CN110527547A - 模拟原油裂解的实验方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种模拟原油裂解的实验方法，涉及石油地质勘探技术领域，用于解决现有技术中存在的实验条件和实验反应过程与真实的地下反应具有较大的差异导致油气资源评价机制具有较大误差的技术问题。本发明的实验方法，采用的实验样品为含油岩心，该样品为近地质条件下的样品；同时，对该样品进行热模拟实验时，采用的边界条件是通过地质模型确定的，即与地质条件相似；因此能够较好地再现地质条件下温度‑压力‑时间‑空间‑矿物‑地层水协同作用下的原油裂解演化机制，为研究不同类型原油裂解成气的机理以及各种因素(如温度、压力、介质等)对原油裂解过程的影响提供科学依据，从而建立有效的沉积盆地的深层油气资源潜力评价机制。

Description

模拟原油裂解的实验方法

技术领域

本发明涉及石油地质勘探技术领域，特别地涉及一种模拟原油裂解的实验方法。

背景技术

随着油气勘探的进一步发展，深部油气藏的研究得到了广泛的关注。原油裂解是深层油气藏经历的一个重要演化过程，原油的热解反应实际上是再现地质时间尺度上发生的化学过程，是一个经历几万到几百万年的长期过程，受地层温度、时间和压力等各种因素的影响。人们要在短时间内研究原油热解特征，往往采用实验室热模拟方法，一般是在几小时至几十天内完成。自20世纪90年代以来，各国学者开展了大量封闭体系下的原油热解模拟实验，对了解原油裂解机理与过程的影响因素以及评价深层油气勘探潜力等方面起到了重要作用。

中国科学：地球科学2013年第43卷第11期《不同压力体系下原油裂解的地球化学演化特征》一文中提到一种原油裂解装置，对原油样品进行了常压开放体系和20Mpa压力(低压)封闭体系条件下的模拟实验，因此该装置实际上是在低压条件下进行的。

然而，深部高温高压地层原油所处的环境十分复杂，各种影响因素相互制约。化学理论和油藏在地质条件下的分布均表明，原油热解生气的进程不仅受它所处的地质条件下的温度和时间所制约，而且与它所处的地质环境同样有很大的关系。油裂解过程是一种物理-化学相互作用的综合体现，很多物理—化学因素都会影响原油裂解，包括：温度、压力、地质储层中的矿物成分、地层中的水等。

中国专利CN200820203752.8公开了一种原油裂解装置，其采用黄金管-高压釜限定体系，使天然气反应室中的原油样品受热发生裂解产生气体。采用该装置进行原油裂解的实验方法中，首先，毫克级的原油样品不是赋存于储层介质内而是在样品室中，由于样品室中具有多余的反应空间，并且未施加上覆静岩压力，导致高温阶段的实验是在气相状态下进行的，因此实验情况与地下保持液相裂解的情况不符；其次，采用热解温度为300～600℃、恒定压力为50MPa的程序升温方式，这种加热方式与储层的古压力动态演化不匹配。同时，由于黄金管内外本身存在一个未知的压差，但已知的仅为黄金管外面的压力，所以实验过程中究竟对样品加载了多大的压力不得而知。因此，整个实验过程中唯一可预知的是压力的增加过程，但这个增加过程可能不一定是真正的样品所承受压力的增加过程。因此上述的方法中，采用的实验条件和实验反应过程与真实的地下反应具有较大的差异，导致了原油-矿物-水在不同温度和压力的环境下的物理-化学作用的差异，这也是为什么对于同样一个影响因素，不同的学者往往得出截然相反的结果。

发明内容

本发明提供一种不同采集参数模拟原油裂解的实验方法，用于解决现有技术中存在的实验条件和实验反应过程与真实的地下反应具有较大的差异导致油气资源评价机制具有较大误差的技术问题。

本发明提供一种不同采集参数模拟原油裂解的实验方法，包括以下步骤：

步骤S10：构建油气藏演化过程中物理化学条件的地质模型，根据所述地质模型确定边界条件；

步骤S20：根据所述边界条件对含油岩心进行热模拟实验，获得实验温度与原油裂解产物之间的关系；

步骤S30：根据实验温度与原油裂解产物之间的关系，计算得到理论热成熟度，并以实际测定的热成熟度与所述理论热成熟度共同约束有机质成熟度演化，获得热成熟度与原油裂解产物之间的关系；

