CN110585761A - 一种疏水滤纸及其制备方法和应用 - Google Patents

一种疏水滤纸及其制备方法和应用 Download PDF

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卢怡
金磊源
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Abstract

本发明公开了一种疏水滤纸及其制备方法和应用，涉及疏水滤纸制备技术领域。具体地，该疏水滤纸的表面生长有氧化锌纳米线，具有良好的疏水性和抗菌性。此外，本申请还提供一种疏水滤纸的制备方法，该制备方法包括将表面附着有氧化锌的滤纸进行80℃～100℃水热处理2～6h。在该水热处理的工艺下，制备的滤纸的表面能生长出氧化锌纳米线，滤纸的水接触角≧143°，具有良好的疏水效果。

Description

一种疏水滤纸及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及疏水滤纸制备技术领域，具体而言，涉及一种疏水滤纸及其制备方法和应用。
背景技术
疏水现象是由固体表面润湿性决定的，固体表面湿润性是其重要的一个性质，主要受固体表面微观结构和化学性质这2个因素影响，固体的湿润性通常用静态时液态在固体表面的接触角来表征，当接触角大于150°时，固体表面表现出超疏水性。
人们对超疏水表面的认识，主要来自植物-荷叶表面的“自清洁”现象。比如，水珠可以在荷叶的表面滚来滚去，即使在上面浇一些污水，也不会在叶子上留下痕迹。荷叶这种出现污泥而不染的特性被称作“自清洁”效应。
受自然界超疏水表面特殊功能的启发，科研人员制备出各种性能的超疏水材料，应用于自清洁、油水分离、抗腐烛、水面运动减阻等领域。
超疏水性滤纸，在实验过程中有着广泛的应用，能够很好的分离非均相油水混合溶液，且具有较好的自清洁和防黏附作用。但现有技术中多用到含氟有机物，疏水性不好。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供疏水滤纸的制备方法、疏水滤纸以及疏水滤纸的制备方法在制备抗菌滤纸中的应用。该疏水滤纸的制备方法制备的滤纸具有良好的疏水性。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明实施例提供了一种疏水滤纸，所述疏水滤纸的表面生长有氧化锌纳米线。该疏水滤纸具有良好的疏水性和抗菌性。
在可选实施例中，氧化锌纳米线的长度为0.05～0.4μm。优选地，所述氧化锌纳米线的长度为0.1～0.3μm。
在可选实施例中，所述疏水滤纸的接触角≧143°。
在可选实施例中，所述疏水滤纸具有抗菌性；
优选地，所述疏水滤纸的抗菌率高于90％，优选为99％；
优选地，所述疏水滤纸抗大肠杆菌，优选地，疏水滤纸对大肠杆菌的抗菌率为99.9％。
第二方面，本发明实施例提供了一种疏水滤纸的制备方法，其包括：将表面附着有氧化锌的滤纸进行80℃～100℃水热处理2～6h。该制备方法将附着有氧化锌的滤纸进行上述水热处理，以使滤纸表面生长出氧化锌纳米线，从而让制备得到的滤纸具有良好的疏水性。
在可选实施例中，水热处理的时间为3.5～4.5h。在该水热处理的时间下，制备得到的滤纸能够具有超疏水性。
在可选实施例中，所述水热处理的条件为：将表面附着有氧化锌的滤纸浸泡于ZnO生长液中进行水热处理；
优选地，所述ZnO生长液为Zn2+浓度为0.01～0.10mol/L的溶液；
优选地，所述ZnO生长液为由六水硝酸锌与六亚甲基四胺配制的混合溶液。
在可选实施例中，表面附着有氧化锌的滤纸由以下步骤制得：将附着有ZnO种子溶液的滤纸进行煅烧。煅烧是为了使ZnO更好的附着于滤纸上。
优选地，所述煅烧的条件为：在250℃～350℃的温度下煅烧1～3h；
优选地，所述煅烧为在氩气气氛下煅烧。
在可选实施例中，在煅烧前，所述制备方法将附着有ZnO种子溶液的滤纸进行干燥。干燥之后方便放进烧结炉煅烧。
优选地，所述滤纸通过浸泡的方式附着ZnO种子溶液；
优选地，滤纸的浸泡ZnO种子溶液的浸泡时间为0.5～1.5h；
优选地，所述ZnO种子溶液的溶质包括氢氧化物和锌盐，优选为氢氧化钾和醋酸锌；
优选地，溶剂为醇溶液，优选为甲醇；
优选地，在所述ZnO种子溶液中，氢氧化钾的浓度为0.001～0.003g/mL，醋酸锌的浓度为0.01～0.05g/mL。
