CN110527025A - 硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂，包括如下组分：羧甲基纤维素5～8份；单体15～20份；引发剂0.1～2份；交联剂0.5～3份；硼酸单甘酯单丙烯酸酯2～4份；填料3～5份；氢氧化钠0.5～2份。本发明的硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂，具有高吸水倍率、良好的保水率和抗盐性，可广泛用于农林园艺等领域。

Description

硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂
技术领域
本发明涉及一种高吸水树脂技术领域，特别是涉及一种硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂。
背景技术
我国是世界上极度缺水的国家之一。我国又是一个农业大国，农业用水占全国用水量的70％，加上目前我国农业生产过程中，水资源的利用方式仍然以粗放式为主，不仅利用率低，而且造成了水资源的大量浪费。近年来，我国水资源供需矛盾更加突出，干旱缺水成为制约农业可持续发展的主要限制因素。发展节水农业是解决这一问题的主要途径，其中化学节水技术是一种新兴的农业节水抗旱技术。高吸水性树脂作为节水材料的一种，常用作保水材料，能有效的改善土壤结构、提高土壤的保水能力，还具有控肥缓释性能，提高肥料的利用效率，减少施肥频率。与此同时，我国的土壤普遍存在硼元素短缺问题，土壤中硼元素的短缺就会影响植物的生长发育，引起花和果实生长受阻、花粉活力和萌发率下降等一系列问题。硼元素是作物生长发育所必需的微量元素之一，对碳水化合物的运输、生殖器官的建成和发育、细胞的分裂和伸长都有很好的促进作用，并且硼元素对作物产量的提高也有很大的促进作用。
现有的农用高吸水性树脂所用的合成原料一般是淀粉，而淀粉型的高吸水性能树脂虽然具有良好的吸水性，但是耐热耐盐性差，保水性能不佳，容易造成土壤的板结。
发明内容
针对上述不足之处，本发明的目的在于开发一款硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂，具有耐盐性好和吸水性能佳的优势。
本发明的技术方案概述如下：
一种硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂，其中，包括如下组分：
优选的是，所述的硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂，其中，所述单体选自甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯中的一种或多种。
优选的是，所述的硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂，其中，所述引发剂40～45wt％过氧化叔戊酸叔丁基酯、25～30wt％过硫酸钾和25～30wt％偶氮二异庚腈。
优选的是，所述的硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂，其中，所述交联剂包括60～75wt％三羟甲基丙烷和25～40wt％二乙烯基苯。
优选的是，所述的硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂，其中，所述填料包括40～45wt％硫酸钡、20～30wt％云母、30～35wt％硅藻土。
优选的是，所述的硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂，其中，还包括0.5～2份的乙烯-四氟乙烯共聚物。
优选的是，所述的硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂，其中，还包括1～3份的一缩二丙二醇。
一种硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂的制备方法，其中，包括以下步骤：
1)称取引发剂，加入所述引发剂质量100-500倍的水进行溶解备用；
2)将步骤1)所得物与羧甲基纤维素溶解，加热进行糊化；
3)将氢氧化钠和单体在冰水浴中中和，然后加入交联剂，再加入硼酸单甘酯单丙烯酸酯、乙烯-四氟乙烯共聚物、一缩二丙二醇、填料，混合均匀，备用；
4)将步骤3)所得物倒入步骤2)所得糊化物，加热得到初产物；
5)将步骤4)得到的初产物研磨，洗涤数遍，直到其pH呈中性为止；
6)将步骤5)所得物用无水乙醇洗涤，浸泡，过滤，干燥，研磨，得到终产物，即，硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂。