步骤S40：根据热成熟度与原油裂解产物之间的关系，分别对实验前后的原油以及实验后生成的原油裂解产物进行分析，获得原油裂解特征及原油裂解产物的资源量。

在一个实施方式中，步骤S10中，所述边界条件包括加热温度、上覆静岩压力、地层流体压力、围压、加热时间以及流体介质。

在一个实施方式中，步骤S20包括以下子步骤：

步骤S21：获取研究区典型储层岩心样品，对所述岩心样品进行处理，获得与研究区储层含油饱和度一致的所述含油岩心；

步骤S22：根据所述边界条件，对所述含油岩心进行热模拟实验；

步骤S23：计量实验后获得的原油裂解产物，获得实验温度与原油裂解产物之间的定量比例关系。

在一个实施方式中，步骤S22包括以下子步骤：

步骤S221：对所述含油岩心施加轴向压力至到达所述上覆静岩压力；

步骤S222：使所述含油岩心保持在密闭环境中，采用一定的加热速率，对所述含油岩心进行加热至达到所述实验温度；

在一个实施方式中，步骤S21包括以下子步骤：

步骤S211：获取研究区典型储层岩心样品，去除所述岩心样品中的包括油、水和盐在内的物质，并获得所述岩心样品的干重；

步骤S212：使所述流体介质的压力为所述地层流体压力，并使所述流体介质充满所述岩心样品的周围，在真空环境中使所述岩心样品在所述流体介质中沉浸一段时间后获得所述岩心样品的湿重；

步骤S213：根据所述岩心样品的干重和湿重，获得所述岩心样品的孔隙体积；

步骤S214：采用高压驱替注油的方式，向所述岩心样品中注入原油，获得与研究区储层含油饱和度一致的含油岩心。

在一个实施方式中，步骤S212中，所述流体介质为研究区的地层水。

在一个实施方式中，步骤S214中，向所述岩心样品中注入的原油为在研究区采集的未熟-低熟原油样品。

在一个实施方式中，步骤S30中，根据所述实验温度和所述加热速率，采用EASY％Ro法获得地质条件理论热成熟度。

在一个实施方式中，步骤S40中，对实验前后的原油进行族组分和色谱色质分析，对实验后生成的原油裂解产物进行组分分析，获得原油裂解特征及原油裂解产物的资源量。

在一个实施方式中，步骤S10包括以下子步骤：

步骤S11：采集含脉体的岩石样品，分别对所述岩石样品进行显微岩相学分析和包裹体岩相学分析，获得古温压；

步骤S12：根据所述古温压，结合研究区目标井的沉积埋藏史和热演化史，构建油气藏演化过程中物理化学条件的地质模型，所述物理化学条件包括温度、压力以及烃类组成、矿物介质。

与现有技术相比，本发明的优点在于：采用的实验样品为含油岩心，该含油岩心保留了储集岩原始矿物组成结构和原油赋存状态，因此该样品为近地质条件下的样品；同时，对该样品进行热模拟实验时，采用的边界条件是通过地质模型确定的，即与地质条件相似；因此能够较好地再现地质条件下温度-压力-时间-空间-矿物-地层水协同作用下的原油裂解演化机制，为研究不同类型原油裂解成气的机理以及各种因素(如温度、压力、介质等)对原油裂解过程的影响提供科学依据，从而建立有效的沉积盆地的深层油气资源潜力评价机制。

附图说明

在下文中将基于实施例并参考附图来对本发明进行更详细的描述。

图1是本发明的实施例中的模拟原油裂解的实验方法的流程示意图；

图2是本发明的实施例中的抽真空饱和水装置的结构示意图；

图3是本发明的实施例中的高压驱替装置的结构示意图；

图4是本发明的实施例中的烃源岩地层孔隙热压生烃模拟实验装置的结构示意图。

附图标记：

201-高压气瓶； 202-第一截止阀； 203-地层水容器；

204-第二截止阀； 205-岩心样品； 206-高压容器；

207-第三截止阀； 208-干燥剂容器； 209-真空压力表；

210-真空泵；

301-高压泵； 302-中间容器； 303-第一压力传感器；

304-岩心夹持器； 305-第一压力传感器； 3器0；6-自动泵；

307-自动计量仪； 308-计算机；

401-含油岩心； 402-反应釜； 403-液压机；

404-气体计量装置。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明作进一步说明。

根据本发明的一个方面，如图1所示，本发明提供一种不同采集参数模拟原油裂解的实验方法，用于在模拟自然地质条件的前提下进行原油裂解过程的实验，实验采用的样品保留储集岩原始矿物组成结构和原油赋存状态，并且在样品的与孔隙空间接近的烃类演化空间中充满高压液态地层水，实验过程考虑到与地质埋深相近的上覆静岩压力、地层流体压力和围压的条件下进行有机质高温短时间热解演化反应，从而揭示不同类型原油裂解成气的机理以及各种因素(如温度、压力、介质等)对原油裂解过程的影响。

