KR101912036B1 - 투명전극 및 그의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 투명전극 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 UV를 이용한 물리적 방법과 실란계열 물질을 이용한 화학적 방법을 통해 소수성 필름의 표면을 개질하여 상기 소수성 필름층 표면에 전도성의 코팅층을 형성한 후 첨가제와 금속을 사용하여 투명전극의 저항을 제어하는 과정을 통해 제작된 스트레처블 기반 소자의 투명전극 및 이의 제조방법이 제공된다.

Description

투명전극 및 그의 제조방법 {Transparent Electrode and Manufacturing Method Thereof}
본 발명은 투명전극 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 플렉시블(flexible)하고 스트레처블(stretchable)한 투명전극 및 그 제조방법에 관한 것이다.
투명전극은 통상 80% 이상의 고투명도와 면저항 500 Ω/square 이하의 전도도를 갖는 전자 부품으로 LCD 전면전극, 유기발광다이오드(OLED) 전극 등 디스플레이, 터치스크린, 태양전지, 광전자 소자 등 전자분야에 광범위하게 사용된다. 특히 투명 전도성 전극(Transparent conductive electrodes; TCE)이 유기발광다이오드(OLED), 액정 디스플레이(LCD), 유기 솔라셀 등에 많이 이용되고 있다. 이들 디바이스에는 공통적으로 인듐주석산화물(indium tin oxide; 이하'ITO')이 투명전극으로 이용된다. ITO 전극은 광학적 투명성, 전기전도도, 및 환경 안정성과 같은 많은 장점을 가진다. 디스플레이 산업이 급성장함에 따라, 투명전극에 대한 수요가 급증하고 있다. 그로 인해, 인듐 고갈 문제가 세계적으로 중요한 이슈가 되고 있고, 이러한 산업적 수요의 증대는 희토류 금속 자원의 배분 문제를 야기하고 있다. 따라서 ITO를 대체하는 투명전극용으로서, 투명 금속 산화물, 탄소나노튜브Carbon Nano Tube; 이하'CNT'), 전도성 폴리머, 및 그래핀(graphene)과 같은 대안들이 개발되고 있다. 그러나 이들 대안적인 물질들은 고투명성, 고전도성, 균일한 전도도 및 기판과의 높은 접착성과 같은 필요조건들을 모두 충족시키지는 못한다.
또한, 디스플레이의 터치 패널, 태양전지, 표시소자 등과 같은 다양한 디바이스에서 사용되며 필수적인 구성요소로 투명전극이 사용되고 있는데, 최근에는 투명전극을 사용하여 휘어질 수 있는 플렉시블(flexible)한 휴대기기에 많은 관심을 가지고 있다. 더 나아가 유연하게 휘어지면서도 접을 수 있거나(foldable) 잡아 늘릴 수 있는 스트레처블(stretchable) 기기에 관심과 개발이 활발하게 진행되고 있다.
이러한 플렉시블한 투명전극에는 통상 소수성 필름이 기재로 이용된다. 소수성 필름 상에 직접 전도층을 형성하는 것이 가능하지 않기 때문에 통상의 표면처리를 수행한다.
소수성 필름에 대한 표면처리로는 UV를 조사하는 물리적 개질 방법과 실란 계열을 이용한 화학적 개질 방법이 알려져 있다. UV 조사를 이용하는 방법은 조사 시간을 조절하여 표면 접촉각을 변화시킨다. 또한 실란 계열을 이용한 화학적 방법은 SiO2 기판 상에 O2 플라즈마, HMDS(Hexamethyldisilazane), OTS(Octadecyltrichlorosilane)로 표면을 개질하여 OTFTs(Organic thin-film transistors)를 제작하는데 적용된다. O2 플라즈마로 처리했을 때는 10°이하의 접촉각을 나타내고, HMDS로 처리했을 때는 53.76°의 접촉각을 나타내며, OTS로 처리했을 때는 78.98°의 접촉각을 나타낸다고 보고된 바 있다. 또한, 스탬프 공정을 위해 PUA(polyurethane acrylate)을 사용하는데 FOTS(1H, 1H, 2H, 2H-Perfluorooctyltrichlorosilane)로 SiO2 표면을 개질해서 스탬프 환경에 용이한 표면에너지를 만들어 주는 화학적 개질 방법도 보고된 바 있다.
하지만 상술한 표면처리만으로는 소수성 필름층 상에 고른 전도층이 형성되지 않는 문제점이 있으며, 전도층을 형성하더라도 면저항 500 Ω/square 이하의 전도도를 갖는 투명전극을 제조할 수 없는 문제가 있다. 따라서, 플렉시블하면서도 80% 이상의 고투명도와 면저항 500 Ω/square 이하의 전도도를 갖는 신규한 투명전극 및 이의 제조방법이 요구된다 할 것이다.
