CN110560023A - 一种纳米二氧化钛光催化涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米二氧化钛光催化涂层的制备方法,所述方法为:通过液料送粉器将混有纳米TiO2粉末的液料注入到等离子喷枪的喷涂焰流中,纳米TiO2粉末液料在喷枪中发生液相蒸发,接着纳米TiO2粉末在焰流中熔融,当熔融相到达基体后,熔融相与基体结合从而在基体表面形成纳米TiO2涂层。本发明纳米TiO2晶粒在高速等离子焰流作用下高速撞击基体形成涂层,整个喷涂过程可一步制备纳米TiO2光催化涂层,效率高、成本低且能工业化生产。同时,本发明还提供一种由所述制备方法制备所得的纳米二氧化钛光催化涂层,涂层中保存了较多的原始锐钛矿相,TiO2晶粒生长受到抑制,光催化性能显著提升,涂层结合强度高。
Description
技术领域
本发明涉及功能陶瓷涂层领域,尤其是一种纳米二氧化钛光催化涂层及其制备方法。
背景技术
近年来随着纺织工业的发展和个人护理用品、杀虫剂、表面活性剂、药物等的滥用,大量的废水被排放到河流中,对人类的生存造成了严重的威胁。通常废水的处理方法包括物理处理法、化学处理法和生物处理法等。而半导体光催化技术处理废水是近年来兴起的新的废水处理方法。光催化技术是在光的照射作用下,借助光催化剂加速化学反应的技术,可利用持续的太阳能驱动光催化反应,在环境、能源等领域具有潜在的应用价值。同时,它催化效率高,无毒副产物生成,被认为是解决环境问题的可行技术。
TiO2为N型半导体,当TiO2被能量大于或等于禁带宽度的光照射时,价带电子被激发跃迁到导带,价带上产生相应空穴(h+),电子与空穴在电场作用下分离并向粒子表面迁移,此过程中一部分电子空穴重新复合,另一部分则与吸附于TiO2表面的O2、H2O和OH-发生一系列反应生成HO·(羟基自由基)。h+和HO·完成对电子给体的光催化氧化,e-则完成对电子受体的光催化还原。在众多的催化剂中,TiO2因其化学稳定性高、耐光腐蚀、氧化能力强、光催化反应驱动力大、光催化活性高,可使一些吸热的化学反应在被光辐射的TiO2表面得到实现和加速,加之无毒、成本低,所以TiO2的光催化污水处理研究最为活跃。
研究表明,减少半导体的颗粒粒径,可以显著提高其光催化效率,因此纳米粒子具有高的光催化活性。目前认为纳米粒子具有优异的光催化活性的主要原因有:(1)纳米粒子具有量子尺寸效应,具有更强的氧化—还原能力;(2)光生电子从晶内扩散到表面的平均时间与粒径的平方成正比,颗粒粒径减少可以有效提高光催化活性;(3)半导体颗粒粒径减小,比表面积增大,吸附能力增强,可促进光催化反应的进行。所以,纳米TiO2的光催化效率更好,能够更好地达到催化效果。
由于纳米TiO2催化效率高,无毒副产物生成,所以在处理各种环境问题上,纳米TiO2光催化剂得到了广泛地应用。在抗菌除臭方面,光催化剂对大肠杆菌、金色葡萄球菌、绿脓杆菌、沙门氏菌等有抑制和杀灭作用。这是由于TiO2被紫外光激发后产生的活性超氧离子自由基和羟基自由基能有效的杀灭细菌并抑制细菌分解有机物产生臭味物质,因此能净化空气,具有除臭功能。在有机废水的处理方面,纳米TiO2能有效地将废水中的有机物降解为H2O、CO2、PO4 3-、SO4 2-、NO3 -、卤素离子等无机小分子,达到完全无机化的目的。对于大气的净化,纳米TiO2也具有明显效果,SO2、H2S、NO和NO2等有害气体在纳米TiO2的作用下也能发生光催化转化。在处理重金属离子方面,光催化可以解决汞、铬、铅等金属离子的污染问题。以纳米TiO2为光催化剂,能够将有毒的重金属离子Cr6+、Hg3+能被降解为毒性较低或无毒的离子Cr3+、Hg2+,减少其危害。
