CN110546497A - 色谱系统温度控制系统 - Google Patents
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Abstract
一种温度控制器,用于同时控制色谱分析中使用的包括柱、检测器、阀、输送管线和其他部件的多个加热元件的温度。
Description
相关申请的交叉引用
本申请是2017年2月24日提交的美国专利申请第15/441,372号的专利合作条约(PCT)申请,并要求其优先权,该申请通过引用结合于此。
关于联邦资助的研究或开发的声明
不适用。
技术领域
本发明涉及一种温度控制器,用于同时控制色谱分析中使用的包括柱、检测器、阀、输送管线和其他部件的多个加热元件的温度。特别地,该装置控制与每个部件相关联的加热元件的温度,监测每个部件的温度,并在剩余部件处复制第一部件的温度分布。因此,该装置涉及控制色谱分析中使用的包括柱、检测器、阀、输送管线和其他部件的多个加热元件的温度,尽管它可以用于需要在一定温度范围内精确加热的任何系统中。
背景技术
公开了一种用于任何导电材料的自适应温度控制器。在色谱分析中,色谱柱根据温度分布进行加热,该温度分布可以描绘在操作期间的不同时间的多个温度设置。已知温度会显著改变色谱柱的效率,影响分离的效率和可重复性。柱与必要的相关设备相关联,例如样品注射器、阀、输送管线和检测器。由于保持样品的温度和由此产生的分离是很重要的,在本领域中已知的是将柱定位在烘箱中,并将剩余的部件定位在烘箱中或邻接其外壁。然而,这些柱烘箱往往体积大,消耗相当大的空间,并且重量重,不便于运输。替代地,部件的其余部分可以定位在静态空气浴中,封装在它们自己的空气浴中,导致消耗大量的实验室空间。因此,经常需要将测试设备或其他物品的部分保持在环境温度以上。这已经在现有技术中通过各种温度控制器和加热设备实现。熟知的是提供易于控制的热源。最常见的是热量从传导元件传递。在现有技术中,这种传导元件的温度由单独的装置监测,通常是电阻温度检测器(RTD)。然而,这需要多个部件,进一步增加了由这种设备消耗的空间,也增加了这种设备的重量和成本。此外,这种系统通常不能产生快速的温度变化,并且不能在相关联的色谱部件之间复制施加到柱上的温度变化。此外,特定设备的加热和冷却不均匀,而且往往不够快,需要延迟测试,直到设备通过加热或冷却达到所需温度。这一缺点在基于气相色谱仪烘箱的系统中已经得到证实,其中色谱柱保持在烘箱内的温度。虽然烘箱提供加热到一定温度的空气浴,但是样品通常从在室温下的输送管线进入色谱柱,从而产生冷点。
因此,理想的改进是具有更少部件的温度控制器,更少的部件可减少重量、空间和成本,提供并确保相关联部件的接近均匀的加热,并且能够实现快速的加热和冷却。
发明内容
本文公开的自适应温度控制器包括用于测量电阻的装置、导电材料和电源。在操作中,控制器确定导电材料在一个或多个预定温度下的电阻,并且能够确定导电材料在温度范围内的其他温度下的相应电阻,并且施加获得这种电阻所需的电压或电流。导电材料的预定(校准)温度可以通过使用温度传感器或基于环境空气温度的近似来确定。因此,电压或功率可以立即变化,以对材料温度产生近乎无限的控制。
通过结合附图考虑本公开的以下详细描述,将更容易理解本公开的前述和其他目的、特征和优点。
附图说明
为了获得和可以详细理解所描述的本公开的特征、优点和目的以及其他将变得显而易见的特征、优点和目的,可以参考附图中示出的本公开的实施例对以上简要概述的本公开进行更具体的描述,这些附图构成本说明书的一部分。然而,应当注意,附图仅示出了本公开的典型优选实施例,因此不应被认为是对其范围的限制,因为本公开可以承认其他同等有效的实施例。
图1a描绘了现有技术的一个实施例的剖视图。
图1b描绘了现有技术的另一个实施例的剖视图。
图2示出了本公开的一个实施例。
图3A示出了本公开的工作流程的一个实施例的第一部分,其继续到图3B和图3C。
图3B示出了本公开的工作流程的一个实施例的第二部分,其紧接图3A并继续到图3C。
图3C示出了本公开的工作流程的一个实施例的第三部分,其紧接在图3A和图3B之后。
具体实施方式
如图1a和1b所描绘,温度控制器是已知的,其中传导元件102和传感器101被放置在系统200的一个部件201附近或周围,以分别加热和监测该单个部件201的温度。熟知的是提供易于控制的热源。最常见的是,热量从传导元件102传递,以随后被分配到部件201。传导元件102可以邻近(图1a)或围绕(图1b)元件301放置。
