CN110547979B - 一种防晒喷雾及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种防晒喷雾及其制备方法，所述防晒喷雾为水包油体系，粘度在500cst以下，肤感清爽不油腻，便于喷洒，且防晒SPF值在20，达到PA+级别，安全性能高，具有良好的防晒功效。所述防晒喷雾的制备方法，先分别在80‑85℃下混合水相原料和油相原料，在真空下将水相混合物抽入乳化锅中，边搅拌边加入油相混合物，经过均质，水相混合物和油相混合物得到良好的分散，然后搅拌降温达到消泡的目的，再加入苯氧乙醇和薄荷脑，均质，搅拌降温，灌装得到所述防晒喷雾，本发明提供的制备方法，操作简单，可连续批量生产，得到的防晒喷雾质地清爽，粘度低，体系稳定。
Description
技术领域
本发明属于化妆品领域，具体涉及一种防晒喷雾及其制备方法。
背景技术
防晒是指为达到防止肌肤被晒黑、晒伤等目的而采取一些方法来阻隔或吸收紫外线。紫外线的危害影响是累积的，因此防晒工作也是每日必做的，因此防晒产品的质地以及防晒效果就至关重要。防晒喷雾是新近涌现的简便型防晒产品。与传统的方式产品不同，防晒喷雾使用方便，可随身携带，随时补喷,可以弥补长时间在户外无法重抹防晒乳的问题，同时没有一般防晒品的油腻烦恼。除了喷洒在全身和脸部，如果发现头发出现枯黄、干燥等现象，还可以直接把防晒喷雾用在头发上,可以帮助秀发一起达到防晒的目的。目前市场上的防晒产品通常添加二氧化钛、二氧化锌等无机颗粒,这些无机防晒颗粒具有吸收紫外线的功能从而达到防晒的目的，但是，这些无机颗粒也容易堵塞毛孔，产生一系列的其他的皮肤问题。并且目前现有的防晒化妆品多采用的是油包水(W/0)体系，肤感厚重、黏腻，多为膏状,原料为粘度高，涂抹困难;而低粘度的水包油体系又存在水油易分离不稳定的问题。
发明内容
为了解决以上的技术问题，本发明提供一种防晒喷雾及其制备方法，所述防晒喷雾的粘度在500cst以下,具有较低的粘度且体系稳定，质地清爽，肤感清爽，便于喷洒，使用方便,防晒系数能够达到日常使用要求。
本发明的目的是提供一种防晒喷雾。
本发明的另一目的是提供一种上述防晒喷雾的制备方法。
根据本发明具体实施方式的防晒喷雾,包括以下百分重量的原料：甲氧基肉桂酸乙基己酯6-10%，丁二醇4-6% ,甘油硬脂酸酯柠檬酸酯3-5%,PEG-20失水山梨醇异硬脂酸酯0.5-1.5%,辛酸/癸酸甘油三酯3-5%,4-甲基节亚基樟脑3.5-3.8%,丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷2.5-3.5% ,异十六烷2.5-3.5% ,聚二甲基硅氧烷0.5-1.5% ,EDTA二钠0.03-0.06%,硅石 0.2-0.4%,防腐剂 0.5-0.72%,芳香剂0.005-0.015%,余量为水。
本发明提供的防晒喷雾以甲氧基肉桂酸乙基己酯、4-甲基节亚基樟脑和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷为防晒剂，以丁二醇为保湿剂，以PEG-20失水山梨醇异硬脂酸酯和甘油硬脂酸酯柠檬酸酯为乳化剂，以辛酸/癸酸甘油三酯、异十六烷和聚二甲基硅氧烷为润肤剂，以EDTA二钠为螯合剂，以硅石为稳定剂，得到的水包油防晒喷涂，体系稳定、均一；粘度低肤感清爽,不含无机颗粒,避免堵塞毛孔；安全,防晒系数达到SPF20,达到PA+,防晒性能良好。
