CN110511395B - 多酸基银配合物的无机-有机杂化材料及制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子化合物技术领域，公开了一种多酸基银配合物的无机‑有机杂化材料及其制备方法和应用，分子式为[Ag(C8H8N3)(Mo3O10)]。有机配体2‑(吡啶‑3‑基)‑1H‑咪唑(C8H8N3)是2‑(吡啶‑3‑基)‑1H‑咪唑‑4,5‑二羧酸(C10H7N3O4)经由原位脱羧反应获得的。Ag+将一维的同多酸(Mo3O10)2‑链状结构连接形成二维无机层状结构，质子化的有机配体2‑(吡啶‑3‑基)‑1H‑咪唑与Ag+配位，位于无机层状结构的两侧；相邻的层状结构通过层间有机配体之间的π…π堆积作用力形成三维的超分子网络结构。本发明制备工艺简单，合成原料廉价易得；反应条件温和。

Description

多酸基银配合物的无机-有机杂化材料及制备方法和应用
技术领域
本发明属于高分子化合物技术领域，尤其涉及一种多酸基银配合物的无机-有机杂化材料及制备方法和应用。
背景技术
多金属氧酸盐(多酸)是一类多核金属氧化物，从结构上看，多酸的氧原子数目多，阴离子簇体积大，金属中心通常处于最高氧化态。从物理化学性质上看，多酸兼具氧化、还原性，具有较高的热稳定性和结构的可调变性，所以可应用与催化、医学、光学等领域中。基于多钼酸盐的无机-有机杂化材料因其结构的多样性和性能的优异性已经得到了科研工作者的广泛关注。尽管目前已经有一些关于[Mo3O10]2-的无机-有机杂化材料的文献报道，但是含银的[Mo3O10]2-基的无机-有机杂化材料的化合物仍然很少。
随着科学技术的发展，环境污染问题日益严重，亟待解决，而废水的处理，尤其是有机染料污染，因其降解性差，毒性大，不易褪色，成分复杂等特性，一直是废水处理中的难题。传统的处理方法存在着降解率差，催化剂回收难等问题。多酸基无机-有机杂化材料兼具优异的氧化还原性能，作为光催化降解有机染料，不仅效率高，而且是一种固体催化剂，可以解决回收难的问题。目前为止，基于[Mo3O10]2-的无机-有机杂化材料在光催化降解有机染料方面的研究较少。
含银的化合物通常都有抗菌性能，关于基于多酸的银的无机-有机杂化材料的抗菌性能已经有报道，但是含[Mo3O10]2-的无机-有机杂化材料在抗菌方面的研究比较少见。
在无机-有机杂化材料的水热合成过程中发生原位脱羧反应的报道非常少，其中，有文献报道了只有在Cu2+存在的条件下，苯-1,2,4-三甲酸和2-哌嗪羧酸两种有机物发生原位脱羧反应，生成了铜的金属-有机配位聚合物。目前为止，并没有文献报道过在银离子存在的条件下，多酸基无机-有机杂化材料的水热合成过程中有机配体发生过原位脱羧反应，对水热原位脱羧反应的研究具有重要意义。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种多酸基银配合物的无机-有机杂化材料及制备方法和应用。
本发明是这样实现的，一种多酸基银配合物的无机-有机杂化材料，所述多酸基银配合物的无机-有机杂化材料分子式为[Ag(C8H8N3)(Mo3O10)]；
进一步，所述多酸基银配合物的无机-有机杂化材料的结构特征是Ag+将一维的同多酸(Mo3O10)2-链状结构连接形成二维无机层状结构，质子化的有机配体2-(吡啶-3-基)-1H-咪唑与Ag+配位，位于无机层状结构的两侧；
相邻的层状结构通过层间有机配体之间π…π堆积作用力形成三维的超分子网络结构。
本发明的另一目的在于提供一种所述多酸基银配合物的无机-有机杂化材料的制备方法，所述多酸基银配合物的无机-有机杂化材料的制备方法包括以下步骤：
第一步，将反应物AgNO3(0.43mmol,0.0735g)、2-(吡啶-3-基)-1H-咪唑-4,5-二羧酸(0.1mmol,0.0235g)、(NH4)6Mo7O24·4H2O(0.1mmol,0.1230g)和纯净水8mL在室温下混合搅拌30分钟；
第二步，使用硝酸(0.5mol/L)试剂调节pH在2.0-3.0范围内，充分反应后加入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中并密封装好；
第三步，程序升温至160℃，恒温加热4天，按10℃每小时的降温速度冷却至室温；
第四步，反应釜中的反应物用纯净水洗涤，得到淡黄色的条形状晶体，置于空气中自然风干。
进一步，所述多酸基银配合物的无机-有机杂化材料的制备方法使用硝酸调节pH值。
进一步，所述多酸基银配合物的无机-有机杂化材料的制备方法有机物2-(吡啶-3-基)-1H-咪唑-4,5-二羧酸发生了脱羧反应形成2-(吡啶-3-基)-1H-咪唑。
本发明的另一目的在于提供一种所述多酸基银配合物的无机-有机杂化材料在发蓝光的光学材料中的应用；化合物在激发波长λex＝277nm的光的激发下，有发射波长为432nm的光。
本发明的另一目的在于提供一种所述多酸基银配合物的无机-有机杂化材料在用于光催化降解有机染料废水中含有的有机染料中的应用。
本发明的另一目的在于提供一种所述多酸基银配合物的无机-有机杂化材料在对于革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌具有抗菌性的抗菌性材料中的应用。
