CN110526625B - 一种铁氧体吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铁氧体吸波材料及铁氧体吸波材料的制备方法。采用固相反应法、球磨法、溶胶凝胶法制备一种超强吸收的铁氧体吸波材料，该材料分子式为RFe12‑2xMxTxO19，其中R＝Sr或Ba；M＝Ru、Ir、Re、Mo、V、Cr中任意一者或任意两者；T＝Ni、Zn、Co、Cu、Sn、In中任意一者或任意两者；所述铁氧体吸波材料微波吸收波段在1GHz～18GHz广谱可调，反射系数低于‑10dB，微波吸收波段覆盖范围大，实现微波有效吸收。
Description
技术领域
本发明涉及微波吸波技术领域，特别是涉及一种铁氧体吸波材料及其制备方法。
背景技术
伴随现代电子器件和无线通讯设备的快速发展，已经发展到1GHz～18GHz范围。避免电磁干扰成为研究的主要课题之一，而开发一种有效吸收1GHz～18GHz波段的电磁波的吸波材料是迫切解决的问题。六角铁氧体吸波材料具有高磁导率，具有高矫顽力，有望实现在高频段吸收微波。但是在现有技术中，六角铁氧体吸波材料的吸波频带一般在40GHz左右，仍不能应用在1GHz～18GHz范围。因此，亟需研发一种吸收频带在1GHz～18GHz范围，反射系数低，稳定性高的微波吸收材料。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种铁氧体吸波材料及铁氧体吸波材料的制备方法。
本发明的第一方面，提供一种铁氧体吸波材料，该铁氧体吸波材料的分子式为RFe12-2xMxTxO19，其中，
R＝Sr或Ba；
M＝Ru、Ir、Re、Mo、V、Cr中任意一者或任意两者；
T＝Ni、Zn、Co、Cu、Sn、In中任意一者或任意两者。
可选的，所述铁氧体吸波材料的微波吸收波段范围为1GHz～18GHz。
可选的，x的取值范围为0.3～2。
本发明的第二方面，提供所述铁氧体吸波材料的三种制备方法，分别为固相反应法、球磨法、溶胶凝胶法。
可选的，采用固相反应法制备如上所述的铁氧体吸波材料，制备步骤具体包括：
S110、按照预定化学计量比量取RO、Fe2O3、MO2、TO，或RCO3、Fe2O3、M(CO3)2、TCO3；并将其充分研磨，混合均匀形成第一化合物；
S120、将所述第一化合物在800℃～900℃预烧；之后，在1000℃～1300℃进行热处理，形成第二化合物；
S130、将所述第二化合物与石蜡混合，形成微波吸收层，即制得铁氧体吸波材料。
可选的，采用球磨法制备如上所述的铁氧体吸波材料，制备步骤具体包括：
S210、按照预定化学计量比量取RO、Fe2O3、MO2、TO，或RCO3、Fe2O3、M(CO3)2、TCO3；并将其充分研磨，混合均匀形成第一化合物；
S220、将所述第一化合物在800℃～900℃预烧；之后，在1000℃～1300℃进行热处理，形成第二化合物；
S230、将所述第二化合物球磨4h～6h，之后，在1000℃～1300℃进行热处理，形成第三化合物；
S240、将所述第三化合物与石蜡混合，形成微波吸收层，即制得铁氧体吸波材料。
可选的，步骤S230中，在球磨过程中，球料比为100：1。
可选的，采用溶胶凝胶法制备如上所述的铁氧体吸波材料，制备步骤具体包括：
S310、按照预定化学计量比量取R(NO3)2、Fe(NO3)3、M(NO3)4、T(NO3)2，或者R(CH3COOH)2、Fe(CH3COOH)3、M(CH3COOH)4、T(CH3COOH)2，以制备前驱体溶液；
S320、将所述前驱体溶液加入预定的表面活性剂，形成溶胶凝胶；
S330、将所述溶胶凝胶在100℃～250℃下加热24h～48h直至烘干；之后，在1000℃～1300℃进行热处理，形成第一化合物；
