CN110520466A - 荧光染料配方和渗漏检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供用于检测流体渗漏位点的在流体系统的操作流体内包括的多孔粒料。该多孔粒料包括由在室温下为固体的至少一种荧光染料形成的固体基质。该基质的孔隙率为约1.0％至约90％。本发明还提供用于检测渗漏的在流体系统内安装多孔粒料的方法。

Description

荧光染料配方和渗漏检测方法
发明领域
本发明涉及在流体系统中渗漏检测的领域，和更特别地其中将染料引入到循环流体，例如制冷剂内的渗漏检测。
发明背景
染料用作流体系统内检测渗漏的示踪剂。流体系统是包括流体(气体或者液体)的密闭系统。流体系统包括例如制冷剂系统，传送系统和液压系统。
检测制冷系统中渗漏的最有效的方法之一，和在本发明中实践的优选方法，包括将有效量的荧光染料化合物引入到制冷系统中。染料化合物与制冷剂和系统润滑油一起循环经过制冷回路，并且由逸出的制冷剂和油在渗漏位点处带出。当制冷系统暴露于紫外光下时，即使染料化合物的小沉积物也明亮地发出荧光，以允许渗漏的目视检测。美国专利No.5,149,453公开了在制冷系统中检测渗漏的这种方法，和它的全部内容在本文中通过参考引入。
以美国专利No.Re.36,951形式再颁的美国专利No.5,650,563描述了在系统的最初制冷剂引入之前，将染料置于密闭的空调或制冷系统内，其全部公开内容在本文中通过参考引入。Re.36,951描述了用染料和染料用溶剂，例如制冷剂系统润滑油的混合物饱和吸附薄片(wafer)，或者其他合适的基材载体。在基材载体上放置染料的这一系统有时称为“湿”系统，这是因为染料保持液态。
也已知通过用染料粉末和醇的混合物将薄片饱和，从而在薄片上放置渗漏检测染料。在醇的蒸发之后，染料以在薄片中分散的染料固体形式。将染料放置在载体薄片上的这种系统有时称为“干”系统，这是因为醇从饱和混合物中的蒸发留下了染料浸渍的薄片。在以美国专利No.Re.36,951形式再颁的美国专利No.5,650,563中和在美国专利No.7,552,623描述了染料载体薄片，其全部公开内容在本文中通过参考引入。
在制冷剂系统中使用的染料载体薄片由基材材料制造，该基材材料是液体的吸收剂但不与经密闭的制冷系统循环的制冷剂或系统润滑剂反应。优选的薄片材料由三聚氰胺处理过的聚酯毡垫制造。当向该系统引入循环制冷剂时，薄片携带从薄片释放到制冷系统内的渗漏检测染料。因此，在向该系统引入制冷剂之前，染料载体薄片可置于循环的密闭制冷系统内，进而避免了将液体染料插入到已经引入制冷剂的系统内的需求。为了在机动车空调系统中使用，在向系统引入制冷剂之后染料载体薄片必须能够在较短的时间段内释放可检测部分的其染料，这是由于常规地在引入之后进行渗漏检测。
在释放其染料之后，携带染料的薄片，或染料吸附在其上的其他惰性基材，将保持在密闭的空调或制冷系统内，且较长时间地服务于任何目的。另外，将染料浸渍到基材材料上要求在染料生产配方中额外的步骤，材料和花费。需要备选的染料组合物，其提供在流体系统，尤其制冷系统中用于渗漏检测的基材-基染料载体的优势。
发明概述
本发明提供用于检测流体渗漏位点的引入到流体系统的操作流体内的多孔粒料。该粒料包括由在室温下为固体的至少一种荧光染料形成的固体基质。该粒料的孔隙率为约10％至约90％。
本发明还提供制备多孔粒料的方法，该方法包括在液体中混合在室温下为固体的至少一种荧光染料，以提供固体荧光染料在液体中的悬浮液、糊剂或浆液；和干燥该悬浮液、糊剂或浆液以去除液体。
