CN110526291A - 一种钒酸钐纳米线及其制备方法 - Google Patents

一种钒酸钐纳米线及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钒酸钐纳米线及其制备方法，属于纳米材料制备技术领域。该钒酸钐纳米线由四方SmVO4晶相构成；所述纳米线的直径为30～100nm、长度大于10μm。所述纳米线的制备方法是首先将铜片固定于反应容器中间，然后将硝酸钐、钒酸钠与水混合后置于反应容器内并密封，通过微波加热、保温，从而得到了表面含有土黄色沉积物的铜片；随后将混合均匀的硝酸钐与钒酸钠置于微波气氛炉的反应容器内，铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热、保温。本发明采用两步反应过程，制备过程简单、易于控制，钒酸钐纳米线可以作为电极材料、催化材料，在电化学传感器、催化领域具有良好的应用前景。

Description

一种钒酸钐纳米线及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种钒酸钐纳米线及其制备方法。
背景技术
钒酸盐材料具有良好的电化学、电学、催化等物理、化学性能，作为电极材料、催化材料，在电化学传感器、固体燃料电池、催化等领域具有良好的应用前景。钒酸钐作为一种重要的钒酸盐，引起了人们的广泛关注。有文献(X.L.Sun,S.Li,J.C.Sun.Solid-statesynthesis and electrochemical properties of SmVO4cathode materials for lowtemperature SOFCs.Rare Metals 25(2006)240-242.)报道了在700-1200℃，通过高温固相烧结Sm2O3和V2O3粉末可以制备出四方SmVO4晶相的钒酸钐粉末，所得钒酸钐粉末具有良好的电化学性能，可以用作固体燃料电池的阴极材料。以硝酸钐、偏钒酸铵作为原料，十二烷基硫酸钠(SDS)、乙二胺四乙酸(EDTA)及聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂，采用湿化学方法可以制备出四方SmVO4晶相的钒酸钐纳米粉末(V.Ameri,S.Khademolhoseini.Controllable synthesis of SmVO4nanoparticles with differentmorphologies by wet chemical route.Journal of Materials Science 28(2017)2887-2892.)，所得钒酸钐纳米粉末在紫外光照射下可以有效光催化降解甲基橙(MO)。文献(孙嬿.金属钒酸盐MVO4(M＝La,Sm,Bi)纳米材料的水热合成及表征.天津:南开大学博士学位论文,2010.)报道了通过离子液体1-丁基-3-甲基溴化咪唑([BMIM]Br)辅助水热法制备出了四方SmVO4晶相的钒酸钐纳米片。纳米材料的形貌对于其性能具有重要作用，虽然目前已有钒酸钐纳米片和纳米颗粒的报道，但是其它形貌的纳米钒酸钐，例如钒酸钐纳米线也可望具有优异的性能。然而，到目前为止还未有关于钒酸钐纳米线的报道。钒酸钐纳米线作为一种特殊形貌的钒酸钐纳米材料，尺寸小，可以作为电极材料、催化材料，在电化学传感器、催化领域具有良好的应用前景。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种钒酸钐纳米线。
本发明钒酸钐纳米线由四方SmVO4晶相构成；所述纳米线的直径为30～100nm、长度大于10μm。
本发明同时提供了上述钒酸钐纳米线的制备方法，具体步骤是：
步骤1：以硝酸钐、钒酸钠作为原料，水为溶剂，铜片作为沉积衬底，首先将铜片固定于反应容器中间，然后将硝酸钐、钒酸钠与水混合后置于反应容器内并密封，通过微波加热于温度300～350℃、保温1～2h，从而得到了表面含有土黄色沉积物的铜片；
所述硝酸钐与钒酸钠的摩尔比为1:1；
所述硝酸钐、钒酸钠的总重量占水重量的15～30％；
所述硝酸钐、钒酸钠和水总量占反应容器的填充度为30～50％；
步骤2：将步骤1得到的表面含有土黄色沉积物的铜片作为沉积衬底，硝酸钐、钒酸钠作为原料，氩气作为载气，首先将硝酸钐与钒酸钠混合均匀，然后将硝酸钐与钒酸钠的混合粉末置于微波气氛炉的反应容器内，铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1400～1500℃，保温3～4h，氩气流速为20～40cm3/min，最终在铜片表面得到了絮状土黄色沉积物，即为钒酸钐纳米线；
所述硝酸钐与钒酸钠的摩尔比为1:1。
本发明的科学原理如下：
本发明采用上述制备过程，将反应容器通过微波加热到300～350℃，反应容器中的水气化导致容器内具有高的压力，反应容器中的硝酸钐和钒酸钠在300～350℃的温度和高压力下反应形成钒酸钐，钒酸钐在水蒸气的带动下沉积于铜片上，经过1～2h的沉积时间，在铜片表面形成了钒酸钐纳米晶核，从而得到了表面含有土黄色沉积物的铜片。将混合均匀的硝酸钐与钒酸钠粉末置于微波气氛炉的反应容器内，然后将表面含有钒酸钐纳米晶核的铜片置于反应容器的水冷低温区、密封及充入氩气后，将反应容器加热到1400～1500℃。硝酸钐与钒酸钠混合粉末于1400～1500℃被加热成气态，硝酸钐与钒酸钠反应生成了气态的钒酸钐，气态的钒酸钐在流速为20～40cm3/min的载气氩气的输运下到达水冷低温区，铜片表面的晶核持续吸收气氛中的钒酸钐，随着保温时间增加到3～4h，最终在铜片表面形成了一定长度的钒酸钐纳米线。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明采用两步反应过程，制备过程简单、易于控制；
2、本发明采用的是无毒的硝酸钐、钒酸钠和水，原料及制备过程对环境无污染，符合环保要求；
3、本发明钒酸钐纳米线尺寸小，能够作为电极材料、催化材料，在电化学传感器、催化领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所制备的钒酸钐纳米线的X射线衍射(XRD)图谱；
根据JCPDS PDF卡片，可以检索出所得钒酸钐纳米线由四方SmVO4(JCPDS卡，卡号：17～0876)晶相构成。
图2为实施例1所制备的钒酸钐纳米线的扫描电子显微镜(SEM)图像；
从图中可以看出产物由钒酸钐纳米线构成，纳米线的直径为30-100nm、长度大于10μm。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量30％的硝酸钐、钒酸钠与水混合后置于反应容器内并密封，其中硝酸钐与钒酸钠的摩尔比为1:1，硝酸钐、钒酸钠和水总量占反应容器的填充度为50％，通过微波加热于温度350℃、保温2h，从而得到了表面含有土黄色沉积物的铜片。
