CN110551901A - 从尾液中回收铜、铅的方法及金精矿提金工艺产生的浸出尾液的处理方法 - Google Patents

从尾液中回收铜、铅的方法及金精矿提金工艺产生的浸出尾液的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了从尾液中回收铜、铅的方法及金精矿提金工艺产生的浸出尾液的处理方法，涉及废物回收与资源化技术领域。从尾液中回收铜、铅的方法，包括如下步骤：将尾液与铁离子萃取剂混合进行萃取分离得到萃余相，在70‑90℃、pH＝3.0‑3.8且絮凝剂存在的条件下，将萃余相与硫化物混合反应，经过滤分离得到铜铅固体混合物；其中，尾液中主要杂质包括铁、铜、铅。金精矿提金工艺产生的浸出尾液的处理方法包括上述从尾液中回收铜、铅的方法，通过优化萃余相与硫化物的反应温度和pH值，一方面能够使铜和铅充分分离，另一方面还不会引入其他杂质，提升了得到铜铅固体混合物的纯度和提取率。

Description

从尾液中回收铜、铅的方法及金精矿提金工艺产生的浸出尾 液的处理方法
技术领域
本发明涉及废物回收与资源化技术领域，且特别涉及从尾液中回收铜、铅的方法及金精矿提金工艺产生的浸出尾液的处理方法。
背景技术
由于高硫高砷碳金精矿所含的铜、铅、锌等有色金属一般都比较低，大部分时候都是没有回收利用的价值，一般都可以作为杂质在氧化焙烧酸浸出液中作为杂质去除，而铜相对于铅锌来说，在地质成矿的过程中金与铜相关性是比较强的，所以对于金精矿氧化焙烧渣进行提金过程中能够作为回收的对象主要是指铜，而且在金精矿氧化焙烧氰化提金的工艺中一般都设计有一个铜回收的环节，所采用的工艺方法主要是萃取-反萃-电解回收酸浸液中的铜。
鉴于实际生产，许多的生产企业该环节大部时间都是处于一个闲置的状态，由于精矿中所含铜太低，大部分只是作为防止偶尔铜高对后续氰化浸出影响的一个处置措施，并没有得到多少产品铜。而在酸浸-萃取-反萃-电解铜的过程中氯离子、铁离子都会产生不利的影响，而采用铁粉置换时，由于溶液中铜离子浓度比较低，铁粉消耗量又大、成本过高，也不适合于实际应用。因此，以上提及的两种方法均存在很大不足之处，都不能直接套用。
对于金精矿氧化焙烧渣进行提金的工艺产生的废液如何处理以脱除或回收浸出液中的铜、铅、锌等杂质，减少对后续产品质量的影响，仍然是一个亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从尾液中回收铜、铅的方法，旨在有效地回收铜和铅，并提升得到铜铅混合物的纯度。
本发明的另一目的在于提供一种精矿提金工艺产生的浸出尾液的处理方法，其方法简便易行，能够有效回收浸出尾液中的铜铅。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出了一种从尾液中回收铜、铅的方法，包括如下步骤：
将尾液与铁离子萃取剂混合进行萃取分离得到萃余相，在70-90℃、pH＝3.0-3.8且絮凝剂存在的条件下，将萃余相与硫化物混合反应，经过滤分离得到铜铅固体混合物；
其中，尾液中主要杂质包括铁、铜、铅。
本发明还提出一种金精矿提金工艺产生的浸出尾液的处理方法，其包括上述从尾液中回收铜、铅的方法。
本发明实施例提供一种从尾液中回收铜、铅的方法的有益效果是：对于尾液中主要含有铜、铅、锌、钙、镁和砷的情况下，先采用铁离子萃取剂萃取铁离子，再将萃余相与硫化物和絮凝剂混合反应，经过滤分离后得到硫化铜和硫化铅组成的固体混合物。发明人通过优化萃余相与硫化物的反应温度和pH值，一方面能够使铜和铅充分分离，另一方面还不会引入其他杂质混入沉积物中，提升了得到铜铅固体混合物的纯度和提取率。
