CN110511576A - 一种玻璃失蜡法浇铸用石蜡及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种玻璃失蜡法浇铸用石蜡及其制备方法，其原料按重量份比包括：沸石20‑25份、无水乙醇20‑22份、表面活性剂15‑18份、氢氧化钙20‑22份、引发剂5‑8份、固体石蜡10‑12份、聚二甲基硅氧烷14‑17份、小麦秸秆18‑25份、米糠16‑20份、废油10‑15份、去离子水15‑20份和硬脂酸锰5‑8份，本发明涉及石蜡技术领域。该玻璃失蜡法浇铸用石蜡及其制备方法，沸石的多孔特性可以保证石蜡不会在外界光照下氧化变质以及变黄，同时具有一定的除臭性，防止石蜡产生异味，同时氢氧化钙的加入可增加了石蜡的硬度，提高了抗压以及耐磨的性能，从而该玻璃失蜡法浇铸用石蜡具有良好的热安定和氧化安定性能，利于实际使用的需要，发展前景广阔，大大提高了该石蜡的适用性。

Description

一种玻璃失蜡法浇铸用石蜡及其制备方法

技术领域

本发明涉及石蜡技术领域，具体为一种玻璃失蜡法浇铸用石蜡及其制备方法。

背景技术

石蜡又称晶形蜡，碳原子数约为18～30的烃类混合物，主要组分为直链烷烃(约为80％～95％)，还有少量带个别支链的烷烃和带长侧链的单环环烷烃(两者合计含量20％以下)，石蜡是从原油蒸馏所得的润滑油馏分经溶剂精制、溶剂脱蜡或经蜡冷冻结晶、压榨脱蜡制得蜡膏，再经脱油，并补充精制制得的片状或针状结晶，根据加工精制程度不同，可分为全精炼石蜡、半精炼石蜡和粗石蜡3种。

石蜡制品在造型或涂敷过程中，长期处于热熔状态，并与空气接触，安定性较差且很容易氧化变质、颜色变深，甚至发出臭味，此外使用时处于光照条件下石蜡也会变黄，同时石蜡在外力条件下，也很容易脆裂，因此需要石蜡具有良好的热安定性、氧化安定性和光安定性，以上是本方案所要解决的问题。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种玻璃失蜡法浇铸用石蜡及其制备方法，解决了现有石蜡在浇铸使用时容易发生氧化导致颜色变深以及发出臭味从而造成安定性较差问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种玻璃失蜡法浇铸用石蜡，其原料按重量份比包括：沸石20-25份、无水乙醇20-22份、表面活性剂15-18份、氢氧化钙20-22份、引发剂5-8份、固体石蜡10-12份、聚二甲基硅氧烷14-17份、小麦秸秆18-25份、米糠16-20份、废油10-15份、去离子水15-20份和硬脂酸锰5-8份，沸石是沸石族矿物的总称，是一种含水的碱或碱土金属铝硅酸盐矿物。

优选的，其原料包括如下组分：沸石20份、无水乙醇20份、表面活性剂15份、氢氧化钙20份、引发剂5份、固体石蜡10份、聚二甲基硅氧烷14份、小麦秸秆18份、米糠16份、废油10份、去离子水15份和硬脂酸锰5份，聚二甲基硅氧烷是一种疏水类的有机硅物料，在药品、日化用品、食品和建筑等各领域均有应用，它的衍生物已达数百种，常用的聚硅氧烷主要有：聚二甲基硅氧烷、环甲基硅氧烷、氨基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷和聚醚聚硅氧烷共聚物。

优选的，其原料包括如下组分：沸石22份、无水乙醇21份、表面活性剂16份、氢氧化钙21份、引发剂5份、固体石蜡11份、聚二甲基硅氧烷15份、小麦秸秆20份、米糠18份、废油12份、去离子水16份和硬脂酸锰7份，秸秆是成熟农作物茎叶(穗)部分的总称，通常指小麦、水稻、玉米、薯类、油菜、棉花、甘蔗和其它农作物(通常为粗粮)在收获籽实后的剩余部分。

优选的，其原料包括如下组分：沸石25份、无水乙醇22份、表面活性剂18份、氢氧化钙22份、引发剂8份、固体石蜡12份、聚二甲基硅氧烷17份、小麦秸秆25份、米糠20份、废油15份、去离子水20份和硬脂酸锰8份。

