CN110530994A - 巴西苏木素的定量测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种巴西苏木素的定量测定方法，将苏木素样品溶液和标准溶液分别用点样管点样于硅胶板上，以氯仿：丙酮：甲酸（体积比）为8:4:1的混合溶液为展开剂，上行法展开；然后氨熏碱化，再喷以三氯化铝溶液，晾干后以配合物508nm处的最大吸收为测定波长,进行薄层色谱扫描测定。本发明定量测定方法可以使巴西苏木素这种不稳定物质转变为稳定的物质，在薄层板上一次性成功分离、鉴别和测定不同样品中的巴西苏木素含量，灵敏度较高，适于分析少量样品，对样品的预处理要求低，结果较为准确、快速。

Description

巴西苏木素的定量测定方法
技术领域
本发明涉及中药材有效成分的测定方法，具体而言，是一种巴西苏木素的定量测定方法。
背景技术
苏木（Caesalpinia sappan L.）为豆科云实属植物，其干燥心材为常用中药。据中华人民共和国药典记载其性：甘、咸、平，归心、肝、脾经，具血祛疲、消肿止痛、抗炎功效，主治经闭痛经、产后癖阻、胸腹刺痛、外伤肿痛。现代药理筛选也发现苏木乙醇或水提物均有较好的消肿止痛、抗炎、抗肿瘤、抗癌活性。而巴西苏木素[(6aS-cis)-7,11 b-dihydrobenz[b]indeno[ 1,2-d]pyran-3,6a,9,10,(6H)-tetrol]是苏木心材提取的主要活性成分之一，但其极易被氧化，发生从无色变黄再变成红的现象，使其抗肿瘤等生物活性消失。所以，建立一种准确、方便、快速的定量分析方法具有重要的意义。目前，巴西苏木素定量分析方法有高效液相色谱法，荧光法，碳纳米管修饰玻碳电极测定法。这些方法普遍存在操作费时、设备昂贵以及在测定过程中颜色逐渐加深等问题。而简便易行的薄层色谱法目前主要用于该物定性，有关薄层色谱定量分析巴西苏木素的方法至今未见报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种简便、快速的巴西苏木素的定量测定方法。
为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：一种巴西苏木素的定量测定方法，将苏木素样品溶液和标准溶液分别用点样管点样于硅胶板上，以氯仿：丙酮：甲酸（体积比）为8:4:1的混合溶液为展开剂，上行法展开；然后氨熏碱化，再喷以三氯化铝溶液，晾干后以配合物508nm处的最大吸收为测定波长,进行薄层色谱扫描测定，其扫描参数为:单波长反射锯齿扫描,外标一点法定量,狭缝宽度:2mm×2mm,扫描截距(ΔY):0.2 mm,摆动幅度(ΔX):10mm,最小面积:1000,测定波长:508nm。
进一步地，氨熏碱化是采用浓氨水，氨熏时间为6min。
进一步地，三氯化铝溶液的浓度为90mg/mL。
进一步地，获得所述苏木素样品溶液的一种方法是：将苏木条用粉碎机粉碎成粉，称取苏木粉于锥形瓶中，加入乙醇溶液，其中料液比为（1：4）-（1:8），浸泡提取，然后将滤液混合，旋转蒸发直至每毫升相当于1g的药材，用脱脂剂进行脱脂，得水相，然后用乙酸乙酯萃取，得有机相进行干燥旋蒸，得到固体苏木素粗提物。
进一步地，浸泡提取4次，每次浸泡12h。
进一步地，所述脱脂剂为体积比为3:1的石油醚和乙酸乙酯，脱脂剂用量为滤液的2倍量。
进一步地，所述乙酸乙酯的用量是水相体积的两倍。
进一步地，获得所述苏木素样品溶液的另一种方法是：用质量浓度55%的乙醇为溶剂浸泡苏木粉2h，料液比为1:20，超声辅助提取2h的得样品溶液。
本发明首次提出薄层色谱法定量测定巴西苏木素的方法，在薄层板上可一次性成功分离、鉴别和测定不同样品中的巴西苏木素含量，灵敏度较高，适于分析少量样品，对样品的预处理要求低，结果较为准确、快速。实验结构结果表明：巴西苏木素在0-6µg范围内与其吸光度呈良好的线性关系（R2＝0.9962）,在200min内稳定性良好，精密度RSD≤3.40%，回收率平均值为101.75％。
附图说明
图1是 巴西苏木素标准品与苏木提取物图对照图（左）以及TLC扫描图（右）。
图2是铝离子与巴西苏木素氧化产物形成配合物的吸收光谱。
图3是测定波长508nm处峰面积随时间变化图。