根据本发的第二个方面，如图2和3所示，本发明还提供一种不同采集参数模拟原油裂解的实验装置，该实验装置包括抽真空饱和水装置、高压驱替注油装置和温压动态控制热模拟实验装置。

在本发明的一个实施例中，上述的实验方法包括以下步骤：

第一步，构建油气藏演化过程中物理化学条件的地质模型。

进行古温压恢复。采集含脉体的岩石样品，通过显微岩石薄片对岩石样品进行显微岩相学分析，从而明晰矿物成岩序列；通过包裹体薄片对岩石样品进行包裹体岩相学分析，从而划分流体包裹体类型、赋存状态、共生组合以及世代关系，以获得古温压。

需要说明的是，上述的显微岩相学分析和包裹体岩相学分析均为现有技术中已知的分析手段，在此不再赘述。

根据古温压，结合研究区目标井的沉积埋藏史和热演化史，构建油气藏演化过程中物理化学条件的地质模型，物理化学条件包括温度、压力以及烃类组成、矿物介质。

根据地质模型确定边界条件。其中，边界条件包括加热温度、上覆静岩压力、地层流体压力、围压、加热时间以及流体介质。上述的参数将在以下的步骤中作为已知参数进行输入。

第二步，根据边界条件对含油岩心进行热模拟实验，获得实验温度与原油裂解产物之间的关系。

首先，获取研究区典型储层岩心样品，对岩心样品进行处理，获得与研究区储层含油饱和度一致的含油岩心。

下面先对本发明中含油岩心的获得方法进行具体的说明。

1、岩心预处理。获取研究区典型储层岩心样品，岩心样品一般为圆柱状。

将岩心样品放入自动洗油仪中，用酒精与苯的比例为3：1的混合物对岩心样品进行洗油、洗盐的预处理，预处理时间为7天。对岩心进行预处理的目的是去除岩心中包括油、水、盐在内的物质。

将清洗后的岩心样品浸泡在溶剂(例如，水)中一段时间(例如，48小时)后，如果浸泡溶剂的颜色不变，即表明岩心样品清洗干净。

将清洗干净后的岩心样品放置于常温下使溶剂挥发，待岩心样品晾干后，将其放于恒温箱内烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为12小时。

将烘干后的岩心样品进行称重，获得岩心样品的干重G₁。

2、对岩心样品进行抽真空饱和水操作。使流体介质的压力为地层流体压力，并使流体介质充满岩心的周围，在真空环境中使岩心样品在流体介质中沉浸一段时间后获得岩心样品的湿重G₂。

其中，流体介质为研究区的地层水。

在一个实施例中，采用图2所示的装置进行抽真空饱和水操作。

如图2所示，抽真空饱和水装置包括依次连接的高压气瓶201、地层水容器203、高压容器206和真空泵210。其中，高压气瓶201与地层水容器203之间设置有第一截止阀202，地层水容器203与高压容器206之间设置有第二截止阀204，高压容器206与真空泵210之间设置有第三截止阀207，此外，高压容器206与真空泵210之间还设置有干燥剂容器208以及真空压力表209。

高压气瓶201可以调节压力，从而输出所需压力的高压气体；地层水容器203中设置有研究区的地层水；高压容器206中设置有固定岩心样品205的固定部。

具体操作方法如下：将岩心样品205放置于高压容器206内，关闭第一截止阀202和第二截止阀204，并开启第三截止阀207。

启动真空泵210，对高压容器206抽真空，一段时间后(例如，24小时)关闭第三截止阀207和真空泵210。

将高压气瓶201中气体的压力设置为3-5MPa，开启第一截止阀202和第二截止阀204，使高压气从地层水容器203的顶部进入，并驱使地层水容器203中的地层水流向高压容器206，使岩心样品沉浸在地层水中。

关闭第一截止阀202和第二截止阀204，开启第三截止阀207和真空泵210，继续对高压容器206抽真空，并持续6-8小时。

通过对岩心样品进行抽真空饱和水操作，使岩心样品的孔隙空间(与烃类演化空间接近)中充满了高压液态地层水。

3、根据岩心样品205的干重和湿重，获得岩心样品的孔隙体积。

将上述岩心样品放于滤纸上去除表面水分，并将其放于稍湿的滤纸上称重，即可获得岩心样品205的湿重G₂，从而获得岩心样品205的孔隙体积V，孔隙体积V满足下列定义式：