参考图2,色谱系统200可以包括多个部件201a、201b、201c、201d、201e,例如输送管线204、注射阀206、样品回路208、柱210和检测器212。在一些情况下,阀206可以连接到样品回路208的输出和柱210的输入。柱210可以是盘绕的束。在其他色谱系统200中,阀206可以连接到样品回路208和柱210的输入和输出以及检测器212的输入。在其他色谱系统200中,阀也可以连接到检测器212的输出。在色谱系统200中,多个阀206可以定位在部件204、206、208、210和212之间。在每个色谱系统200中,可能需要通过加热或允许冷却来改变这些部件204、206、208、210和212中的每一个的温度,以在测试持续时间内保持共同的温度分布。这需要色谱系统200来控制部件204、206、208、210和212中的每一个或全部的加热,潜在地增加了这种设备消耗的空间、这种设备的重量及其成本。本公开提供用于通过单个温度控制器250对各种部件的加热的共同控制。
参考图2,加热元件202a、202b、202c、202d和202e可以是导电材料,用于通过加热或允许冷却来直接或间接地改变色谱系统200的部件204、206、208、210和212中的每一个的温度。
在直接加热中,加热元件是部件201a、201b、201c、201d、201e本身,其至少部分地由导电材料114构成或被导电材料114包覆。因此,直接加热对于部件201a、201b、201c、201d、201e,例如输送管线204或柱210,可能是最有效的。在间接加热中,部件201a、201b、201c、201d、201e由单独的加热元件202a、202b、202c、202d和202e接触。因此,间接加热对于部件201a、201b、201c、201d、201e可能是最有效的,其中部件主体没有足够的导电性,例如阀206,或者其中电干扰是不希望的,例如在检测器212中。例如,束状柱210可以在束内包括一根或多根镍丝。不管所使用的加热类型如何,部件201a、201b、201c、201d、201e的温度、加热速率以及在任何温度下的加热持续时间都由温度控制器250控制。如图2所示,系统200可以包括直接和间接加热的组合。
在直接加热中,与温度控制器250结合使用的加热元件202a、202b、202c、202d和202e具有作为温度函数的已知电阻。温度控制器250与加热元件202a、202b、202c、202d和202e导电连通。加热元件202a、202b、202c、202d和202e的电阻和温度之间的关系可以由温度控制器250通过应用等式或通过从这样的数据表插值来获得。因此,这样的加热元件202a、202b、202c、202d和202e与部件201a、201b、201c、201d、201e紧密接触。由于加热元件202a、202b、202c、202d和202e的电阻作为温度的函数是已知的,所以加热元件202a、202b、202c、202d和202e的温度可以通过加热元件202a、202b、202c、202d和202e的电阻的动态测量来确定。因此,部件204、206、208, 210和212的温度可以由施加到加热元件202a、202b、202c、202d和202e的电流(或电压或两者)来控制。在优选实施例中,加热元件202a、202b、202c、202d和202e是镍或镍合金。因此,温度控制器250可以使用如由电阻确定电路得出的镍的电阻。值得注意的是,这种柱210具有减小的质量。
作为加热元件202a、202b、202c、202d和202e是用于色谱分离的柱210的另外的示例,柱210可以由使用电镀工艺涂覆镍的商用熔融石英柱构成,以提供用于直接加热。对于间接加热,加热元件202a、202b、202c、202d和202e可以是镍或含镍的丝,例如定位并保持与柱210接触的镍铁合金。在这种间接加热中,因为加热元件202a、202b、202c、202d和202e是整根丝,所以丝加热到一致的温度并均匀地加热柱210。这种构造或接触可以应用于各种其他部件,消除了对围绕各种部件、消耗宝贵空间并将测试设备拴系在固定位置的空气浴的需要。
在操作中,部件204、206、208、210和212的温度可以基于电阻来计算,可以基于来自诸如热电偶的温度测量装置的信号来调节,或者可以基于计算和传感器读数的组合来控制。可以选择这样的装置来进一步实现小的便携式色谱分析仪的目标。例如,小的K型热电偶的选择允许快速的温度变化。使用镍丝间接加热可以减轻重量。
通过由电阻感测电路248确定电阻并施加功率、电流或电压来控制与部件204、206、208、210和212相关联的加热元件202a、202b、202c、202d和202e的温度可以提供若干优点,特别是在减小色谱系统200的质量方面,因为可以省去诸如在加热元件和温度控制器中间的独立加热器筒的部件。此外,可以避免温度升高或降低的局部区域,因为热通量分布在大面积上,而不是从与加热器筒相关联的特定位置发出。此外,随着间接加热的表面积或直接加热的表面积的增加,温度可以更均匀地分布,以提供沿其长度的均匀分布,而不是从与筒式加热器相关联的一个点开始。
