CN110559210B - 一种蒙脱石和海藻酸钠协同稳定乳液的制备方法 - Google Patents

一种蒙脱石和海藻酸钠协同稳定乳液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种蒙脱石和海藻酸钠协同稳定乳液的制备方法，包括配制海藻酸钠溶液；加入蒙脱石，搅拌，超声分散；加入油相，剪切混合，得到乳液。本发明采用两种天然来源、生物相容性良好的原料蒙脱石和海藻酸钠复配，能够在不添加其它有机助剂的条件下，有效稳定各类水包油型乳液，大幅提升化妆品用乳液的温和性、安全性和环境友好性。并且，所获得的乳液的流变性特性可借助pH、无机盐、钙离子等多种外界刺激条件进行宽泛围和高效调控，有望应用于新剂型和特殊流变性质的化妆品产品。

Description

一种蒙脱石和海藻酸钠协同稳定乳液的制备方法
技术领域
本发明属于日用化工技术领域，具体涉及一种蒙脱石和海藻酸钠协同稳定乳液的制备方法。
背景技术
近年来，人们对化妆品乳状液体系用原料、成分的温和性和安全性的要求逐渐提升。传统乳状液均采用表面活性剂及其它助乳化剂稳定，而表面活性剂往往具有一定的刺激性，可引发皮肤过敏反应；且部分表面活性剂生物相容性和环境降解性欠佳，亦可对环境和生物造成影响。蒙脱石是一类天然来源的粘土类化合物，生物相容性好，且具有环境友好、廉价的优势，已在医药和化妆品中得到广泛的应用。目前，蒙脱石在化妆品中主要作流变调节剂使用，尚未作为一种可稳定乳状液的乳化剂得到应用。实际上，蒙脱石由于在水中分散后具有独特的片状结构，是一种有潜力的固体颗粒型乳化剂。然而，未经处理的蒙脱石具有完全亲水的表面，单独使用时难以形成稳定的乳液，限制了其在化妆品乳液中的应用。发展适用于蒙脱石稳定的乳液体系的助乳化剂是亟待解决的问题。
现有技术方案主要包括两类，一方面利用表面活性剂或其它有机分子在蒙脱石表面的吸附或键合作用对其进行表面部分疏水改性，使蒙脱石形成两亲性表面，增强其在油水界面的吸附，进而提高乳液的稳定性。然而，这类方法中将引入表面活性剂或其它有机分子，带来皮肤刺激性和环境问题；同时，额外的有机改性步骤也将显著增加成本。另一类方法则通过加入无机盐或聚合物来增加水相的粘度，使粘土颗粒在乳液水相形成三维黏弹网络结构，避免油相液滴聚并，进而增强乳液稳定性。然而，这类方法效果不佳，乳液的长期稳定性存在问题，且无法形成内相体积分数较高的乳液(内相>70％)。此外，现有技术难以对蒙脱石稳定乳液的流变学性质进行有效的调控，而这一性质对于乳液的实际应用及构建具有特殊流变学性质的新剂型至关重要。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述的技术缺陷，提出了本发明。
因此，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种蒙脱石和海藻酸钠协同稳定乳液的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种蒙脱石和海藻酸钠协同稳定乳液的制备方法，其包括，
配制海藻酸钠溶液；
加入蒙脱石，搅拌，超声分散；
加入油相，剪切混合，得到乳液。
作为本发明所述的蒙脱石和海藻酸钠协同稳定乳液的制备方法的一种优选方案：所述配制海藻酸钠溶液，其中，所述海藻酸钠的质量分数为0.01～2wt％。
作为本发明所述的蒙脱石和海藻酸钠协同稳定乳液的制备方法的一种优选方案：所述海藻酸钠溶液，其溶剂为水，所述海藻酸钠的质量分数为0.5～1wt％。
作为本发明所述的蒙脱石和海藻酸钠协同稳定乳液的制备方法的一种优选方案：所述加入蒙脱石，其中，所述蒙脱石的质量分数为2～5wt％。
作为本发明所述的蒙脱石和海藻酸钠协同稳定乳液的制备方法的一种优选方案：所述搅拌，时间为20～40min。
作为本发明所述的蒙脱石和海藻酸钠协同稳定乳液的制备方法的一种优选方案：所述超声分散，时间为10～20min。
作为本发明所述的蒙脱石和海藻酸钠协同稳定乳液的制备方法的一种优选方案：所述加入油相，其中，所述油相与水相的体积比为(0.5～2)：1。
作为本发明所述的蒙脱石和海藻酸钠协同稳定乳液的制备方法的一种优选方案：所述油相为液体石蜡，所述油相与水相的体积比为1：1。
作为本发明所述的蒙脱石和海藻酸钠协同稳定乳液的制备方法的一种优选方案：所述剪切混合，为在15000～25000rpm下剪切混合1～5min。