본 발명이 목적은 물리적 및 화학적 표면 개질을 수행한 소수성 필름과 그 위에 형성된 친수성 전도층을 가지는 스트레처블한 투명전극을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 표면이 개질된 소수성 필름 상에 저항이 제어된 친수성 전도층을 가지는 스트레처블한 투명전극을 제공하는데 있다.
본 발명은 또 다른 목적은 상술한 개선된 투명전극을 제조하는 방법을 제공한다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 과제를 이루기 위하여 본 발명의 일 측면은 투명전극을 제공한다.
상기 투명전극은 소수성 필름층 및 상기 소수성 필름층 상에 형성된 전도성의 코팅층을 포함하고,
상기 코팅층은 복수의 개별코팅층으로 이루어지며, 적어도 하나의 개별코팅층에는 저항제어를 위한 첨가제가 포함되고, 상기 소수성 필름층은 적어도 상기 코팅층이 형성되는 면이 표면개질된 것일 수 있다.
상기 표면개질은 친수성 실란계열 물질을 이용한 화학적 표면처리 및 빛을 이용한 물리적 표면처리일 수 있다.
상기 소수성 필름층은 스트레처블(stretchable)한 필름인 PDMS(Polydimethylsiloxane), TPU(Thermoplastic Poly Urethane)로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 필름일 수 있다.
상기 코팅층은 전도성 고분자인 Pani/DBSA(Polyaniline/Dodecylbenzenesulfonic acid:폴리아닐린/도데실벤젠술폰산), PEDOT/PSS(Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)/Poly(4-styrenesulfonate):폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리(4-스티렌술포네이트)), Pani/CSA(Polyaniline/Camphor sulfonic acid:폴리아닐린/캠퍼술폰산), Pani/PSS(Polyaniline)/Poly(4-styrenesulfonate):(폴리아닐린)/폴리(4-스티렌술포네이트)) 로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상일 수 있다.
상기 저항제어를 위한 첨가제는 ethylene glycol, glycerol 및 dimethyl sulfoxide를 포함하는 극성용매 및 triton-X를 포함하는 계면활성제로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나일 수 있다.
상기 복수의 개별코팅층 중 적어도 하나의 개별코팅층에는 저항제어를 위한 금속 물질을 더 포함할 수 있다.
상기 금속 물질은 Au, Ag, Zn, Al, Cu로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 금속으로 제조된 금속 나노와이어일 수 있다.
상기 금속 물질이 더 포함된 적어도 하나의 개별코팅층은 상기 코팅층의 최하위층이 아닐 수 있다.
상기 과제를 이루기 위한 본 발명의 다른 측면은 투명전극 제조방법을 제공한다.
상기 투명전극 제조방법은 상술한 투명전극을 제조하는 방법이고, 소수성 필름층의 적어도 어느 한 면을 표면개질하는 단계, 상기 표면개질된 면에 코팅층을 형성하는 단계 및 상기 코팅층 상에 저항제어를 위한 첨가제를 포함하는 최상위 코팅층을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 표면개질은 MPS(Methacryloxy propyl trimethoxysilane)를 통한 화학적 표면처리 단계를 수행한 후, UV/O3를 통한 물리적 표면처리 단계를 수행할 수 있다.
상기 최상위 코팅층에 저항제어를 위한 금속 물질을 더 포함할 수 있다.
상기 금속 물질은 Au, Ag, Zn, Al, Cu로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 금속으로 제조된 금속 나노와이어일 수 있다.
본 발명에 따르면, 소수성 필름을 표면개질하고 그 위에 전도층을 형성함으로써 전자기기에 바람직하게 적용될 수 있는 플렉시블한 투명전극이 제공된다. 표면개질로서 물리적 방법과 화학적 방법을 병행함으로써 개질된 소수성 표면이 보다 양호한 접촉각을 가지게 되고, 그에 따라 그 위에 양호한 친수성 코팅층을 얻을 수 있다. 또한, 친수성 전도층에 첨가제를 투입하여 저항을 제어함으로써 바람직한 전기적 특성이 얻어질 수 있다.
나아가, 필름층 상에 형성되는 코팅층을 복수의 개별코팅층으로 구성하고 적어도 하나의 코팅층에는 저항제어를 위한 첨가제를 투입함으로써, 양호한 코팅특성과 양호한 전기적 특성을 모두 얻을 수 있다.
또한, 본 발명은 코팅되는 친수성 전도층의 수를 적합하게 선택하여 전자기기의 전극으로 적용되기에 알맞은 투명도와 전기전도성을 갖는 플렉시블한 투명전극을 구현할 수 있다.
또한, 굴곡면, 경계면 등 어떤 형태의 면에도 충분히 투명전극을 제작할 수 있기 때문에 여러 분야에 응용이 가능한 장점이 있다.
본 발명의 기술적 효과들은 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 투명전극의 일예를 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 2는 본 발명에 따른 표면개질 중 물리적 표면처리 과정을 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명에 따른 표면개질 중 화학적 표면처리 과정을 나타내는 도면이다.
