CN110581059A - 一种柔性复合基板薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及柔性面板技术领域，特别涉及一种柔性复合基板薄膜的制备方法，由于纳米材料自身耐高温和耐磨损的特点以及其二维片层结构特点，通过采用纳米材料掺杂，能够大幅度提高聚合物电介质的耐电老化性能和耐热稳定性；利用掺杂材料的片层结构特点增加了水氧在柔性复合基板薄膜中渗透路径的曲折性，从而提高柔性基板的水氧阻隔性；并且片层结构的纳米材料的掺杂相比较其他颗粒状和管状无机材料提高了柔性复合基板薄膜表面的平整度和光滑性，使得基板具有良好的抗磨损和划伤的性能，更将有利于电路走线的平坦化，减小断线短路等情况。

Description

一种柔性复合基板薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及柔性面板技术领域，特别涉及一种柔性复合基板薄膜的制备方法。
背景技术
随着显示技术的不断发展，柔性有机发光二极管(Organic Light-EmittingDiode，简称为OLED)因其显著的可弯折性能和低耗能、质量轻等特点，被广泛应用于智能电子设备、车载显示以及各类可穿戴设备中。并随着个人智能终端技术的日益发展和人们需求量的不断增加，柔性OLED终将成为最具有发展潜力的显示技术。柔性显示技术的实现除了与设计和制造技术的发展密切相关外，各种关键材料的研发与产业化也对于实现柔性显示技术起到了重要的作用。其中柔性基板作为柔性器件的支撑与保护组件，不仅对于器件的显示品质有着显著的影响，而且会直接关系到器件的使用寿命，因此制备具有良好性能的柔性基板是实现柔性OLED发展的关键技术之一。
众所周知，OLED器件对水和氧十分敏感，一旦有氧气或者水汽进入就会引起器件寿命的衰减。对于柔性OLED器件，其寿命问题取决于柔性基板及封装技术对于氧气和水汽的隔阻性，因此柔性基板应具有低的水蒸汽透过率。然而在TFT背板的制作过程中，其制程温度需要达到300-400℃的高温，同时要求基板具有足够的耐热性与高温尺寸稳定性。其次，在显示屏长久的弯折使用过程中会逐渐对基板的表面造成磨损和缺陷，不同的缺陷会对会对器件光电活性层使用寿命和效果造成危害，因而柔性基板应具有好的硬度和平坦性。
目前柔性基板的应用制作主要是以具有良好的柔韧性和弯折性聚合物基板材料为主，但是制作所得聚合物薄膜基板对水氧阻隔性以及高温尺寸稳定性均有一定的局限性。同时有发明表明在聚合物基板表面添加一层无机阻挡层来提高基板的性能，但是在使用过程中有机无机界面容易出现分离脱落的现象，降低了制作产品的良率。为了解决上述问题，得到表面硬化和柔性相平衡，具有良好水氧阻隔性和热稳定性的基板是柔性发展的关键。故有必要提供一种适用于柔性显示领域具有发展潜力的柔性复合基板薄膜的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种能够提高柔性基板水氧阻隔性和热稳定性的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种柔性复合基板薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将片层的纳米材料加入有机溶剂中均匀混合，得到第一混合溶液；
步骤二：将步骤一得到的第一混合溶液加入聚合物溶液中均匀混合，得到第二混合溶液；
步骤三：提供一承载基板，将步骤二得到的第二混合溶液涂覆在所述承载基板上，得到柔性复合基板薄膜半成品；
步骤四：将步骤三得到的柔性复合薄膜半成品进行加热烘烤处理，得到柔性复合基板薄膜成品。
本发明的有益效果在于：
