CN110564230A - 一种环保型纳米复合材料涂层 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型纳米复合材料涂层，由以下重量份数的成份组成:聚乙烯醇10‑15份、聚醚多元醇5‑7份、聚丁二醇3‑5份、有机硅溶液7‑8份、季铵盐3‑4份、纳米二氧化钛6‑9份、稳定剂6‑8份、乳化剂1‑2份、催化剂1‑2份、水20‑30份。本发明提供的环保型纳米复合材料涂层使用的大部分原料都是低毒或无毒的试剂，而且该复合材料涂层大量采用去离子水作为溶剂，减少了有机化合物使用；其中季铵盐分子能与PET基材表面产生氢键力、静电引力以及分子间作用力，使季铵盐快速结合于基材表面，促使离型剂材料更容易涂覆固定在基材表面。本发明方法制备的纳米复合材料涂层用作离型剂能够使制备而成的离型膜具有高残余接着率的效果；而且离型膜的离型力小于50g/inch。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种环保型纳米复合材料涂层。
背景技术
随着现代工业的不断发展，对高分子材料的综合性能提出了越来越高的要求。有机-无机纳米复合就是近年来发展起来的一种提高分子材料综合性能的新技术，有机-无机纳米复合材料兼具无机材料和有机材料的特征和性质，无机纳米粒子的晶粒尺寸、晶界尺寸、缺陷尺寸均在100纳米以下，这样小的尺寸分散在高分子聚合物中必然会大大增加无机纳米粒子与高聚物之间的相互作用，使复合材料的强度、韧性和超塑性等与纯高聚物相比都大大提高，而且对材料的电学、光学、热学、机械性能等都会产生深刻的影响。
离型膜是指表面具有分离性的薄膜，离型膜与特定的材料在有限的条件下接触后不具有粘性，或轻微的粘性。通常情况下为了增加塑料薄膜的离型力，会将塑料薄膜做等离子处理，或涂含硅离型剂于薄膜基材上，薄膜基材如PET、PE、OPP等等，从而使其对各种不同的有机压感胶如热融胶、压克力胶和橡胶系统的压感胶，表现出极小且稳定的离型效果。离型剂是一种具有离型性、成膜性和粘合性的低粘度的透明树脂。
现有大部分离型剂组成成分中都含有甲苯或二甲苯等高毒性有机溶剂。在生产和施工过程中排放大量的VOC(挥发性有机化合物)，危害人类健康，造成环境污染。随着人类环保意识的增强，工业发达国家相继制订保护环境的法规，限制VOC排入大气。我国作为工业和人口大国，在追逐经济高速发展的同时，环境污染问题日益突出，已经引起全国人民和国家机关的高度关注。因此，如何研发一种用作离型剂的环保型纳米复合材料涂层，具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有的PET离型膜的离型剂材料大都含有高毒性有机溶剂的现状；提供一种环保型纳米复合材料涂层，用作PET离型膜的离型剂材料。
本发明提供的环保型纳米复合材料涂层，其由以下重量份数的成份组成：
聚乙烯醇10-15份、聚醚多元醇5-7份、聚丁二醇3-5份、有机硅溶液7-8份、季铵盐3-4份、纳米二氧化钛6-9份、稳定剂6-8份、乳化剂1-2份、催化剂1-2份、去离子水20-30份。
优选的，所述环保型纳米复合材料涂层，由以下重量份数的成份组成：聚乙烯醇15份、聚醚多元醇6份、聚丁二醇3份、有机硅溶液7份、季铵盐4份、纳米二氧化钛8份、稳定剂7份、乳化剂1份、催化剂2份、去离子水30份。
优选的，所述有机硅溶液的溶质为有机硅，溶剂是汽油，溶质与溶剂的体积比为1:5。所述稳定剂采用琼脂、明胶和水溶性淀粉中的至少一种。所述乳化剂采用多聚磷酸钠、吐温80和磷酸三丁酯中的一种。所述催化剂采用钼金催化剂或过氧化苯甲酰。所述聚醚多元醇为分子量为800～2000的丙二醇聚醚或者分子量为400～4000的三羟甲基丙烷聚醚或两者的混合物。
优选的，所述季铵盐的分子结构式如下：