优选的，所述引发剂为过硫酸铵。

优选的，所述表面活性剂为十二烷基二甲基溴化铵。

优选的，所述米糠是由果皮、种皮、外胚乳、糊粉层和胚加工制成。

本发明还公开了一种玻璃失蜡法浇铸用石蜡的制备方法，具体包括以下步骤：

S1、有机改性石蜡的制备：将聚二甲基硅氧烷放置在容器内，再加入无水乙醇，通过高速搅拌器进行均匀混合搅拌均匀，15-30min搅拌均匀后，放入加热箱内进行加热，加热温度为92-96℃，加热结束后，继续在容器内加入固体石蜡，在相同的温度下搅拌25-30min后，进行蒸馏，得到有机改性石蜡；

S2、发酵产物的制备：将米糠和小麦秸秆放入高速粉碎机内进行粉碎，粉碎10-15min后，通过80目筛进行过滤，将过滤后的混合物料、引发剂和废油均放入至发酵罐内，在80-95℃的温度条件下加热，待内部物料完全融化后，取出室温冷却，最终得到发酵产物；

S3、水分散液的制备：将表面活性剂放入在无菌容器内，同时加入去离子水，边搅拌边加入，使其两者混合后，得到水分散液；

S4、混合物的制备：将S2中得到的发酵产物内加入S3中的水分散液，在70-90℃的温度条件下混合搅拌均匀后取出，室温静置干燥，得到混合物；

S5、氧化安定型石蜡的制成：将氢氧化钙和沸石放入球磨机内，进行粉碎，粉碎20-25min后，取出放入反应釜内，通入氮气，将反应釜的温度调节到60-80℃、反应3-5h后，再将S4中的混合物以及S1中的有机改性石蜡加入至反应釜内，通入氮气，将反应釜的压力调节为0.5Mpa，再加入硬脂酸锰，这时将反应釜温度调节为100-110℃，反应4-6h后，最后反应结束后，将反应产物倒入相关的石蜡模具中，室温冷却后最终得到氧化安定型石蜡。

(三)有益效果

本发明提供了一种玻璃失蜡法浇铸用石蜡及其制备方法。具备以下有益效果：该玻璃失蜡法浇铸用石蜡，其原料按重量份比包括：沸石20-25份、无水乙醇20-22份、表面活性剂15-18份、氢氧化钙20-22份、引发剂5-8份、固体石蜡10-12份、聚二甲基硅氧烷14-17份、小麦秸秆18-25份、米糠16-20份、废油10-15份、去离子水15-20份和硬脂酸锰5-8份，该玻璃失蜡法浇铸用石蜡的制备方法，具体包括以下步骤：S1、有机改性石蜡的制备；S2、发酵产物的制备；S3、水分散液的制备；S4、混合物的制备；S5、氧化安定型石蜡的制成；沸石的多孔特性可以保证石蜡不会在外界光照下氧化变质以及变黄，同时具有一定的除臭性，防止石蜡产生异味，同时氢氧化钙的加入可增加了石蜡的硬度，提高了抗压以及耐磨的性能，从而该玻璃失蜡法浇铸用石蜡具有良好的热安定和氧化安定性能，发展前景广阔。

附图说明

图1为本发明的流程图；

图2为本发明使用实验数据统计表图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1-2，本发明实施例提供三种技术方案：一种玻璃失蜡法浇铸用石蜡的制备方法，具体包括以下实施例；

实施例1

S1、有机改性石蜡的制备：将14份聚二甲基硅氧烷放置在容器内，再加入20份无水乙醇，通过高速搅拌器进行均匀混合搅拌均匀，15min搅拌均匀后，放入加热箱内进行加热，加热温度为92℃，加热结束后，继续在容器内加入固体石蜡10份，在相同的温度下搅拌25min后，进行蒸馏，得到有机改性石蜡；

S2、发酵产物的制备：将16份米糠和18份小麦秸秆放入高速粉碎机内进行粉碎，粉碎15min后，通过80目筛进行过滤，将过滤后的混合物料、5份引发剂和10份废油均放入至发酵罐内，在80℃的温度条件下加热，待内部物料完全融化后，取出室温冷却，最终得到发酵产物；