在该方法的一些实施方案中，悬浮液、糊剂或浆液被分成经选择的形状和/或尺寸的多个部分，和干燥该多个部分以去除液体。在一些实施方案中，通过可在加压或大气压下进行的模塑或挤出，将悬浮液、糊剂或浆液分成经选择的形状和/或尺寸的多个部分。
本发明还提供将荧光染料引入到流体系统内用于检测流体系统内渗漏的方法，该方法包括在操作流体经其循环的流体系统的组件内安装一种或多种多孔粒料，所述多孔粒料包括由在室温下为固体的至少一种荧光染料形成的固体基质，该一种或多种粒料的孔隙率为约10％至约90％，该粒料还可溶于操作流体中。
在将荧光染料引入到流体系统内的所述方法的某些实施方案中，在组装流体系统之前，将一种或多种多孔粒料安装在流体系统的组件内，紧接着进行以下进一步的步骤：组装流体系统，所述流体系统包括含一种或多种多孔粒料的组件；将操作流体引入流体系统；和在该系统中循环操作流体以溶解一种或多种多孔粒料，和进而循环已溶解的染料通过流体系统。
在将荧光染料引入到流体系统内的所述方法的某些实施方案中，流体系统是制冷剂系统和操作流体包括至少一种制冷剂和系统润滑剂。在一些实施方案中，粒料在其内安装的流体系统组件包括脱水器。在一些实施方案中，将多孔粒料安装在脱水器的干燥剂袋内。
本发明还提供在流体系统内检测流体渗漏位点的方法，该方法包括将一种或多种多孔粒料引入到流体系统的操作流体内，所述多孔粒料包括由在室温下为固体的至少一种荧光染料形成的固体基质，该粒料的孔隙率为约10％至约90％，该粒料可溶于操作流体中；将操作流体循环通过系统以使多孔粒料溶解；用引起染料发射荧光的一个或多个波长的光辐照流体系统外部的至少一部分；和检测该系统部分中荧光的存在与否，进而表明流体渗漏已经发生或者还未发生。
在前述多孔粒料和方法的一些实施方案中，多孔粒料的孔隙率为约20％至约80％，优选约25％至约75％。
在前述多孔粒料和方法的一些实施方案中，构成粒料的至少一种荧光染料是二萘嵌苯染料，萘二甲酰亚胺染料，香豆素染料或其组合。在一些实施方案中，染料是萘二甲酰亚胺染料。
在一些实施方案中，多孔粒料的尺寸范围为约0.1cm至约10cm。在一些实施方案中，多孔粒料的尺寸范围为约0.1至约5cm，约0.1至约4cm，约0.1至约3cm，或约0.1至约2cm。其他尺寸是可能的。可以理解对于不规则形状的粒料来说，所述尺寸是指沿着最长维度的长度。
在一些实施方案中，提供多孔粒料以供包括在流体系统的操作流体内用于检测流体渗漏位点。该粒料包括由在室温下为固体的至少一种荧光染料形成的固体基质。该粒料的孔隙率为约10％至约90％，和该固体基质不含额外的固相材料。
在前述多孔粒料的一些实施方案中，该固体基质不包含额外的固相材料。
在前述多孔粒料的一些实施方案中，固体基质任选地为由染料本身形成的整片料，或者由染料本身形成的开孔泡沫状基质。
在前述多孔粒料的一些实施方案中，粒料基本上由荧光染料组成，和优选由荧光染料组成。
在一些实施方案中，粒料的孔隙率为约20％至约80％，优选约25％至约75％，优选约30％至约70％，更优选约35％至约65％，和更优选约40％至约60％。
在一些实施方案中，粒料包括两种染料和优选单一染料。
在一个实施方案中，任何前述多孔粒料的制备方法包括在液体内混合在室温下为固体的至少一种荧光染料，以提供固体荧光染料在液体内的悬浮液、糊剂或浆液，和干燥该悬浮液、糊剂或浆液以去除液体，和进而形成孔隙率为约10％至约90％的多孔粒料。