도 4는 표면개질 방법에 따른 코팅층을 보여주는 사진으로서, 위쪽(a)이 기존의 개질방법에 해당하고, 아래쪽(b)이 본 발명에 채용되는 개질방법에 해당한다.
도 5는 본 발명에 따른 투명전극의 다른 예를 도시한 단면도이다.
도 6은 본 발명에 따른 투명전극과 기존의 투명전극의 투과도를 비교하여 나타낸 그래프이다.
도 7은 바람직한 본 발명에 따른 투명전극에 대한 스트레칭 횟수 대비 저항비를 나타내는 그래프이다.
도 8은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 투명전극 제조방법을 나타낸 도면이다.
도 9는 본 발명의 비교예를 통해 제조된 TPU 필름의 접촉각을 나타내는 도면이다.
도 10는 본 발명의 실시예 1을 통해 제조된 TPU 필름의 접촉각을 나타내는 도면이다.
도 11은 본 발명의 실시예 2를 통해 제조된 TPU 필름의 접촉각을 나타내는 도면이다.
도 12는 본 발명의 실시예 3을 통해 제조된 TPU 필름의 접촉각을 나타내는 도면이다.
도 13는 본 발명의 실시예 4를 통해 제조된 TPU 필름의 접촉각을 나타내는 도면이다.
도 14는 일반적인 PEDOT/PSS 코팅층의 접촉각을 나타내는 도면이다.
이하, 첨부된 도면을 참고하여 본 발명에 의한 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명이 여러 가지 수정 및 변형을 허용하면서도, 그 특정 실시예들이 도면들로 예시되어 나타내어지며, 이하에서 상세히 설명될 것이다. 그러나 본 발명을 개시된 특별한 형태로 한정하려는 의도는 아니며, 오히려 본 발명은 청구항들에 의해 정의된 본 발명의 사상과 합치되는 모든 수정, 균등 및 대용을 포함한다.
층, 영역 또는 기판과 같은 요소가 다른 구성요소 "상(on)"에 존재하는 것으로 언급될 때, 이것은 직접적으로 다른 요소 상에 존재하거나 또는 그 사이에 중간 요소가 존재할 수도 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
비록 제1, 제2 등의 용어가 여러 가지 요소들, 성분들, 영역들, 층들 및/또는 지역들을 설명하기 위해 사용될 수 있지만, 이러한 요소들, 성분들, 영역들, 층들 및/또는 지역들은 이러한 용어에 의해 한정되어서는 안 된다는 것을 이해할 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 투명전극의 일예를 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 바람직한 일예에 따른 투명전극은 소수성 필름층(100) 및 상기 소수성 필름층 상에 형성된 전도성의 코팅층(200)을 포함한다. 상기 코팅층(200)은 복수의 개별코팅층으로 이루어지고 적어도 하나의 개별코팅층에는 저항제어를 위한 첨가제가 포함(210)된다. 상기 소수성 필름층(100)은 적어도 상기 코팅층(200)이 형성되는 면이 표면개질(110)된 것을 특징으로 한다.
상기 소수성 필름층(100)은 본 발명의 목적에 따라 스트레처블(stretchable)한 소수성 필름층을 사용한다.
상기 소수성 필름층(100)은 PDMS(Polydimethylsiloxane), PET(Polyehtylene-terephthalate), PES(Polyethersulfone), PEN(Polyethylene naphthalate), PI(Polyimide), PMMA(Polymethylmethacrylate) 및 TPU(Thermoplastic Poly Urethane)로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 소수성 필름일 수 있다. 하지만 TPU 필름보다 PDMS 필름은 소수성이 강하고, PET, PES, PEN, PI 및 PMMA 필름의 경우 TPU 필름보다 스트레처블하지 않기 때문에 본 발명의 바람직한 일예에서는 소수성 필름층으로서 TPU필름을 사용하였다. 또한, TPU 필름은 내구성이 강하여 마모가 잘 되지 않으며, 탄성과 강도가 뛰어나 본 발명의 투명전극에 적용하기에 적합하다.
한편, 상기 소수성 필름층(100) 상에 코팅층(200)을 고르게 형성하기 위해서 소수성 필름층의 표면에너지 제어를 해주어야 하며, 그에 따른 적절한 표면개질(110)이 필요하다. 따라서, 코팅층(200)이 형성되는 면을 표면개질(110)한다.
상기 표면개질(110)은 친수성 실란계열 물질을 이용한 화학적 표면처리 및 빛을 이용한 물리적 표면처리를 포함하는 것을 특징으로 하며, 상기 화학적 표면처리는 친수성 실란계열 물질인 MPS(Methacryloxy propyl trimethoxysilane)를 이용하여 수행되고, 상기 물리적 표면처리는 UV/O3를 포함하여 수행되는 것이 바람직하다.
바람직한 본 발명의 일예에 따른 표면개질(110)은 MPS(Methacryloxy propyl trimethoxysilane)를 통한 화학적 표면처리를 수행한 후, UV/O3를 통한 물리적 표면처리를 수행하였다. 물리적 표면처리 보다 화학적 표면처리를 먼저 진행한 이유는 아래에 기재한 내용을 통해 이해할 수 있을 것이다.