优选地，所述防腐剂为苯氧乙醇、羟苯甲酯和羟苯丙酯，所述苯氧乙醇的百分重量为0.2- 0.3%,所述羟苯甲酯的百分重量为0.2-0.3%,所述羟苯丙酯的百分重量为0.1-0.12%。苯氧乙醇对绿脓杆菌有较强的杀灭作用;羟苯甲酯具有广谱抗菌活性，能抑制革兰氏阴性、阳性细菌，对酵母菌和霉菌具有较强的抑制作用；羟苯丙酯为油相防腐剂,对皮肤无害，能够有效防腐；为了延长防晒喷雾的使用期限，在其中添加防腐剂，其中羟苯甲酯为水相防腐剂，羟苯丙酯为油相防腐剂，上述防腐剂相配合能够高效防止化妆品变质,对皮肤无害,安全。
优选地，所述芳香剂包括薄荷脑。薄荷脑具有薄荷香气，为防晒喷雾的提供特殊的薄荷香味,提升使用性能，同时，薄荷脑具有清凉镇静、舒缓皮肤的作用。
本发明提供的防晒喷雾采用水包油的体系，得到的防晒喷雾粘度低，质地清爽，肤感不黏腻。而低粘度的水包油体系的化妆品体系不容易稳定,水包油体系的产生主要有两个重要的影响因素:剪切作用和乳化剂。剪切力的大小以及乳化剂的添加方式都会影响防晒喷雾最终的质量。本发明提供上述防晒喷雾的制备方法。
根据本发明具体实施方法的防晒喷雾的制备方法，包括以下步骤：
⑴将水、丁二醇、EDTA二钠和羟苯甲酯加入水相锅中，搅拌加热至80-85℃,至完全溶解，保温；
(2)将甲氧基肉桂酸乙基己酯.PEG-20失水山梨醇异硬脂酸酯、辛酸/癸酸甘油三酯、4-甲基节亚基樟脑、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、异十六烷、聚二甲基硅氧烷、硅石和羟苯丙酯加入油相锅中，搅拌加热至80-85℃，至完全溶解，保温；
(3)将水相锅中的物料转移至乳化锅中，边搅拌边加入油相锅中混合得到的物料至乳化锅，均质，保温，得到第一混合物料；
(4)将步骤(3)中得到的第一混合物料进行搅拌降温,加入苯氧乙醇和薄荷脑，均质,搅拌降温至30-35℃，灌装,得到所述防晒喷雾。
优选地，步骤⑴中和步骤⑵中，所述保温的时间均为10-20min。
优选地，步骤⑶中，所述真空度为-0.5～0MPao真空条件下进行物料转移能够保证物料在转移过程中不被污染。
优选地,步骤⑶中，所述均质的速率为2000-2500rpm,时间为4.5-5.5min，均质过程中物料的温度在80 ℃以上。本发明提供的防晒喷雾的制备方法,分别制备水相混合物和油相混合物,然后将水相混合物先真空抽入乳化锅中，然后边搅拌边加入油相混合物，在经过2000-2500rpm速率的高速均质4.5-5.5min之后，油相混合物和水相混合物进行了良好的分散，同时物料保持在80°C以上的温度进行混合水相和油相才能得到良好的混合,达到良好的分散效果。
优选地，步骤⑶中，所述保温的时间为20-25mino
优选地，步骤⑷中，所述第一混合物料进行搅拌的速率为50-60rpm，搅拌降温至40-45℃。在经过了步骤(3)中的高速均质之后，水相混合物和油相混合物得到了充分的分散，但是在均质的过程中产生了较多的泡沫，而此时低速的搅拌，能够消除大量的气泡有利于界面上乳化剂向排列更规则、更致密的方向调整。
优选地，步骤⑴中，所述均质的速率为1500-2000rpm，均质的时间为3-4min。高速短时的均质有利于原料的充分分散，最终得到均一稳定的水包油体系。
本发明的有益效果为：
本发明提供一种防晒喷雾及其制备方法，所述防晒喷雾以甲氧基肉桂酸乙基己酯、4-甲基节亚基樟脑和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷为防晒剂,防晒剂中不包括无机微粒，避免堵塞皮肤毛孔，以甘油硬脂酸酯柠檬酸酯、PEG-20失水山梨醇异硬脂酸酯为乳化剂，乳化剂的亲水性能强,有利于水包油体系的形成;本发明提供的防晒喷雾的粘度在500cst以下,粘度低，肤感清爽不油腻，便于喷洒,且防晒SPF值在20,达到PA+级别，安全性能高，具有良好的防晒功效。