在前述方法的一些实施方案中，悬浮液、糊剂或浆液被分成经选择的形状和/或尺寸的多个部分，和干燥该多个部分以去除液体。
在前述方法的一些实施方案中，通过模塑或挤出，将悬浮液、糊剂或浆液分成经选择的形状和/或尺寸的多个部分。
本文中所使用的冠词“一种”和“一个”是指一个或表示大于一个(即，至少一个)的语法物体。作为实例，“一个(an)元素”是指一种(one)元素或大于一种元素。
当提到可测量的数值，例如用量，持续时间等时，本文中所使用的“约”是指涵盖从规定的数值+/-20％或+/-10％，更优选+/-5％，甚至更优选+/-1％，和仍然更优选+/-0.1％的变化，因为这种变化适合于进行所公开的方法。
“室温”是指范围为约20℃至约25℃的温度。
范围：在本发明公开内容当中，可采用范围格式呈现本发明的各个方面。应当理解，在范围格式中的描述仅仅是为了方便和简洁起见，且不应当解释为对本发明范围的僵硬限制。因此，范围的说明应当被视为具体地公开了所有可能的子范围以及在该范围内的单独的数值。例如，诸如1至6之类范围的说明应当被视为具体地公开了诸如1至3，1至4，1至5，2至4，2至6，3至6等之类的子范围，以及在该范围内的单独数值，例如1，2，2.7，3，4，5，5.3和6。这应用到其他范围上，而与该范围的宽度无关，
正如本发明相对于所公开的物质组合物和方法所展望的，在一个方面中，本发明的实施方案包括本文公开的组分和/或步骤。在另一方面中，本发明的实施方案基本上由所公开的组分和/或步骤组成。在再一方面中，本发明的实施方案由本文公开的组分和/或步骤组成。
本文确定的所有专利和公开号在本文中通过参考全文引入。
附图简述
图1是在冷凝器和蒸发器之间具有接收器-脱水器的机动车空调器的基本制冷系统的示意图。
图2是显示在机动车中安装的主要组件的机动车空调器系统的透视图。
图3是在其内安装了干燥剂袋的接收器-脱水器单元的截面视图，该干燥剂袋含有根据本发明的染料粒料。
图4比较了从根据本发明的多孔粒料(“粒料”)相对于用相同染料浸渍的织物薄片(“薄片”)释放到HFO-1234-yf/聚亚烷基二醇内的萘二甲酰亚胺荧光染料。作为来自T＝5min.，10min.，15min.，30min.，1hr和24hr时进行的测量得到的发射波长(nm)的函数，对染料荧光(光子计数)作图。
优选实施方案的说明
本发明提供在流体系统的渗漏检测中使用的多孔染料粒料。该多孔染料粒料提供的优点是，在最初引入流体，例如制冷剂/油之前，能够将渗漏检测荧光染料引入到流体系统内，但省去了携带染料的固体，例如在染料释放之后保留在系统内的毡垫，和织物等，且一旦染料被分配则没有添加价值。多孔染料粒料的特征在于开孔泡沫状基质结构，与非多孔固体染料配方，例如非多孔粒料相比，其提供更有利的溶解曲线。粒料由在室温下为固体的至少一种荧光染料形成。粒料基质是整片料在于基质结构由固体染料本身形成。由于染料的固体基质由染料本身形成，因此不需要额外的固相材料，例如毡垫，织物或类似物，以充当染料的载体。
通过在液体内混合荧光染料制备多孔染料粒料。该液体可包括单一液体物质，或液体物质的混合物。在一些实施方案中，染料可以至少部分可溶于该液体中。在一些实施方案中，染料可以基本上不溶于该液体中。在形成固体染料的悬浮液，浆液或糊剂的条件下，混合染料与液体。所得到的固体/液体混合物有利地为糊剂形式，其提供容易成型，尺寸切割和进一步加工与处理。在基本上完全去除液体的条件下干燥该混合物，从而留下由染料基质组成的多孔结构。可使用导致基本上完全去除液体同时维持所得多孔固体结构完整性的任何干燥方法。优选在受控制的环境中干燥，例如烘箱干燥或真空干燥。优选完全驱走液体，使得在粒料内保留不超过痕量的液体。