由于纳米材料自身耐高温和耐磨损的特点以及其二维片层结构特点，通过采用纳米材料掺杂，能够大幅度提高聚合物电介质的耐电老化性能和耐热稳定性；利用掺杂材料的片层结构特点增加了水氧在柔性复合基板薄膜中渗透路径的曲折性，从而提高柔性基板的水氧阻隔性；并且片层结构的纳米材料的掺杂相比较其他颗粒状和管状无机材料提高了柔性复合基板薄膜表面的平整度和光滑性，使得基板具有良好的抗磨损和划伤的性能，更将有利于电路走线的平坦化，减小断线短路等情况。本方案通过采用纳米材料，提高了聚合物柔性基板的耐热稳定性、水氧阻隔性以及平坦性和抗划伤等性能，同时也简化了柔性基板的制备工艺，将其应用于柔性OLED的制作具有极大的潜力。
附图说明
图1为根据本发明的一种柔性复合基板薄膜的制备方法的步骤流程图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
请参照图1，本发明提供的技术方案：
一种柔性复合基板薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将片层的纳米材料加入有机溶剂中均匀混合，得到第一混合溶液；
步骤二：将步骤一得到的第一混合溶液加入聚合物溶液中均匀混合，得到第二混合溶液；
步骤三：提供一承载基板，将步骤二得到的第二混合溶液涂覆在所述承载基板上，得到柔性复合基板薄膜半成品；
步骤四：将步骤三得到的柔性复合薄膜半成品进行加热烘烤处理，得到柔性复合基板薄膜成品。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：
由于纳米材料自身耐高温和耐磨损的特点以及其二维片层结构特点，通过采用纳米材料掺杂，能够大幅度提高聚合物电介质的耐电老化性能和耐热稳定性；利用掺杂材料的片层结构特点增加了水氧在柔性复合基板薄膜中渗透路径的曲折性，从而提高柔性基板的水氧阻隔性；并且片层结构的纳米材料的掺杂相比较其他颗粒状和管状无机材料提高了柔性复合基板薄膜表面的平整度和光滑性，使得基板具有良好的抗磨损和划伤的性能，更将有利于电路走线的平坦化，减小断线短路等情况。本方案通过采用纳米材料，提高了聚合物柔性基板的耐热稳定性、水氧阻隔性以及平坦性和抗划伤等性能，同时也简化了柔性基板的制备工艺，将其应用于柔性OLED的制作具有极大的潜力。
进一步的，步骤一具体为：
将片层的纳米材料加入有机溶剂中进行超声波处理，得到第一混合溶液；
所述纳米材料与所述有机溶剂的质量比为0.2-2，进行超声波处理所用的时间为30-60min。
由上述描述可知，将片层的纳米材料加入有机溶剂中进行超声波处理，能够使得纳米材料与有机溶剂混合均匀，有利于提高聚合物电介质的耐电老化性能和耐热稳定性。
进一步的，步骤二具体为：
将步骤一得到的第一混合溶液加入聚合物溶液中进行超声波处理，得到第二混合溶液；
所述第一混合溶液与所述聚合物溶液的质量比为0.1-1，进行超声波处理所用的时间为30-120min。
进一步的，步骤三具体为：
提供一承载基板，通过流延工艺将步骤二得到的第二混合溶液涂覆在所述承载基板上，得到柔性复合基板薄膜半成品。
由上述描述可知，通过流延工艺将步骤二得到的第二混合溶液涂覆在承载基板上，能够提高基板薄膜的性能，且降低成本，满足用户多种用途和高性能要求。
进一步的，步骤四具体为：
将步骤三得到的柔性复合薄膜半成品在60℃的温度下预热0.5-2h后，在100℃的温度下加热烘干2-5h，得到柔性复合基板薄膜成品。
由上述描述可知，
进一步的，所述纳米材料为二硫化钼或六方氮化硼，所述有机溶剂为氮-甲基吡咯烷酮溶剂。
从上述描述可知，将二硫化钼或六方氮化硼的二维片层的纳米材料掺杂于氮-甲基吡咯烷酮溶剂中，两者复合能够得到硬化和柔性相平衡且综合性能优异的柔性基板薄膜。
进一步的，所述聚合物溶液为聚酰亚胺溶液。
从上述描述可知，通过使用聚酰亚胺溶液与第一混合溶液混合，能够提高两者的界面的相互作用。