本发明提供的防晒喷雾的制备方法，先分别混合水相原料和油相原料，得到水相组合物和油相混合物，然后将水相混合物抽入乳化锅中，边搅拌边加入油相混合物，经过均质,水相混合物和油相混合物得到良好的分散，然后搅拌降温达到消泡的目的，再加入苯氧乙醇和薄荷脑，均质，搅拌降温，灌装得到所述防晒喷雾，本发明提供的制备方法,操作简单，可连续批量生产,得到的防晒喷雾质地清爽,浓度低,体系稳定。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
防晒喷雾，包括以下百分重量的原料：甲氧基肉桂酸乙基己酯10%,T二醇6%，甘油硬脂酸酯柠檬酸酯5%,PEG-20失水山梨醇异硬脂酸酯1.5%,辛酸/癸酸甘油三酯5%,4-甲基节亚基樟脑3.5%,丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷2.5%,异十六烷2.5%,聚二甲基硅氧烷1.5%,EDTA二钠0.06%,硅石0.4%,苯氧乙醇0.3%,羟苯甲酯0.3%,羟苯丙酯0.12%,薄荷脑0.015%,余量为水。
上述防晒喷雾的制备方法，包括以下步骤：
⑴将水、丁二醇、EDTA二钠和羟苯甲酯加入水相锅中，搅拌加热至80-85℃,至完全溶解，保温；
⑵将甲氧基肉桂酸乙基己酯、甘油硬脂酸酯柠檬酸酯.PEG-20失水山梨醇异硬脂酸酯、辛酸/癸酸甘油三酯、4-甲基节亚基樟脑、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、异十六烷、聚二甲基硅氧烷、硅石和羟苯丙酯加入油相锅中，搅拌加热至80-85℃,至完全溶解,保温；
⑶在-0.5MPa的真空度下将水相锅中的物料转移至乳化锅中，边搅拌边加入油相锅中混合得到的物料至乳化锅，均质，保温，得到第一混合物料；
(4)将步骤(3)中得到的第一混合物料进行搅拌降温,加入苯氧乙醇和薄荷脑，均质，搅拌降温至30-35℃，灌装，得到所述防晒喷雾。
实施例2
防晒喷雾，包括以下百分重量的原料：甲氧基肉桂酸乙基己酯8%,丁二醇5%,甘油硬脂酸酯柠檬酸酯4%,PEG-20失水山梨醇异硬脂酸酯1%,辛酸/癸酸甘油三酯4%,4-甲基节亚基樟脑3.8% ,丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷3% ,异十六烷3% ,聚二甲基硅氧烷1% , EDTA二钠0.05%,硅石0.3 %,苯氧乙醇0.2%,羟苯甲酯0.2%,羟苯丙酯0.1%,薄荷脑 0.01%,余量为水。
上述防晒喷雾的制备方法，包括以下步骤：
⑴将水、丁二醇、EDTA二钠和羟苯甲酯加入水相锅中，搅拌加热至80-85℃,至完全溶解，保温lOmin；
⑵将甲氧基肉桂酸乙基己酯、PEG-20失水山梨醇异硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯柠檬酸酯、辛酸/癸酸甘油三酯、4-甲基节亚基樟脑、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、异十六烷、聚二甲基硅氧烷、硅石和羟苯丙酯加入油相锅中，搅拌加热至80-85℃,至完全溶解，保温lOmin；
(3)在OMPa的真空度下将水相锅中的物料转移至乳化锅中，边搅拌边加入油相锅中混合得到的物料至乳化锅，在2000rpm速率下均质5.5min,均质过程中保证内料温度在80℃以上，保温20min,得到第一混合物料；