优选的是，所述的硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂的制备方法，其中，步骤2)中所述在微波炉中低火加热8～12min。
优选的是，所述的硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂的制备方法，其中，步骤4)中所述加热在微波炉中中火加热6～10min。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂，具有高吸水倍率、良好的保水率和抗盐性，可广泛用于农林园艺等领域。
(2)本发明的硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂，羧甲基纤维素的加入提高了吸水倍率，其具有大量的亲水性基团，具有多毛细管性和大表面积，使得空间网络交流点数量进一步增加，其与单体有效接枝，能消纳场较大的网络结构，吸收和保住水分。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本案提出一种硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂，其中，包括如下组分：
羧甲基纤维素的加入提高了吸水倍率，其具有大量的亲水性基团，具有多毛细管性和大表面积，使得空间网络交流点数量进一步增加，其与单体有效接枝，能消纳场较大的网络结构，吸收和保住水分。
作为本案又一实施例，其中，单体选自甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯中的一种。单体和硼酸单甘酯单丙烯酸酯协同作为丙烯酸树脂的单体，本案优选的单体为甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯中的一种或多种。
作为本案又一实施例，其中，引发剂40～45wt％过氧化叔戊酸叔丁基酯、25～30wt％过硫酸钾和25～30wt％偶氮二异庚腈。引发剂能引发单体进行聚合反应的物质，本案优选的引发剂为过氧化叔戊酸叔丁基酯、过硫酸钾和偶氮二异庚腈协同作用。
作为本案又一实施例，其中，交联剂包括60～75wt％三羟甲基丙烷和25～40wt％二乙烯基苯。三羟甲基丙烷在单体分子之间产生化学键，使线型分子相互连在一起，形成网状结构，这样提高吸水树脂的强度和弹性；二乙烯基苯作为一种单体在聚合时进人大分子结构链内发生交联反应，三羟甲基丙烷和二乙烯基苯协同作为交联剂，达到较佳的交联点网络结构，使得溶胀时分子链易抗张，树脂可容纳水的能力增加，吸水倍率增加。
作为本案又一实施例，其中，填料选自40～45wt％硫酸钡、20～30wt％云母、30～35wt％硅藻土。硫酸钡、云母、硅藻土协同作为填料，增加吸水性树脂的保水性能。填料中何有较多的活性官能团，能与单体进行接枝共聚，在一定程度上引起表观交联密度的增大，使得材料吸液倍率增大，另一方面，硅藻土带有电荷，使得固定于复合材料网络中的电荷浓度增大，从而使得渗透压增大，树脂吸水倍率增大。
作为本案又一实施例，其中，还包括0.5～2份的乙烯-四氟乙烯共聚物。乙烯-四氟乙烯共聚物增加吸水性树脂的耐盐性能和保水性能。
作为本案又一实施例，其中，还包括1～3份的一缩二丙二醇。一缩二丙二醇进一步增加高吸水性树脂的吸水性能。
一种硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂的制备方法，其中，包括以下步骤：
1)称取引发剂，加入所述引发剂质量100-500倍的水进行溶解备用；
2)将步骤1)所得物与羧甲基纤维素溶解，加热进行糊化；
3)将氢氧化钠和单体在冰水浴中中和，然后加入交联剂，再加入硼酸单甘酯单丙烯酸酯、乙烯-四氟乙烯共聚物、一缩二丙二醇、填料，混合均匀，备用；
4)将步骤3)所得物倒入步骤2)所得糊化物，加热得到初产物；
5)将步骤4)得到的初产物研磨，洗涤数遍，直到其pH呈中性为止；
6)将步骤5)所得物用无水乙醇洗涤，浸泡，过滤，干燥，研磨，得到终产物，即，硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂。
作为本案又一实施例，其中，步骤2)中所述在微波炉中低火加热8～12min。
作为本案又一实施例，其中，步骤4)中所述加热在微波炉中中火加热6～10min。
下面列出具体的实施例和对比例：
实施例1：
一种硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂，包括如下组分：
单体为甲基丙烯酸；引发剂40wt％过氧化叔戊酸叔丁基酯、30wt％过硫酸钾和30wt％偶氮二异庚腈；交联剂包括60wt％三羟甲基丙烷和40wt％二乙烯基苯；填料选自40wt％硫酸钡、30wt％云母、30wt％硅藻土。