请参照图1，本发明的实施例一为：
一种柔性复合基板薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将片层的纳米材料加入有机溶剂中均匀混合，得到第一混合溶液；步骤一具体为：
将片层的纳米材料加入有机溶剂中进行超声波处理，得到第一混合溶液；
所述纳米材料与所述有机溶剂的质量比为0.2，进行超声波处理所用的时间为30min。
步骤二：将步骤一得到的第一混合溶液加入聚合物溶液中均匀混合，得到第二混合溶液；步骤二具体为：
将步骤一得到的第一混合溶液加入聚合物溶液中进行超声波处理，得到第二混合溶液；
所述第一混合溶液与所述聚合物溶液的质量比为0.1，进行超声波处理所用的时间为30min。
步骤三：提供一承载基板，将步骤二得到的第二混合溶液涂覆在所述承载基板上，得到柔性复合基板薄膜半成品；步骤三具体为：
提供一承载基板，通过流延工艺将步骤二得到的第二混合溶液涂覆在所述承载基板上，得到柔性复合基板薄膜半成品。
步骤四：将步骤三得到的柔性复合薄膜半成品进行加热烘烤处理，得到柔性复合基板薄膜成品；步骤四具体为：
将步骤三得到的柔性复合薄膜半成品在60℃的温度下预热0.5h后，在100℃的温度下加热烘干2h，得到柔性复合基板薄膜成品。
所述纳米材料为二硫化钼或六方氮化硼，所述有机溶剂为氮-甲基吡咯烷酮溶剂。
所述聚合物溶液为聚酰亚胺溶液。
上述所制备得到的柔性复合基板薄膜成品的热膨胀系数低至11ppm/oC，水蒸汽透过率(WVTR)为8.910-2g/m2·d。
本发明的实施例二为：
一种柔性复合基板薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将片层的纳米材料加入有机溶剂中均匀混合，得到第一混合溶液；步骤一具体为：
将片层的纳米材料加入有机溶剂中进行超声波处理，得到第一混合溶液；
所述纳米材料与所述有机溶剂的质量比为1.1，进行超声波处理所用的时间为45min。
步骤二：将步骤一得到的第一混合溶液加入聚合物溶液中均匀混合，得到第二混合溶液；步骤二具体为：
将步骤一得到的第一混合溶液加入聚合物溶液中进行超声波处理，得到第二混合溶液；
所述第一混合溶液与所述聚合物溶液的质量比为0.55，进行超声波处理所用的时间为60min。
步骤三：提供一承载基板，将步骤二得到的第二混合溶液涂覆在所述承载基板上，得到柔性复合基板薄膜半成品；步骤三具体为：
提供一承载基板，通过流延工艺将步骤二得到的第二混合溶液涂覆在所述承载基板上，得到柔性复合基板薄膜半成品。
步骤四：将步骤三得到的柔性复合薄膜半成品进行加热烘烤处理，得到柔性复合基板薄膜成品；步骤四具体为：
将步骤三得到的柔性复合薄膜半成品在60℃的温度下预热1.25h后，在100℃的温度下加热烘干3.5h，得到柔性复合基板薄膜成品。
上述所制备得到的柔性复合基板薄膜成品的热膨胀系数低至9.8ppm/oC，水蒸汽透过率(WVTR)为8.210-2g/m2·d。
本发明的实施例三为：
一种柔性复合基板薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将片层的纳米材料加入有机溶剂中均匀混合，得到第一混合溶液；步骤一具体为：
将片层的纳米材料加入有机溶剂中进行超声波处理，得到第一混合溶液；
所述纳米材料与所述有机溶剂的质量比为2，进行超声波处理所用的时间为60min。
步骤二：将步骤一得到的第一混合溶液加入聚合物溶液中均匀混合，得到第二混合溶液；步骤二具体为：
将步骤一得到的第一混合溶液加入聚合物溶液中进行超声波处理，得到第二混合溶液；
所述第一混合溶液与所述聚合物溶液的质量比为1，进行超声波处理所用的时间为120min。