式中R1和R2是碳原子数在1-3之间的链状烷基，R3是碳原子数在2-4之间的链状烷基。季铵盐由原料丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮、N,N-(二烷基)乙醇胺、季铵化试剂以及引发剂反应制成；其中N,N-(二烷基)乙醇胺的分子结构式如下：
式中R1和R2是碳原子数在1-3之间的链状烷基；季铵化试剂的分子结构式为：Cl-R3，R3是碳原子数在2-4之间的链状烷基；制备方法包括步骤：步骤1，丙烯酸和N-乙烯基吡咯烷酮在引发剂的作用下反应，得到中间体a；步骤2，中间体a和N,N-(二烷基)乙醇胺反应，得到中间体b；步骤3，向中间体b中加入季铵化试剂，然后调节反应液体系pH至弱碱性，得到季铵盐。所述引发剂为过硫酸铵或亚硫酸氢钠。
上述的环保型纳米复合材料涂层的制备方法如下：将去离子水加入反应容器中，开启搅拌，然后加入聚乙烯醇、聚醚多元醇、聚丁二醇，搅拌30min后，加入季铵盐和纳米二氧化钛，搅拌20min后，向反应容器中持续通入氮气排除空气，同时将反应容器置于水浴中升温至40℃，然后加入有机硅溶液和催化剂，搅拌60min后加入乳化剂和稳定剂，再继续搅拌30min，得到复合材料涂层。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
本发明使用的大部分原料都是低毒或无毒的试剂，无易燃易爆或有毒有害的反应原料，绿色环保，反应条件温和，制备工艺简单，操作安全。而且该复合材料涂层大量采用去离子水作为溶剂，减少有机溶剂的使用，减少了挥发性有机化合物的排放量。其中季铵盐分子与PET基材表面产生氢键力、静电引力以及分子间作用力，使季铵盐快速结合于基材表面，促使离型剂材料更加溶于涂覆固定在基材表面。因此该复合材料涂层是一种环境友好型的纳米材料，环保，对人体无危害，是一种环保适用的PET离型膜用的离型剂材料。本发明方法制备的纳米复合材料涂层用作离型剂能够使制备而成的离型膜具有高残余接着率的效果；而且离型膜的离型力小于50g/inch。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种环保型纳米复合材料涂层，由以下重量份数的成份组成：聚乙烯醇15份、丙二醇聚醚6份、聚丁二醇3份、有机硅溶液7份、季铵盐4份、纳米二氧化钛8份、稳定剂7份、乳化剂1份、催化剂2份、去离子水30份。
其中，所述丙二醇聚醚的分子量为1600。所述有机硅溶液的溶质为有机硅，溶剂是汽油，溶质与溶剂的体积比为1:5。所述稳定剂采用琼脂和水溶性淀粉等质量比的混合物。所述乳化剂采用多聚磷酸钠。所述催化剂采用过氧化苯甲酰。
所述制备季铵盐的步骤如下：
(1)在500毫升反应烧瓶中加入200克蒸馏水，通氮气置换空气；
(2)将7.2g丙烯酸和11.5g N-乙烯基吡咯烷酮加入反应烧瓶中，搅拌均匀后加入引发剂过硫酸铵，加热使反应液温度升至130℃，恒温搅拌反应30min，得到中间体a；
(3)将中间体a和N,N-(二甲基)乙醇胺按摩尔比1：1.2加入反应容器中，搅拌，再加入催化剂钛酸四丁酯，升温至110℃反应6h，得到中间体b；
(4)将中间体b降温至70℃，搅拌，加入季铵化试剂CH3CH2Cl，中间体b与季铵化试剂的摩尔比为1:2，然后采用碳酸钠或碳酸氢钠调节反应液体系pH至7.5～8.0，继续反应1～2h，得到季铵盐。
实施例2
一种环保型纳米复合材料涂层，由以下重量份数的成份组成：聚乙烯醇10份、三羟甲基丙烷聚醚5份、聚丁二醇5份、有机硅溶液7份、季铵盐3份、纳米二氧化钛9份、稳定剂6份、乳化剂2份、催化剂2份、去离子水20份。
所述有机硅溶液的溶质为有机硅，溶剂是汽油，溶质与溶剂的体积比为1:5；所述稳定剂采用明胶；所述乳化剂采用吐温80；所述催化剂采用钼金催化剂；所述三羟甲基丙烷聚醚的分子量为800。
所述季铵盐的制备步骤如下：
(1)在500毫升反应烧瓶中加入200克蒸馏水，通氮气置换空气；