S340、将所述第一化合物与石蜡混合，形成微波吸收层，即制得铁氧体吸波材料。
可选的，步骤S320具体包括：将所述前驱体溶液加入柠檬酸，搅拌使其溶解，之后，再加入乙二醇，再次搅拌溶解，形成溶胶凝胶。
可选的，所述前驱体溶液和柠檬酸的质量比为1:1.5；所述混合溶液和乙二醇体积比为1:0.8。
可选的，所述微波吸收层厚度范围为0.5mm～3mm。
本发明制备了一种铁氧体吸波材料，该吸波材料的微波吸收波段在1GHz～18GHz广谱可调，反射系数低于-10dB，反射损失达到90％以上，部分波段接近100％。微波吸波在1GHz～18GHz波段，覆盖范围大。该铁氧体吸波材料具有磁性吸波层厚度薄且超强吸收的特点，实现微波有效吸收。此外，本发明采用的制备工艺简单，化学稳定性好，不含环境污染元素。
附图说明
图1为本发明第一实施例和第二实施例的制备流程图；
图2为本发明第三实施例和第四实施例的制备流程图；
图3为本发明第三实施例中铁氧体吸波材料反射率与频率关系曲线图；
图4为本发明第四实施例中铁氧体吸波材料反射率与频率关系曲线图；
图5为本发明第五实施例和第六实施例的制备流程图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
如图1所示，本发明的第一方面为提供一种铁氧体吸波材料，其分子式为RFe12- 2xMxTxO19，其中，R＝Sr或Ba；M＝Ru、Ir、Re、Mo、V、Cr中任意一者或任意两者；T＝Ni、Zn、Co、Cu、Sn、In中任意一者或任意两者。x的取值范围为0.3～2，该铁氧体吸波材料的微波吸收波段范围为1GHz～18GHz。
本发明提供的铁氧体吸波材料具有以下优点：吸波材料的微波吸收波段更宽，其吸收波段范围在1GHz～18GHz广谱可调，反射系数低于-10dB，反射损失达到90％以上，部分波段接近100％。并且微波吸收在1GHz～18GHz波段时，该铁氧体吸波材料具有磁性厚度薄且超强吸收的特点，实现1GHz～18GHz波段微波有效吸收。
本发明的第二方面为提供前文记载的铁氧体吸波材料的三种制备方法，分别采用固相反应法、球磨法、溶胶凝胶法制备上述铁氧体吸波材料，下文将以具体实施例进行详细说明：
实施例1
如图1所示，采用固相反应法制备铁氧体吸波材料，制备步骤如下：
S110、根据微波吸收波段要求，选定上述分子式中x＝0.5，按照相应化学计量比量取下列组分RO、Fe2O3、MO2、TO；或RCO3、Fe2O3、M(CO3)2、TCO3；将上述量取组分充分研磨，混合均匀形成第一化合物；
S120、将第一化合物在800℃～900℃预烧，之后，将预烧后的化合物在1000℃～1300℃进行热处理，形成第二化合物；
S130、将第二化合物与石蜡混合，形成0.5mm～3mm厚的微波吸收层，即制得铁氧体吸波材料。
用矢量分析仪测量制得的铁氧体吸波材料的吸收系数，结果如表1所示，铁氧体吸波材料的吸波频率范围为1GHz～16GHz广谱可调，最优反射损耗为-10dB，最优吸收厚度是3mm，最优吸收峰频率为8.5GHz，吸收带宽为16GHz。
实施例2
如图1所示，采用固相反应法制备铁氧体吸波材料，制备步骤如下：
S110、根据微波吸收波段要求，选定上述分子式中x＝0.7，按照相应化学计量比量取下列组分RO、Fe2O3、MO2、TO；或RCO3、Fe2O3、M(CO3)2、TCO3；将上述量取组分充分研磨，混合均匀形成第一化合物；
S120、将第一化合物在800℃～900℃预烧，之后将预烧后的化合物在1000℃～1300℃进行热处理，形成第二化合物；
S130、将第二化合物与石蜡混合，形成0.5mm～2.5mm厚的微波吸收层，即制得铁氧体吸波材料。
