CN110564278A - 一种高阻燃的聚氨酯保温涂料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及保温涂料技术领域，具体为一种高阻燃的聚氨酯保温涂料，包括甲苯二异氰酸酯、混合多元醇、脱水蓖麻油、乙二醇单丁醚、亲水改性多异氰酸酯、阻燃剂、中空玻璃微球、陶瓷颗粒、分散剂、消泡剂、pH调节剂、增稠剂、防沉剂、余量为去离子水，本发明还公开了一种高阻燃的聚氨酯保温涂料的制备方法，包括以下制作步骤：S1：称量配比；S2：合成醇酸树脂多元醇；S3：合成聚氨酯；S4：改性聚氨酯；S5：添加涂料助剂；S6：产品过滤。本发明的有益效果是：配方合理，阻燃剂采用三烷基磷酸酯和三羟基膦酸烷基酯，与聚氨酯亲和力强，燃烧时发烟量小，不产生有毒、腐蚀性气体，无垂滴及黑烟现象，使用范围更广泛。

Description

一种高阻燃的聚氨酯保温涂料及其制备方法

技术领域

本发明涉及保温涂料技术领域，具体为一种高阻燃的聚氨酯保温涂料及其制备方法。

背景技术

聚氨酯涂料是目前较常见的一类涂料，可以分为双组分聚氨酯涂料和单组分聚氨酯涂料。双组分聚氨酯涂料一般是由异氰酸酯预聚物和含羟基树脂两部分组成，通常称为固化剂组分和主剂组分。这一类涂料的品种很多，应用范围也很广，根据含羟基组分的不同可分为丙烯酸聚氨酯、醇酸聚氨酯、聚酯聚氨酯、聚醚聚氨酯、环氧聚氨酯等品种。一般都具有良好的机械性能、较高的固体含量、各方面的性能都比较好，是目前很有发展前途的一类涂料品种，缺点是施工工序复杂，对施工环境要求很高，漆膜容易产生弊病。单组分聚氨酯涂料主要有氨酯油涂料、潮气固化聚氨酯涂料、封闭型聚氨酯涂料等品种。应用面不如双组分涂料广，主要用于地板涂料、防腐涂料、预卷材涂料等，其总体性能不如双组分涂料全面。

添加型阻燃剂是通过机械混合方法加入到聚合物中，使聚合物具有阻燃性的，目前添加型阻燃剂主要包括有机阻燃剂和无机阻燃剂，卤系阻燃剂（有机氯化物和有机溴化物）和非卤。火灾发生时，含卤阻燃材料在阻燃过程中会产生大量的烟雾和有毒的腐蚀性卤化氢气体，会造成二次危害。而无机阻燃剂的亲和力差，使涂料的保温性能降低，所以其应用范围受到了限制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高阻燃的聚氨酯保温涂料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高阻燃的聚氨酯保温涂料，包括（按照质量百分比计）：甲苯二异氰酸酯20-23％、混合多元醇10-13％、脱水蓖麻油1-6％、乙二醇单丁醚1.0-1.5％、亲水改性多异氰酸酯0.2-0.5％、阻燃剂1-6％、中空玻璃微球11-15％、陶瓷颗粒11-15％、分散剂0.8-1.0％、消泡剂1-2％、pH调节剂0.5-0.8％、增稠剂0.2-0.3％、防沉剂0.1-0.3％、余量为去离子水。

优选的，甲苯二异氰酸酯包括（按照质量百分比计）2，4-甲苯二异氰酸酯80％和2，6-甲苯二异氰酸酯20％。

优选的，混合多元醇包括（按照质量百分比计）甘油38％、季戊四醇22％、二甘醇16％、1，2-丙二醇12％与乙二醇12％，其羟值为80mg/g。

优选的，阻燃剂包括（按照质量百分比计）三烷基磷酸酯60％和三羟基膦酸烷基酯40％。

优选的，中空玻璃微球和陶瓷颗粒的用料比例为1：1。

一种高阻燃的聚氨酯保温涂料的制备方法，包括以下制作步骤：

S1：称量配比，按照上述材料配比取用材料；

S2：合成醇酸树脂多元醇，将混合多元醇和脱水蓖麻油放入密闭容器中，通入氮气保护，加热升温至140-170℃，并通过搅拌器搅拌，控制搅拌器转速在60-80r/min，持续搅拌25-40min后，降温至22-30℃、脱水、包装备用；