在可选实施例中，在水热处理后，所述制备方法包括将水热处理后的滤纸浸泡在硅烷溶液中，40℃～50℃下反应2～4h；以使滤纸的表面上附着上低表面能物质，使其满足超疏水材料的要求。
优选地，硅烷为十八烷基三氯硅烷；
优选地，在所述硅烷溶液中，十八烷基三氯硅烷的体积百分数为1.1％～1.4％；
优选地，在所述硅烷溶液中，硅烷的溶剂为有机溶剂，优选为甲苯。
第三方面，本发明实施例提供了上述疏水滤纸的制备方法在制备抗菌滤纸中的应用。
本发明具有以下有益效果：
本发明实施例提供了一种疏水滤纸，该疏水滤纸的表面生长有氧化锌纳米线，具有良好的疏水性和抗菌性。
本申请还提供一种疏水滤纸的制备方法，该制备方法包括将表面附着有氧化锌的滤纸进行80℃～100℃水热处理2～6h。在该水热处理的工艺下，制备的滤纸的表面能生长出氧化锌纳米线，滤纸的水接触角≧143°，具有良好的疏水效果。
此外，本发明实施例还提供了上述制备方法在制备抗菌滤纸中的应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例2中水滴滴到滤纸表面的结果；其中，附图1中A为普通滤纸的结果，图1中B为实施例2滤纸的结果；
图2为本发明对比例1中水接触角测试结果；
图3为本发明对比例1中滤纸表面测试结果；其中，附图3中A为普通滤纸的滤纸表面，附图3中B为实施例6的疏水滤纸表面，附图3中C为实施例2的疏水滤纸表面；
图4为本发明对比例1中实施例2的疏水滤纸对大肠杆菌的抗菌测试。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种疏水滤纸的制备方法，其包括以下步骤：
(1)浸泡种子溶液
将0.0487g氢氧化钾、0.979g醋酸锌溶于46.5mL甲醇溶液中，得到ZnO种子溶液。即，在该ZnO种子溶液中，氢氧化钾的浓度为0.001g/mL，醋酸锌的浓度为0.02g/mL。
将滤纸浸泡在该ZnO种子溶液中1h，取出，常温(25℃左右)干燥。
(2)煅烧
将浸泡过种子溶液的滤纸置于烧结炉中，于氩气气氛下300℃煅烧2h。
(3)水热处理
将0.312g六水硝酸锌以及0.123g六亚甲基四胺溶于水中，得到Zn2+浓度为0.03mol/L的溶液。将该溶液转移到水热釜中，并加入煅烧后的滤纸，于90℃水热处理2h。
(4)硅烷改性
将水热处理后的滤纸浸泡在体质百分数为1.2％的十八烷基三氯硅烷溶液(溶剂为甲苯)中，45℃下反应3h，取出后洗净并自然晾干，即得疏水滤纸。
实施例2
本实施例提供一种疏水滤纸的制备方法，与实施例1提供的制备方法大致相同，区别在于水热处理的时间不同，其包括以下步骤：
(1)浸泡种子溶液
将0.0487g氢氧化钾、0.979g醋酸锌溶于46.5mL甲醇溶液中，得到ZnO种子溶液。即，在该ZnO种子溶液中，氢氧化钾的浓度为0.001g/mL，醋酸锌的浓度为0.02g/mL。
将滤纸浸泡在该ZnO种子溶液中1h，取出，常温(25℃左右)干燥。
(2)煅烧
将浸泡过种子溶液的滤纸置于烧结炉中，于氩气气氛下300℃煅烧2h。
(3)水热处理
将0.312g六水硝酸锌以及0.123g六亚甲基四胺溶于水中，得到Zn2+浓度为0.03mol/L的溶液。将该溶液转移到水热釜中，并加入煅烧后的滤纸，于90℃水热处理4h。
(4)硅烷改性
将水热处理后的滤纸浸泡在体质百分数为1.2％的十八烷基三氯硅烷溶液(溶剂为甲苯)中，45℃下反应3h，取出后洗净并自然晾干，即得疏水滤纸。
将水滴滴到滤纸表面观察，结果请参照附图1，附图1中A为普通滤纸的结果，可以看出普通滤纸的润湿性非常好，水滴滴在滤纸上马上被吸收。而请本实施例提供的滤纸表现出良好的疏水性，具体参照附图1中B，水滴滴在滤纸表面不会被滤纸吸收。
实施例3
本实施例提供一种疏水滤纸的制备方法，与实施例1提供的制备方法大致相同，区别在于水热处理的时间不同，其包括以下步骤：
(1)浸泡种子溶液
将0.0487g氢氧化钾、0.979g醋酸锌溶于46.5mL甲醇溶液中，得到ZnO种子溶液。即，在该ZnO种子溶液中，氢氧化钾的浓度为0.001g/mL，醋酸锌的浓度为0.02g/mL。
将滤纸浸泡在该ZnO种子溶液中1h，取出，常温(25℃左右)干燥。
(2)煅烧
将浸泡过种子溶液的滤纸置于烧结炉中，于氩气气氛下300℃煅烧2h。
(3)水热处理
将0.312g六水硝酸锌以及0.123g六亚甲基四胺溶于水中，得到Zn2+浓度为0.03mol/L的溶液。将该溶液转移到水热釜中，并加入煅烧后的滤纸，于90℃水热处理6h。
(4)硅烷改性
