CN110527758B - 一种炼钢精炼渣碳酸化脱硫的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于冶炼渣处理与处置技术领域，公开了一种炼钢精炼渣碳酸化脱硫的处理方法，本发明通过水热预处理或超声预处理在精炼渣碳酸化之前加速水化，使铝酸钙变成薄片状的水化铝酸钙，增大了铝酸钙与CO2的反应面积，避免了碳酸钙或水合碳铝酸钙膜的形成，提高了反应速率，另外通过超声处理激发硅酸钙的活性，改善硅酸钙与CO2的反应速度。本发明使用水热预处理再碳酸化，脱硫效率比不使用预处理直接碳酸化提高20％以上，使用超声预处理，脱硫效率比不使用预处理直接碳酸化提高30％以上。本发明可显著提高碳酸化脱硫反应的效率，加快反应速度，且工艺较为简单，可直接在常温常压下进行。

Description

一种炼钢精炼渣碳酸化脱硫的处理方法
技术领域
本发明属于冶炼渣处理与处置技术领域，尤其涉及一种炼钢精炼渣碳酸化脱硫的处理方法。
背景技术
目前，最接近的现有技术：精炼渣是钢水精炼过程中产生的一类废渣，其主要化学成分是CaO、MgO、Al2O3和SiO2等，根据渣系的不同，精炼渣中的Al2O3和SiO2含量会有所不同。精炼渣的主要利用途径包括回用到精炼工序或作为建材制备原料。但是由于精炼渣S含量较高，限制了其在这些领域中的利用，而不得不堆弃或者与转炉渣混合后出售，精炼渣价值较高的Al2O3没有得到有效利用。因此，精炼渣要想获得高值利用需脱除渣中的硫。目前，已有的精炼渣脱硫技术包括高温焙烧脱硫，亚临界水脱硫和碳酸法脱硫等。高温焙烧脱硫能耗较高，设备复杂；亚临界水脱硫会使CaO过氧化，造成回硫，经济效益不明显，而碳酸化脱硫可以充分利用钢厂废气，工艺简单，成本较低，碳酸化后的精炼渣可以作为炼钢溶剂返回炼钢工序或制成预熔精炼渣，也可以提取其中的氢氧化铝和硅胶制备沸石。现有技术公开精炼渣的碳酸化的脱硫工艺，但是研究发现脱硫效率平均只有40％，反应时间需要1h。精炼渣中的S以CaS形式存在或固溶在硅酸钙和铝酸钙相中，若精炼渣在不进行前处理直接通入CO2的情况下，精炼渣碳酸化脱硫的机理主要是CaS+CO2+H2O＝CaCO3↓+H2S，而固溶于铝酸钙和硅酸钙中的S难以被脱除，主要原因是(1)在精炼渣悬浮液中通入CO2，铝酸钙水化后的水化产物与CO2生成碳酸钙或水合碳铝酸钙并覆盖在未水化的铝酸钙表面，阻止了铝酸钙进一步与CO2反应(硅酸钙与CO2反应生成碳酸钙和氢氧化铝，固溶在其中的S游离出来与H+反应生成H2S而被去除)；(2)精炼渣中的硅酸钙是由1400-1500℃的液态精炼渣缓慢冷却过程中析晶形成，矿物结晶致密，晶粒较大，导致其水化速度较慢，与CO2反应活性较低(硅酸钙与CO2反应生成碳酸钙和硅酸溶胶，固溶在其中的S游离出来与H+反应生成H2S而被去除)。较低的脱硫效率可能会使精炼渣还难以回用或制备建筑材料的要求，因此仍然需要进一步提高脱硫效率。
综上所述，现有技术存在的问题是：
(1)现有技术脱硫效率平均只有40％，反应时间需要1h。
(2)精炼渣在不进行前处理的情况下，精炼渣碳酸化脱硫的机理主要是CaS+CO2+H2O＝CaCO3↓+H2S，而固溶于铝酸钙和硅酸钙中的S难以被脱除。
解决上述技术问题的难度：现有的精炼渣直接碳酸化在技术上已表明难以克服在精炼渣表面形成碳酸钙或水化碳铝酸钙膜而阻止反应持续进行以及硅酸钙反应活性低的问题，如果解决该问题的技术过于复杂，使渣的处理成本过高，也会直接影响渣的利用，因此需要一种工艺简单，较易实现的提高精炼渣碳酸化脱硫效率的方法。
解决上述技术问题的意义：获得一种工艺简单，脱硫效率高的精炼渣脱硫方法，有利于精炼渣的综合利用，避免精炼渣直接堆弃造成环境问题，对钢铁企业的可持续发展具有重要意义。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种炼钢精炼渣碳酸化脱硫的处理方法。
本发明是这样实现的，一种炼钢精炼渣碳酸化脱硫的处理方法，所述炼钢精炼渣碳酸化脱硫的处理方法包括以下步骤：
第一步，将精炼渣磨细，按固液比1：5-1：20将磨细的渣与水充分混合，搅拌；
第二步，进行碳酸化反应；反应压力为常压，搅拌程度要求容器底部没有沉淀；
第三步，碳酸化反应后，将悬浮液过滤，将滤渣用水洗涤并干燥。
进一步，所述第一步将精炼渣磨细至200目以下，按固液比1：5-1：20将磨细的渣与水充分混合，在50-90℃温度下搅拌反应5-15min。
进一步，所述第一步还包括：将精炼渣磨细至200目以下，按固液比1：5-1：20将磨细的渣与水混合；使用超声波粉碎仪，在工作频率16-20kHZ条件下超声处理5-15min。