(4)将步骤⑶中得到的第一混合物料在50rpm的速率下进行搅拌降温至45℃,加入苯氧乙醇和薄荷脑，在1500rpm的速率下均质4min,搅拌降温至30-35℃,灌装，得到所述防晒喷雾。
实施例3
防晒喷雾，包括以下百分重量的原料：甲氧基肉桂酸乙基己酯8% ,丁二醇5% ,甘油硬脂酸酯柠檬酸酯4%,PEG-20失水山梨醇异硬脂酸酯1%,辛酸/癸酸甘油三酯4%,4-甲基节亚基樟脑3.8%,丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷3%,异十六烷3%,聚二甲基硅氧烷1%, EDTA二钠0.05%,硅石0.3%,苯氧乙醇0.2%,羟苯甲酯0.2%,羟苯丙酯0.1%,薄荷脑 0.01%,余量为水。
上述防晒喷雾的制备方法，包括以下步骤：
⑴将水、丁二醇、EDTA二钠和羟苯甲酯加入水相锅中，搅拌加热至80-85℃,至完全溶解，保温20min；
⑵将甲氧基肉桂酸乙基己酯.PEG-20失水山梨醇异硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯柠檬酸酯、辛酸/癸酸甘油三酯、4-甲基节亚基樟脑、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、异十六烷、聚二甲基硅氧烷、硅石和羟苯丙酯加入油相锅中，搅拌加热至80-85℃,至完全溶解，保温20min；
⑶在-0.5MPa的真空度下将水相锅中的物料转移至乳化锅中，边搅拌边加入油相锅中混合得到的物料至乳化锅，在2500rpm速率下均质4.5min,保温25min,得到第一混合物料；
(4)将步骤⑶中得到的第一混合物料在60rpm的速率下进行搅拌降温至40℃,加入苯氧乙醇和薄荷脑,在2000rpm的速率下均质3min,搅拌降温至30-35℃，灌装,得到所述防晒喷雾。
实施例4
防晒喷雾，包括以下百分重量的原料：甲氧基肉桂酸乙基己酯8%，丁二醇5%，甘油硬脂酸酯柠檬酸酯4%,PEG-20失水山梨醇异硬脂酸酯1%,辛酸/癸酸甘油三酯4%,4-甲基节亚基樟脑3.8%,丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷3%,异十六烷3%,聚二甲基硅氧烷1%, EDTA二钠0.05%,硅石0.3%,苯氧乙醇0.2%,羟苯甲酯0.2%,羟苯丙酯0.1%,薄荷脑 0.01%，余量为水。
上述防晒喷雾的制备方法，包括以下步骤：
⑴将水、丁二醇、EDTA二钠和羟苯甲酯加入水相锅中，搅拌加热至80-85℃,至完全溶解，保温15min；
⑵将甲氧基肉桂酸乙基己酯.PEG-20失水山梨醇异硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯柠檬酸酯、辛酸/癸酸甘油三酯、4-甲基节亚基樟脑、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、异十六烷、聚二甲基硅氧烷、硅石和羟苯丙酯加入油相锅中，搅拌加热至80-85℃,至完全溶解，保温15min；
⑶在-0.5MPa的真空度下将水相锅中的物料转移至乳化锅中，边搅拌边加入油相锅中混合得到的物料至乳化锅，在2000rpm速率下均质5min,保温20min,得到第一混合物料；
(4)将步骤⑶中得到的第一混合物料在50rpm的速率下进行搅拌降温至45℃,加入苯氧乙醇和薄荷脑，在1500rpm的速率下均质3min，搅拌降温至35℃,灌装,得到所述防晒喷雾。
试验例
一、风险物质检测