用矢量分析仪测量制得的铁氧体吸波材料的吸收系数，结果如表1所示，铁氧体吸波材料的吸波频率范围为1GHz～12GHz广谱可调，最优反射损耗为-44dB，相当于吸收掉99.995％的电磁波，最优吸收峰频率为10GHz，吸收带宽为12GHz。
实施例1与实施例2均采用固相反应法制备铁氧体吸波材料，该方法在制备过程中不使用溶剂，具有高选择性、高产率、工艺过程简单等优点，制得的铁氧体吸波材料吸波频率范围为1GHz～16GHz广谱可调，反射损耗均低于-10dB。
实施例3
如图2所示，采用球磨法制备铁氧体吸波材料，制备步骤如下：
S210、根据微波吸收波段要求，选定上述分子式中x＝0.5，按照相应化学计量比量取下列组分RO、Fe2O3、MO2、TO；或RCO3、Fe2O3、M(CO3)2、TCO3；将上述量取组分充分研磨，混合均匀形成第一化合物；
S220、将第一化合物在800℃～900℃预烧，之后将预烧后的化合物在1000℃～1300℃进行热处理，形成第二化合物；
S230、将第二化合物球磨4h～6h，球磨过程中，球料比为100：1，再将上述球磨后的化合物在1000℃～1300℃进行热处理，形成第三化合物；
S240、将第三化合物与石蜡混合，形成0.5mm～3mm厚的微波吸收层，即制得铁氧体吸波材料。
用矢量分析仪测量制得的铁氧体吸波材料的吸收系数，如图3所示，形成了不同厚度的微波吸收层，具体的，曲线a代表微波吸收层厚度为0.5mm、b代表微波吸收层厚度为1.0mm、c代表微波吸收层厚度为1.5mm、d代表微波吸收层厚度为1.9mm、e代表微波吸收层厚度为2.1mm及f代表微波吸收层厚度为2.5mm，不同厚度的微波吸收层的吸波频率范围均为5GHz～18GHz广谱可调，反射损耗均小于-10dB，当微波吸收层厚度为1.9mm时，最优反射损耗为-84dB，相当于99.9999995％的微波都被有效吸收，此外，结合表1可知，铁氧体吸波材料的最优吸收峰频率为16GHz，吸收带宽为13GHz。
实施例4
如图2所示，采用球磨法制备铁氧体吸波材料，制备步骤如下：
S210、根据微波吸收波段要求，选定上述分子式中x＝0.7，按照相应化学计量比量取下列组分RO、Fe2O3、MO2、TO；或RCO3、Fe2O3、M(CO3)2、TCO3；将上述量取组分充分研磨，混合均匀形成第一化合物；
S220、将第一化合物在800℃～900℃预烧，之后将预烧后的化合物在1000℃～1300℃进行热处理，形成第二化合物；
S230、将第二化合物球磨4h～6h，球磨过程中，球料比为100：1；再将上述球磨后的化合物在1000℃～1300℃进行热处理，形成第三化合物；
S240、将第三化合物与石蜡混合，形成0.5mm～3mm厚的微波吸收层，即制得铁氧体吸波材料。
用矢量分析仪测量制得的铁氧体吸波材料的吸收系数，如图4所示，形成了不同厚度的微波吸收层，具体的，曲线a’代表微波吸收层厚度为1.7mm、b’代表微波吸收层厚度为1.9mm、c’代表微波吸收层厚度为2.0mm、d’代表微波吸收层厚度为2.1mm、e’代表微波吸收层厚度为2.3mm及f’代表微波吸收层厚度为3.0mm，不同厚度的微波吸收层的吸波频率范围均为5GHz～17GHz广谱可调，反射损耗均小于-10dB，当微波吸收层厚度为2.0mm时，最优反射损耗为-34dB，相当于99.95％的微波都被有效吸收。此外，结合表1可知，铁氧体吸波材料的最优吸收峰频率为6GHz，吸收带宽为12GHz。
实施例3与实施例4均采用球磨法制备铁氧体吸波材料，该方法在制备过程中同样不使用溶剂，并且通过控制球料比、研磨时间使产物具有较好的分散度、产物均匀等优点，制得的铁氧体吸波材料吸波频率范围为5GHz～18GHz广谱可调，反射损耗均小于-10dB。
实施例5
