CN110514543A - 一种表征不同平均聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚中各聚合度单体相对含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种表征不同平均聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚中各聚合度单体相对含量的方法，属于分析测试技术领域，现提出如下方案，其包括如下步骤：第一步：根据烷基酚聚氧乙烯醚的合成工艺，可知烷基酚聚氧乙烯醚中各聚合度单体分子数呈泊松分布；第二步：由公式S1可推导出公式S2：第三步：因烷基酚聚氧乙烯醚中各聚合度单体的分子数与其质量浓度具有一定的比例关系,可以推导出公式S3；第四步：根据公式S2和S3，可推导出公式S4，第五步：因烷基酚聚氧乙烯醚中各聚合度单体的总质量浓度已知，即满足公式S5。本发明方法独特，简单快速，准确度高，能用于不同平均聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚中各聚合度单体相对含量的表征，适用性好。
Description
技术领域
本发明涉及分析测试技术领域，尤其涉及一种表征不同平均聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚中各聚合度单体相对含量的方法。
背景技术
烷基酚聚氧乙烯醚(Alkylphenol Ethoxylates，APnEOs，其中 n是乙氧基单元的数目，即聚合度)是一类重要的聚氧乙烯型非离子表面活性剂，具有良好的乳化、渗透、润湿、增溶和分散性能，可作乳化剂、洗涤剂、纺织助剂、稳定剂和抗氧化剂等，广泛应用于农药、洗涤剂、日用化工、纺织印染、造纸印刷、合成树脂、合成橡胶、塑料等行业。烷基酚聚氧乙烯醚以壬基酚聚氧乙烯醚(Nonylphenol Ethoxylates，NPnEOs)和辛基酚聚氧乙烯醚(Octylphenol Ethoxylates，OPnEOs)为主。烷基酚聚氧乙烯醚及其降解代谢产物烷基酚具有环境雌激素效应、生物蓄积性和残留持久性，对生态环境和人体健康均构成严重威胁。近些年来，已经成为环境和食品安全领域普遍关注和研究的热点。
因生产工艺的原因，NPnEOs和OPnEOs通常均为一系列不同聚合度同系物的混合物，产品的聚合度由平均乙氧基单元的数目(即平均聚合度)表征。不同聚合度的NPnEOs和OPnEOs的特性与毒性均有较大差别，因此有必要对每个聚合度的NPnEOs和OPnEOs单体进行定量分析。由于目前商业化NPnEOs和OPnEOs各聚合度单体标准品较少且价格昂贵，通常的作法是选取一定纯度的商业化NPnEOs和OPnEOs试剂作为对照品进行定量。然而，商业化NPnEOs和OPnEOs试剂中各聚合度单体浓度未知。因此，在定量分析前，需要对所选用的商业化 NPnEOs和OPnEOs试剂中各聚合度单体含量进行表征。通常的表征方法是摩尔吸光系数法联合正相液相色谱分离，其原理是各聚合度 NPnEOs(或OPnEOs)单体中的发色基团均为苯基，其摩尔吸收系数与乙氧基数量多少无关，即不受聚合度值的影响，在同一波长下，紫外(或荧光)吸收强度相同；待NPnEOs(或OPnEOs)各聚合度单体被正相液相色谱完全分离后，以面积归一法计算NPnEOs(或OPnEOs) 各聚合度单体色谱峰的相对百分含量。但是该方法不能实现低聚合度的NPnEOs(或OPnEOs)单体基线完全分离，导致测定的低聚合度的NPnEOs(或OPnEOs)单体含量偏差较大；而且该方法需要多步实验操作，流程较为复杂，费时费力。
因此，本发明提供一种简单快速的表征不同平均聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚中各聚合度单体相对含量的方法是目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种表征不同平均聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚中各聚合度单体相对含量的方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种表征不同平均聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚中各聚合度单体相对含量的方法，包括如下步骤：
第一步：根据烷基酚聚氧乙烯醚的合成工艺，可知烷基酚聚氧乙烯醚中各聚合度单体分子数呈泊松分布，即公式S1：
其中，n为乙氧基单元的数目；Nn为具有n个乙氧基的烷基酚聚氧乙烯醚单体的分子数目，ν是平均聚合度减去1；
第二步：由公式S1可推导出公式S2：
第三步：因烷基酚聚氧乙烯醚中各聚合度单体的分子数(Nn)与其质量浓度(wn)具有一定的比例关系，可推导出公式S3：
其中，wn是具有n个乙氧基的烷基酚聚氧乙烯醚单体的质量浓度，Mn是具有n个乙氧基的烷基酚聚氧乙烯醚单体的摩尔质量；
第四步：根据公式S2和S3，可推导出公式S4:
第五步：因烷基酚聚氧乙烯醚中各聚合度单体的总质量浓度 (wtot)已知，即满足公式S5:
第六步：根据已知的烷基酚聚氧乙烯醚的平均聚合度及其各聚合度单体的摩尔质量(Mn)，结合公式S4和S5，通过Mathematica计算软件处理求解，得到烷基酚聚氧乙烯醚中各聚合度单体的相对含量 (wn/wtot)。