通过选择染料在液体中的浓度以及干燥条件，来控制粒料的孔隙率程度，和因此粒料在流体系统的工作流体中的溶解速率。将如此形成的悬浮液，浆液或糊剂分成所需尺寸和/或形状的多个部分以供干燥，以便生成对于最终用途具有合适尺寸和形状的粒料。可以例如通过借助于使用用于浆液/糊剂的模具，或者通过挤出成所需形状和尺寸的物体，将粒料赋予所需的尺寸与形状。
在某些实施方案中，选择液体使得在室温下为固体的染料至少部分溶解以在干燥时生成所需的多孔结构。对于在有机溶剂中可溶的染料来说，这种液体包括例如醇，酮，各种非极性溶剂，例如苯，甲苯和类似物，和其他烃溶剂。对于在极性或水性溶剂中可溶的染料来说，因此选择该液体。水是一种这样的溶剂。在其他实施方案中，染料在液体中最小地可溶或者基本上不可溶，从而导致悬浮液或浆液。
液体应当还对染料呈化学惰性，即应当在化学上不与染料反应。此外，液体应当具有足够低的沸点，使得它可通过在正常条件下驱走，而没有引起粒料的基质结构坍塌。例如，与染料相容的液体应当能够通过在50℃下加热浆液或糊剂24小时而驱走。
粒料应当是足够多孔的以在工作流体中提供所需的溶解曲线，但保持足够的刚度以避免在正常处理和运输条件下弄碎。根据某些实施方案，粒料的孔隙率范围有利地为约10％至约90％，约20％至约80％，约25％至约75％，约30％至约70％，约30％至约65％，约30％至约60％，约35％至约65％，或约40％至约60％。在某些实施方案中，孔隙率为约30％，约31％，约32％，约33％，约34％，约35％，约36％，约37％，约38％，约39％，约40％，约41％，约42％，约43％，约44％，约45％，约46％，约47％，约48％，约49％，约50％，约51％，约52％，约53％，约54％，约55％，约56％，约57％，约58％，约59％，或约60％。低于约10％的孔隙率，则粒料不具有所需的溶解特征。高于约90％孔隙率，则粒料的机械强度可能下降。
如下所述测定多孔粒料样品的孔隙率。从干燥之前染料/溶剂混合物的质量中减去干燥粒料的质量。结果是干燥之前样品溶剂的质量。基于溶剂的已知密度，将溶剂质量转化成体积。如此测定的溶剂体积代表未被染料占据的干燥粒料体积，粒料的“孔体积”，Vp。比较孔体积Vp与粒料的总体积Vt，得到粒料的孔隙率：孔隙率＝(Vp/Vt)×100％。
多孔粒料可包括各种尺寸和形状。可通过形成染料/溶剂混合物的糊剂，和将该糊剂模塑成所需的形状，例如球形，椭圆形，矩形，正方形，棒状，环形等来选择粒料形状。可有利地选择粒料形状以供容纳于将它插入其内的腔室或其他结构，例如在制冷系统的组件内部的腔室。可赋予粒料复杂结构，例如环形，以供集成到机械系统中。可选择粒料形状，和尺寸，以在工作流体中获得所需的溶解曲线。粒料的尺寸范围可以是例如约0.1cm至约10cm。在一些实施方案中，多孔粒料的尺寸范围为约0.1至约9cm，约0.1至约8cm，约0.1至约7cm，约0.1至约6cm，约0.1至约5cm，约0.1至约4cm，约0.1至约3cm，约0.1至约2cm，或约0.5至约2.0cm。在某些实施方案中，尺寸范围为约0.5至约1.9cm，约0.5至约1.8cm，约0.5至约1.7cm，约0.5至约1.6cm或约0.5至约1.5cm。