纳米晶TiO2存在3种晶型,即锐钛矿型、金红石型和板钛矿型,多数研究成果显示锐钛矿型TiO2具有较好的光催化活性。由于锐钛矿型晶体只存在边对边的排列,而且在以八面体晶相为单位组成的纳米晶格中,长、短边(指原子间形成的结合键)分别顺序排列,形成多中心网状散开分布,构造为具有较大规整空位的微晶结构,从而具备更开放的晶相结构和更高的对称性。所以在纳米TiO2涂层的制备中,希望获得更多的锐钛矿型TiO2,从而提高催化效率。
随着科学研究的快速发展,现有多种物理和化学方法可用来制备纳米TiO2催化剂材料。常用的几种方法有:化学水解法、溶胶-凝胶法、水热或溶剂热法等。下面对这些常用的合成方法进行介绍。
化学水解法,化学水解法一般以化工原料四氯化钛作为前驱体。在冰水浴条件下,强力磁力搅拌,将一定量的四氯化钛滴入到纯水中。然后将硫酸铵和浓盐酸的水溶液加入到四氯化钛水溶液中,搅拌,混合保温一定时间。然后经过沉淀和过滤得到沉淀物,在真空干燥箱中干燥。最后将所制备的粉末样品在一定温度条件下锻烧处理,即可得到不同形貌的纳米二氧化钛粉末。
溶胶-凝胶法,溶胶-凝胶法通常的步骤是:首先将钛的醇盐溶解在有机溶剂中,通常为乙醇溶液中,随后加入适量的去离子水,形成溶胶。随后经过凝化得到所需要的凝胶,经过干燥和焙烧处理,即可以合成出所需要的纳米粉末材料。
水热或溶剂热法,这种方法在一个密封的体系中,以水或有机溶剂作为溶液,在一定温度和压力下,反应物在不绣钢的反应釜内进行。该方法合成的晶粒具有结晶程度较好,晶粒分布比较均匀,无团聚和不需锻烧等优点。
传统热喷涂射流速度、冷却速度均较快,但其较高的焰流温度会造成TiO2颗粒在喷涂过程中发生强烈的晶型转变,从而影响涂层的光催化性能。
发明内容
基于此,本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种纳米二氧化钛光催化涂层的制备方法。
为实现上述目的,本发明所采取的技术方案为:一种纳米二氧化钛光催化涂层的制备方法,所述方法为:通过液料送粉器将混有纳米TiO2粉末的液料注入到等离子喷枪的喷涂焰流中,纳米TiO2粉末液料在喷枪中发生液相蒸发,接着纳米TiO2粉末在焰流中熔融,当熔融相到达基体后,熔融相与基体结合从而在基体表面形成纳米TiO2涂层。
本申请所述制备方法可以很好的减少或控制TiO2粉末晶粒在热喷涂过程中受热长大和晶型转变。其中,液相热喷涂技,即以液体(水或有机溶剂)替代气体作为粉末原料的运输介质进行热喷涂的涂层制备技术,与传统热喷涂工艺相比,其喂料不受粉末尺寸的限制,可直接对纳米级粉末进行喂料喷涂。同时,由于喷涂过程中液相溶剂的蒸发带走了大量的热量,从而可以避免TiO2晶粒受热发生过分长大和过多晶型转变,能够将更多的纳米颗粒在喷涂后得以保存,最终提高涂层光催化性能。同时,本发明所述方法可一步制备纳米二氧化钛光催化涂层,效率高、成本低且易于实现工业化生产。
优选地,所述液料送粉器的容积流量为20~30ml/min。
容积流量过小,会导致送粉量不足,喷涂涂层质量不好;容积流量过大,浪费材料,容易导致粉末熔融不充分的问题。在这个范围以内,粉末的熔融比较充分,涂层比较均匀。
优选地,所述的纳米二氧化钛光催化涂层的制备方法,还包括将所述基体进行前处理的步骤,所述前处理的步骤为:将基体依次用汽油和酒精进行超声清洗,再用刚玉于0.1~0.5MPa下进行喷砂处理。