(2)将7.2g丙烯酸和12gN-乙烯基吡咯烷酮，搅拌均匀后加入引发剂过硫酸铵，加热使反应液温度升至125℃，恒温搅拌反应30min，得到中间体a；
(3)将中间体a和N,N-(二甲基)乙醇胺按摩尔比1：1.2加入反应容器中，搅拌，再加入催化剂钛酸四丁酯，升温至110℃反应6h，得到中间体b；
(4)将中间体b降温至80℃，搅拌，加入季铵化试剂CH3CH2Cl，中间体b与季铵化试剂的摩尔比为1:2，然后采用碳酸钠或碳酸氢钠调节反应液体系pH至7.5～8.0，继续反应1～2h，得到季铵盐。
实施例3
一种环保型纳米复合材料涂层，由以下重量份数的成份组成：聚乙烯醇12份、聚醚多元醇7份、聚丁二醇4份、有机硅溶液8份、季铵盐4份、纳米二氧化钛6份、稳定剂8份、乳化剂1份、催化剂2份、去离子水25份。
所述有机硅溶液的溶质为有机硅，溶剂是汽油，溶质与溶剂的体积比为1:5；所述稳定剂采用水溶性淀粉；所述乳化剂采用磷酸三丁酯；所述催化剂采用过氧化苯甲酰；所述聚醚多元醇为分子量为1200的丙二醇聚醚和分子量为3000的三羟甲基丙烷聚醚按质量比1:1的混合物；所述季铵盐的制备步骤同实施例2。
性能测试：
将上述实施例1、2、3中的离型剂用美国RDS的7号线棒涂布在100μm的PET基材上面，然后放入80℃的烘箱内烘烤2min，取出膜片在UV固化机中进行固化处理，得到离型膜样片，分别对上述离型膜样片进行离型力测试和残余接着率测试。
离型力的测试方法包括：将上述离型膜样片裁切成175mm×25mm的测试样品3条，切口要干净、平直；将TESA7475标准胶带贴合在测试样品的离型面上，用测试压辊以大约每秒10mm的速度，辊压试样来回两次；用两块金属条或玻璃板将制好的测试样品平压其中，在相对湿度为50±5％，23±2℃温度下放置时间不低于20min，然后在拉力试验机上以300mm/min的速度进行180°剥离实验。
残余接着率的测试方法包括：将离型膜样片裁切成175mm×25mm的测试样品3条，将同样规格的TESA7475标准胶带贴合在测试样品的离型面上，用测试压辊以大约10mm的速度，辊压试样来回两次，然后将测试样品平压在玻璃板下在相对湿度50±5％，23±2℃温度下放置20h后再撕下测试胶带贴合在测试钢板上，同时将175mm×25mm规格的TESA7475标准胶带样条贴合在测试钢板上，用测试压辊以大约每秒10mm的速度，辊压两组测试样品来回各两次，放置20分钟后，在拉力试验机上以300mm/min的速度进行180°剥离实验。其中，前者测试的剥离力的平均值记为A，后者测试的剥离力的平均值记为B，A/B的值即为残余接着率(单位以％表示，结果保留整数)。
测试结果如下所示：
| 测试样品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 离型力(g/inch) | 20-40 | 10-30 | 30-50 |
| 残余接着率 | ＞99％ | ＞99％ | ＞99％ |
从上述测试结果可以看出，采用3个实施例的离型剂制备的离型膜均能够达到大于99％的残余接着率。且离型膜的离型力均小于50g/inch。从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：通过本发明方法制备的纳米复合材料涂层用作离型剂能够使制备而成的离型膜具有高残余接着率的效果；而且离型膜的离型力小于50g/inch。