如图5所示，采用溶胶凝胶法制备铁氧体吸波材料，制备步骤如下：
S310、根据微波吸收波段要求，选定上述分子式中x＝0.5，按照相应化学计量比量取下列组分R(NO3)2、Fe(NO3)3、M(NO3)4、T(NO3)2；或者R(CH3COOH)2、Fe(CH3COOH)3、M(CH3COOH)4、T(CH3COOH)2，制备前驱体溶液；
S320、将前驱体溶液加入柠檬酸，前驱体溶液和柠檬酸的质量比为1:1.5，搅拌使其充分溶解，形成混合溶液，之后，再加入乙二醇，其中，混合溶液和乙二醇体积比为1:0.8，再次搅拌使其充分溶解，形成溶胶凝胶；
S330、将溶胶凝胶放置在烘箱中，在100℃～250℃下加热24h～48h直至烘干，之后在1000℃～1300℃进行热处理，形成第一化合物；
S340、将第一化合物与石蜡混合，形成1mm～3mm厚的微波吸收层，即制得铁氧体吸波材料。
用矢量分析仪测量制得的铁氧体吸波材料的吸收系数，结果如表1所示，铁氧体吸波材料的吸波频率范围为5GHz～18GHz广谱可调，最优反射损耗为-29dB，最优吸收峰频率为5GHz，吸收带宽为13GHz。
实施例6
如图5所示，采用溶胶凝胶法制备铁氧体吸波材料，制备步骤如下：
S310、根据微波吸收波段要求，选定上述分子式中x＝0.7，按照相应化学计量比量取下列组分R(NO3)2、Fe(NO3)3、M(NO3)4、T(NO3)2；或者R(CH3COOH)2、Fe(CH3COOH)3、M(CH3COOH)4、T(CH3COOH)2，制备前驱体溶液；
S320、将前驱体溶液加入柠檬酸，前驱体溶液和柠檬酸的质量比为1:1.5，搅拌使其充分溶解，形成混合溶液，之后，再加入乙二醇，其中，混合溶液和乙二醇体积比为1:0.8，再次搅拌使其充分溶解，形成溶胶凝胶；
S330、将溶胶凝胶放置在烘箱中，在100℃～250℃下加热24h～48h直至烘干，之后，在1000℃～1300℃进行热处理，形成第一化合物；
S340、将第一化合物与石蜡混合，形成1mm～3mm厚的微波吸收层，即制得铁氧体吸波材料。
用矢量分析仪测量制得的铁氧体吸波材料的吸收系数，结果如表1所示，铁氧体吸波材料的吸波频率范围为4GHz～18GHz广谱可调，最优反射损耗为-29dB，最优吸收峰频率为11GHz，吸收带宽为14GHz。
实施例5与实施例6均采用溶胶凝胶法制备铁氧体吸波材料，该方法在制备过程中反应温度低，工艺简单，且产物粒径小，分布均匀，制得的铁氧体吸波材料吸波频率范围为4GHz～18GHz广谱可调，反射损耗均小于-10dB。
实施例1～6详细描述了三种不同制备方法得到的铁氧体吸波材料，其吸波性能如表1所示，铁氧体吸波材料的吸波频率范围为1GHz～18GHz广谱可调，反射损耗均在-10dB以下，吸收峰频率范围在5GHz～16GHz，吸收带宽在12GHz～16GHz。
表1实施例1～6中铁氧体吸波材料的吸波性能
本发明通过固相反应法、球磨法、溶胶凝胶法成功制备了一种超强吸收的铁氧体吸波材料，且该材料的微波吸波波段为1GHz～18GHz广谱可调，反射损耗在-10dB以下，微波吸收达到90％以上，部分波段接近100％。这种材料具有制备工艺简单，化学稳定性好，不含环境污染元素，微波吸波波段覆盖范围大的特点，并且在1GHz～18GHz波段的微波吸波材料具有磁性厚度薄且超强吸收的特点，实现微波有效吸收的效果。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于，所述铁氧体吸波材料的分子式为RFe12-2xMxTxO19，x的取值范围为0.3~2；其中，
R=Sr或Ba；
M=Ru、Ir、Re、Mo、V、Cr中任意一者或任意两者；