一个优选的粒料尺寸是约1cm。“尺寸”是指沿着粒料的最长维度测量的距离。对于通常球形的粒料来说，尺寸是直径。
粒料由其形成的染料选自在一个大气压下在大致室温下为固体的荧光染料。一种这样的荧光染料是在醇中可溶的以产品号107832获自Spectonics Corporation的萘二甲酰亚胺染料。另一种室温固体染料是在醇中也可溶的N-丁基-4-(丁基氨基)萘二甲酰亚胺，也称为溶剂黄43(Solvent Yellow 43)。
除了在室温下以固态存在以外，进一步有利地选择荧光染料使得它在粒料于其内安装的流体系统的工作流体，例如空调制冷剂，发动机润滑油，传动液，制动液，动力转向液，液压流体，散热器冷却剂，柴油或汽油中可溶。为了应用到制冷剂系统的渗漏检测中，荧光染料优选在制冷剂和系统润滑油二者中可溶。利用CFC或HCFC制冷剂的制冷系统使用矿物油，多元醇酯，或烷基苯润滑剂。HFC制冷剂通常要求聚亚烷基二醇或者多元醇酯润滑剂。共混的制冷剂可使用这些油中的任何一种，这取决于共混物中成分的特征。在应用到制冷剂系统中的某些实施方案中，荧光染料在多元醇酯润滑剂中可溶。“可溶”是指在室温和一个大气压下可溶。
在某些实施方案中，荧光染料是其荧光响应于通过UV/蓝光的辐照的染料。当今使用的UV/蓝色荧光渗漏检测染料是或二萘嵌苯荧光化合物或萘二甲酰亚胺荧光化合物。一些二萘嵌苯染料当暴露于电磁光谱带内的入射辐射线下时产生强烈的黄色荧光应答，所述电磁光谱带包括强峰为约340至375nm的范围为约315nm至约400nm的长波紫外(UV-A)波长。其他二萘嵌苯染料当暴露于最多450nm的入射辐射线下时可发荧光。长波紫外也称为“黑光”，因为它包括小部分的可见紫外范围。萘二甲酰亚胺染料当暴露于可见紫外/蓝光的入射辐射线下时，发射亮绿色荧光。可见紫外/蓝光范围在电磁光谱内从约400nm延伸至约480nm。一些萘二甲酰亚胺染料当暴露于约365nm至约450nm的入射辐射线下时可发荧光。二萘嵌苯和萘二甲酰亚胺染料二者可用于渗漏检测。香豆素染料构成另一种类别的渗漏检测荧光染料。香豆素染料在各种颜色内发荧光，其中包括蓝色，绿色，红色和橙色，当用范围为约365nm至约450nm的光激发时。本文中所使用的术语“二萘嵌苯染料”是指包括二萘嵌苯和取代二萘嵌苯的有机染料组；术语“萘二甲酰亚胺染料”是指包括萘二甲酰亚胺和取代萘二甲酰亚胺的有机染料组；术语“香豆素染料”是指包括香豆素和取代香豆素的有机染料组。合适的渗漏检测荧光染料也可包括噻吨烷(thioxanthane)，苯并夹氧杂蒽，和荧光素染料。
多孔粒料可包括染料的组合。例如，粒料可包括二萘嵌苯和萘二甲酰亚胺染料的混合物。可使用发射白色荧光的二萘嵌苯，萘二甲酰亚胺和香豆素染料的组合。在某些实施方案中，粒料可包括三种染料。在其他实施方案中，粒料可包括两种染料。优选地，粒料包括单一染料。
尽管多孔粒料可任选地包括添加剂，例如粘合剂，稳定剂，脱模剂和类似物，但优选粒料的内容物限制为染料本身，和在粒料的制备工艺中所使用的不多于痕量的残留液体。此外，这种添加剂不应当在粒料内构成第二固相。换句话说，包括任何这种添加剂有利地将不干扰作为单一离散固相的粒料的整片料性质。
因此，在一个实施方案中，粒料不具有任何额外的物质。在一些实施方案中，粒料基本上由荧光染料组成。在其他实施方案中，粒料由荧光染料组成。