S3、水分散液的制备：将15份表面活性剂放入在无菌容器内，同时加入15份去离子水，边搅拌边加入，使其两者混合后，得到水分散液；

S4、混合物的制备：将S2中得到的发酵产物内加入S3中的水分散液，在70℃的温度条件下混合搅拌均匀后取出，室温静置干燥，得到混合物；

S5、氧化安定型石蜡的制成：将20份氢氧化钙和20份沸石放入球磨机内，进行粉碎，粉碎20min后，取出放入反应釜内，通入氮气，将反应釜的温度调节到60℃、反应3h后，再将S4中的混合物以及S1中的有机改性石蜡加入至反应釜内，通入氮气，将反应釜的压力调节为0.5Mpa，再加入5份硬脂酸锰，这时将反应釜温度调节为100℃，反应4h后，最后反应结束后，将反应产物倒入相关的石蜡模具中，室温冷却后最终得到氧化安定型石蜡。

实施例2

S1、有机改性石蜡的制备：将15份聚二甲基硅氧烷放置在容器内，再加入21份无水乙醇，通过高速搅拌器进行均匀混合搅拌均匀，18min搅拌均匀后，放入加热箱内进行加热，加热温度为94℃，加热结束后，继续在容器内加入11份固体石蜡，在相同的温度下搅拌28min后，进行蒸馏，得到有机改性石蜡；

S2、发酵产物的制备：将18份米糠和20份小麦秸秆放入高速粉碎机内进行粉碎，粉碎12min后，通过80目筛进行过滤，将过滤后的混合物料、6份引发剂和12份废油均放入至发酵罐内，在90℃的温度条件下加热，待内部物料完全融化后，取出室温冷却，最终得到发酵产物；

S3、水分散液的制备：将16份表面活性剂放入在无菌容器内，同时加入16份去离子水，边搅拌边加入，使其两者混合后，得到水分散液；

S4、混合物的制备：将S2中得到的发酵产物内加入S3中的水分散液，在80℃的温度条件下混合搅拌均匀后取出，室温静置干燥，得到混合物；

S5、氧化安定型石蜡的制成：将21份氢氧化钙和22份沸石放入球磨机内，进行粉碎，粉碎22min后，取出放入反应釜内，通入氮气，将反应釜的温度调节到70℃、反应4h后，再将S4中的混合物以及S1中的有机改性石蜡加入至反应釜内，通入氮气，将反应釜的压力调节为0.5Mpa，再加入7份硬脂酸锰，这时将反应釜温度调节为105℃，反应5h后，最后反应结束后，将反应产物倒入相关的石蜡模具中，室温冷却后最终得到氧化安定型石蜡。

实施例3

S1、有机改性石蜡的制备：将17份聚二甲基硅氧烷放置在容器内，再加入乙醇22份无水乙醇，通过高速搅拌器进行均匀混合搅拌均匀，30min搅拌均匀后，放入加热箱内进行加热，加热温度为96℃，加热结束后，继续在容器内加入12份固体石蜡，在相同的温度下搅拌30min后，进行蒸馏，得到有机改性石蜡；

S2、发酵产物的制备：将20份米糠和25份小麦秸秆放入高速粉碎机内进行粉碎，粉碎15min后，通过80目筛进行过滤，将过滤后的混合物料、8份引发剂和15份废油均放入至发酵罐内，在95℃的温度条件下加热，待内部物料完全融化后，取出室温冷却，最终得到发酵产物；

S3、水分散液的制备：将18份表面活性剂放入在无菌容器内，同时加入20份去离子水，边搅拌边加入，使其两者混合后，得到水分散液；

S4、混合物的制备：将S2中得到的发酵产物内加入S3中的水分散液，在90℃的温度条件下混合搅拌均匀后取出，室温静置干燥，得到混合物；

S5、氧化安定型石蜡的制成：将22份氢氧化钙和25份沸石放入球磨机内，进行粉碎，粉碎25min后，取出放入反应釜内，通入氮气，将反应釜的温度调节到80℃、反应5h后，再将S4中的混合物以及S1中的有机改性石蜡加入至反应釜内，通入氮气，将反应釜的压力调节为0.5Mpa，再加入8份硬脂酸锰，这时将反应釜温度调节为110℃，反应6h后，最后反应结束后，将反应产物倒入相关的石蜡模具中，室温冷却后最终得到氧化安定型石蜡。

使用实验

某石蜡检测中心采用本发明实施例1-3分别制得三组石蜡，实施例1生产的石蜡标记为1号石蜡，实施例2生产的石蜡标记为2号石蜡，实施例3生产的石蜡标记为3号石蜡，同时选取市场上玻璃失蜡法浇铸用石蜡，并标记为4号石蜡，然后对这4组石蜡放在一定的温度条件下进行观察，同时在其表面施加一定的外力，这4组实验均在同一个时间段内完成。