当部件204、206、208、210和212的温度基于电阻来计算时,温度控制器250可以针对电阻进行校准。当加热元件202a、202b、202c、202d和202e的电阻不是立即已知的,但是其归一化电阻特性是已知的时,例如在镍丝的长度或直径未知的情况下,温度控制器250可以通过由电阻感测电路248测量加热元件202a、202b、202c、202d和202e在一个或多个已知温度下的电阻来校准以与加热元件202a、202b、202c、202d和202e一起使用。通过在烘箱中加热加热元件202a、202b、202c、202d和202e,可以获得加热元件202a、202b、202c、202d和202e中的均匀温度。然后,通过将加热元件202a、202b、202c、202d和202e的测量电阻值除以构成加热元件202a、202b、202c、202d和202e的材料在参考温度下的归一化电阻值而获得的标度因子可以应用于归一化电阻特性,以确定加热元件202a、202b、202c、202d和202e在任何特定温度下的电阻。
可能希望通过温度控制器250包括学习步骤,以确定加热元件202a、202b、202c、202d和202e的电阻和因此温度对电流、电压或功率变化的响应性。响应性的确定对于减少或消除温度控制器250对温度的过冲和/或欠冲很重要。已经确定了加热元件202a、202b、202c、202d和202e在已知温度下的电阻,温度控制器250然后可以通过本领域已知的各种方法确定相对于电压、电流或功率增加的温度增加速率,包括通过分析与烘箱内温度增加相比与烘箱中的加热元件202a、202b、202c、202d和202e在每单位时间内的温度增加相关的数据。具有大质量的加热元件202a、202b、202c、202d和202e将表现出与电流、电压或功率的增加成比例的较低的温度上升速率。同样,具有小质量的加热元件202a、202b、202c、202d和202e将表现出与电流、电压或功率的增加成比例的较高的温度上升速率。在每种情况下,温度的变化也与构成加热元件202a、202b、202c、202d和202e的材料的已知电阻热系数相关。对于操作范围,作为温度函数的电阻热系数可以假定是已知的。温度控制器250由此通过预先确定加热元件202a、202b、202c、202d和202e对电流、电压或功率变化的响应性来避免期望温度的过冲或欠冲。在替代实施例中,温度控制器250可以包括用于加热元件202a、202b、202c、202d和202e的已知材料在各种温度下的查找表,并且包括在加热元件202a、202b、202c、202d和202e的温度下的合适的电阻热系数,以确定相关温度。一旦导电材料的电阻热系数已知,部件201a、201b、201c、201d、201e的温度可以被控制,使得温度可以以阶梯式或固定的速率增加,以提供在具有相似沸点的化合物之间增加的分离。在另一个实施例中,温度控制器250可以记录作为整个操作过程中施加的功率变化的函数的电阻的变化,从而在整个过程中映射该函数。
此外,温度控制器250可以控制加热元件202a、202b、202c、202d和202e,以向特定装置或在相应的时间段内提供变化的温度,例如阶梯式或斜坡式温度升高。因此,加热元件202a是与第一色谱部件201a相关联的第一电控加热元件202a,而加热元件202b是与第二色谱部件201b相关联的第二电控加热元件202b。
当部件204、206、208、210和212由导电材料构成,使得其可以被直接加热时,用于产生加热的功率从电源258通过温度控制器250供应。可以使用任何数量的控制系统来实现这一点。供应至部件204、206、208、210和212的导电材料的电流可以由电阻感测电路248通过检测放置在电流源和部件204、206、208、210和212之间的电流感测电阻器(通常为0.1欧姆)两端的电压降来确定。同样,电压被检测。在代表性信号被传递到模数转换器之前,可以使用放大器来适当地缩放检测到的电压。由此获得的数字化信号,例如每秒1000次,可以被传递到微控制器,在微控制器中,通过应用欧姆定律,即通过将转换的电压值除以转换的电流值,获得相对电阻值。可以将相对电阻值与参考电阻值进行比较,以用于采用常规比例积分微分(PID)或另一种控制算法的温度控制。部件204、206、208、210和212的温度也可以通过求解本领域公知的将温度与电阻相关联的方程或从表中插值来确定以用于显示或记录。