T=Ni、Zn、Co、Cu、Sn、In中任意一者或任意两者；以及，所述铁氧体吸波材料的微波吸收波段范围为1GHz ~18GHz；
制备步骤具体包括：
S110、按照预定化学计量比量取RO、Fe2O3、MO2、TO，或RCO3、Fe2O3、M(CO3)2、TCO3；并将其充分研磨，混合均匀形成第一化合物；
S120、将所述第一化合物在800℃~900℃预烧；之后，在1000℃~1300℃进行热处理，形成第二化合物；
S130、将所述第二化合物与石蜡混合，形成微波吸收层，即制得铁氧体吸波材料。
2.一种铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于，所述铁氧体吸波材料的分子式为RFe12-2xMxTxO19，x的取值范围为0.3~2；其中，
R=Sr或Ba；
M=Ru、Ir、Re、Mo、V、Cr中任意一者或任意两者；
T=Ni、Zn、Co、Cu、Sn、In中任意一者或任意两者；以及，所述铁氧体吸波材料的微波吸收波段范围为1GHz ~18GHz；
制备步骤具体包括：
S210、按照预定化学计量比量取RO、Fe2O3、MO2、TO，或RCO3、Fe2O3、M(CO3)2、TCO3；将其充分研磨，混合均匀形成第一化合物；
S220、将所述第一化合物在800℃~900℃预烧；之后，在1000℃~1300℃进行热处理，形成第二化合物；
S230、将所述第二化合物球磨4h~6h，之后，在1000℃~1300℃进行热处理，形成第三化合物；
S240、将所述第三化合物与石蜡混合，形成微波吸收层，即制得铁氧体吸波材料。
3.根据权利要求2所述的铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤S230中，在球磨过程中，球料比为100：1。
4.一种铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于，所述铁氧体吸波材料的分子式为RFe12-2xMxTxO19，x的取值范围为0.3~2；其中，
R=Sr或Ba；
M=Ru、Ir、Re、Mo、V、Cr中任意一者或任意两者；
T=Ni、Zn、Co、Cu、Sn、In中任意一者或任意两者；以及，所述铁氧体吸波材料的微波吸收波段范围为1GHz ~18GHz；
制备步骤具体包括：
S310、按照预定化学计量比量取R(NO3)2、Fe(NO3)3、M(NO3)4、T(NO3)2，或者R(CH3COOH)2、Fe(CH3COOH)3、M(CH3COOH)4、T(CH3COOH)2，以制备前驱体溶液；
S320、所述前驱体溶液加入预定的表面活性剂，形成溶胶凝胶；
S330、将所述溶胶凝胶在100℃~250℃下加热24h~48h直至烘干；之后，在1000℃~1300℃进行热处理，形成第一化合物；
S340、将所述第一化合物与石蜡混合，形成微波吸收层，即制得铁氧体吸波材料。
5.根据权利要求4所述的铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤S320具体包括：所述前驱体溶液加入柠檬酸，搅拌使其溶解，之后，再加入乙二醇，再次搅拌溶解，形成溶胶凝胶。
6.根据权利要求5所述的铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液和所述柠檬酸的质量比为1:1.5；所述混合溶液和所述乙二醇体积比为1:0.8。
7.根据权利要求1至6中任意一项所述的铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于，所述微波吸收层厚度范围为0.5mm~3mm。
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