本发明还提供了一种金精矿提金工艺产生的浸出尾液的处理方法，其包括上述从尾液中回收铜、铅的方法，其能够从浸出尾液中快速有效地回收铜和铅，且收集得到的铜铅混合物纯度较高，易于继续分离。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例提供的金精矿提金工艺产生的浸出尾液的处理方法。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的从尾液中回收铜、铅的方法及金精矿提金工艺产生的浸出尾液的处理方法进行具体说明。
请参照图1，本发明实施例提供的一种从尾液中回收铜、铅的方法，其包括：将尾液与铁离子萃取剂混合进行萃取分离得到萃余相，在70-90℃的温度条件下将萃余相与硫化物混合之后，调节pH＝3.0-3.8再与絮凝剂混合，经过滤分离得到铜铅固体混合物；其中，尾液中主要杂质包括铁、铜、铅。
在其他实施例中，调节pH的顺序以及加入絮凝剂的顺序可以不进行限定，在70-90℃、pH＝3.0-3.8且絮凝剂存在的条件下，将萃余相与硫化物混合反应即可。
需要补充的是，本发明实施例提供的从尾液中回收铜、铅的方法特别适用于金精矿提金工艺产生的浸出尾液的处理，但是也不排除尾液中离子成分相同的其他工艺中尾液的处理。
需要说明的是，先采用铁离子萃取剂萃取铁离子，再将萃余相与硫化物和絮凝剂混合反应，经过滤分离后得到硫化铜和硫化铅组成的固体混合物，能够有效防止铁离子干扰后续铜和铅的沉积，也使铜和铅便于利用浮选的方式分离。若不进行铁离子的萃取，则会使整体分离方案无法达到。
发明人通过优化萃余相与硫化物的反应温度和pH值，一方面能够使铜和铅充分分离，另一方面还不会引入其他杂质混入沉积物中，提升了得到铜铅固体混合物的纯度和提取率。当pH值过酸时，会出现铜铅回收不充分的问题；当pH值过大则会出现其他杂质的引入，影响回收得到铜铅固体混合物的纯度。
优选地，调节pH＝3.2-3.6之后，再将萃余相与硫化物形成的混合物与絮凝剂混合。发明人发现，将pH控制在3.4左右能够更充分地提取铜铅，且不引入其他杂质。
具体地，铁离子萃取剂为磷酸二辛脂萃取剂(P2O4型萃取剂)；磷酸二辛脂萃取剂能够快速充分地萃取铁，非常适合于作为铁的萃取剂使用。优选地，尾液和铁离子萃取剂的体积比为4-6:1，铁离子萃取剂的用量控制在上述范围内为宜，一方面能够充分地萃取出铁离子，另一方面也不会造成原料浪费。
优选地，尾液和铁离子萃取剂混合搅拌20-60min后，静置0.5-1.5h再进行分离得到萃余相，通过搅拌使尾液和铁离子萃取剂充分混合，经过静置后使分层更加明显，再进行分离萃取相和萃余相。
具体地，硫化物选自硫化钠和硫化钾中的至少一种，采用硫化钠或硫化钾原料易得，引入的杂质易于分离。
具体地，絮凝剂选自瓜尔胶和聚丙稀酰胺中的至少一种，以上两种絮凝剂适合于本发明实施例中的待分离离子，能够使硫化铜和硫化铅沉淀长大后通过过滤分离。优选地，絮凝剂为质量分数为0.8-1.5％的水溶液，絮凝剂的用量没有太严格的限制，一般将絮凝剂配置成质量分数0.1％左右的水溶液，一般一吨待沉淀固体对应5-50g絮凝剂。
优选地，将萃余相与硫化物形成的混合物与絮凝剂混合之后，静置0.5-1.5h再进行过滤分离，通过短时间的静置使硫化铜和硫化铅沉积下来，通过过滤充分地分离出来。
在一些实施例中，从尾液中回收铜、铅的方法还包括：将得到的铜铅固体混合物进行调浆稀释后，经浮选分离得到硫化铜和硫化铅。调浆稀释为加入水进行稀释，以便于进行浮选。浮选过程的具体操作参照现有工艺，在此不做过多赘述。
在一些实施例中，从尾液中回收铜、铅的方法还包括：将浮选分离得到的硫化铜和硫化铅进行冶炼，以回收铜和铅。具体冶炼的工艺参照现有硫化铜和硫化铅的冶炼提纯工艺，在此不做过多赘述。在实际操作时，是将浮选得到的硫化铜和硫化铅分别送至冶炼厂进行处理，此部分为现有技术。