一种硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)称取引发剂，加入所述引发剂质量100倍的水进行溶解备用；
2)将步骤1)所得物与羧甲基纤维素溶解，微波炉中低火加热8min进行糊化；
3)将氢氧化钠和单体在冰水浴中中和，然后加入交联剂，再加入硼酸单甘酯单丙烯酸酯、乙烯-四氟乙烯共聚物、一缩二丙二醇、填料，混合均匀，备用；
4)将步骤3)所得物倒入步骤2)所得糊化物，在微波炉中中火加热6min得到初产物；
5)将步骤4)得到的初产物研磨，洗涤数遍，直到其pH呈中性为止；
6)将步骤5)所得物用无水乙醇洗涤，浸泡，过滤，干燥，研磨，得到终产物，即硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂。
实施例2：
一种硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂，包括如下组分：
单体选自为丙烯酸羟乙酯；引发剂42wt％过氧化叔戊酸叔丁基酯、28wt％过硫酸钾和30wt％偶氮二异庚腈；交联剂包括70wt％三羟甲基丙烷和30wt％二乙烯基苯；填料选自42wt％硫酸钡、24wt％云母、34wt％硅藻土。
一种硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)称取引发剂，加入所述引发剂质量100-500倍的水进行溶解备用；
2)将步骤1)所得物与羧甲基纤维素溶解，在微波炉中低火加热8min进行糊化；
3)将氢氧化钠和单体在冰水浴中中和，然后加入交联剂，再加入硼酸单甘酯单丙烯酸酯、乙烯-四氟乙烯共聚物、一缩二丙二醇、填料，混合均匀，备用；
4)将步骤3)所得物倒入步骤2)所得糊化物，在微波炉中中火加热8min得到初产物；
5)将步骤4)得到的初产物研磨，洗涤数遍，直到其pH呈中性为止；
6)将步骤5)所得物用无水乙醇洗涤，浸泡，过滤，干燥，研磨，得到终产物，即硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂。
实施例3：
一种硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂，包括如下组分：
单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯；引发剂45wt％过氧化叔戊酸叔丁基酯、30wt％过硫酸钾和25wt％偶氮二异庚腈；交联剂包括75wt％三羟甲基丙烷和25wt％二乙烯基苯；填料选自45wt％硫酸钡、25wt％云母、30wt％硅藻土。
一种硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)称取引发剂，加入所述引发剂质量500倍的水进行溶解备用；
2)将步骤1)所得物与羧甲基纤维素溶解，在微波炉中低火加热8min进行糊化；
3)将氢氧化钠和单体在冰水浴中中和，然后加入交联剂，再加入硼酸单甘酯单丙烯酸酯、乙烯-四氟乙烯共聚物、一缩二丙二醇、填料，混合均匀，备用；
4)将步骤3)所得物倒入步骤2)所得糊化物，在微波炉中中火加热10min得到初产物；
5)将步骤4)得到的初产物研磨，洗涤数遍，直到其pH呈中性为止；
6)将步骤5)所得物用无水乙醇洗涤，浸泡，过滤，干燥，研磨，得到终产物，即硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂。
对比例1：
一种硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂，包括如下组分：
单体为甲基丙烯酸；引发剂为过氧化叔戊酸叔丁基酯；交联剂包括60wt％三羟甲基丙烷和40wt％二乙烯基苯；填料选自40wt％硫酸钡、30wt％云母、30wt％硅藻土。
一种硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)称取引发剂，加入所述引发剂质量100倍的水进行溶解备用；
2)将步骤1)所得物与羧甲基纤维素溶解，微波炉中低火加热8min进行糊化；
3)将氢氧化钠和单体在冰水浴中中和，然后加入交联剂，再加入硼酸单甘酯单丙烯酸酯、乙烯-四氟乙烯共聚物、一缩二丙二醇、填料，混合均匀，备用；
4)将步骤3)所得物倒入步骤2)所得糊化物，在微波炉中中火加热6min得到初产物；
5)将步骤4)得到的初产物研磨，洗涤数遍，直到其pH呈中性为止；
6)将步骤5)所得物用无水乙醇洗涤，浸泡，过滤，干燥，研磨，得到终产物，即，硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂。
对比例2：
一种硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂，包括如下组分：