进一步，所述第二步碳酸化反应，固液比保持在1：5-1：15，反应温度20℃-60℃，反应时间10min-30min，CO2气体流量0.3-1L/(min·g渣)。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：本发明通过水热预处理或超声预处理在精炼渣碳酸化之前加速水化，使铝酸钙变成薄片状的水化铝酸钙，增大了铝酸钙与CO2的反应面积，避免了碳酸钙或水合碳铝酸钙膜的形成，提高了反应速率，直接通入CO2的碳酸化完全反应一般需要1h以上，而本发明提供的方法充分反应在30min左右，另外通过超声处理激发硅酸钙的活性，硅酸钙与CO2的反应程度可提高20％以上。在已有的文献(R.Santos,P.Ceulemans,D.Franc，ois,T.Van Gerven.Ultrasound-enhanced mineral carbonation,European Process Intensification Conference,2011:108-116)报道了AOD精炼渣通过超声提高碳酸化程度的方法，但该文献与本发明的主要不同点是：(1)文献研究的是AOD精炼渣间接碳酸化制备CaCO3，而本发明的目的是精炼渣直接碳酸化脱硫(2)文献中是超声的同时通入CO2，其主要目的是在碳酸化过程中通过超声使硅酸钙颗粒表面形成的碳酸钙膜剥离出来，从而提高碳酸化效率。文献(Paris K.Araizi,Colin D.Hills,Alan Maries,Peter J.Gunning,David S.Wray.Enhancement of accelerated carbonation ofalkaline waste residuesby ultrasound.Waste Management,2016(50):121–129)报道的也是在钢渣碳酸化的同时进行超声，但其使用的超声清洗装置，而本发明使用的是超声波破碎装置。本发明提供的方法与文献中提供的方法相比具有以下优势：(1)文献中的方法是一边超声一边碳酸化处理，超声时间长，能耗高，超声条件受到碳酸化工艺条件的局限，而本发明提供的方法是在碳酸化前用超声作为预处理，超声时间短，功率要求更低，操作条件不受碳酸化工艺条件限制，操作更方便；(2)本发明提供的方法反应更快，文献中的碳酸化反应为1h，本发明提供的方法只需30min左右。
本发明使用水热预处理再碳酸化，脱硫效率比不使用预处理直接碳酸化提高20％以上，使用超声预处理，脱硫效率比不使用预处理直接碳酸化提高30％以上。本发明可显著提高碳酸化脱硫反应的效率，加快反应速度，且工艺较为简单，可直接在常温常压下进行。
附图说明
图1是本发明实施例提供的炼钢精炼渣碳酸化脱硫的处理方法流程图。
图2是本发明实施例提供的原渣的SEM图。
图3是本发明实施例提供的加热预处理后渣的SEM图。
图4是本发明实施例提供的碳酸化后渣的SEM图。
图5是本发明实施例提供的原渣及碳酸化后渣的XRD图。
图6是本发明实施例提供的直接碳酸化渣的SEM图。
图7是本发明实施例提供的超声预处理渣的SEM图。
图8是本发明实施例提供的超声预处理碳酸化渣的SEM图。
图9是本发明实施例提供的超声预处理示意图。
图10是本发明实施例提供的原来的薄片状物质大部分转化为立方状或棒状的CaCO3和无规则形状的Al(OH)3颗粒示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种炼钢精炼渣碳酸化脱硫的处理方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的炼钢精炼渣碳酸化脱硫的处理方法包括以下步骤：
S101：将精炼渣磨细至200目以下，按固液比1：5-1：20将磨细的渣与水充分混合，在50-90℃温度下充分搅拌反应5-15min，搅拌程度要求容器底部没有沉淀，此时水中出现大量絮凝体，表明精炼渣中的铝酸钙已大量水化。
S102：在预处理之后，再进行碳酸化反应，固液比保持在1：5-1：15之间，反应温度在20℃-60℃之间，反应时间在10min-30min之间，CO2气体流量0.3-1L/(min·g渣)，反应压力为常压，搅拌程度要求容器底部没有沉淀。
S103：碳酸化反应后，将悬浮液过滤，将滤渣用水充分洗涤并干燥。
步骤S101还可以为将精炼渣磨细至200目以下，按固液比1：5-1：20将磨细的渣与水充分混合，之后使用超声波粉碎仪，在工作频率16-20kHZ条件下超声处理5-15min，此时水中出现大量絮凝体，表明精炼渣中的铝酸钙已大量水化。
下面结合实验对本发明的技术效果作详细的描述。
实施例1