在一些实施例中，尾液为金精矿提金工艺产生的浸出尾液。由于浸出尾液中含有较多的酸，如盐酸，在将萃余相与硫化物混合之前，对萃余相进行减压加热蒸发以进一步去除酸性物质。具体地，减压加热蒸发过程的真空度为0.05-0.07Pa，蒸发温度为70-90℃，蒸发时间为1.5-2.5h，通过减压加热蒸发能够充分去除浸出液中的酸性物质，防止干扰后续的分离操作。
请继续参照图1，本发明实施例还提供了一种金精矿提金工艺产生的浸出尾液的处理方法，其包括上述从尾液中回收铜、铅的方法。
该处理方法还包括将过滤分离得到铜铅固体混合物的过程中得到的滤液进行再次除杂以去除钙、砷和部分镁离子(因镁盐的溶解度相对要大，主要是通过水的循环利用，逐渐去除的)，以使浸出液中的主要金属均得到有效去除。
具体地，再次除杂过程包括如下步骤：将滤液与硫酸亚铁和钙源混合反应后，进行过滤；其中，钙源选自石灰石和石灰中的至少一种。通过加入硫酸亚铁和石灰石能够使钙、砷和部分镁离子均发生沉积，生成FeAsO4.2H2O和CaAsO4.2H2O，通过过滤去除。
为了更充分地分离出沉淀物，将滤液与硫酸亚铁和钙源混合搅拌8-15min后，再与絮凝剂混合静置30-60min，再进行过滤，通过絮凝剂的作用使沉淀物长大便于过滤分离。
絮凝剂同样选自瓜尔胶和聚丙稀酰胺中的至少一种，其浓度和用量不再过多赘述。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种金精矿提金工艺产生的浸出尾液的处理方法，其包括以下步骤：
浸出尾液1分析主要成分为铜、铅、锌、钙、镁、砷、锑含量分别为46mg/L、20mg/L、4mg/L、12000mg/L、200mg/L、46mg/L、9.3mg/L。
取500mL尾液加入磷酸二辛脂萃取剂100mL，搅拌混合30分钟后倒入分液滤斗中静置1小时，分层分离出萃余相与萃取相，萃取相进行铁离子反萃，得到铁盐溶液；萃余液再经减压(真空度0.05Pa)、70℃蒸发2小时，大部分酸得到回收，此时pH值1左右，趁热加入硫化钠10g，调整pH≈3，并加入0.1％聚丙烯酰胺10mL，搅拌静置1小时，过滤得到少量黑色沉淀物和滤液。滤液加入硫酸亚铁16g和石灰石(用量使溶液pH达到7-9)，搅拌反应10分钟，加入0.1％聚丙烯酰胺10mL，搅拌搅拌静置0.5小时，过滤，滤液分析铜、铅、锌、钙、镁、砷、锑含量分别为0.12mg/L、0.5mg/L、0.4mg/L、1400mg/L、240mg/L、0.4mg/L、0.25mg/L。
实施例2
本实施例提供一种金精矿提金工艺产生的浸出尾液的处理方法，其包括以下步骤：
浸出尾液2分析主要成分为铜、铅、锌、钙、镁、砷、锑含量分别为83mg/L、42mg/L、10mg/L、23000mg/L、100mg/L、66.5mg/L、7.8mg/L。
取500mL尾液加入磷酸二辛脂萃取剂100mL，搅拌混合30分钟后倒入分液滤斗中静置1小时，分层分离出萃余相与萃取相，萃取相进行铁离子反萃，得到铁盐溶液；萃余液再经减压(真空度0.05Pa)、90℃蒸发2.5小时，大部分酸得到回收，此时pH值1左右，趁热加入硫化钠15g，调整pH≈3.5，并加入0.1％聚丙烯酰胺10mL，搅拌静置1小时，过滤得到少量黑色沉淀物和滤液。滤液加入硫酸亚铁32g和石灰(用量使溶液pH达到7-9)，搅拌反应10分钟，加入0.1％聚丙烯酰胺10mL，搅拌搅拌静置0.5小时，过滤，滤液分析铜、铅、锌、钙、镁、砷、锑含量分别为0.13mg/L、0.5mg/L、0.4mg/L、1380mg/L、132mg/L、0.48mg/L、0.3mg/L。