可使用多孔粒料，将荧光染料引入到流体系统内以供检测流体渗漏的位点。在一个实施方案中，在将流体加入流体系统内之后，将粒料引入到流体系统的操作流体内。操作流体循环经过该系统，使多孔粒料溶解。在另一个更优选的实施方案中，在加入操作流体之前，将多孔粒料引入到流体系统内。紧跟在安装粒料之后，将操作流体引入到系统内。通过循环流体，溶解粒料。粒料因此可引入到操作流体流经其中的流体系统的任何组件内。然而，优选安装粒料，其方式使得在溶解之前防止通过该系统的移动。在某些实施方案中，使粒料成型以贴合它插入其内的组件内部的形状。
当在加料之前在系统内安装多孔粒料时，可将粒料置于系统组件内，当组装并操作流体系统时操作流体循环通过该系统组件。然后组装包括粒料负载的组件的流体系统。然后将操作流体引入到系统内。循环该流体，使粒料溶解，并进而循环已溶解的染料通过流体系统。
与粒料在流体系统内安装的方式无关，紧跟在溶解粒料和循环染料之后，通过采用引起染料发荧光的波长的光，辐照系统外部或其中的一部分检查该系统的渗漏。例如，为了引起萘二甲酰亚胺染料发荧光，可使用可见紫外/蓝光(365-450nm)。
如下所述，在机动车空调器中发现的那类基本密闭的制冷回路中，阐述在流体系统中本发明的实践。可以理解本发明的实践并不受限于这种制冷回路，而是延伸到包括循环系统的所有流体系统，其在可能遭受流体渗漏的系统组件内流动。
详细地参考附图，其中相同的数字表示相同的元件。图1阐述了机动车空调器的基本密闭的制冷回路10，其中机动车内部的空气通过所述空调器冷却和除湿。图2提供系统10更加详细的细节，当它布置在机动车12内时。
制冷剂14，例如R-134a(1,1,1,2-四氟乙烷)或HFO-1234-yf在空调/制冷系统内在压力下循环。在每一循环中，引起制冷剂发生从液体到气体和返回到液体的相变，从车厢16中吸收热量并释放热量到车厢外部。
空调系统10具有蒸发器单元18，其中过冷却的液体制冷剂进入并允许膨胀和从乘客车厢的热空气中吸收热量，从而引起制冷剂蒸发。乘客车厢16的热空气与蒸发器18借助导管相连，如图2中看到的，使得冷却和干燥的空气再次循环到乘客车厢内部。在从乘客车厢中吸收热量之后，制冷剂气体通过抽吸到压缩机20内从蒸发器中引出，所述压缩机压缩气体，进而升高其压力和温度。高压热蒸气穿过冷凝器22，在此通过流经有翅片盘管的迷宫24将蒸气暴露于大冷却表面积下，其中外部空气快速吹过所述翅片盘管以将热量传输离开蒸气。制冷剂14冷却到冷凝温度，释放其冷凝热，并在仍然高压下，使相变回为热液体。通过穿过恒温膨胀阀28，制冷剂14完成循环，所述恒温膨胀阀计量高压液体制冷剂14作为进入蒸发器18的低压喷雾。
在一些系统中在液体制冷剂通过膨胀阀计量之前需要储藏液体制冷剂，这是因为对蒸发器的需求在变化的条件下是变化的。在其他系统中，在实践中在蒸发器和压缩机之间安装存储器，以便没有液体可进入压缩机内。在任意系统中，在制冷剂内的水污染可引起水蒸气在膨胀点处冷冻，从而引起制冷剂流动受阻，并与制冷剂反应以形成酸，而酸可引起对金属部件的内部损坏。因此，在所描绘的实施方案中，接收器-脱水器，也称为接收器-干燥器30位于冷凝器22和蒸发器18之间，以储藏制冷剂并从中去除湿气。在其他空调系统中，存储器-脱水器可位于蒸发器和压缩机之间，以累积制冷剂蒸汽并从中去除湿气。
如图3所示，接收器-脱水器30可含有去除外来粒子的过滤器32，和从循环制冷剂14中去除湿气的干燥剂材料34的可渗透袋40。在干燥剂材料的袋40内还含有含荧光染料的多孔粒料50的集合。多孔粒料可松散地包含在干燥剂袋40的干燥剂材料内，或者可通过内部可渗透袋(未示出)与干燥剂材料物理分离。备选地，多孔粒料可通过粘附到干燥剂材料34或袋40上来固定。