作为本发明所述的蒙脱石和海藻酸钠协同稳定乳液的制备方法的一种优选方案：所述剪切混合，为在19000rpm下剪切混合2min。
本发明的有益效果：本发明采用两种天然来源、生物相容性良好的原料蒙脱石和海藻酸钠复配，能够在不添加其它有机助剂的条件下，有效稳定各类水包油型乳液，大幅提升化妆品用乳液的温和性、安全性和环境友好性。并且，所获得的乳液的流变性特性可借助pH、无机盐、钙离子等多种外界刺激条件进行宽泛围和高效调控，有望应用于新剂型和特殊流变性质的化妆品产品。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为实施例1添加不同量海藻酸钠时的水/液体石蜡乳液外观。
图2为实施例1添加不同量海藻酸钠时的水/液体石蜡乳液显微照片。
图3为实施例1乳液的稳定性测试。
图4为实施例1乳液的流变学调控。
图5为单独采用蒙脱石制得的水/液体石蜡乳液外观。
图6为单独采用海藻酸钠制得的水/液体石蜡乳液外观。
图7为采用蒙脱石和壳聚糖或PEI复配制得的水/液体石蜡乳液外观。
图8为采用蒙脱石和黄原胶复配制得的水/液体石蜡乳液外观。
图9为本发明蒙脱石和海藻酸钠协同稳定乳液的机制示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明试剂：
Figure BDA0002244545490000031
Figure BDA0002244545490000041
实施例1：
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
(1)将不同质量分数的海藻酸钠分别置于8ml去离子水中，分别配制质量分数为0.01,0.1,0.5,1.0wt％的海藻酸钠溶液，搅拌30min；
(2)将2wt％蒙脱石溶解于步骤(1)得到的溶液中，先500rpm搅拌30min，再用200W超声分散15min，得悬浮液；
(3)将步骤(2)得到的悬浮液按油水体积分数50％(即油相与水相的体积分数比1：1)与液体石蜡混合，采用FM 200高速剪切机在19000rpm下剪切混合2min，得到乳液。
本发明研究了带负电荷的藻酸盐是否可以稳定带负电荷的MMT基乳液，有趣的是，我们发现在添加藻酸盐后乳液的稳定性立即得到增强，当藻酸盐的浓度高于0.25wt％时，使用两种带负电荷的材料制得的乳液甚至比使用带MMT的正性聚合物制得的乳液还要好，图1为添加不同量海藻酸钠时的水/液体石蜡乳液外观，左图为刚制得的乳液，右图为放置6个月后的乳液外观图。从图1可知，步骤(1)采用0.5～1.0wt％的海藻酸钠溶液制得的乳液稳定性显著更优，乳液能够放置六个月以上。图3为不同浓度海藻酸钠溶液制得的乳液储藏过程中粒径变化。
扫描电子显微镜检测：将制备的乳液稀释100倍，然后滴在硅片上，并且将硅片在40度下干燥以使油-水相挥发以获得干燥的液滴。通过场致发射扫描电子显微镜(FESEM，JSM 7401F，JEOL，Japan)观察乳液液滴干燥后在油-水界面的颗粒分布，见图2。基于光学显微镜图像上的200个乳剂液滴计算乳剂的液滴大小，见表1。
表1
Figure BDA0002244545490000051
图4为表明在固定藻酸盐(0.1wt％)和MMT(2wt％)浓度的条件下，乳剂的流变学受到各种刺激例如pH，Na+和Ca2+的调节，在不同的(a，b)pH，(c，d)NaCl浓度和(e，f)CaCl2浓度下的粘度。
本发明提供了一种以前从未报道过的由海藻酸钠(Na-Alg)和蒙脱土(Na-MMT)共同稳定的乳液，该乳液在没有任何表面活性剂和其他有机改性剂的情况下仍然长时间保持稳定，该乳液具有天然的生物相容性和环境友好性，用该方法制备的乳液具有较高的乳化和聚结稳定性，海藻酸钠不仅能使连续相增稠，在液滴周围形成凝胶状环境，而且由于与MMT具有相同的电荷性质，还可以修饰MMT表面，协同增强液滴的静电力，此外，乳液的流变特性可以通过各种刺激(例如pH和盐等)来调节，表现出可控的流变特性。
对比例1：
(1)将壳聚糖或PEI分别置于8ml去离子水中，分别配制成不同粘度(50，170，270cps)的壳聚糖或PEI溶液，搅拌30min；
(2)将2wt％蒙脱石溶解于(1)中，先500rpm搅拌30min，再用200W超声分散15min，分别得到悬浮液；