综上所述，本发明实施例提供的一种从尾液中回收铜、铅的方法，对于尾液中主要含有铜、铅、锌、钙、镁和砷的情况下，先采用铁离子萃取剂萃取铁离子，再将萃余相与硫化物和絮凝剂混合反应，经过滤分离后得到硫化铜和硫化铅组成的固体混合物。发明人通过优化萃余相与硫化物的反应温度和pH值，一方面能够使铜和铅充分分离，另一方面还不会引入其他杂质，提升了得到铜铅固体混合物的纯度和提取率。
本发明实施例提供的一种金精矿提金工艺产生的浸出尾液的处理方法，其包括上述从尾液中回收铜、铅的方法，其能够从浸出尾液中快速有效地回收铜和铅，且收集得到的铜铅混合物纯度较高，易于继续分离。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种从尾液中回收铜、铅的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将尾液与铁离子萃取剂混合进行萃取分离得到萃余相，在70-90℃、pH＝3.0-3.8且絮凝剂存在的条件下，将所述萃余相与硫化物混合反应，经过滤分离得到铜铅固体混合物；
其中，所述尾液中主要杂质包括铁、铜、铅。
2.根据权利要求1所述的从尾液中回收铜、铅的方法，其特征在于，在70-90℃的温度条件下将所述萃余相与硫化物混合，调节pH＝3.2-3.6之后再与絮凝剂混合，经过滤分离得到铜铅固体混合物。
3.根据权利要求2所述的从尾液中回收铜、铅的方法，其特征在于，所述硫化物选自硫化钠和硫化钾中的至少一种；
优选地，所述絮凝剂选自瓜尔胶和聚丙稀酰胺中的至少一种；
优选地，所述絮凝剂为质量分数为0.8-1.5％的水溶液；
优选地，将所述萃余相与所述硫化物形成的混合物与所述絮凝剂混合之后，静置0.5-1.5h再进行过滤分离。
4.根据权利要求1所述的从尾液中回收铜、铅的方法，其特征在于，所述铁离子萃取剂为磷酸二辛脂萃取剂；
优选地，所述尾液和所述铁离子萃取剂的体积比为4-6:1；
优选地，所述尾液和所述铁离子萃取剂混合搅拌20-60min后，静置0.5-1.5h再进行分离得到萃余相。
5.根据权利要求1所述的从尾液中回收铜、铅的方法，其特征在于，还包括：将得到的所述铜铅固体混合物进行调浆稀释后，经浮选分离得到硫化铜和硫化铅；
优选地，还包括：将浮选分离得到的硫化铜和硫化铅进行冶炼，以回收铜和铅。
6.根据权利要求1所述的从尾液中回收铜、铅的方法，其特征在于，所述尾液为金精矿提金工艺产生的浸出尾液；
优选地，所述尾液中主要杂质包括铁、铜、铅、锌、钙、镁和砷，
优选地，在将所述萃余相与所述硫化物混合之前，对所述萃余相进行减压加热蒸发；
更优选地，所述减压加热蒸发过程的真空度为0.05-0.07Pa，蒸发温度为70-90℃，蒸发时间为1.5-2.5h。
7.一种金精矿提金工艺产生的浸出尾液的处理方法，其特征在于，其包括权利要求1-6中任一项所述的从尾液中回收铜、铅的方法。
8.根据权利要求7所述的金精矿提金工艺产生的浸出尾液的处理方法，其特征在于，将过滤分离得到铜铅固体混合物的过程中得到的滤液进行再次除杂以去除钙、镁和砷。
9.根据权利要求8所述的金精矿提金工艺产生的浸出尾液的处理方法，其特征在于，所述再次除杂过程包括如下步骤：将所述滤液与硫酸亚铁和钙源混合反应后，进行过滤；其中，所述钙源选自石灰石和石灰中的至少一种；
优选地，将所述滤液与硫酸亚铁和所述钙源混合搅拌8-15min后，再与絮凝剂混合静置30-60min，再进行过滤。
10.根据权利要求9所述的金精矿提金工艺产生的浸出尾液的处理方法，其特征在于，在所述再次除杂过程中，所述絮凝剂选自瓜尔胶和聚丙稀酰胺中的至少一种。
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