参考图2,图示的色谱系统200包括与加热元件202a、202b、202c、202d和202e电连通的温度控制器250,加热元件202a、202b、202c、202d和202e分别与部件204、206、208、210和212(即,输送管线204、注射阀206、样品回路208、柱210和检测器212)相关联。在图示实施例中,输送管线204被导电线路包围,因此被间接加热,其中线路用作加热元件202a。在图示实施例中,另一方面,注射阀206包括用于加热的内部加热元件202b,并且与输送管线204、样品回路208和柱210连通。在图示实施例中,样品回路208与注射阀206连通,并且由导电材料构成,因此被直接加热并用作加热元件202c。在图示实施例中,具有邻近柱210的主体定位的导电材料的柱210被间接加热,使得导电材料用作加热元件202d。在图示实施例中,与柱210连通的检测器212包括用于加热的加热元件202e。
参考图2,色谱系统200还包括温度传感器,用于在许多部件201a、201b、201c、201d、201e上进行计算和/或信号接收,但不一定是所有部件。当输送管线204被直接加热并用作加热元件202a时,其温度可以基于已知的电阻数据来控制,从而仅允许电压和电流改变以获得期望的温度,因此温度传感器214a的功能由电阻感测电路248和温度控制器250来执行。输送管线204的温度控制器250进行的温度控制可以减少对柱210的温度的影响,特别是当使用束状(盘绕有加热元件202d)的柱时。输送管线204的温度控制器250的温度控制也消除了现有技术中已知的冷点问题。输送管线204的这种温度控制也可以导致快速斜坡吸收/释放管的更高效率。由于注射阀206包括内部加热元件202b,阀206与温度传感器214b相关联。通过用作加热元件202c的线路间接加热的样品回路208可以伴随有诸如热电偶的温度传感器114c,并且可以包括电流感测电阻器116b,以基于功率输出来确定温度。通过导电间接加热的柱210的温度可以由它的温度传感器214d确定,这里是电阻感测电路248。具有加热元件202e的检测器212也可以伴随有温度传感器214e。
参考图2,色谱系统200还可以包括冷却装置,例如风扇218,以在需要冷却时增加热传递速率。这种风扇218可以是变速的,从而允许控制与特定部件201a、201b、201c、201d、201e相关联的热传递速率。
各种部件201a、201b、201c、201d、201e的温度的同时控制提供了实质性的优点。温度控制器250可以在各个部件201a、201b、201c、201d、201e之间提供共同的温度,或者可以被设置为跟踪上游装置的温度。在共同的温度设置中,温度控制器250确保每个部件201a、201b、201c、201d、201e在操作期间处于共同的温度设置,尽管每个部件201a、201b、201c、201d、201e的温度可以根据其自身的加热特性独立波动。在跟踪设置中,温度控制器250确保每个部件201a、201b、201c、201d、201e跟踪被监测的上游部件的实际温度,从而确保样品在操作持续时间内保持在实际温度,尽管不一定是最佳温度。
温度控制器因此包括处理器252、第一电控加热元件输出、第二电控加热元件输出和第一温度传感器输入、第二温度传感器输入。处理器252适于在第一温度传感器输入处接收第一温度传感器信号,并构建第一实际时间-温度分布。处理器252还适于在第二温度传感器输入处接收第二温度传感器信号,并构建第二实际时间-温度分布。处理器252适于接收第一色谱部件201a的第一时间-温度分布。处理器252适于接收第二色谱部件201b的第二时间-温度分布,该第二时间-温度分布选自第一色谱部件的第一时间-温度分布和第一实际时间-温度分布的组。处理器252具有第一电源控制,用于控制从电源258到第一电控加热元件输出的第一输出。处理器252具有第二电源控制,用于控制从电源到第一电控加热元件输出的第二输出。处理器252适于改变来自电源的第一输出,使得第一实际时间-温度曲线接近第一实际时间-温度曲线。处理器252适于改变来自电源的第二输出,使得第二实际时间-温度曲线接近第二时间-温度曲线。
参考图3A、图3B和图3C,示出了本公开的色谱系统200的温度控制器250的工作流程的一个实施例,其从图3A开始,继续到图3B,然后到图3C。
参考图3A,在步骤302中,温度控制器250确定第一部件201a(例如阀206)的功率/温度关系,这可以使用温度传感器214b来实现。步骤302可以基于本领域已知的任何系统来执行,例如来自电源258的输出和来自温度传感器214或者来自温度传感器214和电阻感测电路248的响应,或者作为烘箱温度和电阻感测电路248的函数。第一色谱部件201a可以选自包括输送管线204、阀206、样品回路208、柱210和检测器212的组。
