CN110501478A - 一种天然橡胶分子量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于轮胎、制品等行业的应用领域，涉及到一种使用橡胶加工分析仪(RPA2000)预测天然橡胶分子量的检测方法。一种天然橡胶分子量的检测方法，该方法包括如下步骤：一、将天然橡胶加工分析仪器进行频率扫描测试，采集弹性模量G'数据和粘性模量G”数据；二、使用origin对扫描的结果进行处理；1)使用orign软件做图，得到频率‑弹性模量曲线f(G')和频率‑粘性模量曲线f(G”)，延长f(G')和f(G”)交于点G(X，Y)，X、Y分别为交点G的横坐标和纵坐标；2)建立天然橡胶分子量RPA常数ω的计算公式；三、对数据结果进行分析，天然橡胶分子量RPA常数ω越大，其所测试的天然橡胶分子量越大。本申请检测方法重现性强，判断准确。
Description
技术领域
本发明属于轮胎、制品等行业的应用领域，涉及到一种使用橡胶加工分析仪(RPA2000)预测天然橡胶分子量的检测方法。
背景技术
天然橡胶远在哥伦布发现美洲(1942年)以前，中美洲和南美洲的当地居民即已开始了利用，直到18世纪，欧洲人发现了天然橡胶有着特殊的性质，开始研究天然橡胶的用途，如制造胶管、胶鞋等。但是这些产品都会在高温下变软变黏，低温下变硬变脆，这极大地限制了天然橡胶的应用，当时全球天然胶的年消耗量仅有300吨左右。
1839年美国人固特异发现了橡胶硫化，从此天然橡胶才真正被确定具有特殊的使用价值，成为一种极其重要的工业原料，据国际货币基金组织(IMF)统计，2018年全球天然胶年消耗量已经达到2937万吨。
天然橡胶是使用橡胶树所产的胶乳制造所得，而气候条件、橡胶树树龄等因素都会对胶乳有着极大的影响，进而影响天然橡胶的性能。与天然橡胶性能关系最密切的是天然橡胶的分子量、分子量分布和长链分支程度。目前，我国天然橡胶检测的标准为GB/T8081-2008，检测项目包含灰分、塑性初值、塑性保持率和门尼粘度等。这些检测项目如塑性初值、门尼粘度只能粗略的预判天然橡胶的分子量，如要精确的测定天然橡胶的分子量，则需要使用凝胶渗透色谱(GPC)进行测试。
发明内容
本申请中所指的天然橡胶为使用新鲜胶乳或者杂胶制得的天然橡胶，可以是标准天然橡胶，也可以是混合了少量合成橡胶(质量分数不超过10％)的天然橡胶混合物。
本申请中所指的天然橡胶主要化学成分为聚异戊二烯，分子式为[CH2CH＝C(CH3)CH2]n，分子结构如下：
本申请的目的是提供一种天然橡胶分子量的检测方法，该检测方法重现性强，判断准确。
为了实现上述的目的，本申请采用了以下的技术方案：
一种天然橡胶分子量的检测方法，该方法包括如下步骤：
一、将天然橡胶加工分析仪器进行频率扫描测试，采集弹性模量G'数据和粘性模量G”数据；
二、使用origin对扫描的结果进行处理；
1)使用orign软件做图，得到频率-弹性模量曲线f(G')和频率-粘性模量曲线f(G”)，延长f(G')和f(G”)交于点G(X，Y)，X、Y分别为交点G的横坐标和纵坐标；
2)天然橡胶分子量RPA常数ω的计算方式如下：
天然橡胶分子量RPA常数
三、对数据结果进行分析
天然橡胶分子量RPA常数ω越大，其所测试的天然橡胶分子量越大。
作为优选，天然橡胶为使用新鲜胶乳所制得的天然橡胶，或者，为使用杂胶(如胶杯凝胶、自凝胶块等)所制得的天然橡胶。
作为优选，天然橡胶为标准天然橡胶，或者，为混合了质量分数不超过10％合成橡胶的天然橡胶混合物。
作为优选，天然橡胶加工分析仪器在温度30-80℃、应变0.1％-42％下进行频率扫描；频率扫描范围0.01Hz-100Hz。
本发明的创新思路为：天然橡胶的分子量及其分布决定了其弹性模量G'和粘性模量G”的大小，当天然橡胶的分子量及其分布发生改变时，其弹性模量G'和粘性模量G”也会随之改变。当天然橡胶的分子量变小时，分子之间的作用减弱，因此弹性模量G'会有所下降；而当天然橡胶的分子量变小会导致分子链的末端增多,从而影响分子链的运动，导致粘性模量G”升高。
因此，本发明通过橡胶加工分析仪RPA2000来测定不同频率下天然橡胶的弹性模量G'和粘性模量G”，通过弹性模量G'与粘性模量G”曲线的交点来判断天然橡胶分子量的大小。
上述的天然橡胶加工分析仪器为美国阿尔法公司生产的仪器RPA2000。
本申请由于采用了上述的技术方案，检测方法重现性强，判断准确。通过测量天然橡胶的分子量可以精确的对比不同天然橡胶的优劣，并可以使用相同的天然橡胶通过相同的塑炼工艺对比不同牌号塑解剂之间的优劣等。
附图说明
图1为使用RPA测量天然橡胶分子量原理示意图。
图2为实施例1不同塑炼工艺方案频率-模量曲线。
图3为实施例1不同塑炼工艺方案天然橡胶分子量分布曲线。
图4为实施例2不同品牌塑解剂的天然橡胶频率-模量曲线。