本发明的另一目的在于提供一种所述多酸基银配合物的无机-有机杂化材料在对于革兰氏阴性菌大肠杆菌具有抗菌性的抗菌性材料中的应用。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：本发明的多酸基银配合物的无机-有机杂化材料化合物分子式为[Ag(C8H8N3)(Mo3O10)]，其分子量701.86。单斜晶系，P21/m空间群。在合成过程中，有机配体2-(吡啶-3-基)-1H-咪唑是2-(吡啶-3-基)-1H-咪唑-4,5-二羧酸经由原位脱羧反应获得的。多酸基银配合物的无机-有机杂化材料的结构特征是Ag+将一维的同多酸(Mo3O10)2-链状结构连接形成二维无机层状结构，质子化的有机配体2-(吡啶-3-基)-1H-咪唑与Ag+配位，位于无机层状结构的两侧；相邻的层状结构通过层间有机配体之间的π…π堆积作用力形成三维的超分子网络结构。本发明采用简单的制备工艺，廉价易得的合成原料、温和的反应条件合成了一种具有抑菌性能力，同时具有光催化降解有机染料污染物的基于多酸银配合物的无机-有机杂化材料。
附图说明
图1是本发明实施例提供的多酸基银配合物的无机-有机杂化材料的制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的化合物中Ag+的配位环境示意图。
图3是本发明实施例提供的化合物中Ag+将同多酸(Mo3O10)2-链状结构连接形成二维无机层状结构，质子化的有机配体2-(吡啶-3-基)-1H-咪唑与Ag+配位，位于无机层状结构的两侧；相邻的层状结构通过层间有机配体之间π…π堆积作用力形成三维的超分子网络结构。
图4有机物2-(吡啶-3-基)-1H-咪唑-4,5-二羧酸发生了脱羧反应形成2-(吡啶-3-基)-1H-咪唑。
图5是本发明实施例提供的室温下，化合物的固体荧光谱图。
图6是本发明实施例提供的化合物的X-射线粉末衍射示意图。
图7是本发明实施例提供的化合物的红外光谱图。
图8是本发明实施例提供的在对于革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌和革兰氏阴性菌大肠杆菌具有抗菌性的抗菌性材料中的应用效果示意图；
图中：(a)对金黄色葡萄球菌的抗菌效果图；(b)对大肠杆菌的抗菌效果图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种多酸基银配合物的无机-有机杂化材料及制备方法和应用，下面结合附图对本发明作详细的描述。
本发明实施例提供的多酸基银配合物的无机-有机杂化材料分子式为分子式为[Ag(C8H8N3)(Mo3O10)]，其分子量701.86，单斜晶系，P21/m空间群。
其结构经过X-射线单晶衍射仪测定，其结构特征是Ag+将一维的同多酸(Mo3O10)2-链状结构连接形成二维无机层状结构，质子化的有机配体2-(吡啶-3-基)-1H-咪唑与Ag+配位，位于无机层状结构的两侧。相邻的层状结构通过层间有机配体之间π…π堆积作用力形成三维的超分子网络结构。
本发明实施例提供的多酸基银配合物的无机-有机杂化材料可以用于发蓝光的光学材料、用于光催化降解有机染料废水中含有的有机染料的光催化剂材料、用于抗菌性材料，对于革兰氏阴性菌大肠杆菌具有抗菌性、用于抗菌性材料，对于革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌具有抗菌性。
表1化合物的晶体学参数
Figure BDA0002190354360000051
Figure BDA0002190354360000061
如图1所示，本发明实施例提供的多酸基银配合物的无机-有机杂化材料的制备方法包括以下步骤：
S101：将反应物AgNO3(0.43mmol,0.0735g)、2-(吡啶-3-基)-1H-咪唑-4,5-二羧酸(0.1mmol,0.0235g)、(NH4)6Mo7O24·4H2O(0.1mmol,0.1230g)和纯净水(8mL)在室温下混合搅拌30分钟；
S102：使用硝酸(0.5mol/L)试剂调节pH在2.0-3.0范围内，充分反应后加入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中并密封装好；
S103：程序升温至160℃，恒温加热4天，按10℃每小时的降温速度冷却至室温；
S104：反应釜中的反应物用纯净水洗涤，得到淡黄色的条形状晶体，置于空气中自然风干。
在本发明的优选实施例中，本发明使用硝酸调节pH值。
在本发明的优选实施例中，本发明在该多酸基银配合物的无机-有机杂化材料的制备过程中有机物2-(吡啶-3-基)-1H-咪唑-4,5-二羧酸发生了脱羧反应形成了2-(吡啶-3-基)-1H-咪唑。
下面结合实验对本发明的技术效果作详细的描述。
图2化合物中Ag+的配位环境，所有氢原子都省略了(Symmetry codes:A,1-x,-0.5+y,1-z；B,1-x,0.5+y,1-z；C,-1+x,y,z；D,-1+x,-0.5-y,z；E,x,-0.5-y,z.)。
aR1＝∑||Fo|-|Fc||/∑|F|.bwR2＝|∑w(|Fo|2-|Fc|2)2/∑|w(F)2|1/2.