상기 코팅층(200)은 상기 소수성 필름층(100)의 표면개질된 면에 형성되고, 상기 코팅층(200)은 복수의 개별코팅층으로 이루어진다.
상기 복수의 개별코팅층의 층수를 조절하여, 투명전극의 면저항을 조절할 수 있다. 복수의 개별코팅층의 층수가 증가할수록 투명전극의 면저항은 낮아진다. 하지만, 그에 따라 투명전극의 투과율이 감소하는 문제점이 발생한다. 따라서, 바람직한 본 발명의 일예에 따른 복수의 개별코팅층은 2개의 코팅층을 형성하였다.
상기 코팅층(200)은 본 발명의 목적에 따라 스트레처블한 전도성 고분자를 사용하며, 상기 전도성 고분자는 Pani/DBSA(Polyaniline/Dodecylbenzenesulfonic acid), PEDOT/PSS(Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)/Poly(4-styrenesulfonate), Pani/CSA(Polyaniline/Camphor sulfonic acid), Pani/PSS(Polyaniline/Poly(4-styrenesulfonate)로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상일 수 있다.
바람직한 본 발명의 일예에 따른 코팅층(200)은 높은 전도도와 높은 투과율을 갖고, 공기 중에 100℃ 온도에서 1000 시간동안 방치하여도 전도성에 변화가 없는 매우 안정한 물질인 PEDOT/PSS를 포함하여 구성하였다.
상기 복수의 개별코팅층 중 적어도 하나의 개별코팅층에는 저항제어를 위한 첨가제를 더 포함(210)한다. 상기 첨가제를 상기 복수의 개별코팅층 중 적어도 하나의 개별코팅층에 소량으로 첨가함으로써, 최종적으로 제작되는 투명전극의 면저항은 낮아진다.
상기 첨가제는 전도성 고분자의 저항을 낮출 수 있는 첨가제라면 제한 없이 사용 가능하며, 보다 상세하게는 ethylene glycol, glycerol 및 dimethyl sulfoxide(DMSO)를 포함하는 극성용매 및 triton-X를 포함하는 계면활성제로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나일 수 있다. 전도도 향상에 대한 메커니즘이 아직 완전히 알려진 것은 아니지만, 상기 첨가제가 사슬 간 반응에 영향을 미치며 중합체 내 공간 배좌적 변화를 유발하는 것으로 보인다.
본 발명의 일예에 따른 코팅층(200)에 사용되는 PEDOT/PSS의 경우에 상기 첨가제 사용으로 인한 특히 양호한 효과가 관찰되었으며. 특히 dimethyl sulfoxide(DMSO)가 유리한 첨가제인 것으로 밝혀졌다. 따라서, 바람직한 본 발명의 일예에 따른 첨가제는 DMSO(dimethyl sulfoxide)를 사용했다.
도 2는 본 발명에 따른 표면개질 중 물리적 표면처리 과정을 나타내는 도면이고, 도 3은 본 발명에 따른 표면개질 중 화학적 표면처리 과정을 나타내는 도면이다.
도 2 및 도 3을 참조하면, 소수성 기판 상에 친수성 물질의 코팅하기 위해 코팅 특성을 조절할 수 있는 표면개질 방법으로는 물리적인 표면처리 방법(UV/O3)과 화학적인 표면처리 방법(Self assembled monolayer, SAMs)이 있다.
UV/O3를 이용한 물리적인 방법은 도 2에 도시한 바와 같이, 소수성 필름인 TPU(Thermoplastic polyurethane) 필름층 표면에 UV/O3를 조사하여 필름층 표면을 소수성에서 친수성으로 개질하는 방법이며, 화학적인 방법은 도 3에 도시한 바와 같이, 소수성 필름인 TPU 필름층 표면에 실란계열 물질인 MPS(Methacryloxy propyl trimehoxysilane)을 사용하여 필름층 표면을 소수성에서 친수성으로 개질하는 방법이다.
도 4는 표면개질 방법에 따른 코팅층을 보여주는 사진으로서, 위쪽(a)이 기존의 개질방법에 해당하고, 아래쪽(b)이 본 발명에 채용되는 개질방법에 해당한다.
도 4(a) 및 (b)를 참조하면, 소수성 필름인 TPU 필름층 표면개질 방법 중 물리적인 방법인 UV/O3 표면처리(UV/O3 30min)또는 화학적 방법인 MPS 표면처리(Toluene MPS)를 각각 실시하거나 UV/O3 표면처리를 실시한 후 MPS 표면처리를 실시하면(Toluene MPS after UV/O3 30min) 도 4(a)에 도시한 바와 같이, 소수성 필름층(100) 표면에 코팅층(200)이 점 형태로 고른 코팅이 되지 않는다.