在步骤304,温度控制器250同样可以通过使用温度传感器114d来确定第二部件201b(例如柱210)的功率/温度关系。可以对色谱系统200中的每个剩余部件201c、201d、201e重复步骤302。第二色谱部件201b可以选自包括输送管线204、阀206、样品回路208、柱210和检测器212的组。
在步骤306中,温度控制器250接收用于第一部件201a的时间/温度分布的用户输入。该用户输入可以由诸如键盘的用户界面162提供,或者从存储时间-温度分布的库164中选择。
在步骤308中,温度控制器250接收用户输入,该用户输入识别第二部件201b的时间/温度分布是否将并行于或镜像于第一部件201a的预期时间/温度分布,或者将跟踪第一部件201a的实际时间/温度分布。该用户输入可以由诸如键盘的用户界面162提供,或者从存储时间-温度分布的库164中选择。对于色谱系统200中相对于第一部件201a的每个剩余部件201c、201d、201e,可以重复步骤308。
在步骤310中,如果温度控制器250在步骤308中接收到用户输入以并行于第一部件201a的预期时间/温度分布,色谱系统200前进到312。该用户输入可以由诸如键盘的用户界面162提供,或者从存储时间-温度分布的库164中选择。否则,温度控制器250前进到步骤330。
并行操作
在步骤312中,温度控制器250根据来自步骤306的用户输入,使用温度传感器、一个周期的电压输出和电流输出中的至少一个,利用在步骤302中确定的功率-温度关系,通过加热或允许冷却,使第一部件201a改变温度。温度控制器250可以将第一处理器252与第一部件201a相关联,或者可以将单个处理器与多个部件201a、201b、201c、201d、201e相关联。因此,温度控制器250利用来自步骤302的第一部件201a的功率/温度关系根据步骤306接收的时间-温度曲线将来自电源258的功率施加到第一部件201a。温度控制器250包括第一电控加热元件输出,其中温度控制器250,例如在第一处理器252内,具有第一电源控制,用于控制从电源258到第一电控加热元件输出的第一输出。温度控制器250,特别是第一处理器252,适于改变来自电源258的第一输出,使得第一实际时间-温度曲线接近步骤308的第一时间-温度曲线。
参考图3B,在步骤314中,温度控制器250对第一部件201a进行温度测量。如此前所提供的,该温度测量可以通过电阻测量或温度传感器214a(例如热电偶)进行,并提供给温度控制器250和/或第一处理器252。因此,温度控制器250从第一温度传感器214a接收第一部件201a的温度。
在步骤316中,温度控制器250将步骤314的温度测量值与在步骤306中接收的第一部件201a的时间/温度分布进行比较。该比较可以在第一处理器252中执行。温度控制器250因此确定在步骤314中接收的温度是否符合在步骤306中接收的时间-温度曲线。如果步骤316的温度测量值与在步骤306中接收的第一部件201a的时间/温度分布相匹配,温度控制器250前进到步骤320。否则,温度控制器250前进到步骤318。
在步骤318中,温度控制器250调节从电源258到第一部件201a的功率输出,以匹配在步骤306中接收的第一部件201a的时间/温度分布。必要时,风扇218或其他冷却装置与温度控制器相关联,因为热传递速率不足以充分地降低第一部件201a的温度。优选地,第一部件201a的温度保持在0.1℃以内以用于等温,保持在1.0℃以内以用于温度程序,或者在来自前一循环中识别的实际温度的预期温度的10%以内。该调节可以由第一处理器252控制。温度控制器250然后前进到步骤320。温度控制器250利用来自步骤302的第一部件201a的功率/温度关系根据在步骤306中接收的时间-温度曲线将来自电源258的功率施加到第一部件201a。
在步骤320中,温度控制器250根据来自步骤306的用户输入,使用温度传感器、一个周期的电压输出和电流输出中的至少一个,利用在步骤304中确定的功率-温度关系,镜像第一部件201a的时间/温度分布,通过加热或允许冷却,使第二部件201b改变温度。因此,温度控制器250利用来自步骤304的第二部件201b的功率/温度关系根据在步骤306中接收的时间-温度曲线将来自电源258的功率施加到第二部件201b。温度控制器250可以将第二处理器254与第二部件201a相关联。温度控制器250包括第二电控加热元件输出,其中温度控制器250,例如在第一处理器252或第二处理器254内,具有第二电源控制,用于控制从电源258到第二电控加热元件输出的第二输出。温度控制器250,特别是第一处理器252或第二处理器254,适于改变来自电源258的第二输出,使得第二实际时间-温度曲线接近步骤308的第一时间-温度曲线。
