CN110538643A - 用于吸附废水中重金属离子的水凝胶材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于吸附废水中重金属离子的水凝胶材料的制备方法，将γ‑聚谷氨酸溶解于去离子水中，调节pH为4.0～6.0，加入交联剂，搅拌均匀，在50～70℃条件下反应6～8h，反应结束后透析，冷冻干燥，得冻干产物；将聚天冬氨酸溶解于去离子水中，调节pH为4.0～6.0，加入交联剂，搅拌均匀，在50～70℃条件下反应6～8h，反应结束后透析，冷冻干燥，得冻干产物；用含光引发剂缓冲液溶解两种冻干产物，在紫外灯照射下成胶。以安全无毒的γ‑聚谷氨酸及聚天冬氨酸为主要原料，甲基丙烯酸缩水甘油酯为交联剂，在水溶液中制备γ‑聚谷氨酸及聚天冬吸水材料；所得水凝胶吸水率高，溶胀速率快，对重金属离子吸附能力强。

Description

用于吸附废水中重金属离子的水凝胶材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有高吸附重金属离子特性的水凝胶材料的制备方法，属于高分子化学技术及环保领域。
背景技术
目前，聚谷氨酸(聚-γ-谷氨酸，英文poly-γ-glutamic acid，简称PGA)是自然界中微生物发酵产生的水溶性多聚氨基酸，其结构为谷氨酸单元通过α-氨基和γ-羧基形成肽键的高分子聚合物。研究中发现，聚谷氨酸作为一种环境友好型材料，其结构上含有丰富的羧基，具有吸附Pb2+、Hg2+、Cd2+等重金属离子的巨大潜力；而且从结构上分析，其对重金属离子的理论吸附容量应很高；此外，聚天冬氨酸分子上还含有O，N等供电子基团，这样其对重金属离子的作用既有离子作用又有配位作用，将会在新型离子交换/吸附材料、膜材料中发挥无可比拟的作用。
γ-聚谷氨酸(γ-PGA)是一种由微生物发酵得到的聚氨基酸材料，交联后可形成具有高吸水性、生物可相容性、化学易修饰性和生物可降解性的水凝胶。近年来，由于其优良的特性，γ-PGA水凝胶在纺织、医药、组织工程、食品、污水处理等领域具有广泛的应用前景。
从γ-聚谷氨酸的发现至今仅有几十年的历史，其能有效吸附重金属废水中重金属离子，是一种优异的绿色水处理试剂。聚谷氨酸的研究主要还是处于实验室阶段，主要包括对性质研究，产生菌的改良和基因研究，发酵过程研究和提取纯化过程研究，以及衍生物的生产和性质的研究。近几年来，由于人们环境意识的增强和国家可持续发展战略的要求，发展对环境友好材料和开发改善环境问题的产品成为一种产业上的趋势，也推动了聚谷氨酸产业化研究和探索的进程。
聚天冬氨酸(PASP)是一种水溶性的氨基酸可降解聚合物，可以螯合钙、镁、铜、铁等多价金属离子，尤其能够改变钙盐晶体结构，使其形成软垢，因而具有良好吸附重金属离子和阻垢性能。
重金属离子是对环境污染最严重和对人类危害最大的工业污染物之一，废水中的重金属离子一般不能分解破坏。因此，研究开发吸附性高、易生物降解、无二次污染、对环境相对友好的新型生物螯合剂是急需的，由此应运而生的以吸水量大、保水能力高的γ-聚谷氨酸和聚天门冬氨酸为原料制成的聚氨基酸水凝胶螯合剂是一种极具发展潜力的新型绿色螯合剂。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种用于吸附废水中重金属离子的水凝胶材料的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
用于吸附废水中重金属离子的水凝胶材料的制备方法，特点是：将γ-聚谷氨酸溶解于去离子水中，得到γ-聚谷氨酸水溶液，调节pH为4.0～6.0，然后加入交联剂，搅拌均匀，在50～70℃条件下反应6～8h，反应结束后透析，冷冻干燥，获得冻干产物；
将聚天冬氨酸溶解于去离子水中，得到聚天冬氨酸水溶液，调节pH为4.0～6.0，然后加入交联剂，搅拌均匀，在50～70℃条件下反应6～8h，反应结束后透析，冷冻干燥，获得冻干产物；
用含光引发剂缓冲液溶解上述两种冻干产物，在紫外灯照射下成胶。