单体为甲基丙烯酸；引发剂40wt％过氧化叔戊酸叔丁基酯、30wt％过硫酸钾和30wt％偶氮二异庚腈；交联剂为三羟甲基丙烷；填料选自40wt％硫酸钡、30wt％云母、30wt％硅藻土。
一种硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)称取引发剂，加入所述引发剂质量100倍的水进行溶解备用；
2)将步骤1)所得物与羧甲基纤维素溶解，微波炉中低火加热8min进行糊化；
3)将氢氧化钠和单体在冰水浴中中和，然后加入交联剂，再加入硼酸单甘酯单丙烯酸酯、乙烯-四氟乙烯共聚物、一缩二丙二醇、填料，混合均匀，备用；
4)将步骤3)所得物倒入步骤2)所得糊化物，在微波炉中中火加热6min得到初产物；
5)将步骤4)得到的初产物研磨，洗涤数遍，直到其pH呈中性为止；
6)将步骤5)所得物用无水乙醇洗涤，浸泡，过滤，干燥，研磨，得到终产物，即，硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂。
对比例3：
一种硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂，包括如下组分：
单体选自为丙烯酸羟乙酯；引发剂42wt％过氧化叔戊酸叔丁基酯、28wt％过硫酸钾和30wt％偶氮二异庚腈；交联剂包括70wt％三羟甲基丙烷和30wt％二乙烯基苯；填料为硫酸钡。
一种硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)称取引发剂，加入所述引发剂质量100-500倍的水进行溶解备用；
2)将步骤1)所得物与羧甲基纤维素溶解，在微波炉中低火加热8min进行糊化；
3)将氢氧化钠和单体在冰水浴中中和，然后加入交联剂，再加入硼酸单甘酯单丙烯酸酯、乙烯-四氟乙烯共聚物、一缩二丙二醇、填料，混合均匀，备用；
4)将步骤3)所得物倒入步骤2)所得糊化物，在微波炉中中火加热8min得到初产物；
5)将步骤4)得到的初产物研磨，洗涤数遍，直到其pH呈中性为止；
6)将步骤5)所得物用无水乙醇洗涤，浸泡，过滤，干燥，研磨，得到终产物，即硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂。
对比例4：
一种硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂，包括如下组分：
单体选自为丙烯酸羟乙酯；引发剂42wt％过氧化叔戊酸叔丁基酯、28wt％过硫酸钾和30wt％偶氮二异庚腈；交联剂包括70wt％三羟甲基丙烷和30wt％二乙烯基苯；填料选自66wt％云母、34wt％硅藻土。
一种硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)称取引发剂，加入所述引发剂质量100-500倍的水进行溶解备用；
2)将步骤1)所得物与羧甲基纤维素溶解，在微波炉中低火加热8min进行糊化；
3)将氢氧化钠和单体在冰水浴中中和，然后加入交联剂，再加入硼酸单甘酯单丙烯酸酯、乙烯-四氟乙烯共聚物、一缩二丙二醇、填料，混合均匀，备用；
4)将步骤3)所得物倒入步骤2)所得糊化物，在微波炉中中火加热8min得到初产物；
5)将步骤4)得到的初产物研磨，洗涤数遍，直到其pH呈中性为止；
6)将步骤5)所得物用无水乙醇洗涤，浸泡，过滤，干燥，研磨，得到终产物，即硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂。
对比例5：
一种硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂，包括如下组分：
单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯；引发剂45wt％过氧化叔戊酸叔丁基酯、30wt％过硫酸钾和25wt％偶氮二异庚腈；交联剂包括75wt％三羟甲基丙烷和25wt％二乙烯基苯；填料选自45wt％硫酸钡、25wt％云母、30wt％硅藻土。
一种硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)称取引发剂，加入所述引发剂质量500倍的水进行溶解备用；
2)将步骤1)所得物与羧甲基纤维素溶解，在微波炉中低火加热8min进行糊化；
3)将氢氧化钠和单体在冰水浴中中和，然后加入交联剂，再加入硼酸单甘酯单丙烯酸酯、一缩二丙二醇、填料，混合均匀，备用；
4)将步骤3)所得物倒入步骤2)所得糊化物，在微波炉中中火加热10min得到初产物；
5)将步骤4)得到的初产物研磨，洗涤数遍，直到其pH呈中性为止；
6)将步骤5)所得物用无水乙醇洗涤，浸泡，过滤，干燥，研磨，得到终产物，即硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂。