图3(a)Ag+将一维的同多酸(Mo3O10)2-链状结构连接形成二维无机层状结构，质子化的有机配体2-(吡啶-3-基)-1H-咪唑与Ag+配位，位于无机层状结构的两侧；(b)相邻的层状结构通过层间有机配体之间π…π堆积作用力形成三维的超分子网络结构。(Symmetrycodes:F,1-x,-y,1-z；G,-1+x,-0.5-y,-1+z.)。
图4有机物2-(吡啶-3-基)-1H-咪唑-4,5-二羧酸发生了脱羧反应形成2-(吡啶-3-基)-1H-咪唑。
图5是本发明实施例提供的室温下，化合物的固体荧光谱图。
图6是本发明实施例提供的化合物的X-射线粉末衍射示意图。
图7是本发明实施例提供的化合物的红外光谱图。
图8是本发明实施例提供的在对于革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌和革兰氏阴性菌大肠杆菌具有抗菌性的抗菌性材料中的应用效果示意图；(a)对金黄色葡萄球菌的抗菌效果图(b)对大肠杆菌的抗菌效果图。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种多酸基银配合物的无机-有机杂化材料，其特征在于，所述多酸基银配合物的无机-有机杂化材料的晶体颜色为淡黄色条形，其分子式为[Ag(C8H8N3)(Mo3O10)]，其分子量701.86，单斜晶系，P21/m空间群。
2.如权利要求1所述的多酸基银配合物的无机-有机杂化材料，其特征在于，同多酸(Mo3O10)2-链状结构是由三个[MoO6]八面体通过共顶点，且两两共边形成的；Ag+将一维的(Mo3O10)2-链状结构连接形成二维无机层状结构，质子化的有机配体2-(吡啶-3-基)-1H-咪唑与Ag+配位，位于无机层状结构的两侧；相邻的层状结构通过层间有机配体之间π…π堆积作用力形成三维的超分子网络结构。
3.一种如权利要求1所述多酸基银配合物的无机-有机杂化材料的制备方法，其特征在于，所述多酸基银配合物的无机-有机杂化材料的制备方法包括以下步骤：
第一步，将反应物AgNO30.43mmol、2-(吡啶-3-基)-1H-咪唑-4,5-二羧酸0.1mmol、(NH4)6Mo7O24·4H2O 0.1mmol和8mL的纯净水在室温下混合搅拌30分钟；
第二步，使用浓度为0.5mol/L的硝酸试剂调节pH在2.0-3.0范围内，充分反应后加入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中并密封装好；
第三步，程序升温至160℃，恒温加热4天，按10℃每小时的降温速度冷却至室温；
第四步，反应釜中的反应物用纯净水洗涤，得到淡黄色的条形状晶体，置于空气中自然风干。
4.如权利要求3所述的多酸基银配合物的无机-有机杂化材料的制备方法，其特征在于，所述多酸基银配合物的无机-有机杂化材料的制备方法使用硝酸调节pH值。
5.如权利要求3所述的多酸基银配合物的无机-有机杂化材料的制备方法，其特征在于，所述多酸基银配合物的无机-有机杂化材料在合成过程中原料有机物2-(吡啶-3-基)-1H-咪唑-4,5-二羧酸发生了原位脱羧反应，脱去两个羧基，形成2-(吡啶-3-基)-1H-咪唑。
6.一种如权利要求1～2任意一项所述多酸基银配合物的无机-有机杂化材料在发蓝光的光学材料中的应用。
7.一种如权利要求1～2任意一项所述多酸基银配合物的无机-有机杂化材料在用于光催化降解有机染料废水中含有的有机染料中的应用。
8.一种如权利要求1～2任意一项所述多酸基银配合物的无机-有机杂化材料在对于革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌具有抗菌性的抗菌性材料中的应用。
9.一种如权利要求1～2任意一项所述多酸基银配合物的无机-有机杂化材料在对于革兰氏阴性菌大肠杆菌具有抗菌性的抗菌性材料中的应用。
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