尽管没有示出，但本领域技术人员要理解在机动车空调器的循环接合孔隙管(cycling clutch orifice tube)(CCOT)类型的存储器内，和在VIR类型的空调器的接收器内阀(Valves-in-Receiver)(VIR)中还使用干燥剂袋，且可在其他类型制冷系统内的制冷剂回路的其他位置中发现干燥剂袋。多孔粒料可以置于那些干燥剂袋内。
如图2所示，空调系统组件位于发动机舱38的不同部分内，且与机动车的各种其他组件相连。当在机动车内组装并安装空调器时，在引入制冷剂之前，对该系统排空以去除空气和湿气。通过在压力下从容器中经系统检修阀释放制冷剂进入该系统，从而引入到系统中。多孔染料粒料开始在循环制冷剂中溶解。在这一点处，可通过将系统组件暴露于合适波长的光下以诱导已溶解染料的荧光，从而检查系统的渗漏。
选择粒料的尺寸和数量，一旦粒料溶解，在循环制冷剂和润滑剂中提供荧光染料的所需浓度。浓度通常是足以在检查时使渗漏可视，但不要高到负面影响流体系统操作的浓度。
应当注意，在制冷剂系统的干燥剂袋内安装多孔粒料是在制冷剂系统内安装粒料的唯一方式。可将粒料引入到操作流体，即制冷剂经其流动的其他系统组件内。然而，优选安装粒料，其方式使得在溶解之前防止通过该系统的移动。
通过以下非限制性实施例阐述本发明的实践。
实施例
实施例1
通过混合以产品号107832获自Spectronics Corporation的21.55g萘二甲酰亚胺染料和15mL变性醇制备类似于牙膏的糊剂。所得混合物得到含有1.44g染料每mL醇的糊剂稠度的浆液。将该浆液形成为一系列粗糙物体，并置于预设为50℃的烘箱内24小时，驱走残留的醇。收集所得粗糙的多孔粒料。基于所使用的染料量，和所得粗糙的多孔粒料的尺寸测量结果，7.76mm的理论粒料直径将含有约0.145g，在典型的3/8″染料浸渍的织物薄片内包含的染料量。该粒料的特征在于孔隙率为约41％。
实施例2
由于在机动车工业中最初的设备制造者的规格，在向系统中引入制冷剂之后，例如在接收器-脱水器组装件内包含的染料-浸渍的基材必须能够在短时间段内释放渗漏可检测量的染料。下述研究比较了含有约0.140g染料的典型3/8″染料浸渍的织物薄片的释放曲线与使用相同染料根据实施例1制备的0.145g多孔粒料的溶解曲线。将薄片置于含有含制冷剂HFO-1234-yf(2,3,3,3-四氟丙烯)和压缩机润滑油聚亚烷基二醇(PAG)的制冷剂引入流体的瓶子内。以1块薄片比8.4oz.流体的比例，将薄片置于流体中。类似地，将称重为0.145g的多孔染料粒料溶解在8.4oz.相同流体内，从而导致与薄片相同的染料施加比。采用台式摇动器，摇动样品。然后在变化的时间间隔处取出来自每一系统的小样以供使用荧光测定法评价。在图4中示出了结果，对于在5，10，15和30分钟，以及1和24小时取出的样品来说，用光子计数相对于发射波长作图。多孔染料粒料最初释放染料慢于薄片；然而，在24小时之后，多孔染料粒料释放染料多于在24小时时的毡垫薄片。在HFO-1234-yf/PAG流体内多孔粒料的溶解曲线与在相同流体内染料浸渍的织物薄片的释放曲线可接受地一致。
本文讨论的所有参考文献通过参考引入。本领域技术人员容易理解，将很好地改编本发明，以实施本发明的目的并获得所提及的目标和优点，以及在其内固有的那些。可在没有脱离本发明的精神或基本特性情况下，在其他具体形式中体现本发明，和因此应当参考所附权利要求，而不是前述说明书作为本发明范围的指示。