优选地,所述等离子喷涂的工艺参数为:送粉率为20~30ml/min,喷涂距离为80~90mm,基体温度为90~100℃。
喷涂距离过大,在喷涂焰流中熔融的粉末不能够有效地第一时间沉积在基体上,在这个过程中,熔融粉末可能再次发生凝固,会降低涂层性能;喷涂距离过小,粉末在喷涂焰流中不能充分熔融,降低涂层光催化效率。
经过调整工艺参数,可促进纳米TiO2颗粒在涂层中的保存,从而增大了锐钛矿相含量和涂层孔隙率,最终获得了较好的光催化性能。
优选地,所述等离子喷涂的工艺参数为:喷涂电流为600~650A,等离子体气体Ar流量为40~45SLPM,H2流量范围为10~15SLPM。
优选地,所述混有纳米TiO2粉末的液料,包含以下重量份的成分:纳米TiO2粉末25~30份、水70~75份。
纳米TiO2粉末含量过小,悬浮液过稀,沉积在基体上的纳米TiO2的含量会不足,从而对涂层的质量产生影响;纳米TiO2粉末含量过大,悬浮液过稠,会堵塞喷嘴。
更优选地,所述混有纳米TiO2粉末的液料,包含以下重量份的成分:纳米TiO2粉末25份、水75份。
优选地,所述基体为金属基体。
同时,本发明还提供一种所述制备方法制备得到的纳米二氧化钛光催化涂层。本发明涂层中二氧化钛晶粒为纳米尺寸,能保证涂层具有高性能的光催化能力,在环境污染处理等领域有较广的应用。
相对于现有技术,本发明的有益效果为:
本发明纳米TiO2晶粒在高速等离子焰流作用下高速撞击基体形成涂层,整个喷涂过程可一步制备纳米TiO2光催化涂层,效率高、成本低且能工业化生产。涂层中保存了较多的原始锐钛矿相,TiO2晶粒生长受到抑制,光催化性能显著优于大气等离子喷涂制备的涂层;而且,由于纳米TiO2晶粒在高速等离子焰流作用下高速撞击基体形成涂层,涂层结合强度高,可避免传统技术负载难等问题。
附图说明
图1为本发明所述纳米二氧化钛光催化涂层的制备方法中的液相等离子喷涂示意图;
图2为实施例1中纳米TiO2光催化涂层表面的扫描电子显微镜照片;
图3为实施例1中纳米TiO2光催化涂层截面的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述纳米二氧化钛光催化涂层的一种实施例,本实施例所述纳米二氧化钛光催化涂层通过以下方法制备所得:
以316不锈钢金属材料为基体,将金属基体依次用汽油和酒精进行超声清洗,再用刚玉于0.1MPa下喷砂处理。把基体置于夹具上,夹持固定,将液料送粉器调整到压力控制状态下,压力调为3.9bar,容积流量调为20ml/min。设置完毕后,提前送粉,接着进行喷枪点火。喷涂10层,最终得到纳米氧化钛光催化涂层;其中,混有纳米TiO2粉末的液料,包含以下重量份的成分:纳米TiO2粉末30份、水70份。
此过程中,液相等离子喷涂的工艺参数是:喷涂电流为650A,等离子体气体Ar流量为45SLPM,H2流量为10SLPM,送粉率为20ml/min,喷涂距离为80mm,基体温度控制在99℃。
经检测,所制备的涂层中晶粒尺寸范围为31nm,由胶结拉伸法测得,涂层结合强度37MPa,由甲醛、甲苯去除率实验测得,涂层的光催化效率为12%。
附图1为具体制备方法液相等离子喷涂示意图;附图2为实施例1中纳米TiO2光催化涂层表面的扫描电子显微镜照片,图中可以看出涂层表面纳米晶粒分布均匀,涂层结合较好,附着能力较好,可以提升光催化效率。
附图3为实施例1中纳米TiO2光催化涂层截面的扫描电子显微镜照片,图中显示涂层为纳米晶粒紧密堆积而成,结合强度较好。