S3：合成聚氨酯，将脱水处理后的醇酸树脂多元醇放置在反应釜中，依次加入乙二醇单丁醚、亲水改性多异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯，开搅拌，搅拌器转速在50-60r/min，加热升温至85-92℃，保温10-15min后升温至120-125℃，控制搅拌器转速在80-90r/min，搅拌30-50min，得到预混合溶液；

S4：改性聚氨酯，向步骤三中的预混合溶液里加入阻燃剂和分散剂、pH调节剂，控制温度在110-115℃，开搅拌，搅拌器转速在50-60r/min，持续搅拌12-18min后，得到混合溶液；

S5：添加涂料助剂，将步骤四中的混合溶液转移到涂料旋转机中，并依次加入中空玻璃微球、陶瓷颗粒、消泡剂、增稠剂、防沉剂和去离子水，360°旋转混合均匀得到涂料溶液；

S6：产品过滤，将步骤五中得到的涂料溶液转移到过滤筛中，过滤，包装得到聚氨酯保温涂料。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1.本发明配方合理，阻燃剂采用三烷基磷酸酯和三羟基膦酸烷基酯，与聚氨酯亲和力强，燃烧时发烟量小，不产生有毒、腐蚀性气体，无垂滴及黑烟现象，使用范围更广泛；

2.本发明通过将填料中的中空玻璃微球和陶瓷颗粒的用料比例设为1：1，能对400-1800nm范围的可见光和近红外区的太阳热进行高反射，能有效地降低辐射传热和对流传热，保温效果更加优秀。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一

本发明提供一种技术方案：一种高阻燃的聚氨酯保温涂料，包括（按照质量百分比计）：甲苯二异氰酸酯20％、混合多元醇10％、脱水蓖麻油1％、乙二醇单丁醚1.0％、亲水改性多异氰酸酯0.2％、阻燃剂1％、中空玻璃微球11％、陶瓷颗粒11％、分散剂0.8％、消泡剂1％、pH调节剂0.5％、增稠剂0.2％、防沉剂0.2％、余量为去离子水。

一种高阻燃的聚氨酯保温涂料的制备方法，包括以下制作步骤：

S1：称量配比，按照上述材料配比取用材料；

S2：合成醇酸树脂多元醇，将混合多元醇和脱水蓖麻油放入密闭容器中，通入氮气保护，加热升温至140℃，并通过搅拌器搅拌，控制搅拌器转速在60r/min，持续搅拌25min后，降温至22℃、脱水、包装备用；

S3：合成聚氨酯，将脱水处理后的醇酸树脂多元醇放置在反应釜中，依次加入乙二醇单丁醚、亲水改性多异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯，开搅拌，搅拌器转速在50r/min，加热升温至85℃，保温10min后升温至120℃，控制搅拌器转速在80r/min，搅拌30min，得到预混合溶液；

S4：改性聚氨酯，向步骤三中的预混合溶液里加入阻燃剂和分散剂、pH调节剂，控制温度在110℃，开搅拌，搅拌器转速在50r/min，持续搅拌12min后，得到混合溶液；

S5：添加涂料助剂，将步骤四中的混合溶液转移到涂料旋转机中，并依次加入中空玻璃微球、陶瓷颗粒、消泡剂、增稠剂、防沉剂和去离子水，360°旋转混合均匀得到涂料溶液；