参考图3C,在步骤322中,温度控制器250对第二部件201b进行温度测量。如此前所提供的,该温度测量可以通过电阻测量或温度传感器214b(例如热电偶)进行,并提供给温度控制器250和/或第二处理器254。温度控制器250从第二温度传感器214b接收第二部件201b的温度。
在步骤324中,温度控制器250将步骤322的温度测量值与在步骤306中接收的第一部件201a的时间/温度分布进行比较。该比较可以在第二处理器254中执行。如果步骤322的温度测量值与在步骤306中接收的第一部件201a的时间/温度分布相匹配,温度控制器250前进到步骤330。否则,温度控制器250前进到步骤326。
在步骤326中,温度控制器250调节从电源258或第二电源160到第二部件201b的功率输出,以匹配在步骤306中接收的第一部件201a的时间/温度分布。温度控制器250利用来自步骤304的第二部件201b的功率/温度关系根据在步骤306中接收的时间-温度曲线将来自电源258的功率施加到第二部件201b。必要时,风扇218或其他冷却装置与温度控制器相关联,因为热传递速率不足以充分地降低第二部件201b的温度。优选地,第二部件201b的温度保持在来自前一循环中识别的实际温度的预期温度的10%以内。该调节可以由第一处理器252控制。温度控制器然后前进到步骤328。可以理解的是,如果包括附加部件201c、201d、201e,则温度控制器250在前进到步骤328之前为那些部件201c、201d、201e中的每一个执行与步骤320-326相同的步骤。每个附加部件201c、201d、201e同样可以具有与之相关联的独立处理器。
在步骤328中,温度控制器250确定在步骤306中接收的第一部件201a的时间/温度分布的时间是否已经过去或已经完成。如果持续时间尚未过去或完成,温度控制器250返回步骤312。如果持续时间已经过去,温度控制器250终止操作。
跟踪操作
在步骤330中,温度控制器250根据来自步骤306的用户输入,使用温度传感器、一个周期的电压输出和电流输出中的至少一个,利用在步骤302中确定的功率-温度关系,通过加热或允许冷却,使第一部件201a改变温度。温度控制器250利用来自步骤302的第一部件的功率/温度关系根据在步骤306中接收的时间-温度曲线将来自电源258的功率施加到第一部件201a。温度控制器250可以将第一处理器252与第一部件201a相关联,或者可以将单个处理器与多个部件201a、201b、201c、201d、201e相关联。温度控制器250包括第一电控加热元件输出,其中温度控制器250,例如在第一处理器252内,具有第一电源控制,用于控制从电源258到第一电控加热元件输出的第一输出。温度控制器250,特别是第一处理器252,适于改变来自电源258的第一输出,使得第一实际时间-温度曲线接近步骤308的第一时间-温度曲线。
参考图3B,在步骤332中,温度控制器250对第一部件201a进行温度测量。温度控制器250从第一温度传感器214a接收第一部件201a的温度。如此前所提供的,该温度测量可以通过电阻测量或温度传感器214a(例如热电偶)进行,并提供给温度控制器250和/或第一处理器252。第一部件201a的温度测量值可以作为信号提供,并且也可以提供给第二处理器254。
在步骤334中,温度控制器250将步骤332的温度测量值与在步骤306中接收的第一部件201a的时间/温度分布进行比较。温度传感器250评估在步骤332中接收的温度是否符合在步骤306中接收的时间-温度曲线。该比较可以在第一处理器252中执行。如果步骤332的温度测量值与在步骤306中接收的第一部件201a的时间/温度分布相匹配,温度控制器250前进到步骤338。否则,温度控制器前进到步骤336。汇编步骤332的温度测量值提供了第一部件201a的实际时间-温度分布。
在步骤336中,温度控制器250调节从电源258到第一部件201a的功率输出,以匹配在步骤306中接收的第一部件201a的时间/温度分布。温度控制器250利用来自步骤302的第一部件201a的功率/温度关系根据在步骤306中接收的时间-温度曲线将来自电源258的功率施加到第一部件201a。必要时,风扇218或其他冷却装置与温度控制器相关联,因为热传递速率不足以充分地降低第一部件201a的温度。优选地,第一部件201a的温度保持在来自前一循环中识别的实际温度的预期温度的10%以内。温度控制器然后前进到步骤338。