步骤2：首先将硝酸钐与钒酸钠混合均匀，其中硝酸钐与钒酸钠的摩尔比为1:1，然后将硝酸钐与钒酸钠的混合粉末置于微波气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面含有土黄色沉积物的铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1500℃，保温4h，氩气流速为40cm3/min，在铜片表面得到了絮状土黄色沉积物，制备出了直径为30-100nm、长度大于10μm的钒酸钐纳米线。
实施例2
步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量15％的硝酸钐、钒酸钠与水混合后置于反应容器内并密封，其中硝酸钐与钒酸钠的摩尔比为1:1，硝酸钐、钒酸钠和水总量占反应容器的填充度为30％，通过微波加热于温度300℃、保温1h，从而得到了表面含有土黄色沉积物的铜片。
步骤2：首先将硝酸钐与钒酸钠混合均匀，其中硝酸钐与钒酸钠的摩尔比为1:1，然后将硝酸钐与钒酸钠的混合粉末置于微波气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面含有土黄色沉积物的铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1400℃，保温3h，氩气流速为20cm3/min，在铜片表面得到了絮状土黄色沉积物，制备出了直径为30-100nm、长度大于10μm的钒酸钐纳米线。
实施例3
步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量18％的硝酸钐、钒酸钠与水混合后置于反应容器内并密封，其中硝酸钐与钒酸钠的摩尔比为1:1，硝酸钐、钒酸钠和水总量占反应容器的填充度为33％，通过微波加热于温度320℃、保温1.2h，从而得到了表面含有土黄色沉积物的铜片。
步骤2：首先将硝酸钐与钒酸钠混合均匀，其中硝酸钐与钒酸钠的摩尔比为1:1，然后将硝酸钐与钒酸钠的混合粉末置于微波气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面含有土黄色沉积物的铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1420℃，保温3.2h，氩气流速为25cm3/min，在铜片表面得到了絮状土黄色沉积物，制备出了直径为30-100nm、长度大于10μm的钒酸钐纳米线。
实施例4
步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量18％的硝酸钐、钒酸钠与水混合后置于反应容器内并密封，其中硝酸钐与钒酸钠的摩尔比为1:1，硝酸钐、钒酸钠和水总量占反应容器的填充度为36％，通过微波加热于温度330℃、保温1.4h，从而得到了表面含有土黄色沉积物的铜片。
步骤2：首先将硝酸钐与钒酸钠混合均匀，其中硝酸钐与钒酸钠的摩尔比为1:1，然后将硝酸钐与钒酸钠的混合粉末置于微波气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面含有土黄色沉积物的铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1440℃，保温3.4h，氩气流速为28cm3/min，在铜片表面得到了絮状土黄色沉积物，制备出了直径为30-100nm、长度大于10μm的钒酸钐纳米线。
实施例5
步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量20％的硝酸钐、钒酸钠与水混合后置于反应容器内并密封，其中硝酸钐与钒酸钠的摩尔比为1:1，硝酸钐、钒酸钠和水总量占反应容器的填充度为40％，通过微波加热于温度340℃、保温1.5h，从而得到了表面含有土黄色沉积物的铜片。
步骤2：首先将硝酸钐与钒酸钠混合均匀，其中硝酸钐与钒酸钠的摩尔比为1:1，然后将硝酸钐与钒酸钠的混合粉末置于微波气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面含有土黄色沉积物的铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1450℃，保温3.5h，氩气流速为30cm3/min，在铜片表面得到了絮状土黄色沉积物，制备出了直径为30-100nm、长度大于10μm的钒酸钐纳米线。
实施例6
步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量22％的硝酸钐、钒酸钠与水混合后置于反应容器内并密封，其中硝酸钐与钒酸钠的摩尔比为1:1，硝酸钐、钒酸钠和水总量占反应容器的填充度为42％，通过微波加热于温度350℃、保温1.7h，从而得到了表面含有土黄色沉积物的铜片。
步骤2：首先将硝酸钐与钒酸钠混合均匀，其中硝酸钐与钒酸钠的摩尔比为1:1，然后将硝酸钐与钒酸钠的混合粉末置于微波气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面含有土黄色沉积物的铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1460℃，保温3.7h，氩气流速为32cm3/min，在铜片表面得到了絮状土黄色沉积物，制备出了直径为30-100nm、长度大于10μm的钒酸钐纳米线。
实施例7
步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量25％的硝酸钐、钒酸钠与水混合后置于反应容器内并密封，其中硝酸钐与钒酸钠的摩尔比为1:1，硝酸钐、钒酸钠和水总量占反应容器的填充度为45％，通过微波加热于温度310℃、保温1.8h，从而得到了表面含有土黄色沉积物的铜片。
步骤2：首先将硝酸钐与钒酸钠混合均匀，其中硝酸钐与钒酸钠的摩尔比为1:1，然后将硝酸钐与钒酸钠的混合粉末置于微波气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面含有土黄色沉积物的铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1480℃，保温3.8h，氩气流速为35cm3/min，在铜片表面得到了絮状土黄色沉积物，制备出了直径为30-100nm、长度大于10μm的钒酸钐纳米线。
实施例8
步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量25％的硝酸钐、钒酸钠与水混合后置于反应容器内并密封，其中硝酸钐与钒酸钠的摩尔比为1:1，硝酸钐、钒酸钠和水总量占反应容器的填充度为48％，通过微波加热于温度330℃、保温1.9h，从而得到了表面含有土黄色沉积物的铜片。
步骤2：首先将硝酸钐与钒酸钠混合均匀，其中硝酸钐与钒酸钠的摩尔比为1:1，然后将硝酸钐与钒酸钠的混合粉末置于微波气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面含有土黄色沉积物的铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1490℃，保温3.9h，氩气流速为38cm3/min，在铜片表面得到了絮状土黄色沉积物，制备出了直径为30-100nm、长度大于10μm的钒酸钐纳米线。