实施例2
本发明所述纳米二氧化钛光催化涂层的一种实施例,本实施例所述纳米二氧化钛光催化涂层通过以下方法制备所得:
以316不锈钢金属材料为基体,将金属基体依次用汽油和酒精进行超声清洗,再用刚玉于0.15MPa下喷砂处理。把基体置于夹具上,夹持固定,将液料送粉器调整到压力控制状态下,压力调为3.9bar,容积流量调为22ml/min。设置完毕后,提前送粉,接着进行喷枪点火。喷涂20层,最终得到纳米氧化钛光催化涂层。其中,混有纳米TiO2粉末的液料,包含以下重量份的成分:纳米TiO2粉末29份、水71份。
此过程中,液相等离子喷涂的工艺参数是:喷涂电流为640A,等离子体气体Ar流量为44SLPM,H2流量为11SLPM,送粉率为22ml/min,喷涂距离为82mm,基体温度控制在98℃。
经检测,所制备的涂层中晶粒尺寸范围为33nm,由胶结拉伸法测得,涂层结合强度37.4MPa,由甲醛、甲苯去除率实验测得,涂层的光催化效率为12.7%。
实施例3
本发明所述纳米二氧化钛光催化涂层的一种实施例,本实施例所述纳米二氧化钛光催化涂层通过以下方法制备所得:
以316不锈钢金属材料为基体,将金属基体依次用汽油和酒精进行超声清洗,再用刚玉于0.2MPa下喷砂处理。把基体置于夹具上,夹持固定,将液料送粉器调整到压力控制状态下,压力调为3.9bar,容积流量调为24ml/min。设置完毕后,提前送粉,接着进行喷枪点火。喷涂30层,最终得到纳米氧化钛TiO2光催化涂层。其中,混有纳米TiO2粉末的液料,包含以下重量份的成分:纳米TiO2粉末28份、水72份。
此过程中,液相等离子喷涂的工艺参数是:喷涂电流为630A,等离子体气体Ar流量为43SLPM,H2流量为12SLPM,送粉率为24ml/min,喷涂距离为84mm,基体温度控制在96℃。
经检测,所制备的涂层中晶粒尺寸范围为35nm,由胶结拉伸法测得,涂层结合强度37.7MPa,由甲醛、甲苯去除率实验测得,涂层的光催化效率为13%。
实施例4
本发明所述纳米二氧化钛光催化涂层的一种实施例,本实施例所述纳米二氧化钛光催化涂层通过以下方法制备所得:
以316不锈钢金属材料为基体,将金属基体依次用汽油和酒精进行超声清洗,再用刚玉于0.3MPa下喷砂处理。把基体置于夹具上,夹持固定,将液料送粉器调整到压力控制状态下,压力调为3.9bar,容积流量调为26ml/min。设置完毕后,提前送粉,接着进行喷枪点火。喷涂40层,最终得到纳米氧化钛光催化涂层。其中,混有纳米TiO2粉末的液料,包含以下重量份的成分:纳米TiO2粉末27份、水73份。
此过程中,液相等离子喷涂的工艺参数是:喷涂电流为620A,等离子体气体Ar流量为42SLPM,H2流量为13SLPM,送粉率为26ml/min,喷涂距离为85mm,基体温度控制在94℃。
经检测,所制备的涂层中晶粒尺寸范围为36nm,由胶结拉伸法测得,涂层结合强度38MPa,由甲醛、甲苯去除率实验测得,涂层的光催化效率为14%。
实施例5
本发明所述纳米二氧化钛光催化涂层的一种实施例,本实施例所述纳米二氧化钛光催化涂层通过以下方法制备所得:
以316不锈钢金属材料为基体,将金属基体依次用汽油和酒精进行超声清洗,再用刚玉于0.4MPa下喷砂处理。把基体置于夹具上,夹持固定,将液料送粉器调整到压力控制状态下,压力调为3.9bar,容积流量调为28ml/min。设置完毕后,提前送粉,接着进行喷枪点火。喷涂50层,最终得到纳米氧化钛光催化涂层。其中,混有纳米TiO2粉末的液料,包含以下重量份的成分:纳米TiO2粉末26份、水74份。