S6：产品过滤，将步骤五中得到的涂料溶液转移到过滤筛中，过滤，包装得到聚氨酯保温涂料。

其中，苯二异氰酸酯包括（按照质量百分比计）2，4-甲苯二异氰酸酯80％和2，6-甲苯二异氰酸酯20％；混合多元醇包括（按照质量百分比计）甘油38％、季戊四醇22％、二甘醇16％、1，2-丙二醇12％与乙二醇12％，其羟值为80mg/g；阻燃剂包括（按照质量百分比计）三烷基磷酸酯60％和三羟基膦酸烷基酯40％；中空玻璃微球和陶瓷颗粒的用料比例为1：1。

实施例二

本发明提供一种技术方案：一种高阻燃的聚氨酯保温涂料，包括（按照质量百分比计）：甲苯二异氰酸酯21％、混合多元醇11％、脱水蓖麻油3％、乙二醇单丁醚1.2％、亲水改性多异氰酸酯0.3％、阻燃剂3％、中空玻璃微球12％、陶瓷颗粒12％、分散剂1.0％、消泡剂1％、pH调节剂0.6％、增稠剂0.3％、防沉剂0.3％、余量为去离子水。

一种高阻燃的聚氨酯保温涂料的制备方法，包括以下制作步骤：

S1：称量配比，按照上述材料配比取用材料；

S2：合成醇酸树脂多元醇，将混合多元醇和脱水蓖麻油放入密闭容器中，通入氮气保护，加热升温至150℃，并通过搅拌器搅拌，控制搅拌器转速在68r/min，持续搅拌30min后，降温至25℃、脱水、包装备用；

S3：合成聚氨酯，将脱水处理后的醇酸树脂多元醇放置在反应釜中，依次加入乙二醇单丁醚、亲水改性多异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯，开搅拌，搅拌器转速在55r/min，加热升温至88℃，保温12min后升温至122℃，控制搅拌器转速在85r/min，搅拌35min，得到预混合溶液；

S4：改性聚氨酯，向步骤三中的预混合溶液里加入阻燃剂和分散剂、pH调节剂，控制温度在112℃，开搅拌，搅拌器转速在54r/min，持续搅拌14min后，得到混合溶液；

S5：添加涂料助剂，将步骤四中的混合溶液转移到涂料旋转机中，并依次加入中空玻璃微球、陶瓷颗粒、消泡剂、增稠剂、防沉剂和去离子水，360°旋转混合均匀得到涂料溶液；

S6：产品过滤，将步骤五中得到的涂料溶液转移到过滤筛中，过滤，包装得到聚氨酯保温涂料。

其中，苯二异氰酸酯包括（按照质量百分比计）2，4-甲苯二异氰酸酯80％和2，6-甲苯二异氰酸酯20％；混合多元醇包括（按照质量百分比计）甘油38％、季戊四醇22％、二甘醇16％、1，2-丙二醇12％与乙二醇12％，其羟值为80mg/g；阻燃剂包括（按照质量百分比计）三烷基磷酸酯60％和三羟基膦酸烷基酯40％；中空玻璃微球和陶瓷颗粒的用料比例为1：1。

实施例三

本发明提供一种技术方案：一种高阻燃的聚氨酯保温涂料，包括（按照质量百分比计）：甲苯二异氰酸酯22％、混合多元醇12％、脱水蓖麻油4％、乙二醇单丁醚1.4％、亲水改性多异氰酸酯0.4％、阻燃剂4％、中空玻璃微球13％、陶瓷颗粒13％、分散剂1.0％、消泡剂2％、pH调节剂0.7％、增稠剂0.3％、防沉剂0.3％、余量为去离子水。

一种高阻燃的聚氨酯保温涂料的制备方法，包括以下制作步骤：

S1：称量配比，按照上述材料配比取用材料；

S2：合成醇酸树脂多元醇，将混合多元醇和脱水蓖麻油放入密闭容器中，通入氮气保护，加热升温至160℃，并通过搅拌器搅拌，控制搅拌器转速在76r/min，持续搅拌35min后，降温至27℃、脱水、包装备用；