Claims (2)

1.一种钒酸钐纳米线，其特征在于，所得钒酸钐纳米线由四方SmVO4晶相构成；所述纳米线的直径为30～100nm、长度大于10μm。
2.如权利要求1所述的钒酸钐纳米线的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：
(1)以硝酸钐、钒酸钠作为原料，水为溶剂，铜片作为沉积衬底，首先将铜片固定于反应容器中间，然后将硝酸钐、钒酸钠与水混合后置于反应容器内并密封，通过微波加热于温度300～350℃、保温1～2h，从而得到了表面含有土黄色沉积物的铜片；
所述硝酸钐与钒酸钠的摩尔比为1:1；
所述硝酸钐、钒酸钠的总重量占水重量的15～30％；
所述硝酸钐、钒酸钠和水总量占反应容器的填充度为30～50％；
(2)将步骤(1)得到的表面含有土黄色沉积物的铜片作为沉积衬底，硝酸钐、钒酸钠作为原料，氩气作为载气，首先将硝酸钐与钒酸钠混合均匀，然后将硝酸钐与钒酸钠的混合粉末置于微波气氛炉的反应容器内，铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1400～1500℃，保温3～4h，氩气流速为20～40cm3/min，最终在铜片表面得到了絮状土黄色沉积物，即为钒酸钐纳米线；
所述硝酸钐与钒酸钠的摩尔比为1:1。
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