进一步地，上述的用于吸附废水中重金属离子的水凝胶材料的制备方法，其中，γ-聚谷氨酸的分子量为10万～200万单位；聚天冬氨酸的分子量为2万～5万单位。
进一步地，上述的用于吸附废水中重金属离子的水凝胶材料的制备方法，其中，γ-聚谷氨酸水溶液的质量浓度为1～5％；聚天冬氨酸水溶液的质量浓度为1～5％。
进一步地，上述的用于吸附废水中重金属离子的水凝胶材料的制备方法，其中，均采用1mol/L HCl溶液调节pH为4.0～6.0。
进一步地，上述的用于吸附废水中重金属离子的水凝胶材料的制备方法，其中，所述交联剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA。
进一步地，上述的用于吸附废水中重金属离子的水凝胶材料的制备方法，其中，γ-聚谷氨酸水溶液中交联剂的加入量与γ-聚谷氨酸的质量比为1：1～3。
进一步地，上述的用于吸附废水中重金属离子的水凝胶材料的制备方法，其中，聚天冬氨酸水溶液中交联剂的加入量与聚天冬氨酸的质量比为1：1～3。
进一步地，上述的用于吸附废水中重金属离子的水凝胶材料的制备方法，其中，所述光引发剂为irgacure2959、irgacure184、irgacure127或irgacure500。
进一步地，上述的用于吸附废水中重金属离子的水凝胶材料的制备方法，其中，所述反应温度均为60～70℃。
进一步地，上述的用于吸附废水中重金属离子的水凝胶材料的制备方法，其中，以70万分子量γ-聚谷氨酸溶解于去离子水中，得到的水溶液的质量浓度为1％，采用1mol/LHCl溶液调节pH至4.0，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，在60℃条件下反应8h；反应结束后透析，冷冻干燥，获得冻干产物；
以3万分子量聚天冬氨酸溶解于去离子水中，得到的水溶液的质量浓度为1％，采用1mol/L HCl溶液调节pH至4.0，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，在60℃条件下反应8h；反应结束后透析，冷冻干燥，获得冻干产物；
两种冻干产物用含irgacure2959光引发剂缓冲液溶解，在紫外灯照射下成胶。
本发明与现有技术相比具有显著的优点和有益效果，具体体现在以下方面：
本发明制备工艺时间短，反应步骤少，能耗低，反应简单安全，以安全无毒的γ-聚谷氨酸及聚天冬氨酸为主要原料，甲基丙烯酸缩水甘油酯为交联剂，在水溶液中制备γ-聚谷氨酸及聚天冬吸水材料；所得水凝胶吸水率高，溶胀速率快，具有生物可降解性；该水凝胶螯合剂对重金属离子的吸附能力强，应用范围较广，处理方式简单且对环境友好。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明具体实施方式了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
图1：实施例1水凝胶材料的扫描电镜照片(SEM)。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现详细说明具体实施方案。
本发明用于吸附废水中重金属离子的水凝胶材料的制备工艺：
将γ-聚谷氨酸溶解于去离子水中，得到γ-聚谷氨酸水溶液，γ-聚谷氨酸的分子量为10万～200万单位，γ-聚谷氨酸水溶液的质量浓度为1～5％，采用1mol/L HCl溶液调节pH为4.0～6.0，然后加入交联剂，交联剂的加入量与γ-聚谷氨酸的质量比为1：1～3，搅拌均匀，在50～70℃条件下反应6～8h，反应结束后透析，冷冻干燥，获得冻干产物；
将聚天冬氨酸溶解于去离子水中，得到聚天冬氨酸水溶液，聚天冬氨酸的分子量为2万～5万单位，聚天冬氨酸水溶液的质量浓度为1～5％，采用1mol/L HCl溶液调节pH为4.0～6.0，然后加入交联剂，交联剂的加入量与γ-聚谷氨酸的质量比为1：1～3，搅拌均匀，在50～70℃条件下反应6～8h，反应结束后透析，冷冻干燥，获得冻干产物；