由表图2可知，在相同时间内，实施例2中的2号石蜡，最后检测出来其表面并无发生氧化变质现象，颜色不变且没有臭味，抗压性好，由此可见本发明中实施例2的石蜡制备方法最佳，因此本发明中沸石的多孔特性可以保证石蜡不会在外界光照下氧化变质以及变黄，同时具有一定的除臭性，防止石蜡产生异味，同时氢氧化钙的加入可增加了石蜡的硬度，提高了抗压以及耐磨的性能，从而该玻璃失蜡法浇铸用石蜡具有良好的热安定和氧化安定性能，发展前景广阔。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种玻璃失蜡法浇铸用石蜡，其特征在于：其原料按重量份比包括：沸石20-25份、无水乙醇20-22份、表面活性剂15-18份、氢氧化钙20-22份、引发剂5-8份、固体石蜡10-12份、聚二甲基硅氧烷14-17份、小麦秸秆18-25份、米糠16-20份、废油10-15份、去离子水15-20份和硬脂酸锰5-8份。

2.根据权利要求1所述的一种玻璃失蜡法浇铸用石蜡，其特征在于：其原料包括如下组分：沸石20份、无水乙醇20份、表面活性剂15份、氢氧化钙20份、引发剂5份、固体石蜡10份、聚二甲基硅氧烷14份、小麦秸秆18份、米糠16份、废油10份、去离子水15份和硬脂酸锰5份。

3.根据权利要求1所述的一种玻璃失蜡法浇铸用石蜡，其特征在于：其原料包括如下组分：沸石22份、无水乙醇21份、表面活性剂16份、氢氧化钙21份、引发剂6份、固体石蜡11份、聚二甲基硅氧烷15份、小麦秸秆20份、米糠18份、废油12份、去离子水16份和硬脂酸锰7份。

4.根据权利要求1所述的一种玻璃失蜡法浇铸用石蜡，其特征在于：其原料包括如下组分：沸石25份、无水乙醇22份、表面活性剂18份、氢氧化钙22份、引发剂8份、固体石蜡12份、聚二甲基硅氧烷17份、小麦秸秆25份、米糠20份、废油15份、去离子水20份和硬脂酸锰8份。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种玻璃失蜡法浇铸用石蜡，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵。

6.根据权利要求1-4任意一项所述的一种玻璃失蜡法浇铸用石蜡，其特征在于：所述表面活性剂为十二烷基二甲基溴化铵。

7.根据权利要求1-4任意一项所述的一种玻璃失蜡法浇铸用石蜡，其特征在于：所述米糠是由果皮、种皮、外胚乳、糊粉层和胚加工制成。

8.一种玻璃失蜡法浇铸用石蜡的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

S1、有机改性石蜡的制备：将聚二甲基硅氧烷放置在容器内，再加入无水乙醇，通过高速搅拌器进行均匀混合搅拌均匀，15-30min搅拌均匀后，放入加热箱内进行加热，加热温度为92-96℃，加热结束后，继续在容器内加入固体石蜡，在相同的温度下搅拌25-30min后，进行蒸馏，得到有机改性石蜡；

S2、发酵产物的制备：将米糠和小麦秸秆放入高速粉碎机内进行粉碎，粉碎10-15min后，通过80目筛进行过滤，将过滤后的混合物料、引发剂和废油均放入至发酵罐内，在80-95℃的温度条件下加热，待内部物料完全融化后，取出室温冷却，最终得到发酵产物；

S3、水分散液的制备：将表面活性剂放入在无菌容器内，同时加入去离子水，边搅拌边加入，使其两者混合后，得到水分散液；

S4、混合物的制备：将S2中得到的发酵产物内加入S3中的水分散液，在70-90℃的温度条件下混合搅拌均匀后取出，室温静置干燥，得到混合物；

S5、氧化安定型石蜡的制成：将氢氧化钙和沸石放入球磨机内，进行粉碎，粉碎20-25min后，取出放入反应釜内，通入氮气，将反应釜的温度调节到60-80℃、反应3-5h后，再将S4中的混合物以及S1中的有机改性石蜡加入至反应釜内，通入氮气，将反应釜的压力调节为0.5Mpa，再加入硬脂酸锰，这时将反应釜温度调节为100-110℃，反应4-6h后，最后反应结束后，将反应产物倒入相关的石蜡模具中，室温冷却后最终得到氧化安定型石蜡。