根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定的方法,在苏州出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心对上述实施例4中得到的防晒喷雾进行安全性能检测,检测项目为苯酚、二噁烷,检测结果见表1。
表1苯酚、二噁烷检测结果
| 检测项目 | 检测结果 | 检验方法 | 方法检出浓度 | 限值 |
| 苯酚 (mg/kg) | 未检出 | 《化妆品安全技术规 范》（2015年版）2.26 | 2 | 不得检出 |
| 二噁烷 (μg/g) | 未检出 | 《化妆品安全技术规范》（2015年版）2.19 第二法 | 1 | ≤30 |
备注:苯酚检测结果低于方法检出浓度2mg/kg为未检出。
二噁烷检测结果低于方法检出浓度lμg/g为未检出。
二、安全性能测试
根据《化妆品安全技术规范》（2015年版）的要求，在上海市疾病预防控制中心对实施例4得到的防晒喷雾进行卫生安全监测，检测项目为：
1.微生物检测，结果见表2。
表2微生物检测结果
| 检验项目 | 结果 | 限值 |
| 菌落总数（CFU/ml） | <10 | ≤1000 |
| 霉菌和酵母菌（CFU/ml） | <10 | ≤100 |
| 耐热大肠杆菌群/ml | 未检出 | 不得检出 |
| 金黄色葡萄球菌/ml | 未检出 | 不得检出 |
| 铜绿假单胞菌/ml | 未检出 | 不得检出 |
2.卫生化学检测，结果见表3。
表3卫生化学检测结果
| 检验项目 | 检验 结果 | 检验方法 | 方法检 出浓度 | 限值 |
| 铅(mg/kg) | <0.05 | 第一法石墨炉原子吸收分光 光度法 | 0.05 | ≤10 |
| 汞(mg/kg) | 0.0091 | 第一法氢化物原子荧光光度法 | 0.002 | ≤1 |
| 碑(mg/kg) | <0.01 | 第一法氢化物原子荧光光度法 | 0.01 | ≤2 |
| 镉(mg/kg ) | <0.18 | 火焰原子吸收分光光度法 | 0.18 | ≤5 |
| 苯基苯并咪喳 磺酸%( w/w) | <0.02 | 第一法高效液相色谱-二极管 阵列检测器法 | 0.02 | ≤8(以酸计) |
| 二苯酮-4和二 苯酮-5(以酸计)%( W/W ) | <0.03 | 第一法高效液相色谱-二极管 阵列检测器法 | 0.03 | ≤5(以酸计) |
| 对氨基苯甲酸 % (w/w) | <0.02 | 第一法高效液相色谱-二极管 阵列检测器法 | 0.02 | 不得检出 |
| 二苯酮-3%(w/w) | <0.03 | 第一法高效液相色谱-二极管 阵列检测器法 | 0.03 | ≤10 |
| P-甲氧基肉桂酸异戊酯%(w/w) | <0.03 | 第一法高效液相色谱-二极管 阵列检测器法 | 0.03 | ≤10 |
| 4-甲基芋亚基樟 脑%(w/w) | 3.96 | 第一法高效液相色谱-二极管 阵列检测器法 | 0.025 | ≤4 |
| 二甲基PABA 乙基己酯%(w/w) | <0.03 | 第一法高效液相色谱-二极管 阵列检测器法 | 0.03 | ≤8 |
| 丁基甲氧基二 苯甲酰基甲烷%(w/w) | 3 | 第一法高效液相色谱-二极管 阵列检测器法 | 0 12 | ≤5 |
| 奥克立林(以酸 计)%(w/w) | <0.05 | 第一法高效液相色谱-二极管 阵列检测器法 | 0.05 | ≤10 (以 酸计) |
| 甲氧基肉桂酸 乙基己酯%(w/w) | 7.45 | 第一法高效液相色谱-二极管 阵列检测器法 | 0.03 | ≤10 |
| 水杨酸乙基己 酯 %(w/w) | <0.20 | 第一法高效液相色谱-二极管 阵列检测器法 | 0.20 | ≤5 |