반면, 바람직한 본 발명의 일 실시예에 따라 MPS 표면처리를 실시한 후 UV/O3 표면처리를 실시하면(UV/O3 30min after Toluene MPS) 도 4(b)에 도시한 바와 같이, 소수성 필름층(100) 표면에 코팅층(200)이 고르게 코팅 되는 것을 확인 할 수 있다.
따라서, 바람직한 본 발명의 일 실시예에 따른 표면개질(110)은 MPS(Methacryloxy propyl trimethoxysilane)를 통한 화학적 표면처리 단계를 실시한 후 UV/O3를 통한 물리적 표면처리 단계를 실시하는 것이다.
도 5는 본 발명에 따른 투명전극의 다른 예를 도시한 단면도이다.
도 5를 참조하면, 코팅층(200)을 구성하는 복수의 개별코팅층 중 적어도 하나의 개별코팅층에 저항제어를 위한 금속 물질을 더 포함하여 투명전극을 구성한 것을 확인할 수 있다. 상기 금속 물질을 상기 복수의 개별코팅층 중 적어도 하나의 개별코팅층에 소량으로 첨가함으로써, 최종적으로 제조되는 투명전극의 면저항은 낮아진다.
상기 금속 물질은 Au, Ag, Zn, Al, Cu로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 금속으로 제조된 금속 나노와이어이다.
한편, 소수성 필름층(100) 상에 금속 물질이 더 포함된 코팅층을 형성할 경우, 상기 금속 물질이 상기 소수성 필름층(100)의 표면 근처에 뭉치는 현상이 발생하기 때문에 상기 금속 물질이 더 포함된 적어도 하나의 개별코팅층은 상기 코팅층의 최하위층이 아니도록 구성되어야 바람직하다.
바람직한 본 발명의 다른 예에 따른 투명전극은 표면개질(110)된 소수성 필름층(100) 및 상기 소수성 필름층 상에 형성된 전도성의 코팅층(200)을 포함하고, 상기 코팅층(200)은 2개의 개별코팅층으로 이루어지고, 상기 2개의 개별코팅층 중 상부층(220)에는 저항 제어를 위한 첨가제 및 금속 물질이 포함되며, 이러한 구성을 통해 80% 이상의 고투명도와 면저항 150 Ω/square 이하의 높은 전도도를 갖는 스트레처블한 투명전극을 얻을 수 있다.
더욱 바람직한 본 발명의 다른 실시예에 따른 투명전극은 TPU 소수성 필름층, PEDOT/PSS 하부 코팅층, PEDOT/PSS, DMSO 및 은나노와이어를 포함하는 상부 코팅층을 포함한다. 이때, 상부 코팅층의 중량비는 PEDOT/PSS 86 내지 94 중량%, DMSO 3 내지 7 중량% 및 은나노와이어 3 내지 7 중량% 이다.
아래 [표 1]에서는 본 발명의 일 실시예와 다른 실시예로 제작된 투명전극의 면저항을 비교하는 도표이다.
Sample Ω/sq
PEDOT/PSS 1 layer 830.87
PEDOT/PSS 2 layer 569.50
PEDOT/PSS+DMSO 1 layer after PEDOT/PSS 1 layer 156.28
PEDOT/PSS+DMSO+SNW(91:4.5:4.5) 1 layer after PEDOT/PSS 1 layer 100.71
상기 [표 1]을 참조하면, TPU 기판(100) 상에 표면개질을 실시한 후 PEDOT/PSS 단일 개별코팅층을 형성(PEDOT/PSS 1 layer)했을 때, 830.87Ω/square의 저항이 측정된다. 복수의 PEDOT/PSS 개별코팅층을 형성(PEDOT/PSS 2 layer) 하면 569.50Ω/square의 저항이 측정되지만 투명전극으로 사용되기에는 높은 저항임을 확인 할 수 있다.
반면, PEDOT/PSS 개별코팅층(1 layer) 위에 첨가제인 DMSO(dimethyl sulfoxide)를 섞어서 코팅(PEDOT/PSS+DMSO 1 layer after PEDOT/PSS 1 layer)을 했을 때는 156.28Ω/square의 저항이 측정됨을 확인 할 수 있으며, PEDOT/PSS층(1 layer) 위에 PEDOT/PSS, 첨가제 DMSO 및 은나노와이어를 91:4.5:4.5의 중량% 비율로 섞어서 코팅(PEDOT/PSS+DMSO+SNW(91:4.5:4.5) 1 layer after PEDOT/PSS 1 layer)을 했을 때는 100.71Ω/square의 저항이 측정되어 투명전극으로 사용될 수 있는 전도성 기판임을 확인할 수 있다.
도 6은 본 발명에 따른 투명전극과 기존의 투명전극의 투과도를 비교하여 나타낸 그래프이다.
도 6을 참조하면, PEDOT/PSS 단일 개별코팅층(PEDOT/PSS 1 layer)일 때 보다 PEDOT/PSS, 첨가제 및 은나노와이어를 포함하는 개별코팅층을 한층 더 코팅한 후(PEDOT/PSS+DMSO 1 layer after PEDOT/PSS 1 layer)의 투과도는 88%에서 84%로 낮아지지만 투과도 80%이상이므로 투명전극으로 사용하기에는 문제가 없음을 확인 할 수 있다.