步骤三：提供一承载基板，将步骤二得到的第二混合溶液涂覆在所述承载基板上，得到柔性复合基板薄膜半成品；步骤三具体为：
提供一承载基板，通过流延工艺将步骤二得到的第二混合溶液涂覆在所述承载基板上，得到柔性复合基板薄膜半成品。
步骤四：将步骤三得到的柔性复合薄膜半成品进行加热烘烤处理，得到柔性复合基板薄膜成品；步骤四具体为：
将步骤三得到的柔性复合薄膜半成品在60℃的温度下预热2h后，在100℃的温度下加热烘干5h，得到柔性复合基板薄膜成品。
上述所制备得到的柔性复合基板薄膜成品的热膨胀系数低至8ppm/oC，水蒸汽透过率(WVTR)为7.510-2g/m2·d。
综上所述，本发明提供的一种柔性复合基板薄膜的制备方法，由于纳米材料自身耐高温和耐磨损的特点以及其二维片层结构特点，通过采用纳米材料掺杂，能够大幅度提高聚合物电介质的耐电老化性能和耐热稳定性；利用掺杂材料的片层结构特点增加了水氧在柔性复合基板薄膜中渗透路径的曲折性，从而提高柔性基板的水氧阻隔性；并且片层结构的纳米材料的掺杂相比较其他颗粒状和管状无机材料提高了柔性复合基板薄膜表面的平整度和光滑性，使得基板具有良好的抗磨损和划伤的性能，更将有利于电路走线的平坦化，减小断线短路等情况。本方案通过采用纳米材料，提高了聚合物柔性基板的耐热稳定性、水氧阻隔性以及平坦性和抗划伤等性能，同时也简化了柔性基板的制备工艺，将其应用于柔性OLED的制作具有极大的潜力。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种柔性复合基板薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将片层的纳米材料加入有机溶剂中均匀混合，得到第一混合溶液；
步骤二：将步骤一得到的第一混合溶液加入聚合物溶液中均匀混合，得到第二混合溶液；
步骤三：提供一承载基板，将步骤二得到的第二混合溶液涂覆在所述承载基板上，得到柔性复合基板薄膜半成品；
步骤四：将步骤三得到的柔性复合薄膜半成品进行加热烘烤处理，得到柔性复合基板薄膜成品。
2.根据权利要求1所述的柔性复合基板薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一具体为：
将片层的纳米材料加入有机溶剂中进行超声波处理，得到第一混合溶液；
所述纳米材料与所述有机溶剂的质量比为0.2-2，进行超声波处理所用的时间为30-60min。
3.根据权利要求1所述的柔性复合基板薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二具体为：
将步骤一得到的第一混合溶液加入聚合物溶液中进行超声波处理，得到第二混合溶液；
所述第一混合溶液与所述聚合物溶液的质量比为0.1-1，进行超声波处理所用的时间为30-120min。
4.根据权利要求1所述的柔性复合基板薄膜的制备方法，其特征在于，步骤三具体为：
提供一承载基板，通过流延工艺将步骤二得到的第二混合溶液涂覆在所述承载基板上，得到柔性复合基板薄膜半成品。
5.根据权利要求1所述的柔性复合基板薄膜的制备方法，其特征在于，步骤四具体为：
将步骤三得到的柔性复合薄膜半成品在60℃的温度下预热0.5-2h后，在100℃的温度下加热烘干2-5h，得到柔性复合基板薄膜成品。
6.根据权利要求1所述的柔性复合基板薄膜的制备方法，其特征在于，所述纳米材料为二硫化钼或六方氮化硼，所述有机溶剂为氮-甲基吡咯烷酮溶剂。
7.根据权利要求1所述的柔性复合基板薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚合物溶液为聚酰亚胺溶液。
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