用含光引发剂缓冲液溶解上述两种冻干产物，光引发剂为irgacure2959、irgacure184、irgacure127或irgacure500，在紫外灯照射下成胶。
比如：以70万分子量γ-聚谷氨酸溶解于去离子水中，得到的水溶液的质量浓度为1％，采用1mol/L HCl溶液调节pH至4.0，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，在60℃条件下反应8h；反应结束后透析，冷冻干燥，获得冻干产物；以3万分子量聚天冬氨酸溶解于去离子水中，得到的水溶液的质量浓度为1％，采用1mol/L HCl溶液调节pH至4.0，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，在60℃条件下反应8h；反应结束后透析，冷冻干燥，获得冻干产物；两种冻干产物用含irgacure2959光引发剂缓冲液溶解，在紫外灯照射下成胶。
实施例1：
70万分子量聚谷氨酸1.0g，加水20ml，调节反应体系初始pH为5.0，然后加入0.1ml甲基丙烯酸缩水甘油酯，50℃下恒温反应6小时，反应结束后冻干干燥；3万分子量聚天冬氨酸1.0g，加水20ml，调节反应体系初始pH为5.0，然后加入0.1ml甲基丙烯酸缩水甘油酯，50℃下恒温反应6小时，反应结束后冻干干燥。将冻干的双键化的聚谷氨酸和聚天冬氨酸分别溶于磷酸盐缓冲液，质量浓度分别为8％，然后，将光引发剂irgacure2959加入到混合溶液中，加入的光引发剂的质量浓度为0.1％，再用波长为365nm、强度为10mw/m2的紫外光，对混合溶液照射1-5分钟，引发溶液聚合形成水凝胶。溶胀率60％，弹性模量200Kpa，木瓜蛋白酶(每毫升两百个活性单位)催化26天降解。
如图1所示，水凝胶材料的扫描电镜照片，可以表明水凝胶材料内部为疏松多孔、相互贯通的结构，利于快速吸水溶胀，从而吸附并螯合大量的重金属离子，达到处理废水的目的。
实施例2：
200万分子量聚谷氨酸1.0g，加水20ml，调节反应体系初始pH为4.0，然后加入0.1ml甲基丙烯酸缩水甘油酯，50℃下恒温反应6小时，反应结束后用冻干干燥；5万分子量聚天冬氨酸1.0g，加水20ml，调节反应体系初始pH为4.0，然后加入0.1ml甲基丙烯酸缩水甘油酯，50℃下恒温反应6小时，反应结束后用冻干干燥。将冻干的双键化的聚谷氨酸和聚天冬氨酸分别溶于磷酸盐缓冲液，质量浓度为10％，然后，将光引发剂irgacure2959加入到混合溶液中，加入的光引发剂的质量浓度为0.1％，再用波长为365nm、强度为10mw/m2的紫外光，对混合溶液照射1-5分钟，引发溶液聚合形成水凝胶。溶胀率40％，弹性模量600Kpa，木瓜蛋白酶(每毫升两百个活性单位)催化38天降解。
实施例3：
10万分子量聚谷氨酸1.0g，加水100ml，调节反应体系初始pH为5.0，然后加入0.3ml甲基丙烯酸缩水甘油酯，60℃下恒温反应6小时，反应结束后冻干干燥；3万分子量聚天冬氨酸1.0g，加水100ml，调节反应体系初始pH为5.0，然后加入0.3ml甲基丙烯酸缩水甘油酯，60℃下恒温反应6小时，反应结束后冻干干燥。将冻干的双键化的聚谷氨酸和聚天冬氨酸分别溶于磷酸盐缓冲液，质量浓度分别为8％，然后，将光引发剂irgacure2959加入到混合溶液中，加入的光引发剂的质量浓度为0.1％，再用波长为365nm、强度为10mw/m2的紫外光，对混合溶液照射1-5分钟，引发溶液聚合形成水凝胶。溶胀率60％，弹性模量200Kpa，木瓜蛋白酶(每毫升两百个活性单位)催化26天降解。
实施例4：
200万分子量聚谷氨酸1.0g，加水20ml，调节反应体系初始pH为4.0，然后加入1ml甲基丙烯酸缩水甘油酯，70℃下恒温反应8小时，反应结束后用冻干干燥；5万分子量聚天冬氨酸1.0g，加水20ml，调节反应体系初始pH为4.0，然后加入1ml甲基丙烯酸缩水甘油酯，70℃下恒温反应8小时，反应结束后用冻干干燥。将冻干的双键化的聚谷氨酸和聚天冬氨酸分别溶于磷酸盐缓冲液，质量浓度为10％，然后，将光引发剂irgacure2959加入到混合溶液中，加入的光引发剂的质量浓度为0.5％，再用波长为365nm、强度为10mw/m2的紫外光，对混合溶液照射1-5分钟，引发溶液聚合形成水凝胶。溶胀率30％，弹性模量800Kpa，木瓜蛋白酶(每毫升两百个活性单位)催化38天降解。