图5为实施例2不同品牌塑解剂天然橡胶分子量分布曲线。
具体实施方式
实施例1
对同一种天然橡胶通过三种塑炼工艺A、B、C天然橡胶的分子量大小进行评价。
将天然橡胶放入密炼机进行塑炼，具体工艺如下。
转子转速：40rpm(转/分)；初始温度：60℃；填充系数：0.7(填充系数指的是密炼机中加入的材料的体积，占整个密炼机中可以混炼空腔体积的比例)。
混炼至密炼机温度上升到155℃，通过调节转子转速，使温度保持在155℃进行恒温塑炼，排胶。不同方案具体塑炼时间见表1。
表1不同塑炼工艺方案塑炼时间
RPA频率扫描的测试条件为：温度60℃；应变7％；频率扫描范围为0.01Hz至50Hz。
对RPA2000频率扫描的结果G'、G”进行数据记录，结果如下。
表2不同塑炼工艺方案频率扫描模量
使用orign软件做图，得到图2：
根据图3中得到GA、GB、GC坐标数据，计算出各个方案的天然橡胶分子量RPA常数ω，具体见表3。
表3不同塑炼工艺方案天然橡胶分子量RPA常数
由表3数据可知，ωA＞ωB＞ωC，即方案A的天然橡胶分子量最大，方案B的天然橡胶分子量次之，方案C的天然橡胶分子量最小。
使用凝胶渗透色谱(GPC)对各个方案进行测试，测试结果见表4和图3。
表4不同塑炼工艺方案天然橡胶分子量数据
由表4和图3的GPA数据可知，方案A的天然橡胶分子量最大，方案B的天然橡胶分子量次之，方案C的天然橡胶分子量最小，这与天然橡胶分子量RPA常数ω所测试的结果相符。
实施例2：
对不同品牌的塑解剂进行评价。
将天然橡胶、塑解剂放入密炼机进行塑炼，配方见表5，具体工艺如下。
转子转速：40rpm；初始温度：60℃；填充系数：0.7。
密炼机温度上升到155℃，通过调节转子转速，使温度保持在155℃进行恒温塑炼，排胶。
表5不同品牌塑解剂评价配方(PHR，每一百份橡胶中的含量)
RPA频率扫描的测试条件为：温度60℃；应变7％；频率扫描范围为0.01Hz至50Hz。
对RPA2000频率扫描的结果G'、G”进行数据记录，结果如下。
表6不同品牌塑解剂天然橡胶模量数据
使用orign软件做图，得到图4：
根据图5中得到GD、GE坐标数据，计算出各个方案的天然橡胶分子量RPA常数ω，具体见表7。
表7不同品牌塑解剂天然橡胶分子量RPA常数
由表7数据可知，ωD＞ωE，方案D的天然橡胶分子量大于方案E的天然橡胶分子量，即塑解剂M对天然橡胶的塑解性能劣于塑解剂N。
使用凝胶渗透色谱(GPC)对各个方案进行测试，测试结果见表8和图5。
表8不同品牌塑解剂天然橡胶分子量数据
由表8和图5的GPA数据可知，方案D的天然橡胶分子量大于方案E的天然橡胶分子量，这与天然橡胶分子量RPA常数ω所测试的结果相符。
以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的。本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施列，而是要符合与本文所公开的原理和新颖点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
1.一种天然橡胶分子量的检测方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
一、将天然橡胶加工分析仪器进行频率扫描测试，采集弹性模量G'数据和粘性模量G”数据；
二、使用origin对扫描的结果进行处理
1)使用orign软件做图，得到频率-弹性模量曲线f(G')和频率-粘性模量曲线f(G”)，延长f(G')和f(G”)交于点G(X，Y)，X、Y分别为交点G的横坐标和纵坐标；
2)天然橡胶分子量RPA常数ω的计算方式如下：
天然橡胶分子量RPA常数
三、对数据结果进行分析
天然橡胶分子量RPA常数ω越大，其所测试的天然橡胶分子量越大。
2.根据权利要求1所述的一种天然橡胶分子量的检测方法，其特征在于，天然橡胶为使用新鲜胶乳所制得的天然橡胶，或者，为使用杂胶(如胶杯凝胶、自凝胶块等)所制得的天然橡胶。
3.根据权利要求1所述的一种天然橡胶分子量的检测方法，其特征在于，天然橡胶为标准天然橡胶，或者，为混合了质量分数不超过10％合成橡胶的天然橡胶混合物。
4.根据权利要求1所述的一种天然橡胶分子量的检测方法，其特征在于，天然橡胶加工分析仪器在温度30-80℃、应变0.1％-42％下进行频率扫描；频率扫描范围0.01Hz-100Hz。
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| CN201910903131.3A CN110501478A (zh) | 2019-09-24 | 2019-09-24 | 一种天然橡胶分子量的检测方法 |
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