S3：合成聚氨酯，将脱水处理后的醇酸树脂多元醇放置在反应釜中，依次加入乙二醇单丁醚、亲水改性多异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯，开搅拌，搅拌器转速在56r/min，加热升温至90℃，保温14min后升温至124℃，控制搅拌器转速在88r/min，搅拌40min，得到预混合溶液；

S4：改性聚氨酯，向步骤三中的预混合溶液里加入阻燃剂和分散剂、pH调节剂，控制温度在114℃，开搅拌，搅拌器转速在58r/min，持续搅拌16min后，得到混合溶液；

S5：添加涂料助剂，将步骤四中的混合溶液转移到涂料旋转机中，并依次加入中空玻璃微球、陶瓷颗粒、消泡剂、增稠剂、防沉剂和去离子水，360°旋转混合均匀得到涂料溶液；

S6：产品过滤，将步骤五中得到的涂料溶液转移到过滤筛中，过滤，包装得到聚氨酯保温涂料。

其中，苯二异氰酸酯包括（按照质量百分比计）2，4-甲苯二异氰酸酯80％和2，6-甲苯二异氰酸酯20％；混合多元醇包括（按照质量百分比计）甘油38％、季戊四醇22％、二甘醇16％、1，2-丙二醇12％与乙二醇12％，其羟值为80mg/g；阻燃剂包括（按照质量百分比计）三烷基磷酸酯60％和三羟基膦酸烷基酯40％；中空玻璃微球和陶瓷颗粒的用料比例为1：1。

实施例四

本发明提供一种技术方案：一种高阻燃的聚氨酯保温涂料，包括（按照质量百分比计）：甲苯二异氰酸酯23％、混合多元醇13％、脱水蓖麻油6％、乙二醇单丁醚1.5％、亲水改性多异氰酸酯0.5％、阻燃剂6％、中空玻璃微球15％、陶瓷颗粒15％、分散剂1.0％、消泡剂2％、pH调节剂0.8％、增稠剂0.3％、防沉剂0.3％、余量为去离子水。

一种高阻燃的聚氨酯保温涂料的制备方法，包括以下制作步骤：

S1：称量配比，按照上述材料配比取用材料；

S2：合成醇酸树脂多元醇，将混合多元醇和脱水蓖麻油放入密闭容器中，通入氮气保护，加热升温至170℃，并通过搅拌器搅拌，控制搅拌器转速在80r/min，持续搅拌40min后，降温至30℃、脱水、包装备用；

S3：合成聚氨酯，将脱水处理后的醇酸树脂多元醇放置在反应釜中，依次加入乙二醇单丁醚、亲水改性多异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯，开搅拌，搅拌器转速在60r/min，加热升温至92℃，保温15min后升温至125℃，控制搅拌器转速在90r/min，搅拌50min，得到预混合溶液；

S4：改性聚氨酯，向步骤三中的预混合溶液里加入阻燃剂和分散剂、pH调节剂，控制温度在115℃，开搅拌，搅拌器转速在60r/min，持续搅拌18min后，得到混合溶液；

S5：添加涂料助剂，将步骤四中的混合溶液转移到涂料旋转机中，并依次加入中空玻璃微球、陶瓷颗粒、消泡剂、增稠剂、防沉剂和去离子水，360°旋转混合均匀得到涂料溶液；

S6：产品过滤，将步骤五中得到的涂料溶液转移到过滤筛中，过滤，包装得到聚氨酯保温涂料。

其中，苯二异氰酸酯包括（按照质量百分比计）2，4-甲苯二异氰酸酯80％和2，6-甲苯二异氰酸酯20％；混合多元醇包括（按照质量百分比计）甘油38％、季戊四醇22％、二甘醇16％、1，2-丙二醇12％与乙二醇12％，其羟值为80mg/g；阻燃剂包括（按照质量百分比计）三烷基磷酸酯60％和三羟基膦酸烷基酯40％；中空玻璃微球和陶瓷颗粒的用料比例为1：1。