| 胡莫柳酯%(w/w) | <0.20 | 第一法高效液相色谱-二极管 阵列检测器法 | 0.20 | ≤10 |
| 乙基己基三嗪 酮%(w/w) | <0.02 | 第一法高效液相色谱-二极管 阵列检测器法 | 0.02 | ≤5 |
| 亚甲基双-苯并 三喳基四甲基 丁基酚 %(w/w) | <0.05 | 第一法高效液相色谱-二极管 阵列检测器法 | 0.05 | ≤10 |
| 双-乙基己基苯 酚甲氧苯基三 嗪%(w/w ) | <0.05 | 第一法高效液相色谱-二极管 阵列检测器法 | 0.05 | ≤10 |
3.安全性评价的毒理学检测。
(1)根据《化妆品安全技术规范H2015年版)检测项目为30s冲洗急性眼刺激性试验
①受试物配制方法:实施例4得到的防晒喷雾。
②受试动物和饲养环境:普通级成年白色新西兰种家兔3只，由上海生旺实验动物养殖有限公司提供，实验动物生产许可证:SCXK (沪)2016-0005。实验动物饲养室温度19-26℃，相对湿度40-70%，实验动物使用许可证号：SYXK (沪) 2013-0008。家兔饲料由浙江拳王实业有限公司提供。
③试验方法:将动物左侧眼睑轻轻分开,将受试物0.1ml滴入结膜囊中，使上下眼睑被动闭合Is，右侧眼睛不处理作为自身对照。滴眼后30s用足量、流速较快但又不会引起动物眼睛损伤的纯水冲洗30s。分别与滴眼后lh、24h、48h、72h和4d、7d,用手持裂缝灯和荧光素钠（24h）同时对眼睛进行检查，如果72h未出现刺激反应，即可终止观察。如果7d内仍有眼刺激反应,观察可至21d。
④试验结果:试验在30s冲洗条件下，受试物对家兔眼刺激性最高积分均为角膜为0，虹膜为0，结膜为0，属无刺激性。
（2）根据《化妆品安全技术规范》（2015年版）检测项目为多次皮肤刺激性试验
①受试物配制方法:实施例4得到的防晒喷雾。
②受试动物和饲养环境:普通级白色新西兰种家兔4只，体重2.3-2.8kg,由上海市松江区车墩实验动物良种场提供，实验动物生产许可证:SCXK（沪）2017-0003。实验动物饲养室温度19-26℃,相对湿度40-70%。家兔饲料由浙江拳王实业有限公司提供。
③试验方法：试验前24h将动物背部脊柱两侧毛剃掉，剃毛范围左右各约3cm×3cm,试验时将受试物0.5ml均匀涂抹在左侧试验区皮肤上,右侧用蒸馅水作对照。每天涂抹一次，连续14d。从第二天开始，每天涂抹前去毛，先用精制油，再用温水清洗，lh后观察皮肤反应并按《化妆品安全技术规范H2015年版）（第六章）中的有关规定进行皮肤刺激反应评分，试验结束后，分别计算14天总积分，14天每只动物积分均值，每天每只动物积分均值，并进行皮肤刺激强度分级。
④试验结果:受试物对家兔多次皮肤刺激性试验中，每天每只动物皮肤刺激反应积分均值为0.34,属无刺激性。
（3）根据《化妆品安全技术规范》（2015年版）检测项目为皮肤变态反应试验
①受试物配制方法:实施例4得到的防晒喷雾原液。
②受试动物和饲养环境:普通级英国白化豚鼠，分成三组，受试物实验组和阳性物实验组，每组20只，受试物对照组10只。体重221-292g,由上海杰思捷实验动物有限公司提供,实验动物生产许可证:SCXK （沪）2013-0006。实验动物饲养室温度19-26℃,相对湿度40- 70%。豚鼠饲料由嘉善晨晨饲料有限责任公司提供。