도 7은 바람직한 본 발명에 따른 투명전극에 대한 스트레칭 횟수 대비 저항비를 나타내는 그래프이다.
보다 상세하게는, TPU 필름 상에 PEDOT/PSS 개별코팅층을 형성한 후, 그 위에 PEDOT/PSS, 첨가제 DMSO 및 은나노와이어를 포함하는 개별코팅층을 한 번 더 형성(PEDOT/PSS+DMSO+SNW 1 layer after PEDOT/PSS 1 layer)한 투명전극에 대한 스트레칭 횟수 대비 저항비를 나타내는 그래프이다.
도 7을 참조하면, 5cm의 투명전극을 7cm로 신장 후 수축시켰을 때의 저항을 측정한 결과 100회 정도 신장을 실시해도 저항의 큰 변화가 없음을 확인 할 수 있다. 따라서, 스트레처블함과 동시에 신장 및 수축에 따른 저항변화가 없는 투명전극을 제조할 수 있음을 확인할 수 있다.
그러므로, 바람직한 본 발명의 실시예에 따른 표면에너지 제어 및 저항 제어를 통한 투명전극은 스트레처블 기반 소자의 투명전극으로 사용하기에 적합하다. 또한, 굴곡면, 경계면 등 어떤 형태의 면에도 충분히 투명전극을 제작할 수 있기 때문에 전자소자를 제작 할 수 있는 기술적 기반이 되어 여러 분야에 응용이 가능하다.
도 8은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 투명전극 제조방법을 나타낸 도면이다.
도 8을 참조하면, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 투명전극 제조방법은 (a) 소수성 필름층(100)을 제조하는 단계, (b) 소수성 필름층의 적어도 어느 한 면을 표면개질(110)하는 단계, (c) 상기 표면개질(110)된 면에 코팅층(200)을 형성하는 단계 및 (d) 상기 코팅층 상에 첨가제를 포함하는 최상위 코팅층(210)을 형성하는 단계를 포함한다.
바람직한 본 발명의 일 실시예에 따른 상기 (a)단계는 핫 프레스를 이용해 150℃내지 250℃로, 바람직하게는 200℃에서 TPU(Thermoplastic Poly Urethane) 펠렛을 녹여 TPU 소수성 필름층을 제조하는 것이다.
상기 (b)단계는 화학적인 표면처리 방법 및 물리적인 표면처리 방법을 통해 소수성 필름층(100) 표면을 소수성에서 친수성으로 개질하는 단계이다. 표면개질되지 않은 TPU 필름층의 표면 접촉각은 82°이기 때문에, 적절한 표면개질 없이는 TPU 필름 표면상에 코팅층(200)을 고르게 형성할 수 없다. 즉, 소수성 필름층(100) 표면을 개질하여 상기 소수성 필름층의 표면 접촉각을 조절하는 것이다.
상기 화학적인 표면처리 방법을 수행할 때 사용하는 물질은 친수성 실란계열 물질일 수 있으며, 바람직한 본 발명의 일 실시예에 따른 상기 친수성 실란계열 물질은 MPS(Methacryloxy propyl trimehoxysilane)이다. 또한, 상기 물리적인 방법으로 표면처리를 수행할 때 사용하는 물질은 UV와 O3일 수 있다.
바람직한 본 발명의 일 실시예에 따른 상기 (b)단계는 MPS(Methacryloxy propyl trimethoxysilane)를 통한 화학적 표면처리 단계를 수행한 후, UV/O3를 통한 물리적 표면처리 단계를 수행하는 것이다. 상술한 바와 같이 화학적 표면처리를 먼저 수행한 후 물리적 표면처리를 수행하면 소수성 필름층 표면이 효과적으로 개질되어 개질된 면에 코팅층을 고르게 형성할 수 있다.
더욱 바람직한 실시예로 MPS 1.0mg 내지 15.0mg 및 톨루엔(Toluene) 1.0ml 내지 15.0ml, 바람직하게는 MPS 12.0mg, 톨루엔10.0ml을 혼합하여 1000rpm내지 2000rpm으로 1초 내지 60초간, 바람직하게는 1500rpm으로 30초간 스핀코팅 한 후, 오븐에서 50℃내지 100℃로 1분 내지 30분, 바람직하게는 80℃의 온도로 20분 동안 열처리 하여 화학적 표면처리를 수행한다. 그 후, 단계는 UV/O3분위기 하에서 20분 내지 40분간, 바람직하게는 30분 동안 물리적 표면처리를 수행한다.
상기 (c)단계에서 PEDOT/PSS 코팅층을 사용할 수 있으며, PEDOT/PSS 코팅층의 접촉각은 30°내지 40°이다. 즉, 소수성 필름층(100)의 표면개질(110)를 통해 상기 소수성 필름층(100)표면의 접촉각을 PEDOT/PSS의 접촉각과 비슷하게 형성하지 않으면, 고른 코팅층이 형성될 수 없다.