对比例6：
一种硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂，包括如下组分：
单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯；引发剂45wt％过氧化叔戊酸叔丁基酯、30wt％过硫酸钾和25wt％偶氮二异庚腈；交联剂包括75wt％三羟甲基丙烷和25wt％二乙烯基苯；填料选自45wt％硫酸钡、25wt％云母、30wt％硅藻土。
一种硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)称取引发剂，加入所述引发剂质量500倍的水进行溶解备用；
2)将步骤1)所得物与羧甲基纤维素溶解，在微波炉中低火加热8min进行糊化；
3)将氢氧化钠和单体在冰水浴中中和，然后加入交联剂，再加入硼酸单甘酯单丙烯酸酯、乙烯-四氟乙烯共聚物、填料，混合均匀，备用；
4)将步骤3)所得物倒入步骤2)所得糊化物，在微波炉中中火加热10min得到初产物；
5)将步骤4)得到的初产物研磨，洗涤数遍，直到其pH呈中性为止；
6)将步骤5)所得物用无水乙醇洗涤，浸泡，过滤，干燥，研磨，得到终产物，即硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂。
下面列出实施例1～3和对比例1～4的测试结果：
表1
本发明的硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂，实施例1～3与对比例1～4相比，实施例的方法具有高吸水倍率、良好的保水率和抗盐性，可广泛用于农林园艺等领域。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (10)

1.一种硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂，其特征在于，包括如下组分：
2.根据权利要求1所述的硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂，其特征在于，所述单体选自甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂，其特征在于，所述引发剂40～45wt％过氧化叔戊酸叔丁基酯、25～30wt％过硫酸钾和25～30wt％偶氮二异庚腈。
4.根据权利要求1所述的硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂，其特征在于，所述交联剂包括60～75wt％三羟甲基丙烷和25～40wt％二乙烯基苯。
5.根据权利要求1所述的硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂，其特征在于，所述填料包括40～45wt％硫酸钡、20～30wt％云母、30～35wt％硅藻土。
6.根据权利要求1所述的硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂，其特征在于，还包括0.5～2份的乙烯-四氟乙烯共聚物。
7.根据权利要求1所述的硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂，其特征在于，还包括1～3份的一缩二丙二醇。
8.根据权利要求1～7任一项所述的硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)称取引发剂，加入所述引发剂质量100-500倍的水进行溶解备用；
2)将步骤1)所得物与羧甲基纤维素溶解，加热进行糊化；
3)将氢氧化钠和单体在冰水浴中中和，然后加入交联剂，再加入硼酸单甘酯单丙烯酸酯、乙烯-四氟乙烯共聚物、一缩二丙二醇、填料，混合均匀，备用；
4)将步骤3)所得物倒入步骤2)所得糊化物，加热得到初产物；
5)将步骤4)得到的初产物研磨，洗涤数遍，直到其pH呈中性为止；
6)将步骤5)所得物用无水乙醇洗涤，浸泡，过滤，干燥，研磨，得到终产物，即硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂。
9.根据权利要求8所述的硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述在微波炉中低火加热8～12min。
10.根据权利要求8所述的硼酸单甘酯单丙烯酸酯高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述加热在微波炉中中火加热6～10min。
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