其中，ρ_水为地层水的密度。

4、采用高压驱替注油的方式，向岩心样品中注入原油，获得与研究区储层含油饱和度一致的含油岩心。

其中，向岩心样品中注入的原油为在研究区采集的未熟-低熟原油样品。

在一个实施例中，采用图3所示的装置进行高压驱替注油操作。

如图3所示，高压驱替注油装置包括依次相连的高压泵301、中间容器302和岩心夹持器304，其中，中间容器302和岩心夹持器304之间设置有第一压力传感器303，岩心夹持器304分别与自动泵306和自动计量仪307相连，高压泵301、自动计量仪307和自动泵306均由计算机308进行控制。此外，岩心夹持器304与自动泵306之间还设置有第二压力传感器305。

进一步地，中间容器302包括上腔体、下腔体和活塞，通过活塞的移动以改变上腔体和下腔体的体积。岩心夹持器304中设置有样品固定部。

具体操作方法如下：将未熟-低熟原油样品放入中间容器302的上腔体中，将完成抽真空饱和水操作的岩心样品205放置于岩心夹持器304中。

通过自动泵306对岩心样品205施加环压(即，通过地质模型确定的围压)。

启动高压泵301，使中间容器302中的原油样品输入岩心夹持器304中，并注入岩心样品205中。其中，注入原油样品的压力小于环压。

通过自动计量仪307监测岩心样品205的含油饱和度，当达到与研究区储层含油饱和度一致时，停止注油，获得含油岩心。

其中，研究区储层含油饱和度即向岩心样品205中注入的注油量可通过岩心样品205的孔隙体积V计算得到。

保持恒压一段时间后迅速取出含油岩心，并用锡箔纸包裹待用。

需要说明的是，本发明中岩心样品205的含油饱和度与研究区储层含油饱和度一致并不意味着这两个数值完全相同，只要在合理的误差范围之内，都应该认为落入本发明的保护范围之内。

至此，获得了进行实验所用的含油岩心，其具有保留储集岩原始矿物组成结构和原油赋存状态、在与孔隙空间接近的烃类演化空间中充满高压液态地层水的特征，为模拟自然地质条件提供基础支撑。

其次，完成上述操作后，即可获得含油岩心。根据第一步中确定的边界条件，对含油岩心进行热模拟实验。据地质模型，利用温压动态控制热模拟实验装置，进行不同温度、压力条件下含油岩心演化的热模拟实验，旨在建立实验温度与原油裂解气之间的定量比例关系。

在一个实施例中，采用图4所示的温压动态控制热模拟实验装置进行热模拟实验。

进一步地，温压动态控制热模拟实验装置为烃源岩地层孔隙热压生烃模拟实验装置。该装置可设置与地质埋深相近的上覆静岩压力、地层流体压力(即，通过地质模型确定的地层流体压力)和围压等边界条件，并在此条件下进行原油裂解演化模拟。

如图4所示，烃源岩地层孔隙热压生烃模拟实验装置包括反应釜402以及分别与反应釜402相连的液压机403和气体计量装置404。

具体操作方法如下：完成高压驱替注油操作的含油岩心401放入反应釜402中，通过液压机403在含油岩心401的轴向方向上施压压力，直至达到上覆静岩压力(即，通过地质模型确定的上覆静岩压力)。

由于含油岩心401需要在密闭的环境中进行加热，因此在加热前需要检验反应釜402的密封性。将高压氮气充入反应釜体402中，观察反应釜402的密封性是否良好，并反复三次，若有密封性不好的现象则需重新进行装载。

启动升温控制程序，对含油岩心401进行加热至设定温度(即，通过地质模型确定的加热温度)。

在就进行加热时，可选择以一定升温速率加热至设定温度，也可选择以一定升温速率加热至设定温度后恒温一定时间。具体的升温速率、加热温度、恒温时间依据实验目的和研究需要设置。实验过程中反应体系装中流体压力控制在设定值。

其中，升温速率可通过地质模型确定的加热时间进行换算。

最后，加热过程结束后，计量实验后获得的原油裂解产物，获得实验温度与原油裂解产物之间的定量比例关系。

通过气体计量装置404计量原油裂解产物，其中，原油裂解产物为原油裂解产生的气体。根据测量获得的气体体积，建立实验温度与原油裂解产物之间的定量比例关系。

第三步，根据实验温度与原油裂解产物之间的关系，具体来说，根据实验温度和加热速率，采用EASY％Ro法将实验温度和加热速率转化为地质条件，从而获得地质条件理论热成熟度R_o。