바람직한 본 발명의 일 실시예에 따른 상기 (d)단계에서의 최상위 코팅층(210)은 PEDOT/PSS 및 디메틸 설폭사이드(DMSO)의 혼합층이다.
코팅층에 첨가제를 포함시킴으로써, 투명전극의 저항을 조절할 수 있다. 또한, 상기 첨가제를 포함하는 최상위 코팅층(210)에 금속 물질을 더 포함할 수 있으며, 금속 물질 또한 투명전극의 저항을 조절하는 역할을 수행한다. 상기 금속 물질은 Au, Ag, Zn, Al, Cu로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 금속으로 제조된 금속 나노와이어인 것을 특징으로 하며, 바람직한 상기 금속 물질은 은나노와이어(ANW)이다.
이하, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<비교예 1 : TPU 필름>
① Hotpress를 이용해 200°C의 온도로 TPU 펠렛을 녹인 후 필름을 제조하였다.
< 실시예 1 : 물리적 표면처리를 수행하여 표면개질한 TPU 필름 >
① 비교예 1과 같은 방법으로 TPU 필름을 제조하였다.
② 상기 제조된 TPU 필름을 UV/O3 분위기 하에서 30분 동안 물리적 표면처리 하였다.
< 실시예 2 : 화학적 표면처리를 수행하여 표면개질한 TPU 필름 >
① 비교예 1과 같은 방법으로 TPU 필름을 제조하였다.
② Toluene 10.0ml에 MPS를 12.5mg 혼합해서 4000rpm의 조건으로 30초 동안 상기 제조된 TPU 필름을 스핀코팅하였다.
< 실시예 3 : 물리적 표면처리 후 화학적 표면처리를 수행하여 표면개질한 TPU 필름>
① 비교예 1과 같은 방법으로 TPU 필름을 제조하였다.
② 상기 제조된 TPU 필름을 UV/O3 분위기 하에서 30분 동안 물리적 표면처리 하였다.
③ Toluene 10.0ml에 MPS를 12.5mg 혼합해서 4000rpm의 조건으로 30초 동안 상기 물리적 표면처리된 TPU 필름을 스핀코팅하였다.
< 실시예 4 : 화학적 표면처리 후 물리적 표면처리를 수행하여 표면개질한 TPU 필름>
① 비교예 1과 같은 방법으로 TPU 필름을 제조하였다.
② Toluene 10.0ml에 MPS를 12.5mg 혼합해서 4000rpm의 조건으로 30초 동안 상기 제조된 TPU 필름을 스핀코팅하였다.
③ 상기 스핀코팅된 TPU 필름을 UV/O3 분위기 하에서 30분 동안 물리적 표면처리 하였다.
도 9, 도 10, 도 11, 도 12 및 도 13은 각각 본 발명의 비교예, 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3 및 실시예 4를 통해 제조된 TPU 필름의 접촉각을 나타내는 도면이다.
더욱 자세하게는 비교예, 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3 및 실시예 4에서 제조된 TPU 필름으로 1.5cm2의 규격을 갖는 샘플을 만든 후 표면 접촉각을 측정하였다.
접촉각은 수평인 물체표면에 일정 크기의 미세한 물방울을 놓았을 때, 방울 표면과 물체 표면이 이루는 각을 말하는 것으로서, 친수성일수록 접촉각의 크기가 작아진다.
도 9를 참조하면, 아무런 표면 제어를 하지 않은 TPU 필름은 82°의 표면 접촉각이 측정되었음을 알 수 있다.
도 10을 참조하면, 물리적 표면처리를 수행하여 표면개질한 TPU 필름의 표면접촉각은 79°임을 알 수 있으며, 이는 아무런 표면 제어를 하지 않은 TPU 필름과 비교했을 때 표면에너지의 변화가 거의 없음을 의미한다.
도 11을 참조하면, 화학적 표면처리를 수행하여 표면개질한 TPU 필름의 표면접촉각은 75°임을 알 수 있으며, 이는 아무런 표면 제어를 하지 않은 TPU 필름과 비교했을 때 표면에너지의 변화가 거의 없음을 의미한다.
도 12를 참조하면, 물리적 표면처리 후 화학적 표면처리를 수행하여 표면개질한 TPU 필름의 접촉각은 69°임을 알 수 있으며, 이는 아무런 표면 제어를 하지 않은 TPU 필름과 비교했을 때 어느 정도 표면개질의 효과가 있음을 의미한다.
도 13을 참조하면, 화학적 표면처리 후 물리적 표면처리를 수행하여 표면개질한 TPU 필름의 접촉각은 59°임을 알 수 있으며, 실시예 3의 TPU 필름과 비교했을 때에도 약 10°의 접촉각 감소가 더 일어난 것을 알 수 있다. 이는 아무런 표면 제어를 하지 않은 TPU 필름과 비교했을 때 뛰어난 표면개질의 효과가 있음을 의미한다.