在步骤338中,温度控制器250使用温度传感器、一个周期的电压输出和电流输出中的至少一个,利用在步骤304中确定的功率-温度关系,并行于第一部件201a的实际时间/温度分布,通过加热或允许冷却使第二部件201b改变温度,以匹配在步骤332中接收的第一部件201a的实际温度分布。温度控制器250使用来自步骤304的第二部件201b的功率/温度关系,将来自电源258的功率施加到第二部件201b,以通过加热或允许冷却将温度改变到在步骤332中接收的第一部件201a的温度。第一部件201a的温度测量值可以作为信号从第一处理器252获得。因此,对于适当的周期,第二部件201b的温度的目标是匹配第一部件201a的实际温度。温度控制器250包括第二电控加热元件输出,其中温度控制器250,例如在第一处理器252或第二处理器254内,具有第二电源控制,用于控制从电源258到第二电控加热元件输出的第二输出。温度控制器250,特别是第一处理器252或第二处理器254,适于改变来自电源258的第二输出,使得第二实际时间-温度曲线接近步骤332的第一实际时间-温度曲线。
参考图3C,在步骤340中,温度控制器250对第二部件201b进行温度测量。温度控制器250从第二温度传感器214b接收第二部件201b的温度。如此前所提供的,该温度测量可以通过电阻测量或温度传感器214b(例如热电偶)进行,并提供给温度控制器250和/或第二处理器254。
在步骤342中,温度控制器250将步骤324的温度测量值与在步骤332中接收的第一部件201a的实际温度进行比较。温度控制器250评估在步骤340中接收的温度是否符合在步骤332中接收的第一部件201a的温度。该比较可以在第二处理器254中执行。如果步骤340的温度测量值与在步骤332中接收的第一部件201a的实际温度分布相匹配,温度控制器250前进到步骤330。否则,温度控制器前进到步骤346。
在步骤344中,温度控制器250调节从电源258或第二电源160到第二部件201b的功率输出,以匹配在步骤332中接收的第一部件201a的温度分布。温度控制器250使用来自步骤304的第二部件201b的功率/温度关系,将来自电源258的功率施加到第二部件201b,以改变第二部件201b的温度来匹配在步骤332中接收的第一部件201a的温度。必要时,当部件201a、201b、201c、201d、201e的热传递速率不足以充分地降低第二部件201b的温度时,风扇218或其他冷却装置与温度控制器相关联。优选地,第二部件201b的温度保持在来自前一循环中识别的实际温度的预期温度的10%以内。温度控制器然后前进到步骤346。优选地,第二部件201b的温度保持在来自前一循环中识别的实际温度的预期温度的10%以内。可以理解的是,如果包括附加部件201c、201d、201e,则温度控制器250在前进到步骤328之前为那些部件201c、201d、201e中的每一个执行与步骤338-344相同的步骤。
在步骤346中,温度控制器250确定在步骤306中接收的第一部件201a的时间/温度分布的时间是否已经过去或已经完成。如果持续时间尚未过去或完成,温度控制器250返回步骤330。如果持续时间已经过去,温度控制器250终止操作。
其他温度方案也是可能的。例如,每个部件201a、201b、201c、201d、201e可以具有唯一的时间-温度分布,根据步骤302、306、312-318和328有效地独立处理。因为每个部件201a、201b、201c、201d、201e可以具有其自己的时间-温度分布,所以区域中的每个部件201a、201b、201c、201d、201e或部件201a、201b、201c、201d、201e的组可以与不同的温度传感器214a、214b、214c、214d、214e相关联,并且可以被编程为根据分布同时或独立地开始和停止温度斜坡变化。因此,第一温度传感器214a与第一色谱部件201a相关联,而第二温度传感器214b与第二色谱部件201b相关联。第一温度传感器214a产生第一温度传感器信号,而第二温度传感器214b产生第二温度传感器信号。
因此,在操作中,本公开的温度控制器250同时控制多个部件201a、201b、201c、201d、201e,其中部件被设置成以快速和受控的方式镜像或跟踪另一部件201a、201b、201c、201d、201e的预期或实际温度分布。有利的是,温度控制器250提供快速的斜坡变化温度和冷却,特别是当与由导电材料制成并集成到部件201a、201b、201c、201d、201e的主体中的加热元件202a、202b、202c、202d、202e相关联时,特别是当部件201a、201b、201c、201d、201e的主体本身由导电材料部分构成或被导电材料包覆时。无论如何,由于对单独部件201a、201b、201c、201d、201e的单独控制以及消除了对周围空气体积的不必要加热,与现有技术相比,温度控制器250允许更小的尺寸和降低的功耗。与同时和共同控制的部件201a、201b、201c、201d、201e或区域相关联,温度控制器250可以更快速地执行色谱分析,可以允许使用更小尺寸的柱210,可以产生更高灵敏度的系统,并且因为加热局限于部件201a、201b、201c、201d、201e,所以可以消耗更少的功率。