Claims (18)

1.一种用于检测流体渗漏位点的在流体系统的操作流体内包括的多孔粒料，所述粒料包括由在室温下为固体的至少一种荧光染料形成的固体基质，所述粒料的孔隙率为约10％至约90％和其中该固体基质不含额外的固相材料。
2.权利要求1的多孔粒料，其中该固体基质不含额外的固相材料。
3.权利要求1或2的多孔粒料，其中该固体基质是由染料本身形成的整片料或者由染料本身形成的开孔泡沫状基质。
4.权利要求1，2或3的多孔粒料，其中该粒料的孔隙率为约20％至约80％，优选约25％至约75％，优选约30％至约70％，更优选约35％至约65％，和更优选约40％至约60％。
5.权利要求1，2，3或4的多孔粒料，其中至少一种荧光染料是二萘嵌苯染料、萘二甲酰亚胺染料、香豆素染料或其组合，和优选萘二甲酰亚胺染料。
6.权利要求1，2，3，4或5的多孔粒料，其中该粒料基本上由荧光染料组成和优选由荧光染料组成。
7.权利要求1，2，3，4，5或6的多孔粒料，其中该粒料的尺寸范围为约0.1cm至约10cm，优选约0.1cm至约5cm，优选约0.1cm至约4cm，优选约0.1cm至约3cm，和更优选约0.1cm至约2cm。
8.权利要求1，2，3，4，5，6或7的多孔粒料，其中该粒料包括两种染料和优选单一染料。
9.一种制备权利要求1，2，3，4，5，6，7或8的多孔粒料的方法，该方法包括：
在液体中混合在室温下为固体的至少一种荧光染料，以提供固体荧光染料在该液体内的悬浮液、糊剂或浆液，和
干燥该悬浮液、糊剂或浆液以去除液体和进而形成孔隙率为约10％至约90％的多孔粒料。
10.权利要求9的方法，其中将该悬浮液、糊剂或浆液分成经选择的形状和/或尺寸的多个部分，并干燥该多个部分以去除液体。
11.权利要求9或10的方法，其中通过模塑或挤出将该悬浮液、糊剂或浆液分成经选择的形状和/或尺寸的多个部分。
12.将荧光染料引入到流体系统内以供检测该流体系统内渗漏的方法，该方法包括：
在操作流体循环经过其中的流体系统的组件内安装权利要求1，2，3，4，5，6，7或8的一种或多种多孔粒料。
13.权利要求12的方法，其中在组装该流体系统之前在流体系统组件内安装所述一种或多种多孔粒料，该方法进一步包括：
组装包括含有多孔粒料的组件的流体系统；
向该流体系统中引入操作流体；和
在该系统中循环操作流体使一种或多种粒料溶解，和进而循环已溶解的染料经过流体系统。
14.权利要求12或13的方法，其中流体系统是制冷剂系统，和操作流体包括至少一种制冷剂和系统润滑剂。
15.权利要求12，13或14的方法，其中该粒料在其内安装的流体系统组件包括脱水器。
16.权利要求12，13，14或15的方法，其中将一种或多种多孔粒料安装到脱水器的干燥剂袋内。
17.权利要求12，13，14，15或16的方法，其中将多孔粒料成型以贴合粒料在其内插入的流体系统组件内部的形状。
18.检测流体系统中流体渗漏位点的方法，该方法包括：
将权利要求1，2，3，4，5，6，7或8的一种或多种多孔粒料引入到流体系统的操作流体内，
循环操作流体经过该系统使一种或多种多孔粒料溶解；
采用引起染料发荧光的一个或多个波长的光辐照流体系统外部的至少一部分；和
针对表明已发生或者未发生流体渗漏的荧光的存在与否，检查系统部分。
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