도 14는 일반적인 PEDOT/PSS 코팅층의 접촉각을 나타내는 도면이다.
도 14를 참조하면, PEDOT/PSS 코팅층의 접촉각은 32.28°로 측정된다. 일반적으로 유사한 접촉각을 가질 때 서로 표면에너지가 비슷하므로 코팅이 잘된다. 즉, PEDOT/PSS의 접촉각이 32.28°이므로 접촉각 59°를 갖는 실시예 4의 TPU 필름 상에 PEDOT/PSS 코팅층이 가장 고르게 형성될 것이다.
따라서, 화학적 표면처리를 먼저 수행한 후 물리적 표면처리를 수행하면 소수성 필름층 표면이 효과적으로 개질되어 개질된 면에 도 4 (b)처럼 코팅층을 고르게 형성할 수 있다는 것을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 UV를 이용한 물리적 방법과 실란계열 물질을 이용한 화학적 방법을 통해 소수성 필름의 표면을 개질하여 상기 소수성 필름층 표면에 전도성의 코팅층을 형성한 후 첨가제와 금속을 사용하여 투명전극의 저항을 제어하는 과정을 통해 제작된 스트레처블 기반 소자의 투명전극 및 이의 제조방법이 제공된다.
이러한 스트레처블 기반 소자의 투명전극은 차세대 전자소자, 의료기구 및 디스플레이의 핵심부품으로 사용될 수 있으며, 특히 바이오센서, 웨어러블 산업에 적용 가능한 장점이 있다. 더불어 디스플레이 관련 소자기술과 신소재 기술의 비약적인 발전에 힘입어 단순한 투명전극 이후 차세대 디스플레이 핵심 기술 산업으로 도약하는 데에 핵심적인 기술로 성장할 수 있다.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 본 발명의 실시예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형 예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다.
100 : 소수성 필름층
110 : 표면개질
200 : 코팅층
210 : 첨가제가 포함된 개별코팅층
220 : 첨가제 및 금속 물질이 포함된 개별코팅층

Claims (12)

  1. 스트레쳐블한 TPU(Thermoplastic Poly Urethane) 소수성 필름층; 및
    상기 소수성 필름층 상에 형성된 전도성 고분자의 코팅층을 포함하고,
    상기 코팅층은 복수의 개별코팅층으로 이루어지며, 적어도 하나의 개별코팅층에는 저항제어를 위한 첨가제가 포함되고,
    상기 저항제어를 위한 첨가제는 ethylene glycol, glycerol 및 dimethyl sulfoxide를 포함하는 극성용매 및 triton-X를 포함하는 계면활성제로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 및 Au, Ag, Zn, Al, Cu로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 금속으로 제조된 금속 나노와이어를 포함하고,
    상기 금속 나노와이어는 상기 복수의 개별코팅층 중 상기 소수성 필름층에 접한 코팅층을 제외한 개별 코팅층에 첨가되며,
    상기 소수성 필름층은 적어도 상기 코팅층이 형성되는 면이 친수성 실란계열 물질을 이용한 화학적 표면처리 후에 빛을 이용한 물리적 표면처리를 수행한 표면개질된 것을 특징으로 하는 투명전극.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 코팅층은 전도성 고분자인 Pani/DBSA(Polyaniline/Dodecylbenzenesulfonic acid:폴리아닐린/도데실벤젠술폰산), PEDOT/PSS(Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)/Poly(4-styrenesulfonate):폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리(4-스티렌술포네이트)), Pani/CSA(Polyaniline/Camphor sulfonic acid:폴리아닐린/캠퍼술폰산), Pani/PSS(Polyaniline)/Poly(4-styrenesulfonate):(폴리아닐린)/폴리(4-스티렌술포네이트)) 로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상인 것을 특징으로 하는 투명전극.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 투명전극을 제조하는 방법에 있어서,
    스트레쳐블한 소수성 필름층인 TPU(Thermoplastic Poly Urethane)의 적어도 어느 한 면을 표면개질하는 단계; 및
    상기 표면개질된 면에 전도성 고분자로된 복수의 코팅층을 형성하는 단계;를 포함하고,
    상기 복수의 코팅층의 개별코팅층에는 저항제어를 위한 첨가제로서 ethylene glycol, glycerol 및 dimethyl sulfoxide를 포함하는 극성용매 및 triton-X를 포함하는 계면활성제로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 및 Au, Ag, Zn, Al, Cu로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 금속으로 제조된 금속 나노와이어를 첨가하되, 상기 금속 나노와이어는 상기 소수성 필름층과 접하는 코팅층을 제외한 개별코팅층에 첨가하며,
    상기 표면개질은 상기 표면개질은 MPS(Methacryloxy propyl trimethoxysilane)를 통한 화학적 표면처리 단계를 수행한 후, UV/O3를 통한 물리적 표면처리 단계를 수행하는 것인 투명전극 제조방법.
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
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