实施例5：
70万分子量聚谷氨酸1.0g，加水50ml，调节反应体系初始pH为5.0，然后加入0.65ml甲基丙烯酸缩水甘油酯，65℃下恒温反应7小时，反应结束后冻干干燥；3万分子量聚天冬氨酸1.0g，加水50ml，调节反应体系初始pH为5.0，然后加入0.65ml甲基丙烯酸缩水甘油酯，65℃下恒温反应7小时，反应结束后冻干干燥。将冻干的双键化的聚谷氨酸和聚天冬氨酸分别溶于磷酸盐缓冲液，质量浓度分别为8％，然后，将光引发剂irgacure2959加入到混合溶液中，加入的光引发剂的质量浓度为0.3％，再用波长为365nm、强度为10mw/m2的紫外光，对混合溶液照射1-5分钟，引发溶液聚合形成水凝胶。溶胀率48％，弹性模量350Kpa，木瓜蛋白酶(每毫升两百个活性单位)催化31天降解。
实施例6：
70万分子量聚谷氨酸1.0g，加水50ml，调节反应体系初始pH为4.0，然后加入0.6ml甲基丙烯酸缩水甘油酯，60℃下恒温反应8小时，反应结束后冻干干燥；3万分子量聚天冬氨酸1.0g，加水50ml，调节反应体系初始pH为5.0，然后加入0.6ml甲基丙烯酸缩水甘油酯，60℃下恒温反应8小时，反应结束后冻干干燥。将冻干的双键化的聚谷氨酸和聚天冬氨酸分别溶于磷酸盐缓冲液，质量浓度分别为8％，然后，将光引发剂irgacure2959加入到混合溶液中，加入的光引发剂的质量浓度为0.2％，再用波长为365nm、强度为10mw/m2的紫外光，对混合溶液照射1-5分钟，引发溶液聚合形成水凝胶。溶胀率45％，弹性模量310Kpa，木瓜蛋白酶(每毫升两百个活性单位)催化30天降解。
应用实施例4制备的生物螯合剂用于重金属废水中重金属离子的吸附，处理水样主要含有Cr3+、Zn2+、Ni2+和Cu2+几种离子，处理结果如下表所示，单位mg/L：
水型 Cr<sup>3+</sup> Zn<sup>2+</sup> Ni<sup>2+</sup> Pb<sup>2+</sup> Cu<sup>2+</sup>
原水 3.168 0.09 9.87 0.897 0.279
处理水 0.417 0.057 0.068 0.294 0.103
应用实施例3制备的生物螯合剂用于重金属废水中重金属离子的吸附，处理水样主要含有Cr3+、Zn2+、Ni2+和Cu2+几种离子，处理结果如下表所示，单位mg/L：
水型 Cr<sup>3+</sup> Zn<sup>2+</sup> Ni<sup>2+</sup> Pb<sup>2+</sup> Cu<sup>2+</sup>
原水 3.168 0.09 9.87 0.897 0.279
处理水 0.101 0.013 0.008 0.211 0.059
应用实施例5制备的生物螯合剂用于重金属废水中重金属离子的吸附，处理水样主要含有Cr3+、Zn2+、Ni2+和Cu2+几种离子，处理结果如下表所示，单位mg/L：
水型 Cr<sup>3+</sup> Zn<sup>2+</sup> Ni<sup>2+</sup> Pb<sup>2+</sup> Cu<sup>2+</sup>
原水 3.168 0.09 9.87 0.897 0.279
处理水 0.327 0.029 0.036 0.254 0.081
应用实施例6制备的生物螯合剂用于重金属废水中重金属离子的吸附，处理水样主要含有Cr3+、Zn2+、Ni2+和Cu2+几种离子，处理结果如下表所示，单位mg/L：
水型 Cr<sup>3+</sup> Zn<sup>2+</sup> Ni<sup>2+</sup> Pb<sup>2+</sup> Cu<sup>2+</sup>
原水 3.168 0.09 9.87 0.897 0.279
处理水 0.417 0.033 0.041 0.261 0.074