在前述说明书中采用的术语和表达在其中用作描述性术语而非限制性术语,并且在使用这些术语和表达时,无意排除所示和所述特征的等同物或其部分。
Claims (6)
1.一种色谱系统,包括:
第一色谱部件,其选自包括输送管线、阀、样品回路、柱和检测器的组;
第二色谱部件,其选自包括输送管线、阀、样品回路、柱和检测器的组;
第一电控加热元件,其与所述第一色谱部件相关联;
第二电控加热元件,其与所述第二色谱部件相关联;
第一温度传感器,其与所述第一色谱部件相关联,所述第一温度传感器产生第一温度传感器信号;
第二温度传感器,其与所述第二色谱部件相关联,所述第二温度传感器产生第二温度传感器信号;
电源;
温度控制器,所述温度控制器具有处理器,第一电控加热元件输出、第二电控加热元件输出、第一温度传感器输入、第二温度传感器输入;
所述处理器适于在所述第一温度传感器输入处接收所述第一温度传感器信号,以构建第一实际时间-温度分布;
所述处理器适于在所述第二温度传感器输入处接收所述第二温度传感器信号,以构建第二实际时间-温度分布;
所述处理器适于接收所述第一色谱部件的第一时间-温度分布;
所述处理器适于接收所述第二色谱部件的第二时间-温度分布,所述第二时间-温度分布选自所述第一色谱部件的所述第一时间-温度分布和第一实际时间-温度分布的组;
所述处理器具有第一电源控制,用于控制从所述电源到所述第一电控加热元件输出的第一输出;
所述处理器具有第二电源控制,用于控制从所述电源到所述第一电控加热元件输出的第二输出;
所述处理器适于改变来自所述电源的所述第一输出,使得所述第一实际时间-温度曲线接近所述第一时间-温度曲线;
所述处理器适于改变来自所述电源的所述第二输出,使得所述第二实际时间-温度曲线接近所述第二时间-温度曲线。
2.根据权利要求1所述的色谱系统,其中,所述第一电控加热元件和所述第二电控加热元件中的一个是由镍构成的丝。
3.根据权利要求1所述的色谱系统,其中,所述第一电控加热元件和所述第二电控加热元件中的一个是由镍合金构成的丝。
4.根据权利要求1所述的色谱系统,还包括风扇,用于在所述第一部件和所述第二部件中的一个的周围引起空气流,其中,所述处理器具有第三电源控制,用于控制从所述电源到所述风扇的第三输出。
5.一种温度控制器,包括:
处理器、第一电控加热元件输出、第二电控加热元件输出、第一温度传感器输入、第二温度传感器输入;
所述处理器适于在所述第一温度传感器输入处接收所述第一温度传感器信号,以构建第一实际时间-温度分布;
所述处理器适于在所述第二温度传感器输入处接收所述第二温度传感器信号,以构建第二实际时间-温度分布;
所述处理器适于接收所述第一色谱部件的第一时间-温度分布;
所述处理器适于接收所述第二色谱部件的第二时间-温度分布,所述第二时间-温度分布选自所述第一色谱部件的所述第一时间-温度分布和第一实际时间-温度分布的组;
所述处理器具有第一电源控制,用于控制从所述电源到所述第一电控加热元件输出的第一输出;
所述处理器具有第二电源控制,用于控制从所述电源到所述第一电控加热元件输出的第二输出;
所述处理器适于改变来自所述电源的所述第一输出,使得所述第一实际时间-温度曲线接近所述第一实际时间-温度曲线;
所述处理器适于改变来自所述电源的所述第二输出,使得所述第二实际时间-温度曲线接近所述第二时间-温度曲线。
6.一种用于控制色谱系统中的至少两个色谱部件的方法,包括:
确定第一部件的功率/温度关系;
确定第二部件的功率/温度关系;
接收所述第一部件的时间/温度分布;
接收关于所述第二部件的时间/温度分布是否将跟踪所述第一部件的实际时间/温度分布的输入;
根据所述第一部件的所述功率-温度关系向所述第一部件施加功率以改变所述第一部件的温度;
获得所述第一部件的温度测量值;
构建所述第一部件的实际时间-温度分布;
根据由所述第一部件的所述温度测量值确定的所述第一部件的所述功率-温度关系,调节供应给所述第一部件的功率以改变所述第一部件的温度;
根据所述第一部件的所述功率-温度关系和所述第一部件的所述实际时间-温度分布中的一个,向所述第二部件施加功率以改变所述第二部件的温度;
获得所述第二部件的温度测量值;
根据由所述第二部件的所述温度测量值确定的所述第一部件的所述功率-温度关系和所述第一部件的所述实际时间-温度分布中的一个,调节供应给所述第一部件的功率以改变所述第二部件的温度。
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