以实际测定的热成熟度R_o与理论热成熟度R_o共同约束有机质成熟度演化，获得热成熟度R_o与原油裂解产物之间的关系。

第四步，根据热成熟度与原油裂解产物之间的关系，分别对实验前后的原油以及实验后生成的原油裂解产物进行分析，获得原油裂解特征及原油裂解产物的资源量。

其中，对实验前后的原油进行族组分和色谱色质分析，对实验后生成的原油裂解产物进行组分分析。

虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。

Claims (10)

1.一种模拟原油裂解的实验方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S10：构建油气藏演化过程中物理化学条件的地质模型，根据所述地质模型确定边界条件；

步骤S20：根据所述边界条件对含油岩心进行热模拟实验，获得实验温度与原油裂解产物之间的关系；

步骤S30：根据实验温度与原油裂解产物之间的关系，计算得到理论热成熟度，并以实际测定的热成熟度与所述理论热成熟度共同约束有机质成熟度演化，获得热成熟度与原油裂解产物之间的关系；

步骤S40：根据热成熟度与原油裂解产物之间的关系，分别对实验前后的原油以及实验后生成的原油裂解产物进行分析，获得原油裂解特征及原油裂解产物的资源量。

2.根据权利要求1所述的模拟原油裂解的实验方法，其特征在于，步骤S10中，所述边界条件包括加热温度、上覆静岩压力、地层流体压力、围压、加热时间以及流体介质。

3.根据权利要求2所述的模拟原油裂解的实验方法，其特征在于，步骤S20包括以下子步骤：

步骤S21：获取研究区典型储层岩心样品，对所述岩心样品进行处理，获得与研究区储层含油饱和度一致的所述含油岩心；

步骤S22：根据所述边界条件，对所述含油岩心进行热模拟实验；

步骤S23：计量实验后获得的原油裂解产物，获得实验温度与原油裂解产物之间的定量比例关系。

4.根据权利要求3所述的模拟原油裂解的实验方法，其特征在于，步骤S22包括以下子步骤：

步骤S221：对所述含油岩心施加轴向压力至到达所述上覆静岩压力；

步骤S222：使所述含油岩心保持在密闭环境中，采用一定的加热速率，对所述含油岩心进行加热至达到所述实验温度。

5.根据权利要求3或4所述的模拟原油裂解的实验方法，其特征在于，步骤S21包括以下子步骤：

步骤S211：获取研究区典型储层岩心样品，去除所述岩心样品中的包括油、水和盐在内的物质，并获得所述岩心样品的干重；

步骤S212：使所述流体介质的压力为所述地层流体压力，并使所述流体介质充满所述岩心样品的周围，在真空环境中使所述岩心样品在所述流体介质中沉浸一段时间后获得所述岩心样品的湿重；

步骤S213：根据所述岩心样品的干重和湿重，获得所述岩心样品的孔隙体积；

步骤S214：采用高压驱替注油的方式，向所述岩心样品中注入原油，获得与研究区储层含油饱和度一致的含油岩心。

6.根据权利要求5所述的模拟原油裂解的实验方法，其特征在于，步骤S212中，所述流体介质为研究区的地层水。

7.根据权利要求5所述的模拟原油裂解的实验方法，其特征在于，步骤S214中，向所述岩心样品中注入的原油为在研究区采集的未熟-低熟原油样品。

8.根据权利要求4所述的模拟原油裂解的实验方法，其特征在于，步骤S30中，根据所述实验温度和所述加热速率，采用EASY％R_o法获得地质条件理论热成熟度。

9.根据权利要求1-4中任一项所述的模拟原油裂解的实验方法，其特征在于，步骤S40中，对实验前后的原油进行族组分和色谱色质分析，对实验后生成的原油裂解产物进行组分分析，获得原油裂解特征及原油裂解产物的资源量。

10.根据权利要求1-4中任一项所述的模拟原油裂解的实验方法，其特征在于，步骤S10包括以下子步骤：

步骤S11：采集含脉体的岩石样品，分别对所述岩石样品进行显微岩相学分析和包裹体岩相学分析，获得古温压；

步骤S12：根据所述古温压，结合研究区目标井的沉积埋藏史和热演化史，构建油气藏演化过程中物理化学条件的地质模型，所述物理化学条件包括温度、压力以及烃类组成、矿物介质。