此过程中,液相等离子喷涂的工艺参数是:喷涂电流为610A,等离子体气体Ar流量为41SLPM,H2流量为14SLPM,送粉率为28ml/min,喷涂距离为87mm,基体温度控制在92℃。
经检测,所制备的涂层中晶粒尺寸范围为34nm,由胶结拉伸法测得,涂层结合强度38.3MPa,由甲醛、甲苯去除率实验测得,涂层的光催化效率为14.3%。
实施例6
本发明所述纳米二氧化钛光催化涂层的一种实施例,本实施例所述纳米二氧化钛光催化涂层通过以下方法制备所得:
以316不锈钢金属材料为基体,将金属基体依次用汽油和酒精进行超声清洗,再用刚玉于0.5MPa下喷砂处理。把基体置于夹具上,夹持固定,将液料送粉器调整到压力控制状态下,压力调为3.9bar,容积流量调为30ml/min。设置完毕后,提前送粉,接着进行喷枪点火。喷涂60层,最终得到纳米氧化钛光催化涂层。其中,混有纳米TiO2粉末的液料,包含以下重量份的成分:纳米TiO2粉末25份、水75份。
此过程中,液相等离子喷涂的工艺参数是:喷涂电流为600A,等离子体气体Ar流量为40SLPM,H2流量为15SLPM,送粉率为30ml/min,喷涂距离为90mm,基体温度控制在90℃。
经检测,所制备的涂层中晶粒尺寸范围为35nm,由胶结拉伸法测得,涂层结合强度38.5MPa,由甲醛、甲苯去除率实验测得,涂层的光催化效率为14.3%。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种纳米二氧化钛光催化涂层的制备方法,其特征在于,所述方法为:通过液料送粉器将混有纳米TiO2粉末的液料注入到等离子喷枪的喷涂焰流中,纳米TiO2粉末液料在喷枪中发生液相蒸发,接着纳米TiO2粉末在焰流中熔融,当熔融相到达基体后,熔融相与基体结合从而在基体表面形成纳米TiO2涂层。
2.如权利要求1所述的纳米二氧化钛光催化涂层的制备方法,其特征在于,所述液料送粉器的容积流量为20~30ml/min。
3.如权利要求1所述的纳米二氧化钛光催化涂层的制备方法,其特征在于,还包括将所述基体进行前处理的步骤,所述前处理的步骤为:将基体依次用汽油和酒精进行超声清洗,再用刚玉于0.1~0.5MPa下进行喷砂处理。
4.如权利要求1所述的纳米二氧化钛光催化涂层的制备方法,其特征在于,所述等离子喷涂的工艺参数为:送粉率为20~30ml/min,喷涂距离为80~90mm,基体温度为90~100℃。
5.如权利要求1所述的纳米二氧化钛光催化涂层的制备方法,其特征在于,所述等离子喷涂的工艺参数为:喷涂电流为600~650A,等离子体气体Ar流量为40~45SLPM,H2流量范围为10~15SLPM。
6.如权利要求1所述的纳米二氧化钛光催化涂层的制备方法,其特征在于,所述混有纳米TiO2粉末的液料,包含以下重量份的成分:纳米TiO2粉末25~30份、水70~75份。
7.如权利要求6所述的纳米二氧化钛光催化涂层的制备方法,其特征在于,所述混有纳米TiO2粉末的液料,包含以下重量份的成分:纳米TiO2粉末25份、水75份。
8.如权利要求1所述的纳米二氧化钛光催化涂层的制备方法,其特征在于,所述基体为金属基体。
9.一种由权利要求1~8任一项所述制备方法制备得到的纳米二氧化钛光催化涂层。
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