通过上述的四组实施例均可以得到本发明的保温涂料，其中实施例一得到的保温涂料的成膜温度低、附着力强、阻燃和保温效果更好，利于推广使用。

本发明具有以下优点：配方合理，阻燃剂采用三烷基磷酸酯和三羟基膦酸烷基酯，与聚氨酯亲和力强，燃烧时发烟量小，不产生有毒、腐蚀性气体，无垂滴及黑烟现象，使用范围更广泛；通过将填料中的中空玻璃微球和陶瓷颗粒的用料比例设为1：1，能对400-1800nm范围的可见光和近红外区的太阳热进行高反射，能有效地降低辐射传热和对流传热，保温效果更加优秀。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种高阻燃的聚氨酯保温涂料，其特征在于包括（按照质量百分比计）：甲苯二异氰酸酯20-23％、混合多元醇10-13％、脱水蓖麻油1-6％、乙二醇单丁醚1.0-1.5％、亲水改性多异氰酸酯0.2-0.5％、阻燃剂1-6％、中空玻璃微球11-15％、陶瓷颗粒11-15％、分散剂0.8-1.0％、消泡剂1-2％、pH调节剂0.5-0.8％、增稠剂0.2-0.3％、防沉剂0.1-0.3％、余量为去离子水。

2.根据权利要求1所述的一种高阻燃的聚氨酯保温涂料，其特征在于：甲苯二异氰酸酯包括（按照质量百分比计）2，4-甲苯二异氰酸酯80％和2，6-甲苯二异氰酸酯20％。

3.根据权利要求1所述的一种高阻燃的聚氨酯保温涂料，其特征在于：混合多元醇包括（按照质量百分比计）甘油38％、季戊四醇22％、二甘醇16％、1，2-丙二醇12％与乙二醇12％，其羟值为80mg/g。

4.根据权利要求1所述的一种高阻燃的聚氨酯保温涂料，其特征在于：阻燃剂包括（按照质量百分比计）三烷基磷酸酯60％和三羟基膦酸烷基酯40％。

5.根据权利要求1所述的一种高阻燃的聚氨酯保温涂料，其特征在于：中空玻璃微球和陶瓷颗粒的用料比例为1：1。

6.一种如权利要求1-5任意一项所述的高阻燃的聚氨酯保温涂料的制备方法，其特征在于，包括以下制作步骤：

S1：称量配比，按照上述材料配比取用材料；

S2：合成醇酸树脂多元醇，将混合多元醇和脱水蓖麻油放入密闭容器中，通入氮气保护，加热升温至140-170℃，并通过搅拌器搅拌，控制搅拌器转速在60-80r/min，持续搅拌25-40min后，降温至22-30℃、脱水、包装备用；

S3：合成聚氨酯，将脱水处理后的醇酸树脂多元醇放置在反应釜中，依次加入乙二醇单丁醚、亲水改性多异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯，开搅拌，搅拌器转速在50-60r/min，加热升温至85-92℃，保温10-15min后升温至120-125℃，控制搅拌器转速在80-90r/min，搅拌30-50min，得到预混合溶液；

S4：改性聚氨酯，向步骤三中的预混合溶液里加入阻燃剂和分散剂、pH调节剂，控制温度在110-115℃，开搅拌，搅拌器转速在50-60r/min，持续搅拌12-18min后，得到混合溶液；

S5：添加涂料助剂，将步骤四中的混合溶液转移到涂料旋转机中，并依次加入中空玻璃微球、陶瓷颗粒、消泡剂、增稠剂、防沉剂和去离子水，360°旋转混合均匀得到涂料溶液；

S6：产品过滤，将步骤五中得到的涂料溶液转移到过滤筛中，过滤，包装得到聚氨酯保温涂料。