综上所述，本发明制备工艺时间短，反应步骤少，能耗低，反应简单安全，以安全无毒的γ-聚谷氨酸及聚天冬氨酸为主要原料，甲基丙烯酸缩水甘油酯为交联剂，在水溶液中制备γ-聚谷氨酸及聚天冬吸水材料；所得水凝胶吸水率高，溶胀速率快，具有生物可降解性；该水凝胶螯合剂对重金属离子的吸附能力强，应用范围较广，处理方式简单且对环境友好。
需要说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施方式，并非用以限定本发明的权利范围；同时以上的描述，对于相关技术领域的专门人士应可明了及实施，因此其它未脱离本发明所揭示的精神下所完成的等效改变或修饰，均应包含在申请专利范围中。

Claims (10)

1.用于吸附废水中重金属离子的水凝胶材料的制备方法，其特征在于：将γ-聚谷氨酸溶解于去离子水中，得到γ-聚谷氨酸水溶液，调节pH为4.0～6.0，然后加入交联剂，搅拌均匀，在50～70℃条件下反应6～8h，反应结束后透析，冷冻干燥，获得冻干产物；
将聚天冬氨酸溶解于去离子水中，得到聚天冬氨酸水溶液，调节pH为4.0～6.0，然后加入交联剂，搅拌均匀，在50～70℃条件下反应6～8h，反应结束后透析，冷冻干燥，获得冻干产物；
用含光引发剂缓冲液溶解上述两种冻干产物，在紫外灯照射下成胶。
2.根据权利要求1所述的用于吸附废水中重金属离子的水凝胶材料的制备方法，其特征在于：γ-聚谷氨酸的分子量为10万～200万单位；聚天冬氨酸的分子量为2万～5万单位。
3.根据权利要求1所述的用于吸附废水中重金属离子的水凝胶材料的制备方法，其特征在于：γ-聚谷氨酸水溶液的质量浓度为1～5％；聚天冬氨酸水溶液的质量浓度为1～5％。
4.根据权利要求1所述的用于吸附废水中重金属离子的水凝胶材料的制备方法，其特征在于：均采用1mol/L HCl溶液调节pH为4.0～6.0。
5.根据权利要求1所述的用于吸附废水中重金属离子的水凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述交联剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA。
6.根据权利要求1所述的用于吸附废水中重金属离子的水凝胶材料的制备方法，其特征在于：γ-聚谷氨酸水溶液中交联剂的加入量与γ-聚谷氨酸的质量比为1：1～3。
7.根据权利要求1所述的用于吸附废水中重金属离子的水凝胶材料的制备方法，其特征在于：聚天冬氨酸水溶液中交联剂的加入量与聚天冬氨酸的质量比为1：1～3。
8.根据权利要求1所述的用于吸附废水中重金属离子的水凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述光引发剂为irgacure2959、irgacure184、irgacure127或irgacure500。
9.根据权利要求1所述的用于吸附废水中重金属离子的水凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述反应温度均为60～70℃。
10.根据权利要求1所述的用于吸附废水中重金属离子的水凝胶材料的制备方法，其特征在于：以70万分子量γ-聚谷氨酸溶解于去离子水中，得到的水溶液的质量浓度为1％，采用1mol/L HCl溶液调节pH至4.0，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，在60℃条件下反应8h；反应结束后透析，冷冻干燥，获得冻干产物；
以3万分子量聚天冬氨酸溶解于去离子水中，得到的水溶液的质量浓度为1％，采用1mol/L HCl溶液调节pH至4.0，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，在60℃条件下反应8h；反应结束后透析，冷冻干燥，获得冻干产物；
两种冻干产物用含irgacure2959光引发剂缓冲液溶解，在紫外灯照射下成胶。
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