③试验方法:试验前24h将豚鼠背部脊柱左侧毛剃掉，面积约6cm2。诱导接触:将诱导用的受试物0.2ml涂在受试物实验组动物左侧剃毛2cm×2cm区域的皮肤上，以二层纱布，一层玻璃纸覆盖，胶布固定，封闭6h。第7d和第14d以同样方法重复一次。阳性物实验组用0.4%2、4-二硝基氯代苯丙酮溶液，受试物对照组用溶剂同样的处理。激发接触:在末次诱导后14d，将激发用受试物0.2ml涂在受试物实验组和受试物对照组动物右侧已在24h前剃毛2cm×2cm区域的皮肤上，以二层纱布，一层玻璃纸覆盖,胶布固定封闭6h，阳性物实验组0.2%2、4-二硝基氯代苯丙酮溶液作同样的激发接触。于激发接触后24h、48h观察皮肤反应，按《化妆品安全技术规范H2015年版）（第六章）有关规定进行皮肤反应评分和致敏强度分级。
④试验结果见表4。
表4皮肤变态反应试验结果
*为皮肤红斑和水肿反应强度总分
* * 阳性物实验日期为2017.09.04-2017.10.04
受试物对豚鼠皮肤变态反应试验结果红斑水肿总分≥2的动物数为0例，致敏率为0%，未见皮肤变态反应。
⑷根据《化妆品安全技术规范》（2015年版）检测项目为皮肤光毒试验
①受试物配制方法:实施例4得到的防晒喷雾原液。
②受试动物和饲养环境：普通级英国白化豚鼠，每组6只，雌雄各半，体重241-276g,由由上海杰思捷实验动物有限公司提供,实验动物生产许可证:SCXK（沪）2013-0006。实验动物饲养室温度19-26℃,相对湿度40-70%。豚鼠饲料由嘉善晨晨饲料有限责任公司提供。
③设备及光照射条件：SS-03A光疗仪具有照射剂量自动控制装置，由西格玛高科技有限公司生产。紫外辐射计UV-A，由北京师范大学光电仪器厂生产,UVA（波长365nm）照射光强度为9.13mw/cm2,照射剂量为l0J/cm2,照射距离25cm，照射时间18分钟15秒。
④试验方法:试验前24h将豚鼠背部毛剃掉。在背部两侧选完好皮肤四块，每块2cm×2cm，左侧为1、3区，右侧为2、4区将动物固定，在1区和2区均匀涂覆受试物0.2ml, 3、4区为不涂受试物。30min后，左侧1、3区用铝箔覆盖，胶带固定,右侧用UVA进行照射后，分笼饲养。分别于照射后l、24、48、72h观察皮肤反应，并根据皮肤反应评分标准评分，记录每只动物不同观察期积分值。阳性对照组按同样方法进行，阳性对照物用0.05%8-甲氧基补骨脂。
⑤试验结果:受试物对豚鼠皮肤光毒性试验结果为未见皮肤光毒性。
三、人体皮肤斑贴试验
根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)的要求，在上海市皮肤病医院对实施例4得到的防晒喷雾进行监测。
1.人体皮肤贴斑试验
⑴受试物:实施例4得到的防晒喷雾。
(2)阴性对照:滤纸。
(3)受试者:共30人，男8人，女22人，年龄35-60岁,符合受试者志愿入选标准。
(4)斑试方法：选用合格的斑试器，以封闭式斑贴试验方法，将受试物0.02ml-0.025ml置于斑试器内，外用专用胶带贴敷于受试者背部，24h后去除受试物，分别于去除0.5、24、48小时观察皮肤反应，按《化妆品安全技术规范H2015年版)中皮肤反应分级标准记录其结果。
⑸试验结果见表5。
表5人体皮肤斑贴试验结果
人体皮肤斑贴试验结果显示，30人中0例出现皮肤不良反应。
2.SPF值测定
(1)被测物为实施例4得到的防晒喷雾原液。
⑵标准对照品：高SPF标准品(P2) ,SPF值16.1±2.4。
(3)受试者:共10人，男6人，女4人,年龄29-59岁,符合受试者志愿入选标准。
⑷光源：日光模拟器氙弧灯，各项性能指标符合测定规范要求。