本发明提供的环保型纳米复合材料涂层使用的大部分原料都是低毒或无毒的试剂，无易燃易爆或有毒有害的反应原料，绿色环保，反应条件温和，制备工艺简单，操作安全。其中，聚醚多元醇毒性很低，在口腔、鼻喷雾剂、眼、耳滴剂和洗发剂中都经常使用；聚丁二醇是一种低毒性可降低的试剂，可以用作个人护理用品领域；纳米二氧化钛也是无毒无害的无机物。季铵盐主要由原料丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮、N,N-(二烷基)乙醇胺等试剂合成，不涉及易燃易爆化学试剂，N-乙烯基吡咯烷酮属于低毒性物质，反应条件温和，操作简单。季铵盐分子与PET基材表面产生氢键力、静电引力以及分子间作用力，使季铵盐快速结合于基材表面，促使离型剂材料更加溶于涂覆固定在基材表面。而且该复合材料涂层大量采用去离子水作为溶剂，减少有机溶剂的使用，减少了挥发性有机化合物的排放量。因此该复合材料涂层是一种环境友好性的纳米材料，环保，对人体无危害，是一种环保适用的PET离型膜用的离型剂材料。通过实施例测试可知，本发明方法制备的纳米复合材料涂层用作离型剂能够使制备而成的离型膜具有高残余接着率的效果；而且离型膜的离型力小于50g/inch。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种环保型纳米复合材料涂层，其特征在于，包括以下重量份数的成份：
聚乙烯醇10-15份、聚醚多元醇5-7份、聚丁二醇3-5份、有机硅溶液7-8份、季铵盐3-4份、纳米二氧化钛6-9份、稳定剂6-8份、乳化剂1-2份、催化剂1-2份和去离子水20-30份。
2.如权利要求1所述的环保型纳米复合材料涂层，其特征在于：所述成分的重量份数为聚乙烯醇15份、聚醚多元醇6份、聚丁二醇3份、有机硅溶液7份、季铵盐4份、纳米二氧化钛8份、稳定剂7份、乳化剂1份、催化剂2份和去离子水30份。
3.如权利要求1所述的环保型纳米复合材料涂层，其特征在于：所述有机硅溶液的溶质为有机硅，溶剂是汽油，溶质与溶剂的体积比为1:5。
4.如权利要求1所述的环保型纳米复合材料涂层，其特征在于：所述稳定剂采用琼脂、明胶和水溶性淀粉中的至少一种。
5.如权利要求1所述的环保型纳米复合材料涂层，其特征在于：所述乳化剂采用多聚磷酸钠、吐温80和磷酸三丁酯中的一种。
6.如权利要求1所述的环保型纳米复合材料涂层，其特征在于：所述催化剂采用钼金催化剂或过氧化苯甲酰。
7.如权利要求1所述的环保型纳米复合材料涂层，其特征在于：所述聚醚多元醇为分子量为800～2000的丙二醇聚醚或者分子量为400～4000的三羟甲基丙烷聚醚或两者的混合物。
8.如权利要求1所述的环保型纳米复合材料涂层，其特征在于：所述季铵盐的分子结构式如下：
式中R1和R2是碳原子数在1-3之间的链状烷基，R3是碳原子数在2-4之间的链状烷基。
9.如权利要求8所述的环保型纳米复合材料涂层，其特征在于：所述季铵盐由原料丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮、N,N-(二烷基)乙醇胺、季铵化试剂以及引发剂反应制成；其中N,N-(二烷基)乙醇胺的分子结构式如下：
式中R1和R2是碳原子数在1-3之间的链状烷基；季铵化试剂的分子结构式为：Cl-R3，R3是碳原子数在2-4之间的链状烷基；所述季铵盐的制备方法包括步骤：步骤1，丙烯酸和N-乙烯基吡咯烷酮在引发剂的作用下反应，得到中间体a；步骤2，中间体a和N,N-(二烷基)乙醇胺反应，得到中间体b；步骤3，向中间体b中加入季铵化试剂，然后调节反应液体系pH至弱碱性，得到季铵盐；所述引发剂为过硫酸铵或亚硫酸氢钠。
10.如权利要求1-9任意一项所述的环保型纳米复合材料涂层，其特征在于，制备方法如下：将去离子水加入反应容器中，开启搅拌，然后加入聚乙烯醇、聚醚多元醇、聚丁二醇，搅拌30min后，加入季铵盐和纳米二氧化钛，搅拌20min后，向反应容器中持续通入氮气排除空气，同时将反应容器置于水浴中升温至40℃，然后加入有机硅溶液和催化剂，搅拌60min后加入乳化剂和稳定剂，再继续搅拌30min，得到复合材料涂层。
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