优选的，所述烷基酚聚氧乙烯醚为壬基酚聚氧乙烯醚或辛基酚聚氧乙烯醚。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过公式推导与计算求解可得到已知平均聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚中各聚合度单体的相对含量。该方法独特，简单快速，准确度高，能用于不同平均聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚中各聚合度单体相对含量的表征，适用性好。
附图说明
图1为本发明得到的一个平均聚合度为4的壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEOs)商品化试剂中各聚合度单体的相对含量柱状图。
图2为本发明得到的一个平均聚合度为20的NPnEOs商品化试剂中各聚合度单体的相对含量柱状图。
图3为本发明得到的一个平均聚合度为9的辛基酚聚氧乙烯醚 (OPnEOs)商品化试剂中各聚合度单体的相对含量柱状图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
参照图1-3，一种表征不同平均聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚中各聚合度单体相对含量的方法，包括如下步骤：
第一步：根据烷基酚聚氧乙烯醚的合成工艺，可知烷基酚聚氧乙烯醚中各聚合度单体分子数呈泊松分布，即公式S1：
其中，n为乙氧基单元的数目；Nn为具有n个乙氧基的烷基酚聚氧乙烯醚单体的分子数目，ν是平均聚合度减去1；
第二步：由公式S1可推导出公式S2：
第三步：因烷基酚聚氧乙烯醚中各聚合度单体的分子数(Nn)与其质量浓度(wn)具有一定的比例关系，可推导出公式S3：
其中，wn是具有n个乙氧基的烷基酚聚氧乙烯醚单体的质量浓度，Mn是具有n个乙氧基的烷基酚聚氧乙烯醚单体的摩尔质量；
第四步：根据公式S2和S3，可推导出公式S4:
第五步：因烷基酚聚氧乙烯醚中各聚合度单体的总质量浓度 (wtot)已知，即满足公式S5:
第六步：根据已知的烷基酚聚氧乙烯醚的平均聚合度及其各聚合度单体的摩尔质量(Mn)，结合公式S4和S5，通过Mathematica计算软件处理求解，得到烷基酚聚氧乙烯醚中各聚合度单体的相对含量 (wn/wtot)。
本实施方式中，所述烷基酚聚氧乙烯醚为壬基酚聚氧乙烯醚或辛基酚聚氧乙烯醚。
实施例1
一个平均聚合度为4的NPnEOs商品化试剂(记为AVG(4)-NPnEOs)，AVG(4)-NPnEOs中各聚合度单体的分子式和摩尔质量(Mn)见表1。
表1 AVG(4)-NPnEOs中各聚合度单体的分子式和摩尔质量(Mn)
| 聚合度(n) | 分子式 | 摩尔质量(M<sub>n</sub>) |
| 1 | C<sub>15</sub>H<sub>24</sub>O(C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>O)<sub>1</sub> | 264.4081 |
| 2 | C<sub>15</sub>H<sub>24</sub>O(C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>O)<sub>2</sub> | 308.4613 |
| 3 | C<sub>15</sub>H<sub>24</sub>O(C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>O)<sub>3</sub> | 352.5145 |
| 4 | C<sub>15</sub>H<sub>24</sub>O(C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>O)<sub>4</sub> | 396.5677 |
| 5 | C<sub>15</sub>H<sub>24</sub>O(C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>O)<sub>5</sub> | 440.6209 |
| 6 | C<sub>15</sub>H<sub>24</sub>O(C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>O)<sub>6</sub> | 484.6741 |
| 7 | C<sub>15</sub>H<sub>24</sub>O(C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>O)<sub>7</sub> | 528.7273 |
| 8 | C<sub>15</sub>H<sub>24</sub>O(C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>O)<sub>8</sub> | 572.7805 |