将水热处理后的滤纸浸泡在体质百分数为1.2％的十八烷基三氯硅烷溶液(溶剂为甲苯)中，45℃下反应3h，取出后洗净并自然晾干，即得疏水滤纸。
实施例4
本实施例提供的制备方法与实施例2相同，区别在于，本实施例没有将水热处理后的滤纸浸泡于硅烷溶液中进行进一步改性。
对比例1
实验方法
采用实施例1～4提供的制备方法，对照设置1组对照例，对照例1与实施例2的区别条件为不进行水热处理，对照例1的其余步骤与实施例2提供的步骤完全相同。
采用水接触角仪，分别对实施例1～4以及对照例1制备的疏水滤纸进行水接触角测试(水接触角使用视频接触角测量仪，型号为DSA100)。
并采用扫描电镜观察普通滤纸和本申请实施例提供的滤纸的表面形貌，以及采用震荡法对本申请实施例提供的滤纸进行抗菌性测试。
实验结果
水接触角测试
水接触角测试结果请参照表1和附图2。
表1疏水滤纸的水接触角测试
由表1可知，本申请实施例1～3的水接触角显著优于现有技术，且当水热处理的时间为4h时，制备的滤纸具有超疏水性。
扫描电镜观察滤纸的表面形貌
请参照附图3中A，普通滤纸的滤纸表面呈纤维状。实施例2中的疏水滤纸水热处理4h后的表面请参照附图3中B。实施例2中的疏水滤纸水热处理4h，采用十八烷基三氯硅烷对其进行进一步改性后，滤纸的表面请参照附图3中C。
抗菌性测试
实施例2的疏水滤纸对于大肠杆菌的抗菌测试请参照附图4。本申请实施例2对大肠杆菌的抗菌率达到了99.99％，具有优异的抗菌性能。
综上所述，本发明实施例提供了一种疏水滤纸，该疏水滤纸的表面生长有氧化锌纳米线，具有良好的疏水性和抗菌性。
本申请还提供一种疏水滤纸的制备方法，该制备方法包括将表面附着有氧化锌的滤纸进行80℃～100℃水热处理2～6h。在该水热处理的工艺下，制备的滤纸的表面能生长出氧化锌纳米线，滤纸的水接触角≧143°，具有良好的疏水效果。
此外，本发明实施例还提供了上述制备方法在制备抗菌滤纸中的应用。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种疏水滤纸，其特征在于，所述疏水滤纸的表面生长有氧化锌纳米线。
2.根据权利要求1所述的疏水滤纸，其特征在于，所述疏水滤纸的接触角≧143°；
优选地，所述氧化锌纳米线的长度为0.05～0.4μm；
优选地，所述氧化锌纳米线的长度为0.1～0.3μm。
3.根据权利要求1所述的疏水滤纸，其特征在于，所述疏水滤纸的抗菌率高于90％。
4.一种疏水滤纸的制备方法，其特征在于，其包括：将表面附着有氧化锌的滤纸进行80℃～100℃水热处理2～6h。
5.根据权利要求4所述的疏水滤纸的制备方法，其特征在于，所述水热处理的时间为3.5～4.5h。
6.根据权利要求4所述的疏水滤纸的制备方法，其特征在于，所述水热处理的条件为：将表面附着有氧化锌的滤纸浸泡于ZnO生长液中进行水热处理；
优选地，所述ZnO生长液为Zn2+浓度为0.01～0.10mol/L的溶液；
优选地，所述ZnO生长液为由六水硝酸锌与六亚甲基四胺配制的混合溶液。
7.根据权利要求6所述的疏水滤纸的制备方法，其特征在于，所述表面附着有氧化锌的滤纸由以下步骤制得：将附着有ZnO种子溶液的滤纸进行煅烧；
优选地，所述煅烧的条件为：在250℃～350℃的温度下煅烧1～3h；
优选地，所述煅烧为在氩气气氛下煅烧。
8.根据权利要求4～7任一项所述的疏水滤纸的制备方法，其特征在于，在煅烧前，所述制备方法将附着有ZnO种子溶液的滤纸进行干燥；
优选地，所述滤纸通过浸泡的方式附着ZnO种子溶液；
优选地，滤纸的浸泡ZnO种子溶液的浸泡时间为0.5～1.5h；
优选地，所述ZnO种子溶液的溶质包括氢氧化物和锌盐，优选为氢氧化钾和醋酸锌；
优选地，溶剂为醇溶液，优选为甲醇；
优选地，在所述ZnO种子溶液中，氢氧化钾的浓度为0.001～0.003g/mL，醋酸锌的浓度为0.01～0.05g/mL。
9.根据权利要求8所述的疏水滤纸的制备方法，其特征在于，在水热处理后，所述制备方法包括将水热处理后的滤纸浸泡在硅烷溶液中，40℃～50℃下反应2～4h；
优选地，硅烷为十八烷基三氯硅烷；
优选地，在所述硅烷溶液中，十八烷基三氯硅烷的体积百分数为1.1％～1.4％；
优选地，在所述硅烷溶液中，硅烷的溶剂为有机溶剂，优选为甲苯。
10.如权利要求4～7任一项所述的疏水滤纸的制备方法在制备抗菌滤纸中的应用。
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