从某钢厂获得精炼渣样品，其化学成分见表1。将渣磨细，过200目筛，将磨细后的渣按固液比1:10与水充分混合，在80℃条件下反应15min后，补充少量水分使固液比保持在1：10，在搅拌的同时，通入CO2，CO2流量为0.5L/(min·g渣)，反应温度为40℃，反应压力为常压，反应20min后，停止通气，将悬浮液过滤，将滤渣用水充分洗涤并干燥，测定脱硫反应后渣中的S含量为0.32％，与原渣中的S含量0.98％相比，S含量降低比率为67.3％。
图2所示为原渣和原渣直接碳酸化渣的XRD图，图3所示为水热预处理渣及预处理渣碳酸化5和20min渣的XRD图。由图2可见，原渣直接碳酸化，铝酸钙和硅酸钙基本未与CO2反应，CaCO3的量少量增加，应当是渣中CaO或CaS与CO2反应所生成。由图3可见经水热预处理后，渣中的铝酸钙水化生成了水化铝酸钙，碳酸化反应5min后水化硅酸钙的特征峰即消失，CaCO3含量显著增加，说明水化铝酸钙与CO2反应非常迅速，反应20min后，CaCO3含量与反应5min相比少量增加，可能是硅酸钙继续与CO2反应生成。
图4-图6所示分别为原渣，加热预处理渣及碳酸化脱硫后渣的扫描电镜照片。由图4可知，原渣是50μm左右的颗粒，经过水热预处理后，由于铝酸钙的水化呈连续的薄片状(见图5)，由图6可见，原来的薄片状物质经碳酸化反应后大部分转化为棒状的CaCO3和无规则形状的Al(OH)3颗粒。
表1实施例1中的精炼渣化学组成
Figure BDA0002208771550000061
实施例2
从某钢厂获得精炼渣样品，其化学成分见表2。将渣磨细，过200目筛，将磨细后的渣按固液比1:15与水充分混合，使用超声波粉碎仪，在工作频率18kHZ条件下超声处理10min，补充水分使固液比保持在1:15，在搅拌的同时，通入CO2，CO2流量为0.8L/(min·g渣)，反应温度为30℃，反应压力为常压，反应20min后，停止通气，将悬浮液过滤，将滤渣用水充分洗涤并干燥，测定脱硫反应后渣中的S含量为0.44％，与原渣中的S含量2.16％相比，S含量降低比率为79.6％。
图7所示为超声预处理及碳酸化渣的XRD图。由图7可知，经超声预处理的渣渣中的铝酸钙水化生成了水化铝酸钙，碳酸化反应5min后水化硅酸钙的特征峰即消失，CaCO3含量显著增加，说明水化铝酸钙与CO2反应非常迅速。反应20min后，CaCO3含量与反应5min相比有一定增加，硅酸钙的减少量比实施例1中更加明显，说明超声处理能够激发硅酸钙活性。
图8-图10分别所示为直接碳酸化渣、超声预处理渣及碳酸化脱硫后渣的扫描电镜照片。由图8可知，直接碳酸化渣与原渣的外观形貌相比变化不大，表明铝酸钙和硅酸钙大部分未水化也未与CO2反应。由图9可见经过超声预处理，铝酸钙已经水化形成薄片状，并已有大量立方体或菱面体CaCO3颗粒生成，大颗粒粒径约为2μm，小颗粒约为200nm。由图10可见，原来的薄片状物质大部分转化为立方状或棒状的CaCO3和无规则形状的Al(OH)3颗粒。
表2实施例2中的精炼渣化学组成
Figure BDA0002208771550000071
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种炼钢精炼渣碳酸化脱硫的处理方法，其特征在于，所述炼钢精炼渣碳酸化脱硫的处理方法包括以下步骤：
第一步，将精炼渣磨细，按固液比1：5-1：20将磨细的渣与水充分混合，搅拌；
第二步，进行碳酸化反应；反应压力为常压，搅拌程度要求容器底部没有沉淀；
第三步，碳酸化反应后，将悬浮液过滤，将滤渣用水洗涤并干燥；
所述第一步将精炼渣磨细至200目以下，按固液比1：5-1：20将磨细的渣与水充分混合，在50-90℃温度下搅拌反应5-15min；或者
所述第一步将精炼渣磨细至200目以下，按固液比1：5-1：20将磨细的渣与水混合；使用超声波粉碎仪，在工作频率16-20 kHZ条件下超声处理5-15min。
2.如权利要求1所述的炼钢精炼渣碳酸化脱硫的处理方法，其特征在于，所述第二步碳酸化反应，固液比保持在1：5-1：15，反应温度20℃-60℃，反应时间10min-30min，CO2气体流量0.3-1L/(min·g渣)。
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Denomination of invention: A treatment method for carbonation desulfurization of steelmaking refining slag

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