(5)检验方法:按照《化妆品安全技术规范H2015年版)的具体要求进行检验。取受试者背部俯卧位进行照射。检验前24h预测受试者皮肤对紫外线照射的最小红斑量(MED值)，根据预测结果调整紫外线照射量，用于检验样品。检验当天首先在受试者背部选择一个不小于30cm2的正常皮肤区域，按(2.00±0.05)mg/cm2的样品用量将待检样品或标准对照品均匀涂抹在上述区域内，然后选择适当的紫外线照射剂量，分三种情况进行照射:受试者皮肤不涂样品；涂标准样品；涂待检样品。24h后观察实验结果，分别记录MED值，计算SPF值，结果见表6。
SPF=防护皮肤的MED值/未防护皮肤的MED值
表6 SPF值检测结果
3.PFA 值测定
(1)被测物为实施例4得到的防晒喷雾原液。
⑵标准对照品：PF值A4.4±0.6，按IS024442方法中S1配方配制。
(3)受试者:共10人，男6人，女4人，年龄32-55岁，符合受试者志愿入选标准。
⑷光源：日光模拟器氣弧灯，各项性能指标符合测定规范要求。
(5)检验方法:按照《防晒化妆品长波紫外西安防护指数(PFA值)测定方法》的具体要求进行检验。取受试者背部俯卧位进行照射。检验前24h预测受试者皮肤对紫外线照射的最小黑化量(MPPD值)，根据预测结果调整紫外线照射量，用于检验样品。检验当天首先在受试者背部选择一个不小于30cm2的正常皮肤区域，按(2.00±0.05)mg/cm2的样品用量将待检样品或标准对照品均匀涂抹在上述区域内，然后选择适当的紫外线照射剂量，分三种情况进行照射:受试者皮肤不涂样品；涂标准样品；涂待检样品。22h后观察实验结果，分别记录MPPD值，计算PFA值，结果见表7。
PFA=防护皮肤的MPPD值/未防护皮肤的MPPD值
表7 PFA值的检测结果
人体测试结果显示，本发明提供的防晒喷雾的PFA值为3，为PA+级别，具有良好的防晒的效果。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (1)
1.一种防晒喷雾，其特征在于，由以下百分重量的原料制成：
甲氧基肉桂酸乙基己酯8%、丁二醇5%、甘油硬脂酸酯柠檬酸酯4%、PEG-20失水山梨醇异硬脂酸酯1%、辛酸/癸酸甘油三酯4%、4-甲基节亚基樟脑3.8%、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷3%、异十六烷3%、聚二甲基硅氧烷1%、EDTA二钠0.05%、硅石0.3%、苯氧乙醇0.2%、羟苯甲酯0.2%、羟苯丙酯0.1%、薄荷脑0.01%、余量为水；
所述防晒喷雾的制备方法，包括以下步骤：
（1）将水、丁二醇、EDTA二钠和羟苯甲酯加入水相锅中，搅拌加热至80-85℃至完全溶解，保温15min；
（2）将甲氧基肉桂酸乙基己酯、PEG-20失水山梨醇异硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯柠檬酸酯、辛酸/癸酸甘油三酯、4-甲基节亚基樟脑、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、异十六烷、聚二甲基硅氧烷、硅石和羟苯丙酯加入油相锅中，搅拌加热至80-85℃至完全溶解，保温15min；
（3）在-0.5MPa的真空度下将水相锅中的物料转移至乳化锅中，边搅拌边加入油相锅中混合得到的物料至乳化锅，在2000rpm速率下均质5min，保温20min，得到第一混合物料；
（4）将步骤（3）中得到的第一混合物料在50rpm的速率下进行搅拌降温至45℃，加入苯氧乙醇和薄荷脑，在1500rpm的速率下均质3min，搅拌降温至35℃，灌装，得到所述防晒喷雾。
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