图4是不同氨熏碱化时间吸光度值随时间的变化图。
具体实施方式
本发明一种典型的实施方式提供的巴西苏木素的定量测定方法，是将苏木素样品溶液和标准溶液分别用点样管点样于硅胶板上，以氯仿：丙酮：甲酸（体积比）为8:4:1的混合溶液为展开剂，上行法展开；然后氨熏碱化，再喷以三氯化铝溶液，晾干后以配合物508nm处的最大吸收为测定波长,进行薄层色谱扫描测定，其扫描参数为:单波长反射锯齿扫描,外标一点法定量,狭缝宽度:2mm×2mm,扫描截距(ΔY):0.2 mm,摆动幅度 (ΔX):10mm,最小面积:1000,测定波长:508nm。
由于巴西苏木素属于多酚类物质，是酸性物质，不稳定，容易被氧化，氨熏可以起到中和巴西苏木素的作用，增强测定物的稳定性。三氯化铝可以与碱化后的巴西苏木素形成稳定的络合物。
在优选的实施方式中，氨熏碱化是采用浓氨水（浓度25%-28%），氨熏时间为6min。三氯化铝溶液的浓度为90mg/mL。
作为优选的实施方式，获得所述苏木素样品溶液的一种方法是：将苏木条用粉碎机粉碎成粉，称取苏木粉于锥形瓶中，加入质量浓度为60%乙醇溶液，其中料液比为（1：4）-（1:8），浸泡提取 ，然后将滤液混合，旋转蒸发直至每毫升相当于1g的药材，用脱脂剂进行脱脂，得水相，然后用乙酸乙酯萃取，得有机相进行干燥旋蒸，得到固体苏木素粗提物。在以上实施方式中，优选地，浸泡提取4次，每次浸泡12h。所述脱脂剂为体积比为3:1的石油醚和乙酸乙酯，脱脂剂用量为滤液的2倍量。所述乙酸乙酯的用量是水相体积的两倍。
获得苏木素样品溶液的另一方法是用质量浓度55%的乙醇为溶剂浸泡苏木粉2h，料液比为1:20，超声辅助提取2h的得样品溶液。
本发明采用薄层扫描法定量苏木中巴西苏木素含量的关键在于使巴西苏木素这种不稳定物质转变为稳定的物质，通过氨熏使巴西苏木素上的羟基变为羰基，继而和三氯化铝络合形成金属络合物，转变为稳定的物质（参考图3、图4）。此外，本发明是首次提出薄层色谱法定量巴西苏木素的方法，在薄层板上可一次性成功分离、鉴别和测定不同样品中的巴西苏木素含量。与其他方法相比较，薄层色谱扫描法可在同一薄层板上同时分离且分析多个样品，灵敏度较高，适于分析少量样品，对样品的预处理要求低，结果较为准确、快速。
下面通过一些实施例对本发明要求保护的技术方案及其效果作进一步说明。
实施例
1.实验部分
1.1仪器与材料
CS-930型双波长薄层色谱扫描仪、1µl、2µl微量定量毛细管，日本岛津公司；GF254硅胶板，青岛海洋化工厂；高速多功能粉碎机，浙江省永康市松青五金厂；UV-2550紫外-可见光谱仪，日本日立公司；FT-IR红外光谱仪，美国热电公司；电子天平，北京赛多利斯仪器系统有限公司； pH计，奥豪斯仪器（上海）有限公司；巴西苏木素标准品，实验室自制，纯度为98.07％；苏木原料（安徽盛海棠中药饮片有限公司）；其它试剂均为分析纯。
1.2 实验方法
配制样品溶液或是标准溶液，将样品溶液与标准溶液分别用1µL的定量点样管点于GF254硅胶板上，以氯仿：丙酮：甲酸（体积比）为8:4:1的混合溶液为展开剂，上行法展开，然后用浓氨水熏6min，再喷以90mg/mL三氯化铝溶液，晾干后以配合物508nm处的最大吸收为测定波长,进行锯齿型薄层色谱扫描测定，其扫描参数为:单波长反射锯齿扫描,外标一点法定量,灵敏度中等,狭缝宽度:2mm×2mm,扫描截距(ΔY):0.2 mm,摆动幅度 (ΔX):10mm,最小面积:1000,测定波长:508nm。
外标一点法是用一种浓度的对照品溶液与待测样品溶液i组分进行对比，将对照品与待测品多次在相同条件下进样，测得峰面积的平均值。用下式可以计算i的含量：Wi=Ai(Wi)s/(Ai)s，式中，Wi、Ai分别是样品溶液进样体积中所含i组分的重量及峰面积，(Wi)s、(Ai)s分别是对照品溶液中所含i组分的重量及峰面积。
2.实验条件的讨论
2.1 样品展开后氨熏的薄层扫描结果
使用甲酸、乙醇、丙酮、氯仿、乙醚等单一或混合展开剂进行了分离条件的选择，结果发现氯仿：丙酮：甲酸（体积比）为8:4:1的混合溶液为展开剂的分离效果最好。用55%的乙醇配制浓度为0.5mg/mL的巴西苏木素标准溶液待用。用55%的乙醇为溶剂浸泡苏木粉2h，料液比为1:20，超声辅助提取2h的得样品溶液。将上述标准溶液与样品溶液按药典方法上行展开，氨熏碱化得图1（左）。再以距样品溶液点样原点0.3cm处为扫描始点进行TLC扫描，扫描波长设为508nm，其结果见图1（右）。由图1可知苏木提取物中分离出的物质与巴西苏木素在同一水平线上，即分离物质为巴西苏木素，分离效果较佳。