(3)将上述悬浮液按油水体积分数50％(即油相与水相的体积分数比1：1)与液体石蜡混合，采用FM 200高速剪切机在19000rpm下剪切混合2min，得到一系列乳液。
图7为采用蒙脱石和壳聚糖或PEI复配制得的水/液体石蜡乳液外观。从图7看出乳液底部有水相析出，上层有油滴出现，且流动性较强。
对比例2：
(1)将不同粘度(50,170,270cps)的黄原胶分别置于8ml去离子水中搅拌30min；
(2)将2wt％蒙脱石溶解于(1)中，先500rpm搅拌30min，再用200W超声分散15min，得到一系列悬浮液；
(3)将上述悬浮液按油水体积分数50％(即油相与水相的体积分数比1：1)与液体石蜡混合，，采用FM 200高速剪切机在19000rpm下剪切混合2min，得到一系列乳液。
图8为采用蒙脱石和黄原胶复配制得的水/液体石蜡乳液外观。从图8看出乳液上层油相析出明显，倒置时部分乳液已出现破乳现象。
对比例3：
(1)将不同质量分数(0.01,0.1,0.5,1.0,2.0wt％)的天然蒙脱石均匀分散于去离子水中，500rpm搅拌30min使其水化，再用200W超声分散15min；
(2)所得的一系列天然蒙脱石悬浮液按油水体积分数50％(即油相与水相的体积分数比1：1)与液体石蜡混合，然后用FM200高速剪切机19000rpm下剪切混合2min，得到一系列乳液。
图5为单独采用蒙脱石制得的水/液体石蜡乳液外观，对于仅存在MMT的体系来说，即使当MMT的浓度为2wt％时，乳液也是非常不稳定的，放置两天后未观察到明显的乳脂状。
对比例4：
(1)将不同质量分数(0.01,0.1,0.25,0.5,1.0wt％)的海藻酸钠均匀分散于去离子水中，500rpm搅拌30min使其水化，再用200W超声分散15min；
(2)步骤(1)所得的海藻酸钠溶液按油水体积分数50％(即油相与水相的体积分数比1：1)与液体石蜡混合，然后用FM200高速剪切机19000rpm下剪切混合2min，得到一系列乳液。
图6为单独采用海藻酸钠制得的水/液体石蜡乳液外观，仅由藻酸盐制备的乳液在储存后非常不稳定，尤其是在藻酸盐浓度较低时。
本发明获得了一种稳定的Pickering乳液，该乳液可通过藻酸盐和MMT的协同作用下保持稳定，而藻酸盐和MMT都不能单独使稳定乳液，一方面，藻酸盐分子链通过氢键和静电相互作用吸附在MMT的表面，从而有助于MMT纳米颗粒的分散，提高悬浮液和乳液的稳定性，另一方面，藻酸盐的添加增加了乳液的粘弹性，在液滴周围提供了凝胶状的连续相，防止了液滴的移动和聚结，此外，还通过多重刺激对乳液的流变行为进行了探索和调整，这为研究不同用途的乳化剂提供了一种方法。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种钠基蒙脱石和海藻酸钠协同稳定Pickering乳液的制备方法，其特征在于：包括，
配制海藻酸钠溶液；
加入钠基蒙脱石，搅拌，超声分散；
加入油相，剪切混合，得到乳液；
所述海藻酸钠溶液，其溶剂为水，所述海藻酸钠的质量分数为0.5～1wt％；
所述加入钠基蒙脱石，其中，所述钠基蒙脱石的质量分数为2～5wt％；
所述加入油相，其中，所述油相与水相的体积比为1：1。
2.根据权利要求1所述的钠基蒙脱石和海藻酸钠协同稳定Pickering乳液的制备方法，其特征在于：所述搅拌，时间为20～40min。
3.根据权利要求1所述的钠基蒙脱石和海藻酸钠协同稳定Pickering乳液的制备方法，其特征在于：所述超声分散，时间为10～20min。
4.根据权利要求1所述的钠基蒙脱石和海藻酸钠协同稳定Pickering乳液的制备方法，其特征在于：所述油相为液体石蜡。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的钠基蒙脱石和海藻酸钠协同稳定Pickering乳液的制备方法，其特征在于：所述剪切混合，为在18000～25000rpm下剪切混合1～5min。
6.根据权利要求5所述的钠基蒙脱石和海藻酸钠协同稳定Pickering乳液的制备方法，其特征在于：所述剪切混合，为在19000rpm下剪切混合2min。
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