Claims (6)
1.一种气速可调的固‐液反应气体发生装置,包括反应器(5),在反应器(5)的顶部开口上设置有顶盖(3)、底部开有出液口,在出液口上设置有出液控制阀(8),其特征在于:在反应器(5)的内腔设置有盛放固体反应物的筛板(7),将反应器(5)的内腔自上而下分为反应室和废液室,在反应器(5)的侧壁上设置有能够平衡反应器(5)内气压的压力平衡管(6),压力平衡管(6)的两端分别与反应室和废液室连通,在反应室的上端侧壁或顶盖(3)上开设有进液口和出气口,进液口通过导管与安装在加液器(1)出口端的加液调节阀(2)连通,出气口上连接有导气管(4)。
2.根据权利要求1所述的气速可调的固‐液反应气体发生装置,其特征在于:所述筛板(7)设置在反应器(5)内自上而下1/2~4/5处。
3.根据权利要求1所述的气速可调的固‐液反应气体发生装置,其特征在于:所述筛板(7)的孔径为0.2~3.0mm。
4.根据权利要求1所述的气速可调的固‐液反应气体发生装置,其特征在于:在反应器(5)的进液口上设置有延伸至反应器(5)内中心轴位置的导液管。
5.根据权利要求1所述的气速可调的固‐液反应气体发生装置,其特征在于:在导液管的出口设置有液体分布器。
6.一种利用权利要求1~5任一项所述的气速可调的固‐液反应气体发生装置的方法,其特征在于由以下步骤组成:
利用加液器(1)从固体反应物的上方向反应器(5)内滴加反应液,反应液向下流动在流经盛放于筛板(7)上的固体反应物过程中与固体反应物充分接触并完全反应,产生气体,反应产生的气体从固体反应物的上方排出,反应废液流经筛板(7)进入废液室,通过调节加液调节阀(2)控制反应液的滴加速度,通过控制反应液的滴加速度调节气体的产生速度,反应室与废液室之间通过压力平衡管(6)调整气压平衡,当废液室内液面高度接近或高于压力平衡管(6)端口下沿时,打开出液控制阀(8)将废液排出,当停止滴加反应液时,反应即停止。
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