2.2 测定波长的选择及稳定性实验
配制浓度为0.5mg/mL的巴西苏木素标准溶液，加入一定量的三氯化铝溶液，利用紫外-可见光谱仪在190nm至700nm范围内进行波谱扫描，结果见图2。如图2所示的配合物吸收光谱508nm处的最大吸收为测定波长。
配置浓度为0.5mg/mL的巴西苏木素标准溶液，用CS-930型双波长薄层色谱扫描仪按实验方法每隔10min扫描一次，以峰面积A对时间t作图, 结果如图3。从图3可知,在10min以后，在508nm的测定波长下，峰面积在200分钟较为恒定。
2.3 氨熏时间的选择
配置浓度为0.5mg/mL的巴西苏木素标品蒸馏水溶液，按1.2实验方法展开测定，其中氨熏时间分别为1，2,3,4,5,6分钟，每隔5分钟测定一次，以吸光度值对时间作图, 结果如图4。从图4可知，氨熏时间为6分钟时，吸光度值最高，且稳定所需时间最短。
2.4样品测定
将苏木条用粉碎机粉碎成20目的苏木粉，称取苏木粉70g于锥形瓶中，加入质量浓度为60%的乙醇溶液，其中料液比为1：4 ，提取4次，每次浸泡12 h，将滤液混合，旋转蒸发直至每毫升相当于1g的药材，用滤液2倍量的石油醚:乙酸乙酯体积比为3:1的脱脂剂进行脱脂，得水相，用水相体积2倍量的乙酸乙酯萃取，得有机相进行干燥旋蒸，得固体粗提物1号样品。
2号样品与1号样品工艺类似，区别在于将料液比改为1：8，每次浸泡时间改为24h，从而获得固体粗提物2号。
3号样品与1号样品工艺类似，区别在于将其中称取苏木粉由70g换为50g，按照相同工艺得固体粗提物3号。
用55%的乙醇配制浓度为0.5mg/mL的巴西苏木素标准溶液。采用1.2实验方法进行测定。
比较文献（李争春. 苏木有效成分筛选及其化学组成分析[D].山西大学,2014. ）中高效液相法和本专利建立的薄层扫描法测定巴西苏木素含量的结果，如表1。
表1薄层扫描法与液相色谱法的比较
由表1可见采用薄层扫描测定结果与液相色谱法测定结果基本一致。

Claims (8)

1.一种巴西苏木素的定量测定方法，其特征在于：将苏木素样品溶液和标准溶液分别用点样管点样于硅胶板上，以氯仿：丙酮：甲酸（体积比）为8:4:1的混合溶液为展开剂，上行法展开；然后氨熏碱化，再喷以三氯化铝溶液，晾干后以配合物508nm处的最大吸收为测定波长,进行薄层色谱扫描测定，其扫描参数为:单波长反射锯齿扫描,外标一点法定量,狭缝宽度:2mm×2mm,扫描截距(ΔY):0.2 mm,摆动幅度 (ΔX):10mm,最小面积:1000,测定波长:508nm。
2.根据权利要求1所述的巴西苏木素的定量测定方法，其特征在于：氨熏碱化是采用浓氨水，氨熏时间为6min。
3.根据权利要求2所述的巴西苏木素的定量测定方法，其特征在于：三氯化铝溶液的浓度为90mg/mL。
4.根据权利要求3所述的巴西苏木素的定量测定方法，其特征在于，获得所述苏木素样品溶液的方法是：将苏木条用粉碎机粉碎成粉，称取苏木粉于锥形瓶中，加入乙醇溶液，其中料液比为（1：4）-（1:8），浸泡提取，然后将滤液混合，旋转蒸发直至每毫升相当于1g的药材，用脱脂剂进行脱脂，得水相，然后用乙酸乙酯萃取，得有机相进行干燥旋蒸，得到固体苏木素粗提物。
5.根据权利要求4所述的巴西苏木素的定量测定方法，其特征在于：浸泡提取4次，每次浸泡12h。
6.根据权利要求4或5所述的巴西苏木素的定量测定方法，其特征在于：所述脱脂剂为体积比为3:1的石油醚和乙酸乙酯，脱脂剂用量为滤液的2倍量。
7.根据权利要求6所述的巴西苏木素的定量测定方法，其特征在于：所述乙酸乙酯的用量是水相体积的两倍。
8.根据权利要求3所述的巴西苏木素的定量测定方法，其特征在于，获得所述苏木素样品溶液的方法是：用质量浓度55%的乙醇为溶剂浸泡苏木粉2h，料液比为1:20，超声辅助提取2h的得样品溶液。
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