| 9 | C<sub>15</sub>H<sub>24</sub>O(C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>O)<sub>9</sub> | 616.8337 |
| 10 | C<sub>15</sub>H<sub>24</sub>O(C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>O)<sub>10</sub> | 660.8869 |
| 11 | C<sub>15</sub>H<sub>24</sub>O(C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>O)<sub>11</sub> | 704.9401 |
| 12 | C<sub>15</sub>H<sub>24</sub>O(C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>O)<sub>12</sub> | 748.9933 |
| 13 | C<sub>15</sub>H<sub>24</sub>O(C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>O)<sub>13</sub> | 793.0465 |
已知AVG(4)-NPnEOs的平均聚合度为4，则ν＝4-1＝3。
结合公式S4和S5，通过Mathematica计算软件求解得到 AVG(4)-NPnEOs中各聚合度单体的相对含量(wn/wtot)，见图1。
实施例2
一个平均聚合度为20的NPnEOs商品化试剂(记为 AVG(20)-NPnEOs)，AVG(20)-NPnEOs中各聚合度单体的分子式和摩尔质量(Mn)见表2。
表2 AVG(20)-NPnEOs中各聚合度单体的分子式和摩尔质量(Mn)
已知AVG(20)-NPnEOs的平均聚合度为20，则ν＝20-1＝19。
结合公式S4和S5，通过Mathematica计算软件求解得到 AVG(20)-NPnEOs中各聚合度单体的相对含量(wn/wtot)，见图2。
实施例3
一个平均聚合度为9的OPnEOs商品化试剂(记为AVG(9)-OPnEOs)，AVG(9)-OPnEOs中各聚合度单体的分子式和摩尔质量(Mn)见表3。
表3 AVG(9)-OPnEOs中各聚合度单体的分子式和摩尔质量(Mn)
已知AVG(9)-OPnEOs的平均聚合度为9，则ν＝9-1＝8。
结合公式S4和S5，通过Mathematica计算软件求解得到 AVG(9)-OPnEOs中各聚合度单体的相对含量(wn/wtot)，见图3。
本发明在使用时，通过公式推导与计算求解可得到已知平均聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚中各聚合度单体的相对含量。该方法独特，简单快速，准确度高，能用于不同平均聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚中各聚合度单体相对含量的表征，适用性好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种表征不同平均聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚中各聚合度单体相对含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步：根据烷基酚聚氧乙烯醚的合成工艺，可知烷基酚聚氧乙烯醚中各聚合度单体分子数呈泊松分布，即公式S1：
其中，n为乙氧基单元的数目；Nn为具有n个乙氧基的烷基酚聚氧乙烯醚单体的分子数目，ν是平均聚合度减去1；
第二步：由公式S1可推导出公式S2：
第三步：因烷基酚聚氧乙烯醚中各聚合度单体的分子数(Nn)与其质量浓度(wn)具有一定的比例关系，可推导出公式S3：
其中，wn是具有n个乙氧基的烷基酚聚氧乙烯醚单体的质量浓度，Mn是具有n个乙氧基的烷基酚聚氧乙烯醚单体的摩尔质量；
第四步：根据公式S2和S3，可推导出公式S4:
第五步：因烷基酚聚氧乙烯醚中各聚合度单体的总质量浓度(wtot)已知，即满足公式S5:
第六步：根据已知的烷基酚聚氧乙烯醚的平均聚合度及其各聚合度单体的摩尔质量(Mn)，结合公式S4和S5，通过Mathematica计算软件处理求解，得到烷基酚聚氧乙烯醚中各聚合度单体的相对含量(wn/wtot)。
2.根据权利要求1所述的一种表征不同平均聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚中各聚合度单体相对含量的方法，其特征在于，所述烷基酚聚氧乙烯醚为壬基酚聚氧乙烯醚或辛基酚聚氧乙烯醚。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
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| 江泽军: "农产品中烷基酚聚氧乙烯醚农药助剂残留检测方法及消解规律研究", 中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑, pages 30 - 31 * |
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